CAPITULO 4 Resultados
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- Natalia Franco Rubio
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1 CAPITULO 4 Resultados 4.1 Metodología Experimental y Computacional El cristal de Glicina Nitrato de Sodio en este trabajo, fue crecido mediante el uso de la técnica de síntesis de cristales por evaporación a temperatura ambiente de una solución acuosa. El equipo utilizado consiste en: vaso precipitado, balanza, una parrilla de agitación, espátula, solvente (agua destilada), y reactivos de Glicina (Gly) y Nitrato de Sodio (NaNO 3 ). La técnica de preparación es la siguiente: Se prepara una solución de 50 ml de agua destilada mediante la adición de la mezcla de los precursores de Glicina y Nitrato de Sodio en proporción equimolar 1:1, al mismo tiempo el sistema es sometido a una agitación constante hasta que la mezcla se haya disuelto totalmente, es decir, tenemos una solución homogénea. La solución resultante se deja reposar a temperatura ambiente, después de algunas semanas los cristales se precipitaron y comenzaron a crecer. En la síntesis de los cristales GlicinaNitrato de Sodio se utilizaron los precursores: Glicina, con estequiometria NH 2 CH 2 COOH del laboratorio SigmaAldrich con una pureza del 98.5% y peso molecular igual a (g/mol) y para el Nitrato de Sodio la estequiometria es NaNO 3 del laboratorio SigmaAldrich con una pureza del 99.99% y peso molecular igual a (g/mol). Se debe tener en cuenta que el tamaño y calidad de los cristales depende de la concentración de los precursores con respecto a la del solvente, es decir, a bajas concentraciones los cristales crecen más grandes pero el tiempo de crecimiento es lento y para altas concentraciones los cristales crecen más rápido, aunque son más pequeños y da lugar a que se formen racimos debido a la proximidad entre cristales. Por otra parte, se realizo la caracterización de espectroscopia infrarroja (IR) para determinar la existencia de grupos funcionales que constituyen el material del GSN. Para el análisis se utilizó un espectrómetro FTIR marca Perkin Elmer, con un escaneo en un intervalo de cm 1. En la figura 4.1 se muestra el espectro infrarrojo del GSN. 53
2 Unidades Arbitrarias Compuesto Glicina Nitrato de Sodio GSN /cm Figura 4.1. IR experimental del compuesto Glicina Nitrato de Sodio Figura 4.2. Espectro de Infrarrojo del GSN obtenido de la referencia [13] 54
3 Tabla I. Correlaciones de las frecuencias fundamentales con el IR de la figura 4.2 IR/ cm 1 Asignación IR/ cm 1 Asignación 3241 NH 3 asym stretch 1506 NH 3 sym bend 3026 CH 2 asym stretch 1449 CH 2 scissoring 2959 CH 2 sym stretch 1414 COO sym stretch 2880 NH O sym stretch 1353 NO 3 asym stretch 2802 Overtones/combinations 1307 CH 2 wagging 2714 Overtones/combinations 1137 CH 2 twisting 2625 Overtones/combinations 1116 NH 3 rocking 2440 Overtones/combinations 1039 CN stretch 2405 Overtones/combinations 935 CH 2 rocking 2009 NH 3 Combination asym bend and torsion 890 CC stretch 1615 NH 3 asym bend 829 NO 3 out of plane deform 1579 COO asym stretch 676 NO 3 in plane deform De acuerdo a los objetivos planteados en el presente trabajo, se simuló a partir de los datos experimentales del GSN, de tal manera que se obtuvieran las estructuras óptimas del estado base y sus frecuencias fundamentales en cada una de las diferentes funciones utilizadas con el método de HartreeFock, todo esto para poder comparar los resultados teóricos de la simulación con el espectro de absorción del experimento. Las simulaciones fueron a partir de diferentes números de átomos, a las cuales nombraremos celda molecular 1 y celda molecular 2 con el fin de poder distinguirlas, la celda molecular 1 está compuesta por una molécula de Glicina y una de Nitrato de Sodio tal como en la figura 4.3, la celda molecular 2 contiene dos Glicinas y dos Nitratos de Sodio como se puede visualizar en la figura
4 El procedimiento computacional para llegar a la obtención del espectro teórico del infrarrojo fue: Crear el input con los átomos correspondientes para cada celda. Introducir el tipo de trabajo como el cálculo de la optimización para el estado base con el cálculo de constante de fuerzas, usando como método el de HartreeFock. Introducir los parámetros de uso de memoria y de disco, como así los ficheros de readwrite con parámetros: 1.rwf, 2000MB, 2.rwf, 2000MB, 3.rwf, 2000MB, 4.rwf, 2000MB, 5.rwf, 1 y checkpoint como defaultname, así como el titulo del trabajo. El éxito de los cálculos radica en la correcta elección de la base (ver apéndice). Para cada celda molecular se utilizo el método de HartreeFock y a su vez diferentes funciones bases tales como: 631g. Añade funciones de polarización para átomos pesados, se utiliza normalmente para sistemas medianos, el rango de la base es [HZn]. 6311g. Añade funciones más flexibles, también agrega funciones de polarización de hidrógenos, el rango de la base es [HBr]. SDD. Se utilizan para reproducir observables de un solo átomo, como el potencial de ionización y las energías de excitación, dentro del marco relativista, el rango de la base es [HKr] LANL2DZ. Es utilizada para átomos de mayor tamaño, ya que promedia los efectos relativistas, el rango de la base es [HKr]. En las siguientes páginas se muestran los resultados para cada una de las simulaciones que se realizaron como parte de este trabajo. 56
5 4.2 Simulación de la Celda molecular 1 En la figura 4.3 se presenta el arreglo molecular en 3D de la celda molecular 1, que contiene 15 átomos y 82 electrones, esta estructura se obtuvo a partir de la simplificación de los datos experimentales adquiridos en la referencia [6] Figura 4.3. Celda molecular 1 del compuesto GSN La celda molecular 1 nos sirvió como punto de partida en la simulación de la optimización teórica del estado base y frecuencias fundamentales de absorción en la región infrarroja con rango de 4000 cm 1 a 550 cm 1, en todos estos cálculos obtenidos se utilizo el método de HartreeFock con las condiciones de diferentes funciones pruebas, con los resultados obtenidos se concreto parte de la Tabla II, los cuales dieron correlaciones con las asignaciones de las vibraciones fundamentales publicadas en Journal of Molecular Structure por el autor T. Vijayakumar [13]. 57
6 Tabla II. Correlaciones entre frecuencias del artículo, experimento y resultados IR/ cm 1 Asignación Articulo Experimental 631g 6311g SDD Lanl2dz NH 3 asym stretch CH 2 asym stretch CH 2 sym stretch NH 3 asym bend COO asym stretch NH 3 sym bend CH 2 scissoring COO sym stretch NO 3 asym stretch CH 2 wagging CH 2 twisting CN stretch CH 2 rocking CC stretch NO 3 out of plane deform NO 3 in plane deform 58
7 Unidades Arbitrarias Con los datos experimentales del GSN y con los datos de las simulaciones de la celda molecular 1 se obtuvo la figura 4.4 y la tabla III Comparacion Funciones Bases para el GSN 631g 6311g Sdd Lanl2dz Exp. GSN /cm Figura 4.4. Resultados experimental y de las simulaciones de la celda molecular 1 59
8 Tabla III. Comparaciones estructurales del experimento con las funciones bases Símbolo NA Enlaces (Å) Experimento hf 631g hf 6311g hf sdd hf lanl2dz 2O 1Na O 2O O 1Na O 4O O 5O N 2O H 7N H 7N H 7N N 6O C 7N H 13C H 13C Símbolo NB Ángulos Experimento hf 631g hf 6311g hf sdd hf lanl2dz 3O 1Na O 2O O 1Na O 4O N 1Na H 2O H 2O H 2O N 5O C 2O H 7N H 7N Símbolo NC Ángulos Diedro Exp hf 631g hf 6311g hf sdd hf lanl2dz 4O 3O O 2O O 1Na N 4O H 1Na H 1Na H 1Na N 4O C 1Na H 2O H 2O
9 4.3 Simulación de la Celda molecular 2 En la figura 4.5 se presenta la estructura de la celda molecular 2 que es un arreglo similar al de la figura 4.3 solo que ahora la cantidad de moléculas vendrán en doble cantidad con los datos adquiridos [6], por lo tanto habrá el doble de glicina y nitrato de sodio, con una cantidad de 30 átomos y 164 electrones. Figura 4.5. Celda molecular 2 del compuesto del GSN En la simulación de la celda molecular 2, los parámetros iniciales introducidos en el Gaussian fueron los mismos parámetros ejecutados en la simulación de la celda molecular 1, aunque fueron simulaciones distintas por la diferencia de estructura de las celdas, aparecieron las mismas vibraciones fundamentales solo que ahora hubo un desdoblamiento de vibraciones en distintas frecuencias pero el mismo modo de vibración para cada grupo, y por supuesto con diferencias de absorción como se muestran en la tabla IV. 61
10 Tabla IV. Correlaciones entre frecuencias del artículo, experimento y resultados IR/ cm 1 Asignación Articulo Experimento 631g 6311g SDD Lanl2dz NH 3 asym stretch CH 2 asym stretch CH 2 sym stretch NH O sym stretch Combination asym bend and torsion NH NH 3 asym bend COO asym stretch NH 3 sym bend CH 2 scissoring COO sym stretch CC sym stretch NO 3 asym stretch
11 CH 2 wagging CH 2 twisting CN stretch CH 2 rocking CC stretch out of plane deform NO in plane deform NO
12 Unidades Arbitrarias Con los datos experimentales del GSN y con los datos de las simulaciones de la celda molecular 2 se obtuvo la figura 4.5 y la tabla V Comparacion Funciones bases 2GSN 631g 6311g Sdd Lanl2dz GSN /cm Figura 4.5. Resultados experimental y de las simulaciones de la celda molecular 2 En esta simulación empezaron a salir picos que en la simulación de la celda molecular 1 no aparecieron, y estos mismos complementaron a las asignaciones mencionadas en el artículo de T. Vijayakumar [13], las frecuencias nuevas como son 2880 cm1 con asignación NH O sym stretch, y 2009 cm1 con la asignación NH 3 Combination asym bend and torsión. 64
13 Tabla V. Comparaciones estructurales del experimento con las funciones bases Símbolo NA Enlaces (Å) Experimento hf 631g hf 6311g hf sdd hf lanl2dz 2O 1Na O 2O O 1Na O 4O O 5O N 2O H 7N H 7N H 7N N 6O C 7N H 13C H 13C Símbolo NB Ángulos Experimento hf 631g hf 6311g hf sdd hf lanl2dz 3O 1Na O 2O O 1Na O 4O N 1Na H 2O H 2O H 2O N 5O C 2O H 7N H 7N Símbolo NC Ángulos Diedro Exp hf 631g hf 6311g hf sdd hf lanl2dz 4O 3O O 2O O 1Na N 4O H 1Na H 1Na H 1Na N 4O C 1Na H 2O H 2O
14 En general para la optimización de estructuras del GSN los rangos de diferencia son significativos de acuerdo a lo experimental, esto se debe a que su punto de equilibrio de acuerdo con las diferentes funciones pruebas se encuentran fuera de los datos experimentales, ya que en la adquisición de datos experimentales del GSN hubo refinamiento de celda, reducción de datos, y resolución de la estructura, todo este proceso estadístico se toma en cuenta para la resolución cristalina, y no conlleva optimizar la estructura a cierta cantidad de moléculas que a todo un conjunto como lo es el cristal, por ello las optimizaciones difieren en gran parte con el experimento, pero entre si son muy parecidas. 66
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