Red de Laboratorios de Agua y Saneamiento RELAS

Transcripción

1 Red de Laboratorios de Agua y Saneamiento RELAS

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3 Ensayo de estabilidad antes de preparar las muestras para el Interlaboratorio PEMET COFES 2014 Agua Filtrada Planta Suquia Muestra 1 Muestra 2 Aluminio Filtrada Suquia Filtrada Suquia + 0,05 mg/l Hierro FS + 0,05 mg/l FS + 0,10 mg/l Arsénico FS + 20 ug/l FS + 30 ug/l Cobre FS + 0,05mg/L FS + 0,15mg/L Zinc FS + 0,05mg/L FS + 0,15mg/L Analizamos las muestras por duplicado el día inicial, a los 7 días y a los 14 días obteniendo óptimos % de recuperación.

4 Se prepararon 10 litros de cada muestra, para obtener 40 muestras (envases de 250 ml). Se tomó agua filtrada de Planta y se le dosaron las siguientes cantidades: Muestra A: Filtrada SQ: Muestra B: Filtrada SQ: 2 ml de Al ( solucion intermedia de 100 mg/l) 5 ml de Al (solucion intermedia de 100 mg/l) 5 ml de Fe (solución intermedia de 100 mg/l) 10 ml de Fe (solución intermedia de 100 mg/l) 2 ml de As (solución intermedia de 100 mg/l) 3 ml de As (solución intermedia de 100 mg/l) 5 ml de Cu ( solucion intermedia de 100 mg/l) 15 ml de Cu ( solucion intermedia de 100 mg/l) 5 ml de Zn ( solucion intermedia de 100 mg/l) 15 ml de Zn (solucion intermedia de 100 mg/l)

5 Se realizaron del agua filtrada y dio que tenía 0,13 mg/l de Aluminio y 0,03 mg/l de Hierro: Muestra A: Concentración esperada Muestra B: Concentración esperada Al 0,15 mg/l Fe 0,08 mg/l As 20µg/l Cu 0,05 mg/l Al 0,18 mg/l Fe 0,13 mg/l As 30 µg/l Cu 0,15 mg/l Zn 0,05mg/l Zn 0,15 mg/l

6 Se utilizaron los siguientes Patrones Las muestras fueron acidificadas con Acido Nítrico a ph < 2

7 Esquema de distribución, CCA, Homogeneidad y Estabilidad

8 Fraccionamiento y Distribución de muestras

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10 Calculo de Valor Nominal e Incertidumbre Hierro A) Incertidumbre asociada a la pureza del patrón Pureza del patrón Merck 1000 mg/l +/ 2 2 distribución rectangular u(p pat) = 2/raiz(3) u(p pat) = 1, u relativa (P pat) = u(p pat)/1000 u relativa (P pat) = 0, B) Incertidumbre asociada a las diluciones: U c (V) Pipeta de 5 ml (p) uc relativa p10 = uc(p10)/vol 0, Matraz de 1000 ml (m) uc relativa m= uc(m)/vol 0, Incertidumbre de medición de volumen u c (V)= raiz [u c r (p) 2 + u c r (m) 2 ] 0,00188

11 Calculo de Valor Nominal e Incertidumbre C) Incertidumbre asociada a la repetibilidad del método CCA Identificación 0,08 mg/l HIERRO Máimo Mínimo Valor medio Desviación; Sr Desviación estandar de repetibilidad obtenida Sr u relativa (rep)

12 Calculo de Valor Nominal e Incertidumbre C) Incertidumbre asociada a la repetibilidad del método Desviación estandar de repetibilidad obtenida Sr 0, u relativa (rep) 0, Repetibilidad Pureza patrón Diluciones Incertidumbres estándar relativas u(y) 0, , , u(y) 2 0, ,9929E 06 1,8496E 06 Sumatoria de u(y) 2 0, u c =0, K=2 U=u c. K U=0,006 Valor Nominal= 0,09 mg/l +/- 0,006

13 Pruebas de Homogeneidad de Lote Ensayo Arsénico Lote A Lote B Código HA1 HA2 HAi 02 jul 02 jul 10 jul Duplica-dos RESULTADOS µg/l Código Duplica-dos RESULTADOS µg/l 1 19,48 HB1 1 32, ,57 02 jul 2 29, ,35 HB2 1 30, ,03 02 jul 2 29,6 1 20,45 HBi 1 27,5 2 21,66 10 jul 2 30,69 Promedio Gral 20,09 Promedio Gral 29, Desviación estándar 0, Desviación estándar 1, cv% 4, cv% 5, Ensayo Aluminio Lote A Lote B Código Duplica dos RESULTADOS mg/l Código Duplica dos RESULTADOS mg/l HA1 HA2 HAi ###### 24 jun 24 jun 1 0,166 HB1 1 0, , jun 2 0,2 1 0,16 HB2 1 0, , jun 2 0, ,156 HBi 1 0, ,16 24 jun 2 0,201 Promedio Gral 0, Promedio Gral 0,1985 Desviación estándar 0, Desviación estándar 0, cv% 2, cv% 2, Ensayo Hierro Lote A Lote B Código Duplica dos RESULTADOS mg/l Código Duplica dos RESULTADOS mg/l HA1 HA2 HAi 24 jun 24 jun 24 jun 1 0,085 HB1 1 0, , jun 2 0, ,087 HB2 1 0,13 2 0, jun 2 0, ,087 HBi 1 0, , jun 2 0,132 Promedio Gral 0,0855 Promedio Gral 0, Desviación estándar 0, Desviación estándar 0, cv% 2, cv% 6,

14 Pruebas de Homogeneidad de Lote

15 Temp. de almacenamient o Ensayo Arsénico Ensayos de mitad de Ronda Ensayos de mitad de Ronda Lote A Lote B Código Pruebas de Estabilidad de Lote Duplica-dos RESULTADOS µg/l Temp. de almac enami ento Código Duplica-dos RESULTADOS µg/l 4 C EA1 1 18,65 4 C EB1 1 28,12 02-jul 2 19,67 02-jul 2 28,62 Promedio Gral 19,16 Promedio Gral 28,37 Desviación estándar 0, Desviación estándar 0, Temp. de almacenamient o cv% 3, cv% 1, Código Duplica-dos RESULTADOS µg/l Temp. de almac enami ento Código Duplica-dos RESULTADOS µg/l 20 C EA2 1 18,05 20 C EB2 1 29,01 02-jul 2 20,41 02-jul 2 29 Promedio Gral 19,23 Promedio Gral 29,005 Desviación estándar 1, Desviación estándar 0, Temp. de almacenamient o cv% 8, cv% 0, Ensayos de fin de Ronda Ensayos de fin de Ronda Código Duplica-dos RESULTADOS µg/l Temp. de almac enami ento Código Duplica-dos RESULTADOS µg/l 4 C EA1 1 20,31 4 C EB1 1 30,01 09-jul 2 19,82 09-jul 2 30,67 Promedio Gral 20,065 Promedio Gral 30,34 Desviación estándar 0, Desviación estándar 0, Temp. de almacenamient o cv% 1, cv% 1, Código Duplica-dos RESULTADOS µg/l Temp. de almac enami ento Código Duplica-dos RESULTADOS µg/l 20 C EA2 1 20,49 20 C EB2 1 30,06 09-jul 2 20,88 09-jul 2 30,25 Promedio Gral 20,685 Promedio Gral 30,155 Desviación estándar 0, Desviación estándar 0, cv% 1, cv% 0,

16 Pruebas de Estabilidad de Lote

17 Conclusiones: En la ronda 2014 usamos agua filtrada Planta Suquia, en los ensayos previos no había concentración de ninguno de los metales. El día de la preparación de las muestras tenía 0.13 mg/l de Aluminio y 0.03 mg/l de hierro, nos cambió la concentración nominal. En el 2015 decidimos usar agua reactivo. Pruebas de homogeneidad y estabilidad: se concluye que todos los lotes son homogéneos y adecuadamente estables. Con los resultados obtenidos en la preparación del MET 2014, se concluyó que no era necesario refrigerar las muestras, por lo que en el año 2015 se enviaron a temperatura ambiente.

18 Muchas gracias! Janine Manger