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1 Capitulo 5. Superficies de Respuesta Sobre el capitulo 5, se puede encontrar los tratamientos estadísticos más completos en los libros de Cornell (1990), Myers y Montgomery (1995) y en artículos de G.E.P. Box y sus colaboradores (Box & Wilson, 1951; Box, 1954; Box & Youle, 1955 entre otros). La metodología de superficie de respuesta (o RSM, de Response Surface Methodology) es una técnica de optimización basada en planeamientos factoriales que fue introducida por G.E.P. Box en los años cincuenta, y que desde entonces ha sido usada con gran suceso en el moldeamiento de diversos procesos industriales. En los textos tradicionales sobre RMS, éstos son dirigidos a un público con poco conocimiento de estadística y de entendimiento a veces complicado y hasta otras veces redundante, lo que necesitamos es el aprovechamiento de los conceptos introducidos de dichos autores para poder presentar los principios básicos de la RMS. 5.1 Metodología de Superficies de Respuesta La metodología de superficies de respuesta tiene dos etapas distintas, modelamiento y desplazamiento, que son repetidas tantas veces cuantas fueran necesarias, con el objetivo de alcanzar una región optima de la superficie investigada. El modelamiento, generalmente es hecho ajustándose a modelos simples (en general, lineares o cuadráticos) una respuesta obtenidas con planeamientos factoriales o con planeamientos factoriales ampliados. El desplazamiento se da siempre a lo largo del camino de máxima inclinación de un determinado modelo que es una trayectoria en la cual la respuesta varía de forma más pronunciada. Por ejemplo, se está investigando el efecto de dos factores, concentración de un reactivo y la velocidad de agitación, en el rendimiento de una determinada reacción. En trabajos previos se tiene conocimiento que el proceso viene funcionando hace algún tiempo con los valores de esos factores fijados en 50% y 100rpm, respectivamente, y que los rendimientos medios obtenidos han sido valorizados en torno de 68%. Ahora se necesita saber si no sería posible mejorar el rendimiento, seleccionado otros niveles para los factores. 40

2 V(rpm) 5.2 Modelamiento Inicial Caso 1: Modelamiento lineal. El primer paso para atacar el problema, es investigar la superficie de respuesta en torno de las condiciones habituales de funcionamiento del proceso, usando el planeamiento factorial mostrado en la Fig. 5.1, note que el planeamiento contiene un punto central, y por eso se da tres niveles de cada factor y no apenas dos. Esto nos permitirá verificar si hay o no falta de ajuste para un modelo linear lo que sería imposible si hubiésemos usado apenas dos niveles. En la Tabla 5.1, se muestra la matriz de planeamiento y los rendimientos observados experimentalmente en cada combinación de niveles. En general fueron realizadas siete pruebas, siendo tres de ellos repeticiones del punto central C(%) Figura 5.1 Planeamiento factorial de dos niveles con punto central Tabla 5.1. Resultados de un planeamiento 2 2 con punto central Ensayo C (%) V(rpm) Y (%) Fuente: Cornell (1990) y representan los valores de los dos factores codificados por las ecuaciones: 41

3 y (5.1) En el análisis vamos admitir que la superficie de respuesta en la región investigada es una función lineal de los factores y que por lo tanto la respuesta puede ser estimada por la ecuación: (5.2) Donde son los estimadores de los parámetros del modelo y representan los factores codificados, es de suponer que los valores pueden ser obtenidos por el método de los mínimos cuadrados. Usando el software de STATISTICA release 7 ( se presenta en la Fig. 5.2, la ventana de presentación para la ejecución de tareas previas a la obtención de la superficie de respuesta. Se deben estudiar, la interacción de los principales efectos sobre la variable de respuesta, para el análisis de varianza, el término de error utilizado para todas las pruebas será de Error Puro, se obtendrá la tabla del ANOVA y finalmente se obtendrá la superficie de respuesta. Figura 5.2. Ventana de análisis de superficie de respuesta 42

4 En la Fig. 5.2, se presentan los efectos involucrados en el proceso de optimización, se puede observar que las variables de concentración y velocidad de agitación son estadísticamente significativas (p<0,05) lo mismo se puede observar en el análisis de regresión presentado en la Fig. 5.3, donde se observa un valor del coeficiente de determinación de 0,97, considerado ser un valor alto para la predicción de la variable de respuesta. Figura 5.2 Ventana de Análisis de efectos estimados en el proceso de Optimización Tabla 5.3. Ventana de Análisis de la Regresión En la Fig. 5.4, se presenta la tabla del análisis de varianza. Figura 5.4 Ventana de Análisis de Varianza En la Fig. 5.5, se presenta la predicción del rendimiento a partir de la ecuación obtenida del análisis de regresión y comparada con los valores reales o experimentales: (5.3) 43

5 Figura 5.5 Rendimiento estimado vs rendimiento real En la Fig. 5.6, se presenta la superficie de respuesta obtenida, se puede observar que para bajas concentraciones de reactivo y a altas velocidades de agitación, se obtienen más altos valores de rendimiento, pudiendo ser las variables de 45% de concentración y de 110RPM de agitación como los parámetros optimizados para los niveles estudiados. Superficie ajustada; Variable: Rendimiento (%) 2 factors, 1 Blocks, 7 Runs; MS Pure Error=2,33 58,673 60,745 62,818 64,891 66,964 69,036 71,109 73,182 75,255 77,327 above Figura 5.6 Superficie de respuesta de la concentración de reactivo vs velocidad de agitación 44

6 5.2.2 Caso 2: Modelamiento no lineal. Determinar los valores de tiempo(x) y temperatura (Y) que produce un rendimiento químico máximo en una investigación de laboratorio. Una experiencia previa, indicó que un tiempo de 75min y temperatura de 130ºC resultó en un buen rendimiento, también el error estándar del rendimiento fue estimado en 1,5. En las experiencias iniciales, el investigador vario de 80 para 90minutos y la temperatura de 127,5 hasta 32,5ºC. Para una simplificación factorial de 2 2 con tres ensayos en el punto central fueron usados. La información de los ensayos en el punto central fue usado para: 1. Estimar el error de la medida 2. Estimar la curvatura de la superficie Un planeamiento factorial de 2 2 con punto central es apropiado para determinar el modelo lineal (modelo de 1er orden): (5.4) Donde: : Rendimiento : Tiempo : Temperatura El factorial 2 2 por triplicado en el punto central permite: 1. Determinar el modelo lineal de una manera eficaz 2. Verificar si el modelo planar es adecuado para representar los datos 3. Estimar el error experimental Primero los niveles de las variables son transformadas en unidades más convenientes:, y 45

7 Tabla 5.2 Planeamiento experimental Fuente: Statistica release 7(2011) Un modelo de primer orden es satisfactorio si la superficie tiene poca curvatura en la región investigada, entonces, los gradientes son los términos del modelo más importante. Esto normalmente es verdadero si se está investigando una región alejada del máximo. Del mismo modo, si se está investigando una región donde existe curvatura apreciable, siempre se puede verificar la precisión del modelo lineal. Si fuera necesario usar un modelo más satisfactorio, nuevos ensayos pueden ser adicionados a aquellos del factorial 2 2 para su determinación. Estimativa de los coeficientes:, y : Verificación de la validación del modelo planar: La interacción entre el tiempo y temperatura es despreciable. Verificación de la curvatura: 46

8 Media de las 4 respuestas del factorial Media de las respuestas del punto central, donde, son coeficientes de e de un modelo cuadrático. En resumen: El modelo planar es satisfactorio en esta región de la superficie. La nueva estimativa del error en el rendimiento usando las respuestas del punto central: Entonces: Cuyo valor es próximo a la estimativa inicial de 1,5. La ecuación para los diagramas de las líneas de contorno para la superficie de respuesta es: por: (5.4) Luego, la ecuación para la línea de contorno con valor de rendimiento igual a Z es dado (5.5) 47

9 Esta ecuación puede ser resuelta para obtener los valores de tiempo y temperatura que resultaría en un valor de Z previsto por un modelo, juntando todos estos pares de valores de X e Y resulta la línea de contorno con rendimiento previsto de Z. Determinación de la validez del modelo lineal usando el test T Intervalos de confianza de 95% para El valor de es significativo en el nivel de confianza de 95%. Intervalos de confianza de 95% para Para : no es estadísticamente significante en el nivel de confianza de 95% (en el nivel de confianza de 80% el valor de es estadísticamente significante). Para : es estadísticamente significante en el nivel de confianza de 95%. Para : es estadísticamente significante en el nivel de confianza de 95%. Calculo del error de la suma: El intervalo de confianza de 95% para el valor de la suma: El valor de no es estadísticamente significativa, al nivel de confianza de 95%. 48

10 Prueba F Determinar si una varianza significativa de los datos experimentales es explicada por el modelo: (5.6) Suma de los cuadrados de los desvíos experimentales de la media Z: ; grados de libertad ; número de medidas. Varianza total en los datos (5.7) Suma de los cuadrados de los desvíos de la media que son previstos por el modelo: ; grados de libertad =. Suma de los cuadrados de las diferencias entre los valores experimentales y aquellos previstos por el modelo: ; grados de libertad = La prueba F, envuelve una comparación entre los tres valores de las sumas de los cuadrados, todas corregidas por sus números de grados de libertad. (5.8) (5.9) (5.10) En la tabla 5.3, se presenta los valores de la prueba F. Tabla 5.3 Prueba F Fuente de variación Suma de cuadrados G.L. MSS F Regresión 103, ,54 20,4 Desvíos 10,12 4 2,53 -- Total 113, Fuente: elaboración propia (2011) 49

11 En la tabla para ; resulta que:, por lo que la regresión es significante. El camino de ascendencia máxima (Steepest Ascent Path) es perpendicular a las líneas de contorno. Podemos representar este camino gráficamente trazando una recta con punto inicial en el punto central del factorial 2 2 y con inclinación: ; tres ensayos fueron hechas en esta recta: Ensayo Nº 8: Mejor respuesta que el factorial. Ensayo Nº 9: Se extrapola demasiado. Ensayo Nº 10: máximo rendimiento. Fue realizado un segundo factorial en el punto central, cerca del punto para el ensayo Nº 10. Los parámetros para un modelo lineal fueron calculados. Ensayos Nº 11 hasta 16; nuevo escalamiento para este factorial (tabla Nº 5.4): Tabla 5.4 Planeamiento experimental-nuevo escalonamiento Fuente: Statistica release 7(2011) 50

12 Prueba de validación del modelo lineal: ; ; Regresion no es significante ; Como los valores para, y son grandes en relación a sus errores, un modelo lineal no es adecuado para describir esta región de la superficie (tal vez se encuentre en la región de un máximo). Estimativa del error de los ensayos de los puntos centrales Nueva estimativa del error de la medida = 2,02 Determinación del modelo cuadrático: (5.11) Para determinar los valores de los seis coeficientes de una manera eficaz, fueron hechos los ensayos ó planeamiento tipo estrella (Star Design). Los ensayos juntos forman un diseño de compuesto central ( Central Composite Design ). Para facilitar el cálculo, un programa computacional de regresión lineal múltiple puede ser usado (Statgraf ó Statistica release 7). Variable dependiente: Variable independiente: Siendo el resultado: 51

13 Las líneas de contorno: La superficie es un Oblique Rising Ridge el rendimiento aumenta cuando aumentamos la temperatura y simultáneamente reducimos el tiempo de la reacción, tal como se presenta en la Fig.5.7. Verificación de la validez del modelo cuadrático: Para nuestro conjunto de datos: El modelo cuadrático es ligeramente inadecuado. Fitted Surface; Variable: Rend 2 factors, 1 Blocks, 22 Runs; MS Pure Error=3,1535 DV: Rend > 90 < 90 < 80 < 70 < 60 < 50 < 40 Frecuencia Histogram of Raw Residuals 2 factors, 1 Blocks, 22 Runs; MS Pure Error=3,1535 DV: Rend Figura 5.7 Superficie de Respuesta e Histograma de los residuos Estimativa del error: 52

14 Calidad de la superficie ajustada con los datos: : Números de parámetros del modelo : Numero de ensayos Intervalo de valores para Tabla 5.5 Prueba F Fuente de Suma de los G.L. Media F variación cuadrados cuadrática Regresión 188, ,36 9,37 Desvios 24,11 6 4,02 -- Total 212, Fuente: elaboración propia (2011) La regresión es significativa. 53

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