Estudio sobre la presencia del plomo en el medio ambiente de Talara en el año Ubillus Limo, Julio.
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- Domingo Sevilla Santos
- hace 6 años
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1 VII. DETERMINACION DE PLOMO AMBIENTAL Métodos para determinar el plomo. Existen y se conocen varias técnicas de determinación cuantitativa de plomo, enumeramos las mas conocidas: a. Por fotocolorimetria b. Por espectrofotometria ultravioleta. visible. c. Fluorescencia por rayos X. d. Microscopia electrónica de barrido e. Polarografia. f. Espectrometría atómica 7.2. Método seleccionado. Como las normas internacionales y nacionales recomiendan determinar el plomo,por espectrofotometria de espectrometría atómica, la determinación de plomo de nuestra monografía, utilizó la técnica instrumental de espectrometría de emisión por plasma inducido, procedimiento que ofrece las siguientes ventajas.:.- Se disponen de equipos en el medio nacional de laboratorios..- El costo de lectura es cómodo, aproximadamente 5 dólares USA por lectura..- No existen interferencias químicas en la determinación de plomo, que puedan enmascarar a otros elementos químicos o disminuir la concentración del plomo..- Este metal se lee con mucha facilidad en el equipo a diferencia de otros metales como al bario y metaloides como el arsénico y antimonio..- Las lecturas por elemento son rápidas y el resultado es reportado de inmediato, ya no es necesario recurrir a los gráficos.
2 .- Tiene la ventaja sobre el horno de grafito y generador de hidruros que su tiempo de lectura es mas rápido, de menor costo y su espectro de lecturas es mucho mayor. La ICP o método de plasma inducido es un análisis espectral por emisión y es un método que utiliza plasma de alta frecuencia, su principio es similar al análisis con arco o chispa cuando se usa luz como fuente. En el análisis por emisión espectral se proporciona energía térmica a la muestra,de tal forma que la muestra emite luz, la luz radiada es dividida en lineas espectrales de acuerdo a los elementos que se desea medir. Los elementos que contienen la muestra problema son analizados y expresados cualitativa y cuantitativamente por el principio de la existencia e intensidad de las líneas espectrales. Los principios de análisis por emisión espectral se sustenta en que el átomo consiste de un núcleo y electrones, que se mueven alrededor de la orbita del núcleo, si cualquier energía externa se proporciona al átomo, el electrón del orbital absorbe energía y se mueve de su estado básico a la orbita de mayor nivel de energía (E2), los electrones se mueven de la orbita de menor nivel energético (E1) al de mayor nivel de energía (E1), la diferencia de energía es emitida como luz y se expresa en la siguiente ecuación: Ε = Ε 2 Ε 1 = hv λ = c/v donde h = constante de Planck v = frecuencia de luz c = Velocidad de la luz (3x10 10 cm/seg) En el gráfico que se expone se resume el principio: Catalogo shimatzu
3 La palabra plasma en el campo físico es diferente a la acepción médica, en física plasma significa una región donde las cargas eléctricas de iones y electrones están balanceadas,también se interpreta al plasma como gases ionizados en el área central de emisión de una descarga de tubo al lacio. En las siguientes vistas mostramos: a. La configuración del equipo b. Sistema óptico del espectrometro
4 7.3. Materiales de laboratorio. - Un espectrofotometro de emisión atómica, marca SHIMATZU, de procedencia japonesa. - Una balanza analítica marca METTLER, con cinco decimales de sensibilidad y una capacidad de 160 gramos. - Una estufa eléctrica de precisión, con rango de temperatura de 10 a 200 º C, marca MEMMMERT. - Una cocinilla eléctrica con termostato, de tres rangos de temperatura, marca THERMOLINE. - Un equipo desionizador de agua,de intercambio iónico ácido - base, marca GFL. - Material de vidrio: Beaker Probetas Fiolas volumétricas Pipetas. Gradillas. Papel de filtro. Envases de polietileno Guantes. Reactivos químicos de tipo QP: Acido nítrico, nitrato de plomo, ácido clorhídrico.
5 7.4. Acondicionamiento químico de las muestras. Lo que capta en el monitor son partículas suspendidas en la atmósfera, que no solo contiene plomo, sino que pueden adherirse otros cuerpos metálicos como el cromo, cadmio, hierro, hollín, etc. por lo que debe de atacarse el plomo, para llevarlo a solución, operación que se realiza siguiendo los siguientes pasos:.- Del papel filtro, con las adherencias de materia suspendida, se cortan fragmentos de 3/4" x 8, usando una tijera limpia y previamente esterilizada en una estufa..- A continuación se dobla la tira por la mitad dos veces y se le coloca en un vaso de 150 ml de capacidad, con 15 ml de ácido nítrico 3M, el ácido debe cubrir la hoja,y luego tapar el vaso con una luna de reloj. De 4" de diámetro..- Seguidamente colocar el vaso en la plancha caliente, la que debe calentar por tres horas, tomando la precaución de que la solución no se derrame, esta operación se lleva a cabo en una campana extractora, para que evacue los gases nitrosos..- Luego de las tres horas, el vaso con la solución problema se deja enfriar, una hora y se le trasvasa a otro vaso limpio, limpiando con agua destilada, las paredes del vaso..- Filtrar la solución, en el papel filtro quedan los cuerpos insolubles en ácido nítrico, pero en la solución ya esta el plomo en forma de sal..- la solución se lleva a frasquitos ambarinos de 10 ml de capacidad, una vez la solución en el envase, se cierra con la tapa de plástico a presión,se rotula y se guarda para la lectura en el equipo de absorción atómica.
6 7.5. Lectura de las muestras Determinación de partículas impregnadas en el papel filtro, durante 24 horas Sector área de comercialización o ventas TABLA No 01 Día Peso del filtro Peso del filtro W f - W i Concentración Limpio(W i ) (gs) final (W f (gs) (gs.) de partículas (con impurezas) ( ug/m 3 ) 1 4, , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , ,567 PROMEDIO 79,090
7 Determinación de plomo ambiental por emisión de plasma inducido, pero expresadas en unidades de ug/m 3. Puerta de Ventas. TABLA No 02 Día Intensidad Microgramos ug/m 3 (amperios) x10-5 u x , , , , , , , , , , , , , , ,0511 PROMEDIO 0,0516
8 Determinación de partículas impregnadas en el papel filtro, durante 24 horas Sector comprendido en la Avenida D, E y Mártires del petróleo TABLA No 03 Día Peso del filtro Peso del filtro W f - W i Concentración Limpio(W i ) (gs) final (W f (gs) (gs.) de partículas (con impurezas) (ug/m 3 ) 1 4, , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , ,055 PROMEDIO 102,068
9 Determinación de plomo ambiental por espectrometria de emisión de plasma inducido, pero expresadas en unidades de ug/m 3 Puerta comercialización o ventas TABLA No 04 Día Intensidad Microgramos ug/m 3 (amperios)x10-5 u x , , , , , , , , , , , , , , ,0860 PROMEDIO 0,0856
10 7.6. Ejemplos de cálculos a. Para determinar la concentración de masa de partículas: Se aplicó la siguiente formula: Donde : PM = (W e - W i ) x 10 6 /V std (1) PM = Concentración de la masa de partículas,expresadas en ug/m 3 W f = Peso final del filtro.(con impurezas ambientales) W i = Peso inicial del filtro (limpio) 10 6 = Factor de conversión a partes por millón o ppm. V std = Volumen de aire de la muestra Ejemplo de calculo,para el día 1 tramo Avenida Abancay intersección con Jirón Junin Datos : W i = 4,36232 gs. W f = 4,50487 gs. V std : expresado en m 3 /día Caudal del equipo = 1.26 m 3 /minuto, este dato lo convertimos a m 3 /día 1,26 m 3 / minuto x 60 minutos/1 hora x 24 horas/1 día = 1815 m 3 / día
11 Reemplazando datos en la ecuación (1) PM = (4, ,36232)gs x 10 6 ug/g / 1815 m 3 /día = 78,539 ug/m 3 b. Para hallar la masa de plomo ambiental en el filtro, y en unidades de ug de Pb /m 3 Se aplica la siguiente ecuación: C = ug Pb/ ml x 100 ml /tira x 12 tiras/filtro/v std (2) Donde : C = concentración del plomo ug de Pb / m 3 - ug Pb / ml = Concentración del plomo determinado en el equipo de absorción atómica 100 ml de tira _ Es el volumen total de la muestra para la determinación instrumental (base) 12 tiras = Total del área usada del filtro. o sea de 8"" x 9" Filtro = Area total de una tira : 3/4" x 8" V std = 1815 m 3 / día Si tomamos como base,los datos el primer día de la toma en la zona de comercialización,tenemos : ug de Pb/ ml : 1,10 ug de Pb/ml V std = 1815 m 3 / día Volumen de la muestra = 100 ml 12 tiras = 8" x 9" Filtro = 3/4" x 8" Aplicando la ecuación (2) y reemplazando datos: C = 0,01284 ug de Pb/ml x 100 ml x 8" x 9"/3/4" x 8"/ 1815 m 3 /día = 0,0508 ug de Pb/m 3
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