ANALISIS INSTRUMENTAL QUIMICA FARMACÉUTICA

Transcripción

1 ANALISIS INSTRUMENTAL QUIMICA FARMACÉUTICA

2 Conferencia 2: Espectrometría de absorción atómica (AA): técnicas de atomización de muestras (atomización de llama y atomización electrotérmica), técnicas de atomatización especial (atomización con descarga luminiscente, atomización de hidruros, atomización de vapor frío). Instrumentación: fuentes de radiación (lámparas de cátodo hueco y lámparas de descarga sin electrodos), espectrofotómetros (de un solo haz y de doble haz), aplicaciones.

3 Hemos mencionado que la espectroscopia se basa en la ABSORCIÓN, EMISIÓN o FLUORESCENCIA de átomos o iones elementales, dos regiones del espectro electromagnético dan información atómica: UV -VIS y rayos X

4 ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATOMICA La espectroscopia de absorción atómica es un método instrumental de la Química analítica que determina una gran variedad de elementos al estado fundamental como analitos. Es capaz de analizar metales, desde trazas hasta algunos porcentajes Puede analizar aproximadamente entre 60 y 67 metales de la tabla periódica Analisis mono elemental Es la técnica más empleada e todo el mundo para este fin

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6 En AA la cantidad de luz absorbida después de pasar a través de la llama determina la cantidad de analito existente en la muestra. Los espectros atómicos UV y VIS se obtienen mediante un adecuado tratamiento térmico, que convierte los componentes de una muestra en átomos o iones elementales gaseosos Las técnicas espectroscópicas de AA consisten en cuantificar la energía absorbida proveniente de una fuente de radiación incidente, que ha excitado a los electrones elementales en estado fundamental

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8 El proceso mediante el cuál la muestra se convierte en vapor atómico se denomina ATOMIZACIÓN. En este proceso acurre que: La muestra en forma líquida es aspirada a través de un tubo capilar y conducida a un nebulizador donde ésta se desintegra y forma un rocío o pequeñas gotas de líquido. Las gotas formadas son conducidas a una flama, donde se produce una serie de eventos que originan la formación de átomos.

9 Los átomos absorben cualitativamente la radiación emitida por la lámpara y la cantidad de radiación absorbida está en función de su concentración. La señal de la lámpara una vez que pasa por la flama llega aun monocromador, que tiene como finalidad discriminar todas las señales que acompañan la línea de interés. Esta señal de radiación electromagnética llega aun detector o transductor y pasa aun amplificador y por ultimo a un sistema de lectura

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11 Tipos de atomizadores CONTINUOS DISCRETOS En atomización con llama En atomización electrotermica

12 Atomización con llama En este tipo de atomización una solución de la muestra se pulveriza en la llama mediante un nebulizador, que transforma la muestra en un aerosol. En la llama ocurren una serie de procesos encadenados que llevan como resultado un mezcla de átomos y iones del analito, moléculas de muestra y otras especies moleculares y atómicas

13 Tipos de llamas más utilizadas

14 Atomizador de la llama Consiste en un NEBULIZADOR neumático que transforma la solución de la muestra en una niebla o aerosol por efecto Venturi, que luego se introduce en un quemador. El gas a presión alta es el agente oxidante El efecto Venturi consiste en un fenómeno en el que un fluido en movimiento dentro de un conducto cerrado disminuye su presión cuando aumenta la velocidad al pasar por una zona de sección menor

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16 Atomizador electrotérmicos Se evapora primero unos pocos µl de muestra a temperatura moderada y luego se calcina a una temperatura más alta en un tubo de grafito calentado eléctricamente. Después de la calcinación la corriente se incrementa a varios cientos de amperios, lo cual eleva la temperatura a unos 2000 o C. En estas condiciones se mide la absorción atomizadas de las partículas

17 Los métodos analíticos que se basan en la absorción atómica son muy específicos debido a que las líneas de absorción atómica son considerablemente estrechas y las energías electrónicas son únicas para cada elemento

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19 Técnicas especiales de atomización Atomización por descarga luminiscente Es un dispositivo de descarga luminiscente, produce vapor atómico que puede llevarse a una celda para realizar medidas de absorción. En esta técnica la muestra tiene que ser un conductor eléctrico o puede mezclarse con un conductor en polvo como el grafito o cobre molido. Las muestras en disolución también pueden analizarse por deposición sobre un cátodo de grafito o cobre. Se lleva a cabo en una atmosfera de argón de baja presión (1 a 10 torr) entre un par de electrodos que están a un potencial de 250 a 1000V

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21 Generación por hidruros Las muestras en disolución pueden también analizarse por generación de hidruros. La atomización de los hidruros requiere únicamente que se calienta en un tubo de cuarzo. Elementos que se analizan: As, Se, Sn, Sb, Te.

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23 Atomizador en vapor frío Es un método aplicable solamente a mercurio, único elemento metálico que tiene una presión de vapor apreciable a Temperatura ambiente. La determinación de mercurio en diferentes tipos de muestras es de gran importancia por ser altamente tóxico, ampliamente distribuido en el ambiente. El método de elección para su analisis es la vaporización fría seguida de espectrofotometría de absorción atómica.

24 Componentes del instrumento 1.- Fuente de Luz 2.- Celda de la muestra 3.- Dispositivo de separación de la luz 4.- Dispositivo de medición de la luz 5.- Procesamiento de la señal

25 Fuentes de Luz

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27 Monocromador

28 Detector

29 Sistema óptico

30 Sistema óptico FLAMA QUEMADOR

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32 Aplicaciones en el campo farmacéutico Determinaciones analíticas incluidas en las farmacopeas y también en el proceso de control de calidad en la fabricación de los medicamentos que deben enfocarse como un proceso analítico., enfocándose en: Métodos analíticos para el análisis de muestras complejas. Control de calidad de fármacos. Monitoreo de drogas terapéuticas.

33 Gracias por su atención