TRATAMIENTO DE DATOS. INFORME FINAL TRATAMIENTO DE DATOS. INFORME FINAL 1
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- Veronica Henríquez Pérez
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1 TRATAMIENTO DE DATOS. INFORME FINAL FINAL 1
2 Índice 1. Estadística de medidas repetidas. Límites de confianza 3. Rechazo de datos dudosos 4. Presentación de resultados: redondeo y cifras significativas 5. Informe final FINAL
3 ESTADÍSTICA DE MEDIDAS REPETIDAS Duplicados Réplicas FINAL 3
4 ESTADÍSTICA DE MEDIDAS REPETIDAS MEDIA DESVIACIÓN ESTÁNDAR FINAL 4
5 Ejemplo 1: Supongamos que se han hecho las siguientes 4 medidas: 81, 783, 834, 855. Hallar la media, desviación estándar, varianza y desviación estándar relativa. La media de estas cuatro medidas es: x N i 1 N x i ESTADÍSTICA DE MEDIDAS REPETIDAS x 83, 4 Para evitar la acumulación de errores al redondear, en la media y en la desviación estándar se retinen un dígito más que en los datos originales (cifra no significativa) que se indica como subíndice. La desviación estándar es: s N i1 ( x i x) N 1 s La varianza es: s N i1 N 1 x x i 3 La desviación estándar relativa es: s RSD x *100 s RSD * FINAL 5
6 INTERVALOS DE CONFIANZA Características importantes de la curva de Gauss m0, s 5 m0 s 10 m0 s0 1) Cada curva tiene un único máximo (m) ) Un aumento de s aumenta la dispersión de la distribución y disminuye su altura 3) En toda curva f(m, s) se cumple: x Recorrido % medidas m±1s 68.3 m±s 95.5 m±3s 99.7 m: media de la población s: desviación estándar de la población : media x de la muestra s: desviación estándar de la muestra m x t s N Intervalo de confianza: intervalo de resultados alrededor de la media que pueden explicarse por errores aleatorios. Junto con la desviación estándar, se emplea como estimación de la incertidumbre experimental. FINAL 6
7 INTERVALOS DE CONFIANZA Ejemplo : El contenido de ión sodio en una muestra de orina se determinó usando un electrodo selectivo de iones. Se obtuvieron los siguientes resultados: 10, 97, 99, 98, 101, 106 mm. Cuáles son los límites de confianza para el 95 y el 99% para la concentración de ión sodio? La media y la desviación estándar de estos valores son mm y 3.7 mm, respectivamente. Hay 6 medidas (N) que son 5 grados de libertad (N-1). Considerando la Tabla I el valor de t para un límite de confianza del 95 % es.6 y para un 99 % es 4.0. Tabla I. Valores de t para diferentes grados de confianza Grados de libertad N 99% 95% 90% 80% 1 63,7 1,7 6,3 3,1 3 9,9 4,3,9 1, ,8 3,,4 1, ,6,8,1 1, ,0,6,0 1, ,7,5 1,9 1, ,5,4 1,9 1, ,4,3 1,9 1, ,3,3 1,8 1,4 Por tanto, los intervalos de confianza para un 95 % serán: mm 6 y para el 99 % será: mm 6 FINAL 7
8 INTERVALOS DE CONFIANZA Qué significa un intervalo de confianza? FINAL 8
9 RECHAZO DE DATOS DUDOSOS Dato dudoso: aquel que está muy alejado del promedio del conjunto de datos (test Q de Dixon) Q exp x q x n x q1 x 1 X q : resultado dudoso X q-1 : resultado más próximo al dudoso X n : valor más grande de la serie de resultados X 1 :valor más pequeño de la serie de resultados FINAL 9
10 Ejemplo 5. Si se consideran los siguientes 7 resultados: 0.403, 0410, 0.401, 0.380, 0.400, 0.413, 0.411, habría que plantearse: es el un punto rechazable? Para aplicar la prueba de la Q de Dixon se ordenan los datos en orden creciente y se calcula Q exp : 0.380, 0.400, 0.401, 0.403, 0.410, 0411, Como Q exp >Q tab, el punto dudoso debería rechazarse para un nivel de significancia del 5 %. Tabla II. Valores críticos de cociente Q de rechazo Nº de observaciones RECHAZO DE DATOS DUDOSOS Qexp Q tab ( 0.05,7) % de confianza Q crit (rechazo si Q exp > Q crit ) 95% de confianza 99% de confianza 3 0,941 0,970 0, ,765 0,89 0,96 5 0,64 0,710 0,81 6 0,560 0,65 0, ,507 0,568 0, ,468 0,56 0, ,437 0,493 0, ,41 FINAL 0,466 0,568 10
11 Ejemplo 5. Si se consideran los siguientes 7 resultados: 0.403, 0410, 0.401, 0.380, 0.400, 0.413, 0.411, habría que plantearse: es el un punto rechazable? Para aplicar la prueba de la Q de Dixon se ordenan los datos en orden creciente y se calcula Q exp : 0.380, 0.400, 0.401, 0.403, 0.410, 0411, Como Q exp >Q tab, el punto dudoso debería rechazarse para un nivel de significancia del 5 %. Tabla II. Valores críticos de cociente Q de rechazo Nº de observaciones RECHAZO DE DATOS DUDOSOS Qexp Q tab ( 0.05,7) % de confianza Q crit (rechazo si Q exp > Q crit ) 95% de confianza 99% de confianza 3 0,941 0,970 0, ,765 0,89 0,96 5 0,64 0,710 0,81 6 0,560 0,65 0, ,507 0,568 0, ,468 0,56 0, ,437 0,493 0, ,41 FINAL 0,466 0,568 11
12 RECHAZO DE DATOS DUDOSOS Recomendaciones para el tratamiento de un conjunto pequeño de resultados que contenga un valor dudoso: 1.Examen cuidadoso de todos los datos relacionados con el valor dudoso..tratar de estimar la precisión (desviación estándar) para asegurarse que el resultado discordante es realmente dudoso. 3.Si se dispone de muestra y tiempo suficientes, conviene repetir el análisis. 4. Aplicar la prueba de la Q de Dixon a los datos para establecer sobre bases estadísticas si el resultado dudoso debe rechazarse o retenerse (mediana). FINAL 1
13 PRESENTACIÓN DE RESULTADOS: REDONDEO Y CIFRAS SIGNIFICATIVAS Las cifras significativas en una cantidad son todos los dígitos ciertos más el primer dígito incierto (notación científica) 58.1, 58.3 o 58.5? 0.33, 0.34 o 0.35? FINAL 13
14 PRESENTACIÓN DE RESULTADOS: REDONDEO Y CIFRAS SIGNIFICATIVAS Las cifras significativas en una cantidad son todos los dígitos ciertos más el primer dígito incierto (notación científica) Cifra siguiente a la última que se conserva <5cifra última conservada cte Ej Cifra siguiente a la última que se conserva >5cifra última conservada +1 Ej Cifra siguiente a la última que se conserva =5cifra última conservada se redondea a la cifra par más próxima Ej ; Sumas y restas redondeo considerando el término de menos cifras decimales Ej = Multiplicaciones y divisiones redondeo considerando el término con menor nº de cifras significativas Ej /.4687 = Logaritmos y antilogaritmos redondeo considerando que el nº de cifras significativas de la mantisa (parte del logaritmo que está después del punto decimal) sea igual al del número Ej. log(5.403x10-8 )=7.674 (mantisa) antilog(-3.4)=3.8x10 4 FINAL 14
15 INFORME muestra Etapas del Proceso analítico Resultados No Se resuelve el problema planteado? Informe = resultados + propiedades analíticas (exactitud, precisión, selectividad, etc.) Si Informe FINAL 15
16 INFORME CONTENIDO MÍNIMO DE UN INFORME DE ENSAYO Nombre y dirección del laboratorio. Identificación del informe de ensayo. Nombre y dirección del cliente. Descripción e identificación del objeto (muestra) del ensayo. Fecha de recepción de la muestra y fecha o fechas de realización de las pruebas Identificación del método utilizado en el ensayo. En el caso de tratarse de un método interno, se incluirá una breve descripción del mismo. En el caso de utilizar un método normalizado, se indicarán las modificaciones realizadas en el mismo, si las ha habido. Resultados obtenidos. Una estimación de la incertidumbre asociada a los resultados. Cuando sea necesario, una declaración indicando que los resultados se refieren únicamente a las muestras recibidas. Nombre, cargo y firma de la persona que se responsabiliza del informe emitido. FINAL 16
17 BIBLIOGRAFÍA BÁSICA 1. Miller, J.N., Miller, J.C., Estadística y Quimiometría para Química Analítica. Prentice Hall, Madrid, 00.. Compañó Beltrán, R., Ríos Castro, A., Garantía de calidad en los laboratorios analíticos, Editorial Síntesis, Madrid, Bell, S. Forensic Chemistry, Pearson International Edition, New Jersey, 006. FINAL 17
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