QUIMICA GENERAL I Grado en Química 1 er Curso ÚTILES A TRAER POR EL ALUMNO Bata Gafas de Seguridad Cuaderno de Laboratorio Calculadora NORMAS DE TRABAJO Antes de empezar Antes de empezar cada práctica, el profesor comprobará que el alumno ha leido el guión correspondiente y contestado las preguntas previas. Durante las sesiones Las prácticas son individuales, salvo que se indique lo contrario. Cada alumno tendrá asignado una mesa y una taquilla con el equipo individual. Trabajar siempre en la mesa, salvo que se necesite la campana de gases. Mantener siempre limpia la mesa de trabajo. Al acabar Limpiar la mesa y el material utilizado. Dejar el equipo individual en la mesa de trabajo. Avisar al profesor antes de abandonar el laboratorio.
Práctica nº 1 Normas de Trabajo y Seguridad en el Laboratorio. Técnicas básicas en el laboratorio. Preparación de una disolución INTRODUCCIÓN El profesor utilizará la primera hora de esta sesión de prácticas de laboratorio para exponer en un aula diversos aspectos sobre las normas de seguridad generales de un laboratorio químico, eliminación de residuos así como la descripción del material y algunas de las técnicas más usuales. Es imprescindible la lectura del manual de laboratorio antes del comienzo de esta sesión, donde se tratara parte de la información allí contenida. OBJETIVOS Entender la necesidad de conocer las normas de seguridad de un laboratorio químico antes de realizar un experimento. Conocer e identificar el material más habitual en un laboratorio de química y familiarizarse con su utilización. Conocer las técnicas básicas más necesarias y habituales para llevar a cabo un experimento químico RECONOCIMIENTO DE MATERIAL DE USO COMÚN: Balanza Estufa Placa calefactora Mortero con mano Frasco Lavador Material de vidrio diverso Gradill Espátula Termómetro Cápsula de porcelana Crisol Pinzas de madera Trompa de vacío Cono de Goma Kitasato Placa filtrante Embudo Büchner Pipeta Pasteur Aro de corcho Soporte Pinzas 2
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TÉCNICAS BÁSICAS: 4
CUESTIONES 1.- Dónde se puede encontrar información inmediata sobre la peligrosidad de un reactivo? 2.- El uso de gafas de seguridad en el laboratorio es aconsejable u obligado? 3.- Cuándo debe usarse una campana de gases? 4.- Qué tienes que hacer si te salpica un reactivo al ojo? 5.- Dibuja los símbolos que representan una sustancia explosiva, una comburente y una inflamable. Qué diferencia hay entre ellas? 6.- Dibuja los símbolos que representan una sustancia tóxica, una nociva y una irritante. Qué diferencia hay entre ellas? 7.- se pueden pesar los productos directamente en el platillo de la balanza? 8:- Cita algún motivo que pueda producir un error en la pesada y como lo solucionarías. 9.- Para separar los productos finales en forma de polvo de las disoluciones que los contienen (aguas madres), qué técnica utilizarías? PREPARACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN INTRODUCCIÓN Se trata de preparar una disolución de una determinada concentración. La preparación de una disolución se puede hacer por disolución o por dilución. Por disolución, se prepara disolviendo una determinada cantidad de soluto, en un determinado volumen de disolvente, realizados los cálculos adecuados se disuelve el soluto e un mínimo de agua, en un vasos de precipitados, se trasvasa a un matraz aforado y se diluye con agua destilada hasta completar el volumen de disolución. Se prepararan 100 ml de una disolución 0.5M de carbonato. CALCULOS 1) Calcula la cantidad de cloruro de sodio que es necesario utilizar para preparar 100 ml de una disolución 0,25 M. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Preparación de una disolución por disolución Se pesan los gramos de soluto calculados, en un vidrio de reloj y se pasan a un vaso de precipitados, enjuagando el vidrio de reloj con agua destilada. Se añade agua destilada al vaso de precipitados para disolver el soluto, revolviendo con una 5
varilla de vidrio, teniendo en cuenta que el volumen de agua añadida debe ser inferior al volumen total de disolución a preparar. Se vierte la disolución anterior en el matraz aforado del volumen adecuado, enjuagando el vaso y la varilla, recogiendo todo en el matraz aforado y se enrasa hasta el aforo. Se tapa el matraz y se agita para homogeneizar la disolución. Preparación de una disolución por dilución Una vez determinado el volumen de disolución concentrada necesario para preparar la disolución diluida: V.M = V.M, se extrae con una pipeta y se deposita en el matraz aforado de 100 ml en el que previamente habíamos puesto agua destilada, se agrega agua destilada hasta el enrase y se homogeniza la disolución. CUESTIONES 1) Por qué no se utiliza una probeta para preparar las disoluciones? 2) Qué cantidad de la disolución anterior se precisaría para preparar 100 ml de concentración 0.1 M? Cómo la medirías? 6
QUIMICA GENERAL I Práctica nº 2 PRECIPITACION y FILTRACIÓN OBJETIVO Conocer con claridad las operaciones de precipitación, filtración y lavado, básicas en los procesos químicos, y aplicar correctamente las técnicas utilizadas. PRECIPITACIÓN Y FILTRACIÓN INTRODUCCIÓN La precipitación es una operación utilizada en el laboratorio para obtener sustancias insolubles, o muy poco solubles. Tiene lugar al mezclar dos disoluciones que contiene cada una, un reactivo de la reacción de precipitación. Si en el transcurso de la reacción, la concentración de alguna de las posibles especies que hay en disolución supera el producto de solubilidad correspondiente, se producirá la precipitación. Vamos a analizar el caso de una sustancia insoluble. Se prepararan inicialmente dos disoluciones una de carbonato sódico de concentración y otra de cloruro cálcico de concentración., ambas sales están totalmente disociadas. Al mezclarlas, los iones presentes Na+, CO 2-3, Ca 2+, y Cl- se pondrán en contacto, pudiendo dar lugar a NaCl y CaCO 3. El carbonato de calcio es insoluble y por tanto comenzará a precipitar casi instantáneamente al ser muy pequeño su producto de solubilidad (1) Na 2 CO 3 2Na + 2- + CO 3 (2) CaCl 2 Ca 2+ + 2Cl - (3) CO 2-3 + Ca 2+ + 2Na + + 2Cl - CaCO 3 + 2Na + + 2Cl - La siguiente operación después de obtenido el producto es separar la fase sólida de la líquida. A esta operación se le llama filtración. A continuación se realiza el lavado. Esta operación se realiza usando pequeñas cantidades del disolvente para evitar que algo de líquido sobrenadante quede adherido al precipitado. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Se toman 60 ml de la disolución 1M de cloruro cálcico en un vaso de precipitados. Se toman 100mL de la disolución de carbonato sódico 0,5 M. A continuación se 7
calienta la primera disolución hasta unos 50 C y se le añade la segunda, con lo que se produce la precipitación. Se prepara el embudo Büchner y el kitasato y se filtra a vacío la mezcla ya fría para separar el carbonato cálcico precipitado. Se lava repetidas veces el precipitado con agua destilada y se ensayan periódicamente muestras del líquido que gotea del embudo Büchner hasta que no se observe turbidez al adicionar unas gotas de disolución de nitrato de plata. Se recoge el precipitado formado en un papel de filtro y se seca con cuidado en la estufa a 100-110 C durante una media hora. Se pesa el producto obtenido y se calcula el rendimiento del proceso a partir del reactivo limitante. CÁLCULOS Masa precipitado de CaCO 3 (g) Rendimiento A R = 100% B Donde: A: Masa de CaCO 3 obtenida y B: Masa Teórica Para calcular la masa teórica de precipitado se deben seguir los siguientes pasos Calcular el número de moles de CaCl 2 y el número de moles de Na 2 CO 3 Calcular el número de moles de Ca +2 utilizando la reaccion (1) Calcular el número de moles de CO -2 3 utilizando la reaccion (2) Calcular el número de moles de CaCO 3 utilizando la reacción (3) Calcular la masa de CaCO 3 en gramos REACTIVOS Cloruro cálcico; Carbonato sódico; Nitrato de plata MATERIAL Balanza Papel de filtro Placa calefactora Varilla de vidrio Vidrio de reloj Probeta de 100 ml 2 vasos de precipitados de 250 ml Pipeta de 100mL Espátula 2 matraces aforados de 100 ml Mortero Termómetro Embudo Buchner o placa filtrante Kitasato Cono de Goma Embudo de vidrio Pipeta Pasteur Frasco Lavador Sistema de vacio Tubo de ensayo Estufa Trompa de vacio Frasco Lavador Sistema de vacio 8
CUESTIONES 1) porqué no se utiliza una probeta para preparar las disoluciones? 2) Escribe la ecuación de la reacción que tiene lugar. 3) Qué es un precipitado? 4) Porqué es necesario lavar repetidas veces el precipitado de carbonato cálcico (cualquier precipitado en general). 5) Qué finalidad tiene el ensayo con nitrato de plata?. Escribe la reacción que tiene lugar. 6) Por qué no se obtiene un rendimiento del 100%? 7) Si quisiera disolver el precipitado, qué haría? Añadiría más cloruro cálcico, carbonato sódico, ácido clorhídrico, agitaría? Comprobarlo experimentalmente. Escribir la ecuación de la reacción que tiene lugar. 8) Añade unos mililitros de la disolución filtrada a dos tubos de ensayo. Adiciona a cada uno de ellos unas gotas de la disolución de carbonato sódico y al otro unas gotas de la disolución de cloruro cálcico. Aparece un precipitado? 9) Completa la siguiente tabla Solubilidad T=25ºC g/100g Compuesto H O 2 Na 2 CO 3 CaCl 2 NaCl CaCO 3 MANUAL DE REFERENCIA R. H. Petrucci, W. S. Harwood, F. G. Herring, Química General, 10ª ed.; Prentice Hall, 2011. 9
QUIMICA GENERAL I Práctica nº 3 SEPARACION DE LOS COMPONENTES DE UNA MEZCLA: CLORURO AMONICO, CLORURO SODICO Y ARENA OBJETIVOS Se trata de determinar la composición de una mezcla efectuando la separación de sus componentes aprovechando las diferentes propiedades de éstos. Conocer las técnicas de separación de los componentes de una mezcla heterogénea. Relacionar la técnica usada con la propiedad del componente separado. INTRODUCCION Las propiedades físico-químicas de las distintas sustancias que componen una mezcla se utilizan para proceder a su separación. La mezcla de NaCl, NH Cl y SiO puede separarse en sus componentes 4 2 aprovechando las siguientes propiedades: Compuesto Solubilidad T=25ºC g/100g H 2 O Punto fusión ºC Na Cl 35 801 NH Cl 4 37 305 SiO 2 Insoluble 1600 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Separación del cloruro amónico. Se pesa una cápsula de porcelana vacía, anotando la pesada. Se pesan 5 g de mezcla, se homogeneizan con un mortero, se colocar en la cápsula y se pesa el conjunto. Se cubre la cápsula con un embudo invertido, se coloca sobre una placa calefactora y se calienta suavemente hasta la aparición de humos blancos, agitando la mezcla suavemente con la varilla de vidrio hasta que no se desprendan vapores, se retira la cápsula caliente con ayuda de una pinza de madera y se espera a que se enfríe. Se pesa la cápsula que contiene la mezcla resultante y se calcula la cantidad de NH 4 Cl que había en la mezcla original. 10
Separación de la sílice y la sal común. Se trata la cápsula con el resto de NaCl y arena con 10 ml de agua destilada, con objeto de disolver el NaCl agitando continuamente y se filtra. El filtrado se coloca en un vaso de precipitados, evaporando suavemente para que cristalice el cloruro sódico y se pesa. La cápsula que contiene la arena se calienta suavemente agitando con la varilla de vidrio para secar la arena mas rápidamente. Una vez seca y enfriada, se pesa la cápsula, obteniéndose por diferencia el peso de arena. Por diferencia entre las dos masas determinadas anteriormente, y pesando las cantidades de cloruro sódico y arena separadas, calcular la composición porcentual de la mezcla. CUESTIONES 1) Qué se desprende en este caso al calentar la mezcla? 2) Disolver en agua el cloruro amónico sublimado y añadirle a esta nueva disolución un par de lentejas de hidróxido sódico. qué se observa?. Cuál es la reacción que tiene lugar? 3) Sumadas las composiciones porcentuales de los tres componentes, si no se obtiene el valor de 100, a qué puede ser debido? 4) Calcular el peso de cada componente contenido en la cantidad real de mezcla que ha pesado. Expresar la composición de la mezcla en % (p/p). Calcular la fracción molar de cada componente. MATERIAL Placa calefactora Mortero com mano Varilla de vidrio Vidrio de reloj Cápsula de porcelana Kitasato 2 Embudos de vidrio Embudo buchner Espátula Probeta de 100 ml Papel de filtro Pinzas Frasco Lavador Estufa 1 vaso de precipitado de 250 ml REACTIVOS Mezcla de arena, cloruro sódico y cloruro amónico. Agua destilada MANUAL DE REFERENCIA R. H. Petrucci, W. S. Harwood, F. G. Herring, Química General, 10ª ed.; Prentice Hall, 2011. 11
QUIMICA GENERAL I Práctica nº 4 RECRISTALIZACIÓN DE SULFATO DE COBRE. DETERMINACIÓN DEL AGUA DE CRISTALIZACIÓN DEL CuSO 4 nh 2 O a) DETERMINACIÓN DE LA COMPOSICIÓN DE UN COMPUESTO OBJETIVO El objetivo de este experimento es la determinación del número de moles y moléculas del agua de un hidrato, en este caso en particular el sulfato de cobre (II) hidratado. En un compuesto los elementos están presentes en relaciones en peso definidas. Esto se conoce como Ley de las Proporciones Definidas. Para comprobar esta ley realizaremos la transformación de un compuesto hidratado (CuSO 4 5H 2 O) en el compuesto anhidro (CuSO 4 ). INTRODUCCIÓN Los hidratos son compuestos que tienen un número específico de moléculas de agua unidas a ellos. Por ejemplo, en su estado normal, cada unidad de sulfato de cobre(ii) tiene cinco moléculas de agua asociadas con él. El nombre sistemático para este compuesto es sulfato de cobre(ii) pentahidratado, y su fórmula se escribe como CuSO 4 5H 2 O. Las moléculas de agua se pueden eliminar por calentamiento. Cuando esto ocurre, el compuesto resultante es CuSO 4, que suele denominarse sulfato de cobre(ii) anhidro; la palabra "anhidro" significa que el compuesto ya no tiene moléculas de agua unidas a él. En este experimento calentamos una cantidad pesada de CuSO 4 5H 2 O, hasta que el agua de cristalización se elimine quedando un residuo de sal anhidra. Esta transformación puede representarse por la siguiente ecuación: CuSO 4 5H 2 O (s) CuSO 4(s) + 5H 2 O (v) azul blanco La diferencia en peso entre el hidrato y la sal anhidra es igual al peso de agua contenida en la sal hidratada. El porcentaje de agua experimental es fácilmente calculado por medio de la expresión: Peso de agua perdido = Psal hidratada P sal anhidra % de agua experimental = ------------------------------------------------------- x 100 Peso de la muestra original 12
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Calentar un crisol durante cinco minutos, enfriar a temperatura ambiente y pesarlo cuidadosamente. Una vez pesado, colocar en él 6 g de CuSO 4 5H 2 O (s) pulverizado y calentar el crisol hasta que la sal se transforme en el compuesto anhidro (color blanco). Dejar enfriar a temperatura ambiente y pesar cuidadosamente el crisol. Calentar nuevamente el crisol con la sal anhidra durante cinco minutos y pesarlo nuevamente después de transcurridos unos minutos. Comparar el resultado con el anterior. Repetir la operación hasta que las pesadas sean coincidentes. CALCULOS Peso del crisol M 1 Peso de la muestra Peso del crisol y la muestra hidratada M 2 Peso del crisol y la muestra anhidra (1) M 3 Peso del crisol y la muestra anhidra (2) M 3 Peso de la muestra anhidra M 3 M 1 Peso del agua de cristalización M 2 M 1 Moles de agua Moles de CuSO 4 Fórmula del Compuesto CuSO 4 xh 2 O % de agua en la muestra CUESTIONES 1.- Con los datos obtenidos calcular el % de agua en el compuesto hidratado y compararlo con el % teórico. 2.- Si en lugar de 6 g de CuSO 4 5H 2 O hubiésemos partido de 12 g de agua, cuál sería el % de agua en el compuesto? b) RECRISTALIZACIÓN OBJETIVO La recristalización es uno de los métodos utilizados en la purificación de sustancias sólidas. Con frecuencia implica la disolución de una sustancia impura en un disolvente caliente y a continuación la cristalización del sólido por enfriamiento de la disolución. La elección del disolvente debe estar condicionada por la solubilidad tanto del sólido a purificar como de las impurezas que contenga, de forma que el primero presente gran incremento de solubilidad con la temperatura, para que las pérdidas 13
sean mínimas. En cuanto a las impurezas, éstas deben ser insolubles, en cuyo caso se separan por filtración de la disolución caliente, o muy solubles pues entonces quedarán en la disolución al enfriar ésta. INTRODUCCIÓN En la recristalización se seguirán los pasos que a continuación se indican: 1.- Preparación de la disolución: Se colocará el sólido en un matraz erlenmeyer y se añadirá el disolvente poco a poco, agitando y calentando hasta la total disolución de la sustancia. 2.- Filtración de la disolución caliente: Si no hay impurezas insolubles puede saltarse este paso. Si no es así, se filtra por gravedad con un papel de filtro en un embudo de vástago corto dentro de un vaso de precipitados. Para evitar la precipitación del sólido en el embudo, se calentará éste previamente en un horno, en una estufa o mediante un baño adecuado (embudo de filtración en caliente). 3.- Enfriamiento: La disolución se enfriará lentamente hasta temperatura ambiente para originar la formación de cristales del producto de tamaño adecuado que puedan ser filtrados. 4.- Filtración de la suspensión fría: El producto recristalizado se separa por filtración a vacío. Cuando toda la sustancia ha sido trasvasada al embudo, los cristales se presionarán en el filtro con una espátula o varilla mientras se aplica el vacío, con lo que se elimina la mayor parte de la disolución. 5.- Lavado: La disolución que queda retenida entre los cristales, se elimina cortando el vacío, añadiendo un pequeño volumen de disolvente frío, agitando la masa húmeda con la espátula o la varilla y aplicando nuevamente el vacío. Esta operación debe repetirse varias veces. 6.- Secado: Luego de secar los cristales tanto como se pueda en el filtro por aplicación de vacío, se pasan a un vidrio de reloj o trozo grande de papel de filtro y se llevan a un lugar ventilado o estufa, a fin de conseguir un completo secado. 14
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: En un vaso de precipitado de 100 ml se calientan 10 cm 3 de agua hasta temperatura cercana a su ebullición (evítese que se pierda mucha agua por ebullición) y se le añaden 6 g. de sultato de cobre impuro pulverizado. Se agita hasta total disolución del sólido, calentando periódicamente para impedir que la disolución se enfríe. Una vez que todo el sulfato se ha disuelto, se filtra a través de un embudo de filtración en caliente. La disolución filtrada se recoge en un cristalizador y se deja enfriar a temperatura ambiente. Los cristales que se forman al cabo de un cierto tiempo, se separan de la disolución sobrenadante filtrándose sobre un embudo Büchner. Se pesa el producto obtenido y se determina el rendimiento de la operación. CUESTIONES: 1.- Por qué se pulveriza el sulfato de cobre al iniciar la operación? 2.- Por qué se realiza la filtración en caliente? 3.- Qué se queda retenido en el papel de filtro? 4.- Se podría secar el producto final en la estufa? En caso afirmativo, en qué condiciones? REACTIVOS: Sultato de cobre pentahidratado MATERIAL: Vidrio de reloj Placa calefactora Probeta de 10 ml Cristalizador Sorporte metálico Aro metálico Agua destilada Varilla de vidrio Vaso de precipitados de 100 ml Embudo de filtración Crisol de porcelana Nuez Frasco lavador Papel de filtro MANUAL DE REFERENCIA R. H. Petrucci, W. S. Harwood, F. G. Herring, Química General, 10ª ed.; Prentice Hall, 2011. 15