El manejo correcto de balanzas micro y analíticas

Transcripción

1 El manejo correcto de balanzas micro y analíticas

2 Contenido Introducción Lugar de instalación de la balanza 3 Ambiente de trabajo 3 Mesa de pesaje anti vibratoria 3 Encendido inicial 3 Humedad del aire 3 Manejo de la balanza 4 Nivelación de la balanza 4 Calibrar, ajustar 4 Recipientes de pesada y muestra 4 Colocar una muestra sobre la balanza 5 Procedimiento de pesaje 5 Cuidado de la balanza 5 Influencias físicas causadas por la muestra 6 Diferencias de temperatura 6 Absorción de humedad/evaporación 6 Muestras y Recipiente de pesaje 7 Cargas electrostáticas 7 Efectos magnéticos 7 Cambiar de sitio de instalación la balanza 8 Corrección del empuje del aire 8 Conceptos técnicos 9 Ajustar 9 Autotara/Autocero 9 Calibración 9 Valor de masa/peso convencional 9 Deriva 9 Aceleración de gravedad (g) 9 isocal 9 Kilogramo 9 Indicador de nivel 9 Linealidad 9 Error máximo tolerado en servicio 9 Error máximo tolerado en verificación 9 Incertidumbre de medición 9 Pesada mínima 9 Pesa de calibración motorizada 9 Instrumento de pesaje no automático 10 Error de carga descentrada 10 ppm 10 Legibilidad 10 Repetibilidad 10 Reproducibilidad 10 Resolución 10 Tiempo de respuesta 10 Sensibilidad 10 Span 10 Tiempo de estabilización 10 Desviación estándar 10 Tara 11 Coeficiente de temperatura 11 Trazabilidad 11 Incertidumbre de medición 11 Verificar 11 Escalón de verificación (e) 11 Balanza verificable para metrología legal 11 Las balanzas analíticas especialmente las balanzas micro y semimicro son instrumentos de medida de alta resolución, cuya precisión de medida no sólo depende de la balanza misma sino esencialmente de las condiciones de entorno, los instrumentos utilizados para la medición (pesas, etc.), la inspección y ensayos del equipo; los tipos de materiales de muestra y del manejo de la misma. Una lectura de peso inestable, o no reproducible, se debe a factores de influencia que afectan a la balanza o a la balanza; como fluctuaciones de temperatura, efectos de evaporación, cargas electrostáticas, magnetismo, y otros. En la mayoría de los casos, el origen del problema es una pequeña variación en el peso de la muestra, el cual siempre es dectectado por una balanza de alta resolución. Un correcto entendimiento de los factores de perturbación que distorcionan los resultados de pesaje pueden ser muy útiles para asegurar que las condiciones para un nivel requerido son alcanzadas, las cuales sucesivamente ayudan a evitar malas interpretaciones en los resultados de pesaje obtenidos. Es importante leer las instrucciones de instalación y operación cuidadosamente, ya que ellas incluyen información importante y útil sobre el trabajo con balanzas. 2

3 Lugar de instalación de la balanza Ambiente de trabajo Tiempos de respuesta de medida demasiado largos, valores de peso inestables, derivas, estabilidad a largo plazo mediocres? Evitar/minimizar vibraciones del edificio o las causadas por máquinas. Posicionar la mesa de pesaje en lo posible en una esquina, porque es el sitio más estable. Evitar los rayos solares, no elegir el lado sur. Se considera óptima una habitación con la ventana oscurecida y sólo un acceso al lugar de trabajo. Mesa de pesaje anti vibratoria Valores de medida inestables, mala repetibilidad? Las balanzas Sartorius poseen filtros para eliminar interferencias; incluso, se debe evitar la transferencia de vibraciones a través de paredes o pisos. Una consola de pared, una mesa de pesaje anti vibratoria especial, o bien una mesa de laboratorio bien estabilizada y alejada Ajustar el aire acondicionado a la menor circulación posible de aire. Si es necesario, tomar medidas para protejer el equipo de las corrientes causadas por el aire acondicionado. Asegurar temperatura ambiental constante (p. ej. 21 C ± 2 C). Observe el rango de temperatura de trabajo especificado. Tenga en cuenta que la proximidad de salidas de aire acondicionado, puertas abiertas y ventiladores de las computadoras producen turbulencias. Evitar la proximidad de sistemas de calefacción, mantener distancia suficiente respecto a los elementos lumínicos. Oscilaciones rápidas de temperatura afectan el resultado de medida. de la pared, poseen una superficie de trabajo suficientemente estable. No trabajar o escribir sobre la superficie de colocación de la balanza, pues ésta reacciona frente a las más mínimas vibraciones y variaciones de inclinación. Encendido inicial Período de calentamiento de la balanza, temperatura ambiente: Lento y constante se gana la carrera Conectar primero los accesorios al puerto de salida de datos de la balanza, luego conectar a la tensión de alimentación; después de aprox. 24h la balanza está aclimatada y se encuentra a una temperatura estable de trabajo. Prevenir cambios en la posición de la balanza durante su uso contribuye a la confiabilidad de sus resultados de pesaje. No desconectar la balanza de la tensión de alimentación, mantenerla sólo en modo standby; así, no será necesario un tiempo de calentamiento previo. Calibrar y, en caso necesario, ajustar la balanza antes de realizar mediciones. Humedad del aire La pesada de precisión: un procedimiento difícil de entender La humedad relativa del aire en el entorno del pesaje debería oscilar entre 45% y 60%. Variaciones de la humedad pueden alterar, por ejemplo,el efecto del empuje del aire en pesas y muestras, en consecuencia influencia la lectura de peso. Si el nivel de humedad del aire es muy bajo, puede causar cargas electrostáticas. Utilice un sistema ionizante para neutralizar cargas electrostáticas, de ser necesario. Si la humedad relativa del aire es muy elevada, se debe prevenir en forma segura la condensación. 3

4 Manejo de la balanza Nivelación de la balanza Sólo un balanza nivelada puede ofrecer resultados confiables. Ajustar el tornillo de regulación hasta que el indicador de nivel muestre que la balanza está nivelada; trabajar la balanza sólo en esta posición. La burbuja de aire del nivel debe estar en el centro del círculo del indicador (idealmente: en el centro). Luego de la nivelación de la balanza, realizar la calibración/ajuste (ver abajo). Calibrar, ajustar Determinar, evaluar y minimizar desviaciones. Desviaciones en la sensibilidad/span debería determinarse a intervalos regulares (p. ej. diariamente) con una pesa calibrada. Calibración: determinar la diferencia entre los valores nominales y los valores reales. Si los límites de tolerancia son excedidos, la exactitud de span debe ser ajustada. Ajuste: minimizar o reducir la diferencia determinada en la calibración. La calibración es adicionalmente requerida en cualquier momento cuando los condiciones ambientales (temperatura, humedad del aire o presión del aire) han variado o si la balanza ha sido nivelada. Cuando la función isocal está activa, la balanza realiza el ajuste automáticamente, para una mayor precisión. Esto también ayuda a reducir los efectos a largo plazo. Nota importante: Es imprescindible observar los límites de tolerancia de las pesas utilizadas para calibración/ajuste. Por ejemplo, debido a los límites de tolerancia permitidos para una pesa de calibración clase E2 de 200 g, la lectura puede diferir del valor real en hasta ± 0,30 mg. Muestas y recipientes de pesada Caliente: liviano Frío: pesado Determinar el peso de muestra, minimizar los factores de influencia. Usar recipiente de muestras lo más pequeño posible para reducir el efecto de fuerzas de flujo. Materiales plásticos pueden causar cargas electrostáticas (con una mínima humedad del aire, puede encontrar el mismo problema en recipientes de vidrio). Nunca toque las muestras o los recipientes de pesada con los dedos sin protección (evitar dejar huellas digitales). Utilizar guantes o pinzas anti magnéticas largas. Atemperar los recipientes de pesada y muestras a temperatura ambiente antes del pesaje. Evitar variaciones de temperatura; cambios de temperatura pueden causar una lectura inestable. Si los objetos que se han pesados (muestra/ recipiente) están demasiado calientes, el valor indicado será demasiado liviano; si están demasiados fríos, entonces el valor será demasiado pesado. (Ver también las intrucciones de instalación y uso.) 4

5 Colocar una muestra sobre la balanza Resultados fiables: un tema central Colocar la muestra lo más centradamente posible. Si la carga no está en el centro del platillo de pesada (carga no centrada), la lectura de pesaje puede tener variaciones (error de carga descentrada). Procedimiento de pesaje Un ritmo de pesaje suave y constante mejora la precisión Cerrar siempre el protector contra corrientes de aire antes de leer el resultado. Poner lectura a cero, pulsando la tecla Tara. Después de colocar la muestra/pesa de calibración, esperar hasta que en pantalla aparezca g/mg (indicador de estabilidad). Anotar resultados de pesaje siempre a intervalos regulares (p. ej. cada 3 seg.); si es necesario ajustar las condiciones de estabilidad, según sus necesidades, en el programa de funcionamiento. Si han transcurrido más de 15 minutos desde la última operación de pesaje individual de una serie, cargue y descargue de nuevo el platillo de pesaje brevemente, y luego tarar la balanza antes de continuar las operaciones de pesaje. Cuidado de la balanza La limpieza reduce perturbaciones Mantener el platillo de pesaje y la cabina de pesaje siempre limpios. Remover restos de muestras con un pincel fino o miniaspiradora portátill; si es necesario, retirar el platillo de pesaje y el disco apantallador para limpiar. Remover líquidos, absorbiéndolos con un paño absorbente. 5

6 Influencias físicas causadas por la muestra Las balanzas analíticas especialmente las balanzas micro, semimicro y ultramicro reaccionan ante el mínimo cambio de las condiciones ambientales u otras variables físicas. Esto es porque incluso los cambios no deseados en las cantidades de influencia física causados por la muestra y/o el recipiente de muestra afectan la lectura. Las causas posibles incluyen, por ejemplo: El recipiente o la muestra no han sido atemperados a la temperatura ambiente La muestra es higroscópica o se evapora El recipiente o la muestra están cargados electrostáticamente El recipiente o muestra están magnetizados. Aceleración de la gravedad Empuje del aire/densidad de la muestra Diferencias de temperatura Lo que Ud. puede ver: Mala repetibilidad Resultados de pesaje inesperados El valor de lectura deriva a pesar que la indicación está estable cuando la balanza no está cargada. Lo que Ud. puede hacer: Atemperar la muestra/recipiente previo a pesar. Absorción de humedad evaporación Lo que Ud. puede ver: El valor de lectura deriva a pesar que la indicación está estable cuando la balanza no está cargada. Lo que Ud. puede hacer: Para prevenir la evaporación: cubrir el recipiente (p. ej. con una cápsula de Petri) No manipular los contenedores/muestras con los dedos sin protección, las huellas son higroscópicas. 6

7 Menos apropiados Mejor Recipientes de muestra Optimizar los contenedores según sea necesario (p. Ej. tapas). El platillo de pesaje y recipiente de pesada deben estar limpios y secos. Matraces aforados y frascos Erlenmeyer son más apropiadas que los vasos de precipitados de boca grande. Utilizar recipientes con boca pequeña. Utilizar siempre el recipiente lo más pequeño posible. Apropiados Cargas Electrostáticas Iones Aire Lo que Ud. puede ver: La lectura de peso deriva en una dirección, los valores no son repetibles. Problema: Las cargas electrostáticas ocurren en sustancias o recipientes con baja conductividad eléctrica y una superficie grande (como los recipientes plásticos o de vidrio, o sustancias polvosas). Humedad del aire muy baja. Lo que Ud. puede hacer: Incrementar humedad del aire Utilizar un recipiente metálico o una lámina metálica para recubrir la muestra. Use un sistema ionizador para neutralizar las cargas electrostáticas sobre la muestra. Efectos magnéticos Lo que Ud. puede ver: Los valores de peso son estables, pero no repetitivos Según posición de la muestra en el platillo de pesada se indican diferentes valores. Problema: materiales magnetizados en las muestras o recipientes, (como niquel, hierro, acero, etc., en especial envases de lata) generan campos de fuerza que actuan sobre el platillo de pesaje y la cabina de pesaje. Lo que Ud. puede hacer: Realizar una desmagnetización previo al pesaje. Aumentar distancia respecto al platillo de pesaje con material no magnetizable (p. ej. vaso de precipitado boca abajo) Apantallar con hoja metálica de Mumetal Usar platillos especiales anti magnéticos (disponibles en Sartorius). Tenga cuidado al usar una barra de agitación magnética. 7

8 Cambiar de sitio de instalación la balanza Calibrar y ajustar la balanza en el lugar de funcionamiento! La aceleración de la gravedad es una magnitud significativa que influye en la medición de pesaje. Esto es por lo cual es esencial ajustar la balanza en el lugar de uso luego de la instalación inicial o luego del cambiar la ubicación de uso. Ejemplo (valores aproximados) Una elevación de tan sólo 3 m del lugar de instalación, por ejemplo, afecta a los resultados de pesaje: con 200,0000 g sobre la balanza, la lectura muestra sólo 199,9997 g una diferencia de 0,0003 g. m [mg] 0.8 Corrección del empuje del aire Weight readout [mg] El principio de Arquimedes establece que un cuerpo que se encuentra sujeto a la gravedad de la tierra y sumergido en un medio que lo abarca disminuirá su peso por una cantidad equivalente al peso medio que lo abarca el cual se desplaza. En una operación de pesaje, el medio que abarca es aire. La densidad promedio del aire es 1,2 kg/m 3. Un cuerpo hecho acero (densidad: 8,000 kg/m 3 ), por ejemplo, con una masa de 200 g pesa 30 mg menos en el aire que si fuese pesado en el vacío. Un cuerpo que tiene una masa de 200 g pero una densidad de 1,000 kg/m 3 incluso pierde 240 mg aproximadamente 4 g cuando es pesado en aire. Esta reducción en el peso es reflejada inevitablemente en el valor indicado por un instrumento de pesaje de alta sensibilidad. Como se ha indicado, los ejemplos anteriores se basan sobre una densidad del aire de 1,2 kg/m 3. Desafortunadamente, la densidad del aire está sujeta a cambiar durante el trascurso de año. En particular, la presión del aire tiene un efecto significativo sobre la densidad del aire, al igual que la temperatura, la humedad y la composición del aire en un área particular. Los efectos de estos factores puede ser reducidos ajustando la balanza con pesas de referencia internas o externas antes del pesaje. Las pesas de referencia tienen una densidad aproximada de 8,000 kg/m 3. El efecto de la densidad de la muestra sobre el peso, como se describió anterioremente, aplica a las pesas de referencia así como a cualquier otro material de muestra. Seguido a la correcta calibración/ajuste del instrumento, la diferencia en los resultados de pesaje para un cuerpo con 200 g de masa y una densidad de 1,000 kg/m 3 si siendo 210 mg. La ecuación de corrección (que se encuentra abajo) debe ser aplicada para la corrección luego de la calibración/ajuste de la balanza con una pesa de ajuste interna directamente antes del pesaje Donde m W Lectura de la balanza g, ct, etc. m Masa de la muestra g, ct, etc. ρ a Densidad del aire durante el pesaje kg/m 3 ρ Densidad de la muestra kg/m 3 ρ c Densidad de referencia 8,000 kg/m 3 Como puede verse en esta ecuación, la calidad de la corrección depende de la conocimiento de la densidad de la muestra y la densidad del aire. Debido a que estos valores de densidad se conocen generalmente sólo dentro de un cierto rango, la incertidumbre de medición debe tenerse en cuenta para mejorar la exactitud de la corrección. 8

9 Conceptos técnicos Ajuste Autotara/Autocero Calibración Valor de masa convencional Deriva Aceleración de la gravedad (g) Magnitud de influencia isocal Kilogramo Nivel de burbuja Error de linealidad Ajuste de un instrumento de pesaje para eliminar las desviaciones entre el valor indicado y el valor masa real en el instrumento de pesaje (balanza). Pequeñas desviaciones respecto al punto cero se reponen automáticamente a cero, corrigiéndose así una deriva lenta del punto cero de la balanza. Determinación de la correlación entre el valor indicado y el valor masa real de la muestra sobre la balanza. Al calibrar, no se produce intervención modificatoria alguna en la balanza. El valor de masa convencional de un cuerpo es igual a la masa de un estándar de masa con densidad 8 g/cm 3, que mantiene a este cuerpo en equilibrio a 20 C y a una densidad del aire de 1,2 mg/cm 3. Para cuerpos de la densidad de 8 g/cm 3, el valor de peso convencional y la masa son idénticos. Variación lenta y temporal de la lectura con una carga constante sobre la balanza. Aceleración de un cuerpo durante la caída libre debido a la fuerza de atracción terrestre. La aceleración de la gravedad es dependiente del lugar. En el ecuador es menor que en los polos. Esto también disminuye a medida que aumenta la altitud sobre el nivel del mar. En Alemania, el valor promedio de la aceleración de la gravedad es g = 9,8 ms 2. Magnitud que no es el objeto de una medición, sino que afecta a su resultado. La mayoría de las balanzas actuales están equipadas con una función de calibración/ajuste totalmente automática, que se activa después de transcurridos unos intervalos de tiempo fijo predefinidos o de libre definición. Adicionalmente, cuando una diferencia de temperatura se excede, el procedimiento de calibración/ajuste se inicia automaticamente. Esto hace que sea posible asegurar la exactitud de la balanza sin la intervención del usuario. Unidad base internacional de masa; definida por la masa del kilogramo prototipo internacional en Sevres (Francia). Dispositivo para nivelar la balanza. Un nivel de burbuja consta de un recipiente de vidrio levemente curvado relleno con líquido, en el que una burbuja de aire indica el punto más alto.. Desviación de la pendiente lineal teórica de la curva característica de dependencia mutua entre dos magnitudes. Si el punto cero y el ajuste son correctos, la linealidad puede determinarse por la diferencia positiva o negativa del valor indicado respecto de la carga real. Lecturas 100 g línea ID 2. orden error linealidad línea ID ideal línea ID 3. orden 100 g masa en el platillo Máximo error permisible en servicio Error máximo permitido en verificación Incertidumbre Límites sobre el error de medicion en una balanza verificada, que no debería excederse durante el uso de la balanza. El error máximo permitido en servicio es el doble que el error máximo permitido en verificación. Límites sobre el error de medicion el cual no debería excederse cuando la balanza se verifica. Forma abreviada para la incertidumbre de medición (ver más arriba) 9

10 Pesada mínima según USP (Farmacopea de Estados Unidos) En el capítulo 41 de la USP se especifica el uso de balanzas y pesas. Esto significa que la pesada mínima que se mide sobre una balanza no debería ser menor que la incertidumbre de medida multiplicada por 1000 (en otras palabras, la incertidumbre de medición no deberá ser mayor que 0,1% de la pesada mínima). Cargas de tara, como p. ej. recipientes de pesada, no deben ser consideradas en el cálculo de la pesada mínima. Pesa de calibración motorizada Funcionamiento no automático Error de carga excéntrica, excentricidad, carga excéntrica La determinación de la pesada mínima exige ser realizada y documentada en el lugar de instalación de la balanza. Bajo condiciones de instalación apropiadas, la pesada de alcance mínimo de una balanza semimicro oscila, por lo general, entre mg. Mecanismo interno semi automático o completamente automático para la calibración ajuste de la balanza para alta precisión. Debido a la alta precisión de este método interno, una pesa motorizada interna es preferible a una pesa externa. Una balanza de funcionamiento no automático requiere, durante el proceso de la pesada, la intervención del usuario, p. ej. para colocar la carga a medir en el platillo, o bien para obtener el resultado. Cambio en el valor visualizado cuando una carga dada se coloca en diferentes posiciones sobre el platillo de pesaje. Ppm Abreviación de: partes por millón = 10 6 (p. ej. 0,0001 g de 100,0000 g) Legibilidad Reproducibilidad La diferencia más pequeña en masa que puede ser visualizado por la balanza La habilidad de la balanza para producir el mismo resultado repetidamente bajo condiciones de ensayo especificadas donde la misma carga es colocada sobre la balanza multiple veces en series (generalmente 6 veces). El desvío estándar sirve como una expresión cuantitativa de la repetibilidad. Resolución Tiempo de respuesta de medida Sensibilidad Span Tiempo de estabilización La medición de la repetibilidad debe incluir tanto las especificaciones de la balanza y las condiciones ambientales (vibración, corriente de aire fluctuante/temperatura/humedad, etc.). El manejo del operador de la balanza también se incluye en el desvío estándar. No hay una definición estandarizada; utilizado generalmente para indicar el cociente entre la capacidad máxima y la legibilidad. Ejemplo: una balanza semi micro con 230 g de capacidad de pesaje una legibilidad de 0,01 mg tiene una resolución de de dígitos (23 millones). Corresponde al tiempo de estabilización (ver más arriba) El cambio en el valor indicado dividido por el cambio en la carga que la provocó. Con una balanza correctamente ajustada que tiene un indicador digital, la sensibilidad debe ser siempre exactamente 1 La correlación entre el valor de la pesa indicada con el valor de la masa convencional de la pesa de ensayo en una balanza se comprueba. La pesa de ensayo debe trazable a un estándar nacional, y está sujeto a supervisión. El tiempo que transcurre entre la colocación de la muestra completamente en la balanza y la obtención del resultado final de la medición. El tiempo de estabilización puede ser influenciado por la selección de un algoritmo de filtro digital diferente en el menú de funcionamiento de la balanza. 10

11 Desviación estándar La magnitud de cálculo para la evaluación de una balanza respecto a su reproducibilidad. La desviación estándar s está definida como En donde: n = cantidad de resultados individuales x = media aritmética de los resultados individuales xi Cantval. de medida Valor promedio Ejemplo de una distribución normal Dentro de ± 1 s ± 1,5 s ± 2 s ± 3 s probabilidad 68 % 87 % 95 % 99,7 % todos valores medidos Peso Tara Coeficiente de temperatura Ajusta el indicador a cero cuando hay una carga sobre la balanza. Esto permite que el indicador se ponga en cero cuando un contenedor vacío esté sobre el platillo, y el peso neto se lea luego que el contenedor ha sido llenado.con esto, puede reponerse la lectura a cero, p. ej. con un recipiente vacío, y a continuación después de llenar el recipiente, poder leer el valor de peso neto de la carga. Variación de un valor (p. ej. punto cero o sensibilidad) cuando cambia la temperatura; el valor se divide por la magnitud de la variación de temperatura. Se puede expresar en ppm/k o 10 6 /K; Por ejemplo, un cambio de temperatura de 1 Kelvin (1 C) y un coeficiente de temperatura de /K se obtiene: Trazabilidad Incertidumbre de medida Δm = K 1 1 K 100 g = 0,0001 g Característica de un resultado de medición que permite su seguimiento, a través de una cadena ininterrumpida de mediciones comparativas, en relación con un estándar nacional o internacional. La incertidumbre de medida indica el rango del resultado de medida, dentro del cual se encuentra el resultado desconocido y libre de error normalmente con una certidumbre estadística del 95 %. Ejemplo para la indicación del resultado de medida y de la incertidumbre de medida: m = (139,27457 ± 0,00002) g. La incertidumbre de medida puede determinarse y documentarse in situ por técnicos autorizados de Sartorius, según las directivas del DKD (Instituto Alemán de Calibración). Verificación Escalón de verificación (e) Instrumento de pesaje verificable para metrología legal La indicación de la incertidumbre de medición relativa (relativa al peso neto) es un parámetro de apreciación importante en el ambiente del laboratorio. La evaluación por mandato legal de un instrumento de medición para determinar su conformidad con los requisitos legales, basadas tanto en un examen técnico y el etiquetado del instrumento. Valor expreso de división en las unidades de masa legales (mg, g, kg, t, ct), que se usa durante la verificación de la balanza y al que se refiere en la definición del error máximo tolerado en la verificación. Un balanza que ha sido aprobada para uso legal. 11

12 Argentina Sartorius Argentina S.A. Int. A. Ávalos 4251 B1605ECS Munro Buenos Aires Phone Fax Brazil Sartorius do Brasil Ltda Avenida Senador Vergueiro 2962 São Bernardo do Campo CEP SP Brasil Phone Fax Mexico Sartorius de México S.A. de C.V. Circuito Circunvalación Poniente No. 149 Ciudad Satélite 53100, Estado de México México Phone Fax Specifications subject to change without notice. Printed in Germany on paper that has been bleached without any use of chlorine. W/sart244 Publication No.: W1516es Order No.: