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Transcripción

1 (VWDGRGH2[LGDFLyQGHO6Q<RGXURVGH(VWDxR 3UREOHPD Asigne el estado de oxidación del Sn para cada uno de los compuestos sintetizados. Cómo se relaciona el estado de oxidación del átomo de Sn con la acidez relativa de los compuestos sintetizados? x3ulphud6hvlyq 0DWHULDOPara compuesto I y para compuesto II Matraz bola de 50 ml 3 Manguera Refrigerante 2 vidrio de reloj o naves para pesar Espátula Matraz Erlenmeyer 100mL Soporte Pinzas de tres dedos Canastilla de calentamiento Reóstato 3DUULOODGHDJLWDFLyQPDJQpWLFD %DUUDVGHDJLWDFLyQPDJQpWLFD Probeta graduada de 10 ml 4 Pipetas pasteur 2 Kitasato 2 Embudo hirsch 4 vasos de precipitados de 50 ml Propipeta *UDVDSDUDMXQWDV $SDUDWRSDUDSXQWRVGHIXVLyQ 5HDFWLYRVPara compuesto I y para compuesto II <RGR ÈFLGRFORUKtGULFR (VWDxRHQYLUXWD 'LFORURPHWDQR Q+H[DQR $JXDGHVWLODGD 6XOIDWRGHFREUHGLVROXFLyQ0 +LHOR =LQFJUDQXODGR $OJRGyQ 'HVDUUROOR([SHULPHQWDO 3UHSDUDFLyQGHOFRPSXHVWR, Pese 0.24 g de estaño y 1 g de yodo (reactivo analítico 99.8%). Colóquelos en un matraz bola de 100 ml que contiene una barra de agitación magnética y adicione 6 ml de diclorometano, entonces coloque un refrigerante (con grasa en el esmeril). Comience a calentar la mezcla hasta reflujo y suspenda 15 minutos después de que todo el yodo haya reaccionado (cuando ya no haya vapores de color violeta al comienzo del condensador, máximo 1 hora). Decante la disolución por gravedad mientras está todavía caliente sobre un matraz erlenmeyer para eliminar al estaño que no ha reaccionado. El precipitado se forman al evaporando disolvente y enrenfriando en un baño de hielo, coléctelo por filtración al vacío y lave con agua fría (3 ml) y después con n-hexano. Determine el punto de fusión del compuesto y el espectro de masas. 7LHPSRUHTXHULGRKPLQ 3UHSDUDFLyQGHOFRPSXHVWR,,

2 Coloque 0.24 g de estaño en un vaso de precipitados que contiene una barra de agitación magnética y adicione 4 ml de HCl concentrado y 4-6 gotas de una disolución de CuSO 4 0.1M. Cubra el vaso con un vidrio de reloj y comience a agitar y a calentar lentamente hasta justo antes de que comience la ebullición. Note la evolución de H 2. Mientras se consume el estaño metálico proceda con el siguiente paso. En un vaso de precipitado de 50 ml coloque 0.5 g de yodo (2 mmol), 2.5 ml de agua destilada y una barra magnética, comience a agitar la mezcla. Adicione al vaso 0.3 g de zinc granulado (4.6 mmol). La reacción comienza lentamente. El color café aparece cuando comienza a disolverse el yodo y desaparece lentamente cuando la reacción se completa quedando una disolución amarilla clara. Transfiera esta disolución a otro matraz para eliminar el sobrenadante con ayuda de una pipeta pasteur, lave el vaso con algunas gotas de agua para recuperar todo el ZnI 2 formado (no utilice mucha agua). Revise la mezcla de Sn/HCl, si todavía hay estaño metálico agregue unas gotas más de HCl concentrado y continúe calentando (al termino de la reacción permanecerán algunas partículas negras suspendidas). Filtre la disolución gota a gota a través de una pipeta pasteur con algodón vertiendo directamente sobre la disolución de ZnI 2. Debe formarse un formarse un precipitado anaranjado, evapore agua si no es asi. Enfríe para completar la precipitación y filtre al vacío posteriormente para obtener su producto. Lave con etanol frío (una vez) y acetona fría (2 veces). Determine el punto de fusión y el espectro de masas. 7LHPSRUHTXHULGRKPLQ x6hjxqgd6hvlyq3uxhedvfxdolwdwlydvghdflgh]uhodwlyd\vroxelolgdg 0DWHULDO 10 tubos de ensaye Gradilla para tubos Placa de toques Espátula 3 Pipetas pasteur Propipeta 5HDFWLYRV Piridina Dimetilsulfoxido trietilamina tolueno diclorometano solución de KI agua destilada etanol acetona 'HVDUUROOR([SHULPHQWDO Realice pruebas de solubilidad en la placa de toques con agua, etanol, tolueno y diclorometano. Prepare 4 tubos de ensaye con cada uno de los compuestos sintetizados y agregue diferentes bases de Lewis (piridina, etc.). Divida en dos la disolución en acetona (sólo en el caso de comp. solubles) y agregue agua a una de ellas y a la otra KI. Observe y registre los cambios en la apariencia de la mezcla, formación de precipitados y velocidad del cambio.

3 &XHVWLRQDULR 1. Cuáles son los puntos de fusión de I y II, identifique a que yoduro corresponde cada uno? 2. Plantee las reacciones para la obtención de I. 3. Plantee las reacciones para la obtención de II. 4. Indique el estado de oxidación tiene el Sn en cada uno de los compuestos y dibuje cual sería la estructura de las unidades SnI X, de acuerdo con la teoría de la repulsión de los pares electrónicos de la capa de valencia. 5. Organicé los resultados de las pruebas de solubilidad que realizó. Compuesto Agua Etanol Tolueno Diclorometano I II 6. Organicé los resultados de las pruebas cualitativas de acidez relativa que realizo en el siguiente cuadro Compuesto Bases de Lewis adicionadas Piridina DMSO Trietilamina Acetona H 2 O KI I II 7. De acuerdo con las observaciones hechas durante las pruebas que realizó Qué compuesto reacciona más rápida y notoriamente con las bases probadas? 8. Podría relacionar la solubilidad y la acidez de Lewis de los compuestos con su estado de oxidación? Explique. 9. Cuáles fueron los resultados de la espectrometría de masas? A qué se debe el patrón de abundancia isotópica observado? Utilice la simulación anexa. 10. Sugiera otra prueba espectroscópica que podría realizar para confirmar o complementar las conclusiones a las que llegó en cuanto a la acidez relativa de los compuesto. Especifique brevemente lo que esperaría. 11. Mientras que el SnI 4 es una sal de estaño(iv) estable que pueden sintetizarse y manejarse con facilidad, el PbI 4 y el PbBr 4 no existen como compuestos estables. Proponga una explicación. %LEOLRJUDItD Z. Szafran, R. M. Pike, M. M. Singh, Microscale Inorganic Chemistry Ed 1º, John Wiley and Sons, INC., NY (1991) pp Schaeffer, R. W.; Chan, B.; Molinaro, M.; Yoder, C. H.; Yoder, C. S. y Shenk, S-&KHP(GXF (1997) 575. (0: William L. Jolly "The synthesis and characterization of Inorganic Compounds" Cap. III, p 394, Waveland press, Inc., NY (1991). D. M. P. Mingos Essential Trends in Inorganic Chemistry Cap. 2, Oxford Press, NY (ir a Search); (ir a msds en Quick links);

4 (buscar compuesto y después msds); (ir a msds search); ; 7UDEDMR3UHYLR Busque la hoja de Seguridad (HS, en inglés MSDS) de reactivos, disolventes y productos (o la información equivalente) y estudie los riesgos, las medidas de prevención y atención de accidentes con tales substancias. Investigue el punto de fusión de los compuestos que va a obtener.

5 $QH[RSimulación para los probables fragmento en los espectros de masas Fórmula PDVD Sn ** * * ************************** ************** ******************************************** **************** ************************************************************ ********* *********** I ************************************************************ SnI ** * * ************************** ************** ******************************************** **************** ************************************************************ ********* *********** I ************************************************************ SnI ** * * ************************** ************** ******************************************** **************** ************************************************************ ********* *********** SnI ** * * ************************** ************** ******************************************** **************** ************************************************************ ********* *********** SnI ** * * ************************** ************** ******************************************** **************** ************************************************************ ********* ***********