LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I LQ-218. Práctica de Laboratorio No. 4 TÉCNICA DE ANÁLISIS GRAVIIMÉTRICO: DETERMINACIÓN DE CLORUROS O CALCIO

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1 UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA DEPARTAMENTO DE QUÍMICA LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I LQ-218 Práctica de Laboratorio No. 4 COMPETENCIAS A LOGRAR: a) Comprende el fundamento de la técnica de análisis gravimétrica. b) Determina el %p/p de cloruros presente en una muestra problema. c) Determina el %p/v de calcio en leche fluida pasteurizada. MARCO REFERENCIAL La técnica gravimétrica separa cuantitativamente un analito de otros componentes de la matriz en análisis, por la formación de un compuesto sólido, puro y poco soluble de composición definida, el cual está relacionado estequiométricamente con el analito de interés. El compuesto poco soluble se separa realizando una filtración para obtener el material sólido y que se pueda pesar en una balanza analítica, después de haber extraído las especies contaminantes del material sólido, dicho material se puede transformar en una especie más estable (1). La determinación del peso del producto solido (Compuesto puro y definido) se puede realizar por diferentes métodos de análisis gravimétrico, entre ellos tenemos: a. Extracción con solventes b. Ignición o volatilización, y c. Precipitación de la solución (2). Existen pasos esenciales que requiere un método gravimétrico, los cuales son: a. Identificar el producto insoluble con una composición definida. b. Separar el analito de interés de los otros constituyentes interferentes. c. Lavar el precipitado libre de otros precipitados e impurezas en la medida de lo posible. d. Finalmente convertir el precipitado a una forma medible (2).

2 Etapas de un análisis gravimétrico 1. Muestreo y preparación de la muestra. 2. Pesada de la muestra. 3. Disolución 4. Preparación de la disolución para la precipitación. 5. Precipitación. 6. Digestión. 7. Filtración. 8. Lavado. 9. Tratamiento térmico del precipitado. 10. Pesada. 11. Cálculos (3). Método de precipitación química En este método el analito se transforma en un precipitado poco soluble. A este precipitado se le realiza filtración, un lavado y luego por medio de calentamiento se convierte a una sustancia química de composición definida, por último se pesa en balanza analítica (4). Determinación de cloruro Se basa en la reacción entre el ión plata aportado por el agente precipitante nitrato de plata y el ión cloruro aportado por la muestra en análisis en medio acidificado con solución de ácido nítrico, formándose así el precipitado cloruro de plata. El cloruro de plata primero se forma como un coloide Partícula cargada eléctricamente con un diámetro entre y Luego se coagula por calentamiento. El ácido nítrico junto al exceso de nitrato de plata promueven la coagulación o floculación Es el proceso de transformación de coloides en una masa filtrable mediante agitación, calentamientos o adición de un electrolito (6). El ácido nítrico en la solución de lavado hace que la concentración de electrólitos permanezca y elimina la peptización Es el proceso donde un coloide floculado regresa a su estado coloidal (6). Durante el calentamiento, seguido se seca el precipitado así mismo volatilizándose los productos volátiles al descomponerse el ácido nítrico. Se requiere que el precipitado no se exponga a fuentes de luz para reducir la fotodescomposición del cloruro de plata (5). Figura 1.1 Reacción química en la formación de cloruro de plata (5). Ag + + Cl AgCl Blanco

3 Determinación de calcio Cuando el medio de la solución que contiene al analito se alcaliniza con amoníaco, arriba de un ph de 4 y adicionando una solución de ácido oxálico u oxalato de amonio, se produce la precipitación del catión calcio en forma de oxalato de calcio monohidratado, el cual es un polvo blanco, fino y ligeramente soluble en agua fría. Para la determinación de calcio en leche se tiene que separar primero el calcio del resto de los componentes haciendo una precipitación química y separando así el suero (fase líquida) que es el que contiene el calcio de la otra fase (sólida) contiene el resto de los componentes de la leche o sea proteínas y grasas (7). Figura 1.2 Reacción química en la formación de oxalato de calcio (7). Ca 2+ + C 2 O 4 2 CaC 2 O 4. H 2 O Blanco Figura 1.3 Transformación del Oxalato de calcio monohidratado cuando se calienta (1). MATERIALES Y EQUIPO 1 Pipeta volumétrica 10ml 1 Embudo de cola 1 Perilla de Hule 2 Beaker 100ml 1 Beaker 600mL 1 Beaker de 250mL 1 Pliego de papel filtro por sección 1 Espátula acanalada 1 Vidrio de reloj 1 agitador de vidrio 2 Crisol de porcelana 1 Desecador por sección 1Termómetro por sección 1 bolsa de hielo REACTIVOS Solución Nitrato de plata 0.1M Cloruro de sodio (R.A) Agua destilada Ácido clorhídrico 6M Ácido oxálico dihidratado 5%p/v Amoníaco 25%

4 PROCEDIMIENTO: Determinación de Cloruro 1. Llevar a peso constante los crisoles de porcelana realizando ciclos de calentamiento por 30mins a 120 o 130⁰C (horno de laboratorio), enfriamiento 15mins (desecador) y pesado (balanza analítica). 2. Pesar 0.5g de NaCl (R.A) en un beaker 250mL 3. Disolver la muestra en agua destilada y diluir hasta 150mL 4. Añadir 1mL de HNO3 diluido exento de cloruro o sino 10gtts de HNO3 concentrado 5. Agregar 40mL de solución de AgNO3 0.1M agitando frecuentemente 6. Calentar la suspensión casi a ebullición con agitación constante para coagular el AgCl. 7. Dejar reposar el contenido del beaker cubierto y protegido de la luz durante 1 hora 8. Preparar en un beaker una solución de lavado por adición de 1 o 2 ml de HNO3 concentrado a unos 600mL de agua destilada. 9. Decantar la solución de la muestra al cabo de la hora en reposo. 10. Añadir al precipitado unos 25mL de la solución de lavado agitando enérgicamente, dejar asentar el precipitado y decantar otra vez a través del papel filtro. 11. Repetir cuatro veces el lavado por decantación y finalmente pasar el precipitado al crisol de porcelana con su tapadera y colocarlo en el horno de laboratorio a ⁰C durante 1 hora. 12. Enfriar los crisoles en el desecador por 15 minutos. 13. Pasado los 15mins pesar el crisol en la balanza analítica 14. Determinar el % de Cloruro en la muestra (8). NOTAS: Comprobación del ácido nítrico libre de cloruros: Añadirle unas gotas de AgNO3. Si se origina alguna turbidez, el ácido nítrico contiene cloruro y debe pedirse otro reactivo diferente. El ácido nítrico evita la precipitación de las sales de plata de aniones como el carbonato y fosfato y favorece la coagulación del precipitado cloruro de plata. El cloruro de plata es sensible a la luz y sufre una descomposición cuando se expone a la luz intensa.

5 El ácido nítrico de la disolución de lavado evita la peptización del precipitado. Si se lavase con agua, el precipitado iría pasando a través del filtro a medida que se fueran eliminando los electrolitos. Ensayar por adición de unas gotas de HCl diluido al líquido procedente del lavado. Ausencia del precipitado o turbidez indica que el lavado ha sido completo (8). Determinación de Calcio 1. Lavar con agua y jabón los crisoles de porcelana 2. Llevar a peso constante los crisoles de porcelana, es decir, 30 minutos en el horno de secado a 110 C, luego enfriarlos en un desecador por 15 minutos, y luego pesar en balanza analítica y anotar el peso. Realizar este paso hasta que la diferencia de dos pesadas consecutivas este entre 0.2 y 0.3 mg. 3. Medir 250mL de leche fluida pasteurizada para un equivalente de 313mg Ca 2+ por porción de 240mL. 4. Transferir a un vaso de precipitados de 500 ml y adicionar 25 ml de ácido clorhídrico al 6M y agitar. El ácido desnaturaliza las proteínas lo que conlleva a la precipitación de todos los componentes excepto los minerales. 5. Filtrar con bomba al vacío utilizando papel filtro whatman #42. El filtrado contendrá todos los minerales incluyendo el calcio. 6. Lavar el precipitado con agua destilada fría y recoger las aguas de lavado junto con el filtrado en otro vaso de precipitado de 500 ml. 7. Introducir los vasos de precipitados en un baño termostático con una temperatura de 80 C durante 15 minutos. 8. Transcurrido el tiempo enfriar los vasos de precipitados a temperatura ambiente, y adicionar 20mL de ácido oxálico dihidratado al 5% en el vaso de precipitados. 9. Adicionar la cantidad necesaria de amoniaco 2 M para alcanzar un ph entre 8-9, verificando con papel indicador de ph. Observar la aparición de un precipitado de color blanco 10. Agitar y mantener la suspensión por 30 minutos en baño termostático, reponiendo el amoniaco evaporado por el calor. 11. Enfriar la suspensión en un baño de hielo durante 15 minutos. 12. Filtrar el precipitado mediante un sistema de succión al vacío utilizando papel filtro libre de cenizas y lavar el precipitado con abúndate agua destilada para descartar impurezas. 13. Transferir el papel filtro con el precipitado a uno de los crisoles que previamente han sido tarados y enumerados.

6 14. Calcinar el precipitado formado de oxalato de calcio a 800 C durante 2 horas aproximadamente. 15. Enfriar los crisoles en desecador durante 30 minutos y luego pesarlos en balanza analítica. 16. Comprobar la obtención de óxido de calcio colocando una pequeña cantidad a la llama, observando una coloración rojo-anaranjado. 17. Determine el %p/v de calcio presente en la leche pasteurizada (4). INVESTIGACIONES: 1. 3 Ejemplos de precipitantes orgánicos. 2. Para qué otros analitos podemos utilizar el mismo precipitante que se utilizo es la práctica de laboratorio? 3. Describir los tipos de métodos gravimétricos mencionados. 4. Función del cloruro 5. Dé dos razones de porque es importante el calcio en el organismo? 6. Fuentes alimenticias de Cloruro y calcio.

7 UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA DEPARTAMENTO DE QUIMICA LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I LQ-218 HOJA DE PROTOCOLO No. 4 Técnica de Análisis Gravimétrico: Determinación de cloruros o calcio SECCIÓN: LU / MA / SA HORA: p.m. FECHA: / /20 GRUPO: Nombre del Analista Nº de Cuenta Nº de Lista 1. Objetivos Descripción del producto Matriz Analizada: Nº de Lote: Características Organolépticas Estado de agregación: Olor: Forma farmacéutica: Color: Técnica: Método de Análisis Procedimientos:

8 HOJA DE PROTOCOLO No. 4 Técnica de Análisis Gravimétrico: Determinación de cloruros o calcio 3. Material y Equipo a utilizar: Marca/ Modelo Reactivos a utilizar: 4. Esquema del procedimiento:

9 HOJA DE PROTOCOLO No. 4 Técnica de Análisis Gravimétrico: Determinación de cloruros o calcio 5. Cálculos y resultados: Muestra de Sal soluble de cloruro Masa de la muestra Masa del crisol Masa del crisol de filtración + precipitado Masa del precipitado Muestra de Leche fluida pasteurizada Volumen de muestra Masa del crisol Masa del crisol de filtración + precipitado Masa del precipitado 6. Observaciones Conclusiones Investigaciones: