PRÁCTICA 4 PREPARACIÓN DEL CIANATO DE POTASIO (KOCN)

Transcripción

1 20 PRÁCTICA 4 PROPÓSITO GENERAL PREPARACIÓN DEL CIANATO DE POTASIO (KOCN) Familiarizar al estudiante con el comportamiento químico de los elementos del grupo 14, mediante la síntesis y estudio de las reacciones características del cianato de potasio, KOCN. Por otra parte, se mantiene la finalidad de seguir fomentando el desarrollo de la habilidad en el uso del material mediante el montaje de aparatos y la realización reiterada de técnicas que son comunes a todas las prácticas. OBJETIVOS ESPECÍFICOS Al finalizar esta práctica el estudiante debe ser capaz de: Obtención a escala de laboratorio del cianato de potasio (KOCN), a partir de la carbamida (úrea) y el carbonato de potasio y seguidamente la realización de experimentos complementarios que ilustren las propiedades químicas del producto obtenido. CONCEPTOS QUE DEBE DOMINAR EL ESTUDIANTE 1. Características químicas y físicas de los elementos del grupo Características químicas de la úrea, carbonatos, cianatos, isocianatos, etc. 3. Reacciones de doble descomposición. 4. Reacciones en fase sólida (fase homogénea, sólidos fundidos). 5. Solubilidad y su dependencia con el solvente empleado. 6. Reacciones iónicas en solución.

2 21 7. Reacciones redox. 8. Reacciones de formación de complejos. 9. Reacciones de hidrólisis. 10. Propiedades anfotéricas. 11. Precipitación por cambio de solvente. 12. Separación por filtración a presión reducida. 13. Fusión con el mechero. 14. Montaje de aparatos con sistemas de recolección de gases. 15. Ensayos con gases. 16. Reacciones con tubo de ensayo. PARTE EXPERIMENTAL 1. Preparación del cianato de potasio Coloque el siguiente montaje dentro de la campana. cápsula de porcelana

3 Pese 8,00 g de úrea y pulverícelos en un mortero. A continuación añada, en porciones, 8,00 g de carbonato de potasio (si se usa bicarbonato de potasio, se deberán pesar 6,00 g de úrea y 6,00 g de bicarbonato). NOTA: El carbonato de potasio es higroscópico, de manera que debe realizar las operaciones con prontitud. Mezcle ambos sólidos lo más íntimamente posible en el mortero Transfiera la mezcla a la cápsula de porcelana y caliente a llama directa bajo la campana de extracción. Comience el calentamiento suavemente y luego aumente gradualmente, hasta lograr la fusión. Observe detenidamente la temperatura y el proceso de fusión. Explique sus observaciones Una vez que cesa el desprendimiento de gases y que toda le mezcla de reacción se ha fundido ensaye la presencia de carbonatos en el fundido, de la siguiente manera: Tome una gota en el extremo final de una varilla de vidrio seca, deje que solidifique y luego, una vez fría, disuélvala en unas gotas de cloruro de bario; espere unos minutos, si se forma gran cantidad de precipitados añada una pequeña cantidad de úrea (Nota: la adición debe hacerse con la cápsula de porcelana fuera del mechero), espere que reaccione y repita el ensayo. Si no se forma precipitado o se obtiene una ligera turbidez, de por terminada la reacción Cuando ya no quede más carbonato presente en el fundido tome la cápsula con una pinza para crisoles y sepárela de la fuente de calor; haga girar el fundido alrededor de la cápsula a medida que se enfría el conjunto, de manera que se formen capas delgadas de producto sobre las paredes y

4 21 de esta forma facilitar el despegue del sólido de la cápsula una vez enfriada la misma Una vez fría la mezcla, desprenda el producto impuro de la cápsula y pulverícelo en un mortero, transfiera a un vaso de precipitados de 150,0 ml y disuélvalo en la menor cantidad posible de agua (su peso en agua) 8 ó 10 ml, previamente alcalinizada con dos o tres gotas de hidróxido de potasio 6,0 M. Si es necesario facilite la disolución calentando, con agitación, ligeramente hasta unos 50 C Si quedara materia insoluble, filtre rápidamente la disolución en un embudo Buchner por succión. Cualquier residuo no disuelto bien sea en el vaso de precipitado o bien en el embudo, se disuelve en 2 ó 3 ml de agua caliente y se añade esta disolución a la mezcal principal Transfiera el filtrado a un vaso de precipitados. Si se forman algunos cristales en el kitasato, caliente suavemente para redisolverlos Añada seguidamente 30,0 ml de etanol y enfríe, mientras agita, en un baño de hielo durante unos 30 minutos. Filtre los cristales obtenidos a través del Buchner por succión y lave el sólido con dos porciones de 10 ml de etanol frío. Deje por algún tiempo bajo la succión para secar bien el producto. Finalmente péselo Calcule el rendimiento. Detalle todos los procesos o reacciones que tienen lugar hasta obtener el producto final. 2. Ensayos. 2.1 Hidrólisis. Prepare un tubo de ensayo con un tapón provisto de un tubo de desprendimiento (ver figura).

5 22 Ba(OH) 2 A continuación coloque 0,5 g del cianato de potasio obtenido por Ud. y disuélvalos en 3 ó 4 ml de agua. Añada 5,0 ml de ácido clorhídrico 2 M, tape y caliente suavemente, si es necesario para acelerar la reacción. Mantenga el tubo sumergido en 10,0 ml de agua de barita (hidróxido de bario). Observe. Una vez que cese el desprendimiento de gas retire el tapón, alcalinice la solución resultante añadiendo un exceso de KOH 6 M y coloque en la boca del tubo un papel tornasol húmedo y vuelva a calentar suavemente. Observe que ocurre y plantee las reacciones correspondientes. NOTA: Todas estas experiencias deben realizarse bajo la campana de extracción Disuelva una pequeña parte del producto obtenido en agua alcalinizada ligeramente con hidróxido de potasio 6,0 M. Añada gota a gota solución de acetato de cobalto. Observe y explique. 3. Caracterización del Cianato de Potasio. Pese 0,5000 g de cianato de potasio y transfiera cuantitativamente a una fiola de 250,0 ml, emplee para ello entre 10 ó 20 ml de agua destilada. Añada 50,00 ml (empleando una pipeta volumétrica) de ácido clorhídrico valorado 0,5 M; se observará al comienzo una suave efervescencia producto del desprendimiento de CO 2. La hidrólisis completa se obtiene calentando a ebullición suave durante 20 minutos. Enfríe la disolución y valore frente a una disolución de hidróxido de

6 23 sodio valorado 0,5 M empleando como indicador naranja de metilo o fenolftaleína. Realice este proceso, al menos, por triplicado. Determine el grado de pureza del cianato de potasio preparado por Ud. BIBLIOGRAFÍA 1. A.I. Vogel: Química Analítica Cuantitativa; Editorial Kapelusz, Buenos Aires (1974). 2. F. J. Welcher, R.B. Hahn: Semimicro Qualitative Analysis; Editorial Van Nostrand, Reinhold, New York (1969). 3. P. West & M. Vick: Qualitative Analysis and Analitical Chemical Separations; The MacMillan Co., 2da Ed. (1966). 4. J. Kleimberg, W. Argensinger and E. Griswol: Química Inorgánica; Editorial Reverte, Barcelona (1961). 5. C. Mahn: Prácticas de Química Inorgánica; Editorial Grijalbo (1965). 6. D. Adames & J. Raynor: Advanced Practical Inorganic Chemistry; J. Wiley & Sons LTD (1955). 7. W. Palmer: Experimental Inorganic Chemistry; The Cambridge at University Press (1962).