Aguas residuales - Métodos de análisis - Parte 21: Determinación del poder espumógeno

Transcripción

1 Vencimiento consulta pública: PROYECTO DE NORMA EN CONSULTA PUBLICA NCh2313/21.cR2009 Aguas residuales - Métodos de análisis - Parte 21: Determinación del poder espumógeno Preámbulo El Instituto Nacional de Normalización, INN, es el organismo que tiene a su cargo el estudio y preparación de las normas técnicas a nivel nacional. Es miembro de la INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION (ISO) y de la COMISION PANAMERICANA DE NORMAS TECNICAS (COPANT), representando a Chile ante esos organismos. Este proyecto de norma se estudió a través del Comité Técnico Residuos industriales líquidos, para establecer el método oficial de determinación del poder espumógeno en aguas residuales. Por no existir Norma Internacional, en la elaboración de este proyecto de norma se han tomado en consideración. a) la norma chilena NCh2313/21.Of1997 Aguas residuales - Métodos de análisis - Parte 21: Determinación del poder espumógeno; b) la versión en inglés de la norma internacional ISO 696:1975 Surface active agents - Measurement of foaming power - Modified Ross - Miles method; y c) antecedentes técnicos proporcionados por el Comité. El proyecto de norma NCh2313/21 ha sido preparado por la División de Normas del Instituto Nacional de Normalización. Este proyecto de norma anulará y reemplazará, cuando sea declarado Norma Chilena Oficial, a la norma NCh2313/21.Of1997 Aguas residuales - Métodos de análisis - Parte 21: Determinación del poder espumógeno, declarada Oficial de la República por Decreto Supremo Nº1144, de fecha 28 de noviembre de 1997, del Ministerio de Obras Públicas, publicado en el Diario Oficial del 24 de enero de I

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3 Vencimiento consulta pública: PROYECTO DE NORMA EN CONSULTA PUBLICA NCh2313/21.cR2009 Aguas residuales - Métodos de análisis - Parte 21: Determinación del poder espumógeno 1 Alcance y campo de aplicación 1.1 Esta norma establece el método de análisis para la determinación del poder espumógeno en aguas residuales, en cuerpos receptores y en otras matrices de aguas que las contienen. Sin embargo el método no es aplicable para medir la capacidad de producir espuma en aguas con muy bajo contenido o en soluciones muy diluidas de agentes surfactantes activos. 1.2 Esta norma es aplicable para los programas de control destinados a verificar el cumplimiento de la normativa de emisión; también es aplicable, entre otros, para estudios de caracterización de calidad de aguas y estudios o diseños de procesos de tratamiento. 2 Referencias normativas Los documentos referenciados siguientes son indispensables para la aplicación de esta norma. Para referencias con fecha, sólo se aplica la edición citada. Para referencias sin fecha se aplica la última edición del documento referenciado (incluyendo cualquier enmienda). NCh410 Calidad del agua - Vocabulario. NCh411/10 Calidad del agua - Muestreo - Parte 10: Muestreo de aguas residuales - Recolección y manejo de las muestras. NCh426/2 Agua grado reactivo para análisis - Especificaciones - Parte 2: Análisis físico-químico y microbiológico de agua potable, aguas crudas y aguas residuales. Standard Method, AWWA - Part 1020: Quality assurance. Standard Method, AWWA - Part 1030: Data quality. 1

4 3 Principios El principio del método se basa en la medición de la altura de espuma obtenida, bajo las condiciones experimentales especificadas para el ensayo. Un volumen definido de muestra a analizar, se deja fluir sin interrupción desde una altura de 45 cm, recibiéndolo en un volumen de líquido de la misma muestra que está contenido en una probeta y es mantenido a una temperatura controlada de 50ºC ± 2ºC. La altura de espuma remanente medida en milímetros después de 30 s, corresponde al valor del poder espumógeno. 4 Términos y definiciones Para los propósitos de esta norma, se aplican los términos y definiciones indicados en NCh410 y adicionalmente los siguientes: 4.1 aguas residuales: aguas que se descargan después de haber sido usadas en un proceso, o producidas por éste, y que no tienen ningún valor inmediato para este proceso 4.2 espuma: una masa de celdas de gas separadas por una película delgada de líquido y formada por sobreposición de burbujas, dando un gas disperso en un líquido 4.3 poder espumógeno: capacidad de una solución para producir espuma 5 Reactivos y soluciones 5.1 Reactivos Agua para análisis según NCh426/2, Clase 1 ó 2 para preparación de reactivos, soluciones y ensayos; Clase 3 para lavado de material Lauril sulfato de sodio (Dodecil sulfato de sodio), SDS, C 12 H 25 NaO 4 S, p.a., 99%. Alternativamente se puede utilizar el reactivo C 18 H 29 NaO 3 S, p.a. (Acido dodecil benceno sulfónico sal sódica). 5.2 Soluciones Solución patrón de SDS, disolver 1 g de SDS en 100 ml de agua para análisis. De ser necesario, considerar la pureza de la sal utilizada como patrón (ver 5.1.2), para recalcular la cantidad de reactivo a pesar. Preparar la solución patrón semanalmente Solución estándar de SDS, tomar 2 ml de solución patrón de SDS y aforar a 2 L con agua para análisis Clase 1 ó 2 según NCh426/2, saturada de aire por burbujeo. El agua utilizada para dilución, también puede ser agua dura que contenga 6 meq/l de ión calcio II. Preparar la solución estándar en cada día de ensayo; el tiempo de espera para el uso no debe ser menor que 30 min, ni mayor que 2 h. 2

5 6 Aparatos y equipos 6.1 Aparato de prueba (ver Figura 1) Embudo de decantación de 1 L, constituido de un bulbo esférico (con boca esmerilada para conectar una copla de succión), unido a un tubo de aproximadamente 20 cm de largo con una llave de PTFE en la parte inferior. El embudo está marcado a 150 mm sobre el eje de la llave. A 40 mm bajo el eje de la llave, se produce un estrechamiento del tubo, a un tubo de 2,0 mm de diámetro interno y de 70 mm de largo. El orificio de la llave del embudo debe ser mayor que 3 mm, para evitar obstrucciones en la salida del líquido Probeta de medición de 1 L de capacidad con diámetro interno de 63 mm y graduada en milímetros Baño de agua termorregulable a 50ºC ± 2ºC, de capacidad tal que permita acomodar la probeta de medición inmersa dentro del agua hasta aproximadamente la mitad de su altura Soporte universal, pinzas y anillo para embudo, que permitan mantener firmes tanto el embudo como la probeta, asegurando que el ensamble quede centrado Copla de succión esmerilada, para conectarla a vacío cuando se requiera succionar muestra. 7 Procedimiento 7.1 Preparación del material para el ensayo Lavado y enjuague La perfecta limpieza del equipo es crítica para el ensayo, antes de realizar el análisis y si es posible desde la noche anterior, dejar en contacto todo el material de vidrio en mezcla sulfocrómica. NOTA - Debido a las características del ensayo nunca se debe utilizar detergente para lavado del material. Enjuagar con agua corriente en forma abundante, luego enjuagar por lo menos tres veces con agua para análisis Clase 3 según NCh426/2 y finalmente con una pequeña cantidad de la misma muestra sujeta a ensayo. 3

6 7.1.2 Control de residuos ácido-base De manera de evidenciar la ausencia de residuos ácido-base, toda partida de material lavado según 7.1.1, debe ser sometida a una prueba con un indicador ácido-base, como por ejemplo azul de bromotimol, u otro equivalente de uso habitual en laboratorios, para un número representativo de piezas, debiéndose obtener una reacción neutra. La aparición de cualquier indicio de color debido a restos ácidos o básicos, dará lugar a rechazar la partida completa, la que debe ser sometida nuevamente al ciclo de lavado, hasta obtener control satisfactorio. 7.2 Preparación del equipo El equipo debe ser ensamblado de acuerdo a lo indicado en Figura 1, en un lugar libre de corrientes de aire. Es recomendable entibiar el equipo previamente, en una estufa a una temperatura del orden de 50ºC ± 2ºC y mantenerlo abrigado con una camisa de tela o de papel, que rodee al embudo durante el tiempo de duración de los ensayos Ajustar la temperatura del baño de agua termoregulado a 50ºC ± 2ºC Para comprobar que el montaje del equipo está respondiendo adecuadamente, se debe realizar en forma previa y en cada ocasión, una prueba con una solución estándar de SDS, siguiendo el procedimiento analítico completo del ensayo. La altura de espuma producida por el estándar de control debe ser de 6,8 mm ± 0,8 mm. 7.3 Ensayo de las muestras La muestra sujeta a ensayo se debe filtrar a través de un filtro de fibra de vidrio Whatman 934 AH o equivalente. Este paso se puede obviar, dependiendo del contenido de sólidos suspendidos de la muestra (ver 9.1) Termostatar un volumen adecuado de muestra a ensayar a 50ºC ± 2ºC. Idealmente no utilizar el mismo baño de agua donde se ha montado el equipo Introducir 50 ml de muestra, dentro de la probeta, realizando el procedimiento de modo que ésta escurra por las paredes de la probeta, para evitar la formación de espuma Colocar la probeta en el baño de agua a 50ºC ± 2ºC y sujetar con una pinza Introducir muestra en el embudo de decantación hasta la marca de 150 mm. Para esto, colocar la copla de succión en la boca del embudo, conectar a vacío, sumergir la salida del embudo en la muestra termostatada y aspirar el líquido Verter 500 ml de muestra mantenida a 50ºC ± 2ºC al embudo de decantación cuidadosamente para evitar la formación de espuma, para esto se puede emplear un embudo de vástago curvo que toque la pared interior del embudo de decantación. 4

7 7.3.7 Dejar fluir la muestra sin interrupción, hasta que el nivel llegue a la marca de 150 mm en el embudo de decantación. Registrar el tiempo que demora la muestra en fluir (tiempo de escurrimiento) Medir la altura de espuma formada, 30 s después que se ha detenido el paso de líquido desde el embudo. Si el nivel superior de la espuma formada presenta una depresión en el centro, registrar la lectura como la media aritmética entre el centro y los lados Vaciar el contenido del embudo de decantación, hasta unos 10 mm a 20 mm sobre la llave, volver a termostatar una nueva porción de la misma muestra, vaciar la probeta y repetir dos veces más el procedimiento analítico desde en adelante. 7.4 Control de la calidad del método de ensayo Por cada set de análisis, se debe realizar un control de la calidad analítica del método de ensayo, mediante la aplicación de todos y cada uno de los controles que a continuación se indican: Ensayo de muestra duplicada Efectuar un control de precisión por cada set de análisis, mediante el ensayo en duplicado de una muestra elegida al azar. Someter este control al mismo procedimiento que las muestras Ensayo de estándar Efectuar un control de exactitud por cada set de análisis, mediante el ensayo de un estándar de concentración conocida (material de referencia), que en este caso lo constituye la solución preparada según Someter este control al mismo procedimiento que las muestras. 8 Expresión de resultados Informar como poder espumógeno de la muestra, la media aritmética de las tres lecturas de altura de espuma en milímetros. Para ello se deben considerar tres ensayos, cuyos tiempos de escurrimiento no difieran entre sí en más de un 5% de su media, descartando aquellos que no cumplan esta condición. 5

8 9 Interferencias 9.1 La persistencia de la película de líquido es muy sensible a la presencia de partículas de materia insoluble, por lo que aquellas muestras que lo requieran deben ser sometidas a filtración previa. 9.2 La presencia de cualquier burbuja de aire en el tubo o en la llave del equipo, interfiere produciendo tiempos de escurrimiento anormalmente largos. 10 Parámetros de verificación de desempeño del método 10.1 Precisión y sesgo Es necesario que cada laboratorio obtenga criterios de precisión para sus resultados, sobre la base de los datos históricos (mínimo determinaciones) de las diferencias entre duplicados, ya sea en forma de repetibilidad o reproducibilidad intralaboratorio. Este trabajo se puede realizar mediante la obtención de cartas de rango, sumado a la definición de límites de prevención y límites de control, para el rango de trabajo. Por otra parte, debido a que son muchos los factores que pueden afectar este ensayo, cada laboratorio debe establecer sus propios límites de prevención y límites de control para el ensayo del estándar de concentración conocida (material de referencia). Ello se logra, mediante la obtención de cartas de media con datos experimentales (mínimo15-20 determinaciones) llevadas a cabo en el tiempo, por períodos de semanas o meses. Permitir a lo más, tres veces la desviación estándar de estos resultados (± 3 s), como el límite de control para las cartas de rango y cartas de media. (Ver Standard Methods - Part 1020: Quality Assurance y Part 1030: Data Quality). 11 Informe El Informe de análisis debe contener la información siguiente: a) identificación precisa de la muestra, incluyendo lugar, día y hora de muestreo y fecha de análisis; b) resultados obtenidos según se indica en cláusula 8; c) referencia a esta norma; d) cualquier desviación del procedimiento especificado en esta norma, o cualquier otra circunstancia que pueda afectar los resultados. 6

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