96 55 C. Electrodo selectivo de fluoruro

Transcripción

1 96 55 C Electrodo selectivo de fluoruro - F

2 Electrodo selectivo fluoruro. Manual del usuario. Garantía El plazo de validez es de 6 meses a partir de la fecha de expedición del electrodo. La garantía cubre los posibles defectos de fabricación. La garantía no cubre: Los daños causados por accidente. La utilización en aplicaciones inadecuadas. El uso incorrecto del electrodo. El desgaste normal por el uso. En caso de avería Contactar con el Servicio Postventa de CRISON. Si el electrodo se debe enviar a Alella le adjudicaremos un Número de intervención. Enviar el electrodo a Alella, a portes pagados, indicando el Número de intervención adjudicado. CRISON INSTRUMENTS, S.A. Riera Principal Alella Barcelona spain 2

3 Indice Introducción...4 Aplicaciones...4 Especificaciones...4 Instrumentos y accesorios...4 Reactivos y disoluciones...4 Preparación del electrodo...4 Consideraciones prácticas...5 Preparación de disoluciones patrón y muestras...5 Calibración...5 Medida...5 Método de adición estándar...6 Mantenimiento...6 Almacenamiento...6 Tablas de conversión de unidades...7 Problemas, posibles causas y soluciones...7 Accesorios de recambio...7 Certificado de calidad...7 3

4 Electrodo selectivo fluoruro. Manual del usuario. Introducción El electrodo combinado selectivo de fluoruro está diseñado para medir concentraciones del ion fluoruro en medios acuosos. La membrana está ubicada en la parte inferior del electrodo, es cristalina, de estado sólido, con el electrodo de referencia integrado. El electrolito interno es gel. No precisa relleno periódico. Los electrodos selectivos CRISON pueden usarse también con instrumentos de otras marcas. Aplicaciones Especialmente indicado para el análisis de aguas potables y minerales, aguas de mar, pasta de dientes, baños galvánicos, etc. Especificaciones Tipo de electrodo Combinado Tipo de membrana Cristal de LaF 3 Escala de medida 0.02 mg/l g/l Escala lineal de medida a partir de 0.1 mg/l Pendiente en zona lineal 55 ± 4 mv / pf a 20 ± 5 C Condiciones de trabajo ph 4 8, C Ajustador fuerza ionica TISAB Conector BNC* Material cuerpo plástico * Bajo pedido puede suministrarse con otros conectores. Interferencias: OH - con coeficiente de selectividad superior a 0,001. Precisión: En ausencia de iones interferentes, la precisión es mejor que ±0.5 mv, que corresponde al ±2% de la concentración medida. Instrumentos y accesorios - Ionómetro o ph/mv-metro con resolución de 0.1 mv. - Agitador. - Vasos de medida de plástico, pipetas y matraces. Reactivos y disoluciones - Agua desionizada para preparar las distintas disoluciones. - Disolución acondicionadora TISAB III, código Disolución patrón madre 0.1 mol/l F - o 1 g/l F -. Preparación: Pesar g de NaF (reactivo analítico, secado durante 2 horas a 120 C) para la disolución de 0.1 mol/l, o bien g para la disolución de 1.0 g/l. Disolver en agua desionizada en un matraz de 1000 ml y enrasar hasta la marca. Esta disolución se conserva aproximadamente 1 mes en botella de plástico. Preparación del electrodo Conectar el electrodo al instrumento y retirar el capuchón protector, procurando no tocar la membrana. Antes de utilizarlo por primera vez, es recomendable sumergir el electrodo en el patrón más diluido utilizado en la calibración durante aproximadamente 10 minutos. 4

5 Consideraciones prácticas Tanto muestras como patrones deben estar a la misma temperatura. Todas las medidas deben efectuarse con la misma agitación. Los daños mecánicos y los depósitos sobre la membrana interfieren en la respuesta del electrodo. El valor de ph debe estar entre 4 y 8. Normalmente, esto se garantiza con la adición del TISAB III. Evitar disoluciones ácidas o alcalinas concentradas, detergentes fuertes o disolventes orgánicos. Preparación de disoluciones patrón y muestras - Preparar disoluciones con diferentes concentraciones de F -, a partir de la disolución patrón madre. Los patrones deben cubrir las concentraciones esperadas en las muestras. - Añadir 1 parte de TISAB III por cada 10 de disolución patrón o muestra. Disoluciones con concentración inferior a 10-4 mol/l o 1.9 mg/l deben prepararse justo antes de la calibración. Calibración Consulte el manual de instrucciones de su instrumento. - Calibrar en orden creciente de concentración. - Al pasar el electrodo de una disolución a otra, debe lavarse con abundante agua desionizada y secar cuidadosamente con papel absorbente. No frotar la membrana. - El número de patrones y la frecuencia de calibración dependen de las condiciones de trabajo y de la precisión requerida. Curva típica de calibración de un electrodo de F - E (mv) mol/l F pf - (-log [F - ]) Medida directa de F - Consulte el manual de instrucciones de su instrumento. 5

6 Electrodo selectivo fluoruro. Manual del usuario. Método de adición estándar La concentración de fluoruro en una disolución se puede determinar mediante la adición de una cantidad conocida de ion fluoruro. Generalmente se debe seguir el procedimiento descrito a continuación: 1. Medir el potencial E p en la muestra (acondicionada si es necesario). 2. Añadir una cantidad conocida de fluoruro, preferiblemente en forma de disolución patrón. Esta adición debe provocar un cambio de potencial de aprox. entre mv. 3. Medir el potencial E ps en la disolución enriquecida. La concentración de ion fluoruro en la disolución original se puede calcular mediante la formula: C p = V C s ( s ) V p +V s E ps - E p V 10 S - ( p ) V p +V s Donde: Cp = concentración de fluoruro en la muestra (mol/l) Cs = concentración de fluoruro en la disolución patrón (mol/l) Vp = volumen de la muestra (ml) Vs = volumen de la disolución patrón añadida (ml) Ep = potencial medido en la muestra (mv) Eps = potencial medido en la muestra enriquecida (mv) Si la dilución provocada por la adición de la disolución patrón es muy pequeña (si V s < 1/100V p ) la ecuación se puede simplificar. C p = V C s ( s ) V p E ps - E p S 10-1 La pendiente (S) del electrodo selectivo de fluoruro depende principalmente de la temperatura. A continuación se muestran las pendientes teóricas a distintas temperaturas. T (ºC) Pendiente T (ºC) Pendiente Mantenimiento del electrodo Posibles depósitos formados sobre la membrana se eliminan sumergiendo el electrodo en agua destilada durante unos minutos. A continuación acondicionar el electrodo sumergiéndolo en una disolución de fluoruro diluida (10-3 M) ausente de TISAB. Almacenamiento El electrodo de F - se debe almacenar seco y limpio, protegido con su capuchón protector. Nunca almacenar el electrodo en una disolución que contenga TISAB. 6

7 Tablas de conversión de unidades Dato Multiplicar por Para obtener mol/l F- 19, mg/l F- mol/l F- 41, mg/l NaF Dato Dividir por Para obtener mg/l F- 19, mol/l F- mg/l NaF 41, mol/l F- mol/l F- mg/l F- mg/l NaF Posibles causas Problemas, posibles causas y soluciones Valor fuera de la escala de medida Mal contacto en el conector del electrodo. Solución Conectar y desconectar varias veces seguidas. Lecturas inestables Posibles causas Solución Mal contacto a través del diafragma del electrodo de referencia. Cambiar el electrodo. Membrana selectiva agotada. Cambiar el electrodo. Temperatura no constante. Termostatizar o esperar que todas las disoluciones estén a la misma temperatura. Pendiente incorrecta Posibles causas Solución Disoluciones de calibración contaminadas Preparar nuevas disoluciones o incorrectamente diluidas. patrón. Membrana dañada o agotada. Cambiar el electrodo. Signo incorrecto. Verificar el signo de los mv leídos. Accesorios de recambio Código Descripción TISAB III, disolución ajustadora de fuerza iónica (ISA), 250 ml. Certificado de calidad C o n Control Calidad t r o l C a l i d a d El electrodo selectivo adjunto ha superado el test de calidad cumpliendo con las siguientes especificaciones: Pendiente entre > 55 mv / pf a 20 ± 5 C. Tiempo de respuesta entre < 2 min. 7

8 CRISON INSTRUMENTS, S.A. Riera Principal Alella Barcelona spain Service Tel.: Fax: Código 344, Edición Julio 2012