Electrodo selectivo de fluoruro

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1 96 55 Electrodo selectivo de fluoruro - F Código Edición Julio 2012

2 Electrodo selectivo fluoruro. Manual del usuario. Indice Introducción...3 Aplicaciones...3 Especificaciones...3 Instrumentos y accesorios...3 Reactivos y disoluciones...3 Preparación de los electrodos...4 Consideraciones prácticas...4 Preparación de disoluciones patrón y muestras...4 Calibración...4 Medida...4 Método de adición estándar...5 Mantenimiento...5 Almacenamiento...5 Tablas de conversión de unidades...6 Problemas, posibles causas y soluciones...6 Accesorios de recambio...6 Certificado de calidad...6 Garantía El plazo de validez es de 6 meses a partir de la fecha de expedición del electrodo. La garantía cubre los posibles defectos de fabricación. La garantía no cubre: Los daños causados por accidente. La utilización en aplicaciones inadecuadas. El uso incorrecto del electrodo. El desgaste normal por el uso. En caso de avería Contactar con el Servicio Postventa de CRISON. Si el electrodo se debe enviar a Alella le adjudicaremos un Número de intervención. Enviar el electrodo a Alella, a portes pagados, indicando el Número de intervención adjudicado. CRISON INSTRUMENTS, S.A. Riera Principal Alella Barcelona spain Service Tel.: Fax: [email protected] 2

3 Introducción El electrodo selectivo de fluoruro está diseñado para medir concentraciones y actividades del ion fluoruro. La membrana está ubicada en la parte inferior del electrodo y no precisa el relleno con electrolito interno. Es un electrodo indicador que necesita trabajar siempre junto a uno de referencia. Los electrodos selectivos CRISON pueden usarse también con instrumentos de otras marcas. Aplicaciones Especialmente indicado para el análisis de aguas potables y minerales, aguas de mar, pasta de dientes, leche, baños galvánicos, etc. Especificaciones Tipo de electrodo Indicador Tipo de membrana Cristal de LaF 3 Escala de medida 0.02 mg/l g/l Escala lineal de medida a partir de 0.1 mg/l Pendiente en zona lineal 55 ± 4 mv / pf a 20 ± 5 C Condiciones de trabajo ph 4 8, C Electrolito del electrodo LiCH 3 COO 0.1 M de referencia Ajustador fuerza ionica TISAB Conector BNC* Material cuerpo plástico * Bajo pedido puede suministrarse con otros conectores. Interferencias: OH - y altas concentraciones de complejantes de lantano (citratos, fosfatos, bicarbonatos). Evitar las medidas en disolventes orgánicos y soluciones conteniendo tensoactivos. Las interferencias de Ca 2+, Al 3+ y Fe 2+ se eliminan con el TISAB. Precisión: En ausencia de iones interferentes, la precisión es mejor que ±0.5 mv, que corresponde al ±2% de la concentración medida. Instrumentos y accesorios - Electrodo de referencia con sistema de referencia Ag/AgCl y electrolito intermedio LiCH 3 COO 0.1 M, código AL. Nota: También se puede utilizar como electrolito KCl 3 M. - Ionómetro o ph/mv-metro con resolución de 0.1 mv. - Agitador. - Vasos de medida de plástico, pipetas y matraces. Reactivos y disoluciones - Agua desionizada para preparar las distintas disoluciones. Cuando se determinan concentraciones muy bajas de F - (<10-4 mol/l), utilizar agua doblemente desionizada. - Electrolito para el electrodo de referencia LiCH 3 COO 0.1 M, código Disolución acondicionadora TISAB III, código Disolución patrón madre 0.1 mol/l F - o 1 g/l F -. Preparación: Pesar g de NaF (reactivo analítico, secado durante 2 horas a 120 C) para la disolución de 0.1 mol/l, o bien g para la disolución de 1.0 g/l. Disolver en agua desionizada en un matraz de 1000 ml y enrasar hasta la marca. Esta disolución se conserva aproximadamente 1 mes en botella de plástico. 3

4 Electrodo selectivo fluoruro. Manual del usuario. Preparación de los electrodos Electrodo ion selectivo Conectar el electrodo al instrumento y retirar el capuchón protector, procurando no tocar la membrana. Antes de utilizarlo por primera vez, es recomendable sumergir el electrodo en 10-3 M F - durante aproximadamente 10 minutos. Electrodo de referencia Consulte el manual de su electrodo de referencia. Consideraciones prácticas Tanto muestras como patrones deben estar a la misma temperatura. Todas las medidas deben efectuarse con la misma agitación. Los daños mecánicos y los depósitos sobre la membrana interfieren en la respuesta del electrodo. El I.S.E. de fluoruro no se debe dejar sumergido durante un largo período de tiempo en disoluciones que contengan TISAB III. Los complejantes, como el CDTA, atacan el cristal de la membrana. Para la determinación de fluoruro total, la fuerza iónica debe ser la misma en todas las disoluciones (patrones y muestras) y el fluoruro residual debe liberarse. El valor de ph debe estar entre 4 y 8. Normalmente, esto se garantiza con la adición del TISAB III. Preparación de disoluciones patrón y muestras - Preparar disoluciones con diferentes concentraciones de F -, a partir de la disolución patrón madre. Los patrones deben cubrir las concentraciones esperadas en las muestras. - Añadir 1 parte de TISAB III por cada 10 de disolución patrón o muestra. Disoluciones con concentración inferior a 10-4 mol/l o 1.9 mg/l deben prepararse justo antes de la calibración. Calibración Consulte el manual de instrucciones de su instrumento. - Calibrar en orden creciente de concentración. - Al pasar los electrodos de una disolución a otra, deben lavarse con abundante agua desionizada y secarse cuidadosamente con papel absorbente. No frotar la membrana. - El número de patrones y la frecuencia de calibración dependen de las condiciones de trabajo y de la precisión requerida. Curva típica de calibración de un electrodo de F - E (mv) mol/l F pf - (-log [F - ]) La pendiente teórica del I.S.E. de fluoruro, en el intervalo lineal de respuesta, es de mv/década de concentración a 25 C. Medida directa de F - Consulte el manual de instrucciones de su instrumento. 4

5 Método de adición estándar La concentración de fluoruro en una disolución se puede determinar mediante la adición de una cantidad conocida de ion fluoruro. Generalmente se debe seguir el procedimiento descrito a continuación: 1. Medir el potencial E p en la muestra (acondicionada si es necesario). 2. Añadir una cantidad conocida de fluoruro, preferiblemente en forma de disolución patrón. Esta adición debe provocar un cambio de potencial de aprox. entre mv. 3. Medir el potencial E ps en la disolución enriquecida. La concentración de ion fluoruro en la disolución original se puede calcular mediante la formula: C p = V C s ( s ) V p +V s E ps - E p V 10 S - ( p ) V p +V s Donde: Cp = concentración de fluoruro en la muestra (mol/l) Cs = concentración de fluoruro en la disolución patrón (mol/l) Vp = volumen de la muestra (ml) Vs = volumen de la disolución patrón añadida (ml) Ep = potencial medido en la muestra (mv) Eps = potencial medido en la muestra enriquecida (mv) Si la dilución provocada por la adición de la disolución patrón es muy pequeña (si V s < 1/100V p ) la ecuación se puede simplificar. C p = V C s ( s ) V p E ps - E p S 10-1 La pendiente (S) del electrodo selectivo de fluoruro depende principalmente de la temperatura. A continuación se muestran las pendientes teóricas a distintas temperaturas. T (ºC) Pendiente T (ºC) Pendiente Mantenimiento del electrodo Posibles depósitos formados sobre la membrana se eliminan sumergiendo el electrodo en agua destilada durante unos minutos. A continuación acondicionar el electrodo sumergiéndolo en una disolución de fluoruro diluida (10-3 M) ausente de TISAB. Almacenamiento El electrodo de F - se debe almacenar seco y limpio, protegido con su capuchón protector. Nunca almacenar el electrodo en una disolución que contenga TISAB. 5

6 Electrodo selectivo fluoruro. Manual del usuario. Tablas de conversión de unidades Dato Multiplicar por Para obtener mol/l F- 19, mg/l F- mol/l F- 41, mg/l NaF Dato Dividir por Para obtener mg/l F- 19, mol/l F- mg/l NaF 41, mol/l F- mol/l F- mg/l F- mg/l NaF Posibles causas Problemas, posibles causas y soluciones Valor fuera de la escala de medida Mal contacto en el conector del electrodo. Electrodo de referencia vacío. Solución Conectar y desconectar varias veces seguidas. Rellenar electrodo de referencia. Lecturas inestables Posibles causas Solución Mal contacto a través del diafragma del electrodo de referencia. de unas gotas de electrolito. Diafragma esmerilado: permitir la salida Diafragma cerámico: limpiar diafragma. Membrana selectiva agotada. Cambiar el electrodo. Temperatura no constante. Termostatizar o esperar que todas las disoluciones estén a la misma temperatura. Pendiente incorrecta Posibles causas Solución Disoluciones de calibración contaminadas Preparar nuevas disoluciones o incorrectamente diluidas. patrón. Membrana dañada o agotada. Cambiar el electrodo. Signo incorrecto. Verificar el signo de los mv leídos. Accesorios de recambio Código Descripción AL Electrodo de referencia, de plata / cloruro de plata (Ag/AgCl), con electrolito intermedio LiCH 3 COO 0.1 M y diafragma cerámico TISAB III, disolución ajustadora de fuerza iónica (ISA), 250 ml Disolución electrolítica de acetato de litio (LiCH 3 COO) 0.1 M., frasco 125 ml. Certificado de calidad C o n Control Calidad t r o l C a l i d a d El electrodo selectivo adjunto ha superado el test de calidad cumpliendo con las siguientes especificaciones: Pendiente entre > 55 mv / pf a 20 ± 5 C. Tiempo de respuesta entre < 2 min. 6