INFORME FINAL ENSAYO INTERLABORATORIO. Ensayos metalográficos

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1 INFORME FINAL ENSAYO INTERLABORATORIO Ensayos metalográficos Fecha de emisión: 07 de septiembre de 2010 Instituto Nacional de Tecnología Industrial :: Departamento de Metrología Científica e Industrial Avenida Gral. Paz 5445 :: Casilla de Correo 157 :: B1650WAB San Martín, Buenos Aires Teléfono (54.11) / 300 / 400 :: interno: 6323 :: :: interlab@inti.gob.ar

2 LISTA DE PARTICIPANTES Acindar - Grupo Arcelor Mittal Ruta Prov. 21 N 4855 Villa Constitución, Santa Fe CNEA - Laboratorio de Ensayo de Materiales Av. Gral Paz 1499 San Martín, Buenos Aires INTI Córdoba Av. Vélez Sarfield 1561 Córdoba, Córdoba INTI Mecánica Av Gral Paz 5445 San Martín, Buenos Aires INTI Rafaela Ruta Nac. 34 Km 227,6 Rafaela, Santa Fé Tenaris Siderca Doctor Simini 250 Campana, Buenos Aires Página 2 de 8

3 1. INTRODUCCION Debido a las exigencias del mercado se requiere cada vez con más frecuencia que los laboratorios puedan mostrar una evaluación de la calidad de sus servicios. Uno de los requerimientos de los sistemas de calidad es la demostración de la competencia técnica mediante la participación en ensayos interlaboratorio, ya que esto permite controlar sus resultados y evaluar los métodos de ensayo. En este contexto hemos querido ofrecer un ejercicio de intercomparación para los ensayos de dureza que a continuación se detallan: Determinación de tamaño de grano medio, según Norma ASTM E-112/04 Determinación del estado inclusionario en Aceros, según Norma ASTM E-45/05 2. ELEMENTOS ENVIADOS 2.1. Elementos enviados Se hizo circular entre los participantes una (1) probeta para realizar los siguientes ensayos: Determinación de tamaño de grano medio Determinación del estado inclusionario en Aceros La preparación de la probeta para la determinación de grano medio se detalla a continuación: Se procedió a incluir en bakelita una sección transversal de una muestra de chapa de sección rectangular, con tratamiento térmico de recristalización. La muestra se desbastó con papeles abrasivos Nº y 600. El pulido se realizó con alúminas de 1 μm y finalmente de 0,3 μm. Se indicó a los participantes que la determinación del tamaño de grano medio se debía realizar en cinco campos distanciados entre sí, seleccionados en forma aleatoria. La preparación de la probeta para la determinación del estado inclusionario se detalla a continuación: Se procedió a incluir en bakelita una sección de la muestra en sentido longitudinal (coincidente con la laminación), con un área de 160 mm². La muestra se desbastó con papeles abrasivos Nº y 600. El pulido se realizó con alúminas de 1 μm y finalmente de 0,3 μm. Se indicó a los participantes que la medición del estado inclusionario se debía realizar sobre la superficie de 160 mm², que se indicó sobre la muestra. Página 3 de 8

4 3. RESULTADOS ENVIADOS POR LOS PARTICIPANTES En las siguientes tablas se muestran los resultados informados por los participantes. Tamaño de grano Lámina ASTM Tamaño de n part E 112 grano Equipo 1 I 8 L2-EM-M-064 Neonet 2 Plate IB 9 Microscopio analizador de imágenes Olympus/Leco 3 I 8 Microscopio óptico Nikon modelo Epiphot 4 Plate II 8 Banco metalográfico/cuadrícula Reichert 5 IB 8,5 Microscopio óptico Zeiss 6 ni 8 Microscopio metalográfico ocular comparador Reichert ni: no informó n part Estado inclusionario TIPO A TIPO B TIPO C TIPO D (SULFURO) (ALÚMINA) (SILICATO) (ÓXIDO) Fina Gruesa Fina Gruesa Fina Gruesa Fina Gruesa * 3 0, ,5 0, , ,5-1,5 0, , ,5 - ni: no informó * Informa oversize tipo D: 1 de 35,9 μ y 1 de 15,2 μ n part Equipo L2-EM-M-064 Neonet Microscopio analizador de imágenes Olympus/Leco Microscopio óptico Nikon modelo Epiphot Microscopio PMG3 Olympus/ Rejilla Carl Zeiss Microscopio óptico Zeiss Microscopio metalográfico Olympus Página 4 de 8

5 4. EVALUACION DEL DESEMPEÑO DE LOS PARTICIPANTES 4.1. Tamaño de grano La evaluación del desempeño de los laboratorios participantes para la determinación de tamaño de grano medio se realizó comparando los resultados obtenidos con los valores de precisión que se indican en la norma de referencia ASTM E (2004) e2 Procedimiento por comparación. Se calculó el valor medio y la desviación estándar de los tamaños de grano medio informados por los participantes, obteniéndose: Valor medio: 8,3 Desviación estándar: 0,4 La norma de referencia indica que la dispersión aceptable cuando la determinación la realiza un mismo individuo es de 0,5 mientras que cuando la muestra es analizada por diferentes individuos puede llegar a obtenerse un valor de hasta 2,5. Por este motivo se consideró que los valores obtenidos por todos los participantes son satisfactorios. De todas formas, para brindar información adicional, también se determinó el tamaño de grano por el método de conteo de intersecciones tal como se describe en la norma IRAM IAS U :2003 NM 241:2001. El valor obtenido para el tamaño de grano y su límite de confianza se muestran a continuación: TG = 9 Límite de confianza = 0,13 Página 5 de 8

6 4.2. Estado inclusionario Se observó que existen diferencias en lo informado por los participantes, por lo que para la evaluación del desempeño de la determinación del estado inclusionario se decidió investigar la muestra por microscopia electrónica. Por este método pudo confirmarse la presencia de óxidos globulares y sulfuro de manganeso tal como se muestra en las siguientes figuras. Figura 1: sulfuro de manganeso Figura 2: óxido globular Página 6 de 8

7 En los campos observados no se encontraron evidencias de la existencia de silicatos, pero para descartar su presencia sería necesaria una observación más extensa de la muestra. Consideramos que la diferencia en la cantidad y tipo de inclusiones observadas por los participantes podrían deberse a discrepancias en la elección del campo a considerar y/o a que las muestras se hayan ido ensuciando en el transcurso del ejercicio. Por lo aquí expuesto no fue posible evaluar el desempeño en este caso y para futuros ejercicios se tomarán medidas para minimizar estas variables. A fin de lograr un mecanismo de mejora continua, solicitamos que nos envíen cualquier sugerencia o comentario que consideren oportuno. Página 7 de 8

8 BIBLIOGRAFIA 1. ISO Guide 43 (1997). Proficiency Testing by Interlaboratory Comparisons Part 1: Development and Operation of Proficiency Testing Schemes. Part 2: Selection and Use of Proficiency Testing Schemes by Laboratory Accreditation Bodies. 2. ISO (2005) Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons 3. Guide to the expression of uncertainty in measurement. ISO, Geneva, Switzerland ASTM E (2004) e2 Standard Test Methods for Determining Average Grain Size (Comparison procedure). 5. ASTM E e2 Standard Test Methods for Determining the Inclusion Content of Steel (Method A. Worst fields). 6. IRAM-IAS U :2003 NM 241:2001 Determinación del tamaño de grano en materiales metálicos. Procedimiento. 7. IRAM-IAS U :2003 NM 88:96 Determinación de inclusiones no metálicas. Método micrográfico. Página 8 de 8