curvatura de un plano, o sea, cuando se quiera verificar la existencia de términos cuadráticos en el
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- Josefina Belmonte Soto
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1 Capitulo 6. Delineamiento de Compuesto Central Rotacional 6.1 Introducción El Planeamiento de compuesto central deber ser utilizado cuando se quiera verificar la curvatura de un plano, o sea, cuando se quiera verificar la existencia de términos cuadráticos en el modelo de regresión. Este tipo de planeamiento consiste de una parte referente al planeamiento factorial 2 K (o de planeamiento fraccionario) con n F corridas, 2K corridas axiales ó estrella y n c corridas centrales. La Fig. 6.1 presenta los puntos del planeamiento de compuesto central para el caso de 2 factores. (+2) (0;1,4140) (-1,1) (1,1) (-2) (-1,4140;0) (1,4140;0) (+2) (0,0) (-1,-1) (1,-1) (0;-1,4140) (-2) Figura 6.1 Puntos experimentales para el planeamiento de compuesto central Cuatro diferentes modelos pueden ser probados secuencialmente en el planeamiento de compuesto central: a) Solamente términos lineales de los efectos principales; b) Términos lineales y cuadráticos de los efectos principales; c) Términos lineales de los efectos principales y las interacciones de segunda orden; d) Términos lineales y cuadráticos de los efectos principales y las interacciones de segunda orden. En este tipo de planeamiento, existen dos parámetros que deben ser especificados: la distancia a partir del centro del planeamiento hasta los puntos axiales y el número de puntos centrales: n c 54
2 El parámetro de es llamado de rotabilidad. Es importante para el modelo de segunda orden fornecer de previsiones, a través de la región de interés, que tengan una varianza razonablemente consistente y estable en los puntos de interés de las variables independientes. BOX & HUNTER (1957) afirmaron que una superficie de respuesta de segunda orden debe ser rotacional. Esto significa que la varianza del valor previsto para la respuesta es la misma en todos los puntos de las variables independientes que estén a la misma distancia del centro del planeamiento. O sea, la varianza de la respuesta prevista es constante en las esferas. Un planeamiento de compuesto central se puede tornar rotacional dependiendo del valor de, que por su vez depende del número de puntos en la porción factorial del planeamiento. El es dado por, en la realidad, el valor de es dictado principalmente por la región de interés. La rotabilidad es una propiedad esférica, esto es, ella es un criterio de diseño usado, cuando la región de interés es una esfera. No obstante, no es importante tener una rotabilidad exacta para tener un buen planeamiento. La verdad es que, para una región esférica de interés, la mejor selección de, desde un punto de vista de previsión de varianza, es establecerla igual a:. Todos los puntos del planeamiento factorial y axial quedan sobre una esfera de radio igual a. Cuando la región de interés es una esfera, el planeamiento tiene que incluir los puntos centrales a fin de provocar una varianza razonablemente estable de la respuesta prevista. Generalmente se recomienda usar de tres a cinco puntos centrales. Otra característica de cualquier planeamiento es ser ortogonal. El cálculo de de modo a tornar el planeamiento ortogonal es dado por la ecuación 6.1 cuando no hay bloques. (6.1) Siendo el número de puntos en las porciones factorial, axial (o estrella) y central, respectivamente. En el caso de existir bloques, es calculado por: 55
3 (6.2) Donde: y son el número de puntos centrales en las porciones axial y factorial del planeamiento. 6.2 Casos de aplicación: Ejemplo 6.1 Un Ing. Químico está interesado en determinar las condiciones operacionales que maximizan el rendimiento en un proceso. Dos variables controlables influyen en el rendimiento del proceso. El tiempo y la temperatura de reacción. En el momento, el Ing. Está operando el proceso en un tiempo de 35min y a una temperatura de 153ºF, resultando en un rendimiento de 40%. El Ing. Decide que la región de exploración para el ajuste del modelo de primera orden debe ser (30,40) minutos y (150, 160ºF). Los datos experimentales están dados en la tabla 6.1. Aplique el método del gradiente para encontrar las condiciones operacionales de Tiempo y Temperatura que llevan a un rendimiento máximo. Tabla 6.1 datos experimentales para el ejercicio 6.1 N o Tiempo (min) Temperatura ( o F) Rendimiento , , , , , , , , ,6 Fuente: Statistica release 7 (2011) Solución. Usando la técnica de los mínimos cuadrados, la solución de regresión puede ser fácilmente obtenida, resultando en: (6.3) Donde:, representan las variables de tiempo y temperatura en la forma escalonada. Este tipo de planeamiento con una parte factorial y unos puntos centrales permite: Obtener una estimativa del error; Verificar si existen términos de interacción en el modelo; 56
4 Verificar la curvatura (existencia de términos cuadráticos). Las replicas en el punto central sirven para estimar la varianza del error: (6.4) El termino de regresión,, es calculado por: La suma cuadrática referente al término de interacción es: El test F, resulta en: Usando el programa de Statistica release 7, todos estos calculados son rápidamente hechos en el cual se puede verificar que el término de interacción y la curvatura no es significativa. Seleccionándose la opción del planeamiento factorial. máximo. Por el hecho de no ser significativa la falta de ajuste, se encuentra lejos de la región del Otra prueba de curvatura, en la cual: e, la diferencia:, es una estimativa de la suma de los coeficientes: de los términos cuadráticos, así, La hipótesis: es probada, calculándose: La prueba F es hecho de la siguiente forma: 57
5 Que evidencia el hecho del término cuadrático ser irrelevante. El error estándar de los parámetros es calculado por la ecuación: (6.5) El camino de la gradiente ascendente es determinado caminando 0,775 unidades en la dirección del tiempo escalonado, para cada 0,325 unidades en la dirección de la temperatura escalonada. Luego, el camino de la línea ascendente pasa por el punto (0,0) con inclinación de 0,325/0,775. El ingeniero decide usar un tiempo de 5min de reacción como paso. La variable de tiempo fue seleccionada para definir el tamaño de paso, debido al mayor valor absoluto de su coeficiente en la ecuación de regresión. Otro criterio de la selección de la variable que define el paso es el conocimiento que el experimentalista tiene a su respecto. Transformando ese intervalo de tiempo, en intervalo de tiempo escalonado, así:, de una forma general, una vez definido el paso de la variable independiente que tenga el mayor coeficiente de regresión, el paso de las demás variables es calculado por la ecuación 6.6: (6.6) Como la inclinación de la línea ascendente es 0,325/0,775=0,42 la variación de la temperatura escalonada debe ser proporcional a esa inclinación, quedando entonces:. Los nuevos valores del planeamiento son fácilmente encontrados, conforme la tabla 6.2: Nuevos puntos experimentales del rendimiento de la reacción deben ser obtenidos hasta que ocurra una disminución en el valor de la variable de respuesta, indicando que se pasó por la región de máximo. La Fig. 6.2 presenta las informaciones contenidas en esta tabla, se observa que la etapa decima (10) presenta el rendimiento máximo correspondiendo a los puntos de 85min y 175ºF. 58
6 Rendimiento Tabla 6.2 nuevos valores de los niveles de tiempo y temperatura Etapas variables escalonadas variables originales Respuesta t* T* t T (y) origen Δ 1 0, origen +Δ 1 0, ,0 origen +2Δ 2 0, ,9 origen +3Δ 3 1, ,1 origen +4Δ 4 1, ,7 origen +5Δ 5 2, ,8 origen +6Δ 6 2, ,9 origen +7Δ 7 2, ,0 origen +8Δ 8 3, ,4 origen +9Δ 9 3, ,6 origen +10Δ 10 4, ,3 origen +11Δ 11 4, ,2 origen +12Δ 12 5, ,1 Fuente. Statistica release 7(2011) El nuevo modelo de regresión es dado por: (6.7) 90,0 80,0 70,0 60,0 50,0 40,0 30,0 20,0 10,0 0, Número de etapas Figura 6.2 Rendimiento de la reacción versus el número de etapas El procedimiento siguiente es ajustar un modelo de primer orden, considerando ahora los niveles (80,90)min y (170,180)ºF, los nuevos puntos experimentales son dados en la Tabla
7 Tabla 6.3 Nuevos puntos experimentales para el ejemplo 6.1 Tiempo (min) Temperatura ( o F) Rendimiento , , , , , , , , ,8 Fuente: Statistica release 7(2011) La tabla ANOVA, haciendo uso del programa de Statistica release 7(2011), se presenta a continuación en la tabla 6.4 Tabla 6.4 ANOVA para los nuevos puntos experimentales Fuente: elaboración propia (2011) De los datos presentados (p<0,05) se percibe que la curvatura es ahora significativa y que el termino de interacción es marginalmente significativo, luego el modelo de primer orden no es mas adecuado. Tal como puede observarse en la Fig.6.3, Fitted Surface; Variable: Rendimiento 2 factors, 1 Blocks, 9 Runs; MS Pure Error=,053 DV: Rendimiento > 80 < 80 < 79 < 78 < 77 < 76 < 75 Figura 6.3 Superficie de respuesta de los nuevos datos experimentales del ejemplo
8 Ejemplo 6.2 utilice los datos de la tabla 6.5 para ajustar un modelo de segundo orden, por el hecho que existen nuevos parámetros en el modelo, mas puntos son necesarios. El Ingeniero seleccionó 4 puntos axiales ( ) y ( ) y estudio dos nuevas variables de respuesta: la viscosidad y peso molecular del producto. Tal planeamiento, con puntos centrales y axiales, es llamado de compuesto central, con la tabla 6.5 proporciona los datos experimentales. Tabla 6.5 Datos experimentales para el planeamiento de compuesto central N o tiempo(min) Temperatura( o F) Rendimiento (%) Viscosidad(Pa.s) Peso Molecular 1 80,00 170,00 76, ,00 180,00 77, ,00 170,00 78, ,00 180,00 79, ,00 175,00 79, ,00 175,00 80, ,00 175,00 80, ,00 175,00 79, ,00 175,00 79, ,07 175,00 78, ,93 175,00 75, ,00 182,07 78, ,00 167,93 77, Fuente: Statistica release 7 (2011) El programa de Statistica release 7, será usado para resolver este ejercicio. La matriz del planeamiento es fácilmente generada por el problema, bastando seleccionar la opción: Experimental Design, Central Composite Design y Generate Design-Standard Design. Y se reproduce la siguiente ventana(fig.6.4), donde se observa las condiciones que debe evaluar el modelo: lineal y cuadrático que será el nivel mas complejo, siendo la opción de Pure erro que debe ser escogida a fin de analizar el error experimental. Cuando no existen puntos suficientes para calcular todos los parámetros, un aviso aparece y un modelo mas simple debe ser tentado. A veces ocurre redundancia entre los factores, es cuando aparece un mensaje y una ventana diciendo cuales son esos factores. En la ventana(fig. 6.5 se muestra la opción de los efectos que analiza el programa, esto es para analizar la interacción de las variables. 61
9 Figura 6.4 Condiciones de evaluación del modelo Figura 6.5 Análisis de efectos de interacción En la Fig.6.6, se presenta el análisis de la interacción de las variables, observando esta tabla, se percibe que tanto los términos lineales y los cuadráticos de los dos factores son importantes, también se observan los efectos y los coeficientes del modelo de regresión, en términos de las variables escalonadas. En la Fig. 6.7 se observa que no hubo falta de ajuste y el error experimental y el término de interacción son muy pequeños. Figura 6.6 Resultados de los efectos estimados Figura 6.7 Resultados de la falta de ajuste(lack of fit) Los coeficientes de regresión, en términos de las variables originales se pueden observar en la Fig. 6.8, y son: Figura 6.8 ventana de resultados de los coeficientes de regresión 62
10 La superficie de respuesta puede ser analizada, indicando que el rendimiento pasa por un máximo, tal como observarse en la Fig. 6.9, Fitted Surface; Variable: Rendimiento 2 factors, 1 Blocks, 13 Runs; MS Pure Error=,053 DV: Rendimiento > 80 < 80 < 78 < 76 < 74 < 72 Figura 6.9 Superficie de respuesta para el ejemplo 6.2, en el caso de Rendimiento Las curvas de nivel, son presentadas en la Fig.6.10, sirven para definir mejor la región de máximo del rendimiento. Se puede observar también los puntos del planeamiento y que el rendimiento parece ser levemente más sencilla a los cambios en el tiempo de reacción que la temperatura. Este hecho ya fue comentado anteriormente por el mayor coeficiente del término del tiempo escalonado. 184 Fitted Surface; Variable: Rendimiento 2 factors, 1 Blocks, 13 Runs; MS Pure Error=,053 DV: Rendimiento Temperatura (ºF) Tiempo (min) Figura 6.10 curvas de nivel para el ejemplo 6.2 en el caso de rendimiento > 80 < 80 < 78 < 76 < 74 < 72 63
11 Los puntos críticos o estacionarios o de máximos son fácilmente calculados por STATISTICA release 7, a través de la pasta QUICK, Option Critical Values (min, max & saddle), obteniéndose una ventana tal como se muestra en la Fig. 6.11, así se tiene, que los puntos que llevan a un máximo de rendimiento es 80,21239; que corresponden a un tiempo de 86,9462min y a una temperatura de 176,5292ºF. Todo el análisis hasta aquí realizado, para el rendimiento de la reacción, también del mismo modo, puede ser hecho para la viscosidad y el peso molecular. Figura 6.11 Valores críticos para el rendimiento 64
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