MassWork: Medición de masa exacta para equipos de masa nominal. Obtener datos de Alta resolución con un GCMSD
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- Juan Antonio Quiroga Mora
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1 MassWork: Medición de masa exacta para equipos de masa nominal btener datos de Alta resolución con un GCMSD Jose Juan Rivero Especialista de producto GC y GCMS 24 febrero 2016
2 Espectro de masas. Huella dactilar de los compuestos 2
3 Resolución y exactitud de masa R = 614/0.68 = 903 Δmz = 0.1/614 = 160 ppm Mz=613.9 SQ TQ IT Resolución : R=mz/FWHM Exactitud de masa: Δmz=dm/mz*10 6, partes por millon (ppm) PFTBA mass 614 C12F24N= Pw=0.68 TF Q-TF R = / = Δmz = / = 0.7 ppm 1 Da. 1 Da. 3
4 Aportación de los sistemas de Tiempo de Vuelo Scoring basado en Masa Monoisotópica (varia en ppm) Distribucion Isotópica (varia en %) El análisis por TF/QTF de compuestos DESCNCIDS tiene como objetivo identificar ésos compuestos a través de : masa exacta perfil isotópico Además, el cromatograma Full Scan permite el análisis retrospectivo. Espaciado Isotópico (varia en ppm) Formula Empírica 4
5 Cálculo de la Masa exacta y el Error en la Masa Medida Átomo Masa del Átomo # de Átomos Suma Hidrogeno Carbono Nitrogeno xigeno Total H adicional Total Masa del e CH 3 N H H H N CH 3 CH 3 H CH 3 CH 3 CH 3 Calculado = masa exacta o teorica Reserpina (C 33 H 40 N 2 9 ) ( ) x = ppm Ión Reserpina + H Ión = Reserpina + H + Error cometido si se omite el e- H + = H 1e - 5
6 Que ofrece MassWorks TM Software post-adquisicion Compatible con Chemstation y MassHunter Genera datos de alta resolución para analisis cualititativo Genera datos de formula empírica para ayuda en la identificación del espectro de Ion molecular o de los diferentes fragmentos. Algoritmo de asignación de masas, en masa exacta, mediante una calibración. Calibración de masas, interno o externo. Tanto en EI como en CI 6
7 MassWorks TM Conseguir la medida de masa exacta con un cuadrupolo simple. Con MassWorks, se consigue (Especificaciones Agilent 5977B MSD) Exactitud de masa. 1-uL injection of a 100-pg/uL FN standard scanning from u will give its monoisotope at m/z ± Precisión espectral. 1-uL injection of a 100-pg/uL FN standard scanning from u will give 99.0% spectral accuracy Como funciona? Actual MS (Profile/Raw): C 25 H 23 N 2 S + 7
8 Cómo funciona? Adquisición de masas en modo profile Después de cada run se abre válvula de calibración El software recalibra las posiciones de las masas del PTFBA en masa exacta (0.001Da) Reajusta la posición de las masas del espectro a estudiar con la calibración realizada Identificación con: Error Masa calculada y teórica de la molécula (ppm error) Distribución isotópica (Espectral accuracy) 8
9 Cómo se programa en MassHunter? EN 9
10 Determinación de la composición elemental Rank Rank Spectral Spectral Accuracy Accuracy (%) (%) C10F C4N C2HN23F C9H2N26F C10N23F C10N C7HN47F C C15N Formula Formula NIST 10
11 Referencias 1. MassWorks Calibration and Formula ID Tutorial (a webbased flash at 2. GC/MSD Formula Determination for Forensic Chemistry, Cerno Bioscience Application Note No.106, 2009 ( 3. Enhancements to Gain Normalized Instrument Tuning: Understanding the Benefits and Features, EN. (Under Literature Library at 4. Erve J. C. L.; Gu, M.; Wang, Y.; DeMiao, W.; Talaat, R. E., JASMS, 2009, 20(11), Wang Y, Prest H. Chromatography, 2006, 27(3), Wang Y, Gu M. Spectroscopy (MS Supplement), May,
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