ESTIMACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE EN MÉTODOS DE ENSAYOS DE CONSTRUCCIÓN

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1 ISSN Certificación ISO 9001:000 Laboratorios acreditados por EMA ESTIMACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE EN MÉTODOS DE ENSAYOS DE CONSTRUCCIÓN Horacio Delgado Alamilla Guadalupe Evangelina Itandehui Martínez Peña Alfonso Pérez Salazar Mayra Flores Flores Publicación Técnica No 75 Sanfandila, Qro, 005

2 SECRETARIA DE COMUNICACIONES Y TRANSPORTES INSTITUTO MEXICANO DEL TRANSPORTE Estimación de la incertidumbre en métodos de ensayo de construcción Publicación Técnica No. 75 Sanfandila, Qro, 005

3 Este trabajo fue realizado por los investigadores M en I Horacio Delgado Alamilla, Ing Guadalupe Evangelina Itandehui Martínez Peña, Ing Alfonso Pérez Salazar y M en C Mayra Flores Flores en la Coordinación de Infraestructura del Instituto Mexicano del Transporte.

4 Índice Resumen Abstract Resumen ejecutivo III V VII 1 Introducción Antecedentes 1 1. La metrología como sistema de aseguramiento 1.3 El proceso de medición Conceptos asociados a la medición Concepto de incertidumbre 5 Marco normativo para la estimación de la incertidumbre, en laboratorios de ensayo 7.1 Requisitos y acuerdos para la estimación de la incertidumbre en las mediciones Conceptos Norma NMX-EC-1705-IMNC entidad mexicana de acreditación, a. c. (ema, a. c.) 8.1. Requisitos de la Norma NMX-EC IMNC Requisitos de la política MP-CA Acuerdos del Subcomité de Construcción de la EMA (005) 11. Criterio para la estimación de la incertidumbre en las mediciones 1.3 Procedimiento para la estimación de la incertidumbre 1 3 Metrología en los laboratorios de ensayo Determinación de intervalos de calibración Métodos para determinar los intervalos de calibración Ajuste automático o en escalera Carta de control Tiempo en uso Verificación en servicio o ensayos de caja negra Aproximación estadística Método de regresión Uso de los certificados o informes de calibración 19 4 Estimación de la incertidumbre de ensayos Definición y conceptos básicos para estimación de la incertidumbre Términos generales sobre metrología 1 I

5 Estimación de la incertidumbre en métodos de ensayo de construcción 4.1. Mediciones Errores durante el proceso de medición 3 4. Norma NMX-CH-140-IMNC Alcance de la Norma Bases teóricas para la estimación de la incertidumbre Estimación de la incertidumbre Paso 1. Definición del proceso de medición Identificación de los equipos de medición a utilizar, y los requisitos que debe cumplir Identificación de la repetibilidad y reproducibilidad de la Norma a utilizar Identificación de las variables independientes Paso. Definición de las variables aleatorias Paso 3. Establecer la relación matemática que describa la función del proceso de medición Paso 4. Establecer la expresión para estimación de la incertidumbre combinada Paso 5. Cálculo de los coeficientes de sensibilidad Paso 6. Estimación de la incertidumbre asociada a cada variable Incertidumbre normal Tipo A Incertidumbre normal Tipo B Paso 7. Estimación de la incertidumbre combinada Paso 8. Determinación de los grados de libertad Paso 9. Estimación de la incertidumbre expandida Paso 10. Reporte de resultados 36 5 Ejemplos de estimación de la incertidumbre Ejemplo 1. Balanza Ejemplo. Probeta de equivalente de arena Ejemplo 3. Desgaste de Loa Ángeles Ejemplo 4. Análisis granulométrico Ejemplo 5. Equivalente de arena Ejemplo 6. Gravedad específica 56 Recomendaciones 63 Bibliografía 65 Anexos Anexo A1. Desgaste de los Ángeles Anexo A. Granulometría Anexo A3. Equivalente de arena Anexo A4. Gravedad específica IX XI XIII XV II

6 Resumen Se presenta un procedimiento de estimación de la incertidumbre en métodos de medición, en forma detallada para diferentes tipos de ensayos de laboratorio relacionados con la industria de la construcción. Se ilustran los factores que más influyen en éste tipo de análisis, como son los equipos e instrumentos de medición utilizados; y la destreza del ejecutante del ensayo, bajo conceptos estadísticos como son la repetibilidad (σ r ) y reproducibilidad (σ R ) del método. De igual forma se presenta una recopilación bibliográfica de las especificaciones de calidad que debe cumplir mediante el análisis de las Normas NMX-1705, NMX-CH-140 y las políticas de calidad de la ema, a. c. De manera conjunta se presenta una breve descripción de los parámetros metrológicos comúnmente utilizados, ilustrando la aplicación de los mismos en diferentes equipos de medición. III

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8 Abstract This work present a procedure for estimate the bias, in a detail form, in different test method. It shows the main factors used in this type of analysis as equipment and instrument for measurement, the laboratories workers ability, under statistic concepts like repeatability (σr) and reproducibility (σ R ). in the same form, it presents a bibliography summary of the quality specification by means the analysis of the standards NMX-EC IMNC-000, NMX-CH-140-IMNC-00 and ema, a. c. quality politics. It presents a brief description of the metrologics parameters most common used, illustrating the application in different measurement equipments. V

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10 Resumen ejecutivo Los sistemas de calidad se desarrollaron con el fin de minimizar los problemas comunes durante la producción, y asegurar que todos los productos fueran satisfactorios, ha creado diversos mecanismos y organizaciones, las cuales se han dado a la tarea de homogeneizar todos los criterios establecidos. Bajo este proceso surgieron organizaciones en diferentes países; la entidad mexicana de acreditación, a. c. (ema, a. c.) es una de ellas. Esta organización es la encargada de acreditar a laboratorios tanto de calibración como de ensayos. Uno de los principales controles de calidad en los ensayos de laboratorio, es el aseguramiento de una correcta medición durante la realización de los mismos; de esto surge un concepto un poco más complejo, al cual se denomina incertidumbre. Uno de los principales retos de la mayoría de los laboratorios es estimar esta incertidumbre, la cual se asocia a todo el proceso de medición, pasando desde el equipo utilizado hasta la confiabilidad requerida en la estimación. Esto puede sonar muy complejo, y en cierta forma lo es ya que se necesita conocer información de diferentes tipos, entre la que cabe mencionar: datos del fabricante del equipo, cartas de calibración, repetibilidad del método de ensayo, entre otras; esto sin mencionar el conocimiento de interpretación de los mismos. Este trabajo tiene como fin establecer un procedimiento, mediante ejemplos, para la estimación de la incertidumbre en métodos de ensayo utilizados en la industria de la construcción. En el capítulo 1 se presentan algunos antecedentes relacionados con los sistemas de calidad, enfatizando la importancia del proceso de medición y la incertidumbre asociado al mismo. Otro punto considerado es la importancia de la metrología como sistema de aseguramiento, la cual se menciona en forma breve. El capítulo contiene una recopilación bibliográfica del marco normativo que se debe tener en cuenta cuando se realiza un análisis de incertidumbre, tomando en consideración requisitos de diferentes normas, como son la NMX-EC IMNC-000, políticas de la ema, a. c., y acuerdos tomados por el subcomité de la misma. En el tercer capitulo se procede a una descripción de los parámetros metrológicos que se deben considerar a la hora de realizar un ensayo; de igual forma se mencionan diferentes métodos para la estimación de los intervalos de calibración de instrumentos de medición. VII

11 Se hace alusión a diferentes aspectos que resultan convenientes durante el análisis de un certificado ó informe de calibración. El capítulo 4 configura un procedimiento para la estimación de la incertidumbre mediante una secuencia de pasos, los cuales tienen como finalidad facilitar esta estimación. En forma adicional, se presentan definiciones y conceptos básicos que se deben tener en cuenta, al igual que un análisis de la Norma NMX-CH-140-IMNC-00, estableciendo los requerimientos más importantes. En el último capítulo se presenta la estimación de la incertidumbre tanto para equipos comúnmente utilizados así como métodos de ensayo utilizados en la industria de la construcción; estas estimaciones pueden servir como base para análisis de otros ensayos con características similares. VIII

12 1 Introducción 1.1 Antecedentes El desarrollo de los sistemas de calidad se dio junto con el comercio militar; durante la Segunda Guerra Mundial se necesitaban productos adecuados para usarlos en sus distintas operaciones, obtenidos a un precio económico y realista. De esta manera, se establecieron requerimientos de compra a los proveedores, y se diseñó un sistema de administración de la calidad para minimizar los problemas comunes durante la producción y asegurar que todos los productos fueran satisfactorios. Este proceso, en su inicio aseguraba un control adecuado en las entradas de insumos y en los procesos de fabricación. Muy pronto, dicho sistema fue adoptado por los japoneses para sobrevivir económicamente convirtiéndose en un país con capacidad de exportar productos manufacturados. En la actualidad, los japoneses han contribuido a una mejora evidente en la práctica de los conceptos de calidad. Pero pareciese que, antes de que existieran los sistemas de calidad, el trabajo no se realizaba de forma correcta, y que los sistemas indican cómo hacerlo. La realidad es que la calidad siempre ha existido en el trabajo, y que los sistemas de calidad son una técnica para evidenciar, mantener y mejorar la calidad del trabajo. A nivel conceptual, esta relación puede apreciarse en el ciclo de Deming, que no es más que una versión generalizada del método científico (Figura 1.1) Figura 1.1 Ciclo de Deming En este ciclo se evidencia que la medición entra como una herramienta indispensable para el conocimiento y el control; y estos, finalmente redundan en una mejor forma de hacer las cosas; esto es, en calidad. Dado que las mediciones son parte integral del trabajo y de la vida diaria, no tomamos conciencia de la importancia y del valor económico y social que representa la gran cantidad de mediciones que hacemos diariamente. Por lo que, 1

13 Estimación de la incertidumbre en métodos de ensayo de construcción es fácil imaginar, dentro de un proceso industrial, la importancia del control sistemático de las mediciones pues se ve reflejado en el producto final; en cambio, para laboratorios de ensayo debemos tener la perspectiva de que un resultado obtenido se emplea como base para opiniones y toma de decisiones importantes de un proyecto. De ahí que si la medición no cumple con la especificación se tiende a buscar una segunda opinión; y en caso contrario se aceptan sin problema las mediciones que están dentro de especificación. El valor de las mediciones depende de su correcta realización y su adecuada interpretación; ya que los instrumentos por tener imperfecciones de fabricación, están expuestos a perturbaciones externas durante la medición, y a la vez se encuentran sujetos al empleo inadecuado por parte de los operadores. El conocimiento de todas estas variaciones y errores durante la medición ayuda a obtener un valor confiable de la medición. Este conjunto de variaciones y errores que pueden llegar a presentarse en la medición, constituye una parte de la estimación de la incertidumbre. De esta manera, la incertidumbre es el elemento fundamental para apreciar en forma adecuada la información que conlleva el resultado de una medición. 1. La metrología como sistema de aseguramiento Las exigencias de calidad y productividad, actualmente son la base de la competitividad y sólo pueden ser afrontadas con éxito si se tiene una cultura metrológica y los elementos para ejercerla adecuadamente. Cabe señalar que no se conoce economía industrializada carente de institutos de metrología o de organismos normalizadores robustos. El ciclo de Deming (Figura 1.1) realza la importancia de la metrología como soporte a todos los esquemas de normalización, acreditación y certificación, que corresponden a la exigencia creciente y demostrable ante usuarios y consumidores de la sociedad en general. La metrología es la ciencia que trata de las medidas, de los sistemas de unidades adoptados y los instrumentos usados para efectuarlas e interpretarlas. Para determinar el valor de una magnitud, cualquier laboratorio, ya sea de calibración o de ensayo, mide ; es decir, lleva a cabo un conjunto de operaciones que tienen por objetivo determinar el valor de una magnitud. Para que cualquier laboratorio de ensayo logre mediciones confiables, no basta un sistema de aseguramiento de calidad documentado e implantado en la organización; es necesario trabajar en un programa de aseguramiento metrológico. Este programa debe organizar actividades de supervisión de los procesos de medición involucrados en el ensayo; de la destreza del personal; de la recepción de materias primas; y de que la exactitud de los instrumentos de

14 1 Introducción medición sea la adecuada para los propósitos establecidos. De forma adicional, para asegurar que el mensurando se determina en forma confiable, se requiere desarrollar procedimientos de acuerdo con las necesidades propias del laboratorio. Todo este conjunto de actividades debe ser parte de un sistema de calidad para obtener una acreditación y lograr el reconocimiento y confianza en la misma organización, y poder competir en los mercados nacional o internacional. La metrología como sistema de aseguramiento tiene como objetivo principal: optimizar los recursos de la organización dirigidos a las actividades de instrumentación, capacitación, elaboración de procedimientos, calibración y asesorías. En resumen, este sistema de aseguramiento debe basarse en tres elementos fundamentales: instrumentos de medición adecuados; formación del personal; y generación de procedimientos necesarios. 1.3 El proceso de medición Los conceptos relacionados con las mediciones, dentro del vocabulario técnico de la metrología, tienen significados muy precisos por lo que se hace uso de términos que en el lenguaje común no necesariamente se emplean con el mismo propósito. Con el fin de describir de manera universal (Internacional Vocabulary of Basic and General Terms in Metrology, ISO traducida por CENAM en 1994-) el concepto de medición, se definen a continuación los siguientes términos: Medición. Conjunto de operaciones que tienen por objeto determinar el valor de una magnitud. Magnitud. Atributo de un fenómeno, cuerpo o sustancia que puede ser distinguido cualitativamente y determinado cuantitativamente. Mensurando. Magnitud particular sujeta a medición. Como puede verse, el ámbito de operación de la metrología se circunscribe a la determinación de atributos físicos o químicos de fenómenos naturales. En la Figura 1. se ejemplifica de forma muy generalizada, el proceso que se puede seguir para realizar cualquier medición: 3

15 Estimación de la incertidumbre en métodos de ensayo de construcción Figura 1. Proceso de medición En cada parte del esquema es posible identificar fuentes de incertidumbre, por ejemplo: El sensor puede tener una respuesta no lineal que no se ha considerado en el procesamiento de la señal Si el procesamiento de la señal se realiza de manera digital, habrá errores de redondeo Si el procesamiento se realiza de manera electrónica, los componentes del circuito tendrán parámetros diferentes con respecto a sus valores de diseño Si el indicador es digital, el valor de la medición se verá truncado al número de dígitos disponibles Si el indicador es analógico, la incertidumbre de la lectura dependerá de la resolución del instrumento y de la habilidad visual del operador. La norma NMX-CH-140-IMNC-00 Guía para la expresión de incertidumbre en las mediciones, en 3.3. presenta una lista de fuentes posibles de incertidumbre en una medición. Existen muchos factores que influyen en el proceso de medición, pero debe hacerse uso del criterio para identificar los factores más significativos Conceptos asociados a la medición Una medición arroja el valor indicado como resultado sin corregir (lectura del indicador en el caso de la Figura 1.), por tanto, este valor es una aproximación del valor verdadero (y desconocido) del mensurando. Exactitud significa qué tan cerca se está del valor verdadero, por lo que la evaluación de dicha cercanía depende de nuestro conocimiento de la verdad. El valor verdadero es algo que existe, pero que no se conoce con un cien por ciento de certeza. Por ello se ha establecido el artificio llamado valor convencionalmente verdadero, apoyado por unidades de patrón de referencia, que representan las diferentes magnitudes convenidas como verdaderas, y que nos permiten tener un parámetro de comparación denominado trazabilidad. El valor de un patrón se encuentra más cerca del valor verdadero pero aún así en casi todos 4

16 1 Introducción los casos permanecerá un error de medición remanente, el cual no es posible conocer porque se desconoce el valor verdadero del mensurando. Trazabilidad es una serie de eslabones encadenados que relacionan el resultado de una medición con las unidades patrón establecidas. Los conceptos asociados a la medición se pueden ver en la Figura 1.3. Figura 1.3 Términos comunes asociados a una medición En esta figura se aprecia que en una medición se obtiene un resultado sin corregir, que corresponde a la lectura del instrumento de medición; así, este valor es una primera aproximación al valor verdadero del mensurando. Si se conocen los factores de influencia en la medición y se corrige el resultado, se obtiene un resultado corregido y que constituye una mejor estimación del valor del mensurando. Una información disponible de forma inmediata para conocer el error del instrumento es el certificado o informe de calibración; en él se encuentra la diferencia de los valores obtenidos con el instrumento de medición, contra el patrón de mayor exactitud Concepto de incertidumbre La incertidumbre de una medición, se define como el intervalo estadístico dentro del cual se tiene una probabilidad de que se encuentre el valor verdadero. La incertidumbre es en cierta medida subjetiva, y se debe tomar como la duda que se tiene del resultado de la medición, debido a los errores que se cometen y que no se corrigen. La NMX-CH-140-IMNC-00 Guía para la expresión de incertidumbre en las mediciones define incertidumbre como: parámetro asociado al resultado de una medición que caracteriza la dispersión de los valores que podrían ser razonablemente atribuidos al mensurando (Figura 1.3). El resultado de la medición tiene asociado un intervalo de valores en el cual, de acuerdo con la información disponible, se podría suponer que se encuentra el valor verdadero. Sin esta estimación, la verificación del cumplimiento con estándares podría arrojar resultados incorrectos. 5

17 Estimación de la incertidumbre en métodos de ensayo de construcción Al resultado de la medición y, se le asocia un intervalo ± U que representa la estimación de su incertidumbre. Dentro del ámbito industrial, la norma propone que cuando el intervalo y ± U se encuentre completamente dentro de la especificación, el cliente deberá aceptar que los productos son conformes con la especificación. En caso contrario, un producto no es conforme cuando este intervalo es encuentra completamente fuera de la especificación. En caso ambiguo, la norma no establece una solución general, y es responsabilidad del proveedor definir reglas y garantías especiales para estos casos (Figura 1.4). Dentro del campo de laboratorios de ensayo, la estimación de la incertidumbre es importante para apoyar en bases firmes las decisiones tomadas para un proyecto, servicio o solicitud en específico. En los casos ambiguos, de igual manera, se deben definir reglas y garantías especiales basadas en la experiencia tanto del personal, como del sistema de calidad del laboratorio de ensayos (Figura 1.4). Figura 1.4 Esquema de evaluación de la conformidad e incertidumbre 6

18 Marco normativo para la estimación de la incertidumbre en laboratorios de ensayo La acreditación es el acto que da la seguridad y avala que los laboratorios de ensayo ejecutan las regulaciones, normas o estándares, declarados por la organización, con precisión acorde con los servicios que consume la sociedad. La entidad mexicana de acreditación, a. c. es la primera entidad de gestión privada, de tercera parte, imparcial, incluyente y profesional en nuestro país, que tiene por objetivo acreditar a los organismos de la evaluación de la conformidad (laboratorios de ensayo y calibración, organismos de certificación y unidades de verificación). Dicha acreditación para laboratorios de ensayo es otorgada siempre y cuando la organización cumpla con los requisitos que marca la norma NMX-EC IMNC-000 (ISO/IEC 1705:1999) Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y calibración, las políticas establecidas por la entidad mexicana de acreditación, a. c. y los acuerdos emitidos por el Comité de Evaluación de Laboratorios de Ensayo. Los laboratorios de ensayo que quieren acreditarse deben cumplir con una serie de requisitos establecidos en norma, y adquirir los compromisos que establece la entidad mexicana de acreditación, a. c. Uno de los más importantes y quizá el menos conocido es la estimación de la incertidumbre. No existe un método universal para estimar la incertidumbre de las mediciones debido a la diversidad de los tipos de medición y de las variables que afectan a cada tipo. Además, para la estimación de la incertidumbre en ensayos es indispensable que lo haga la persona experta en el conocimiento teórico y práctico del ensayo, con bases firmes de estadística y conocimientos básicos de metrología. A continuación se resumen los requisitos y criterios que marca actualmente la norma NMX-EC IMNC-000 (ISO/IEC 1705:1999) Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y de calibración, la entidad mexicana de acreditación, a. c. y el Comité de Evaluación de Laboratorios de Ensayo..1 Requisitos y acuerdos para estimación de incertidumbre en las mediciones.1.1 Conceptos Norma NMX-EC-1705-IMNC-000 En la norma NMX-EC-1705-IMNC-000 Requisitos para la competencia de los laboratorios de ensayo y de calibración, sección 5, se establece lo siguiente: 7

19 Estimación de la incertidumbre en métodos de ensayo de construcción Sección 5. Requisitos técnicos Son muchos los factores que determinan la exactitud y fiabilidad de los ensayos y/o las calibraciones realizados por un laboratorio. Estos factores incluyen contribuciones de: factores humanos, instalaciones y condiciones ambientales, métodos de ensayo y calibración y validación de métodos, equipo, trazabilidad de la medición, el muestreo, el manejo de los elementos de ensayo y calibración El grado en que los factores contribuyen a la incertidumbre total de las mediciones difiere considerablemente entre (tipos de) ensayos y entre (tipos de) calibraciones. El laboratorio tendrá en cuenta estos factores para desarrollar métodos y procedimientos de ensayo y calibración, adiestrar y calificar al personal, y seleccionar y calibrar los equipos que utiliza entidad mexicana de acreditación, a. c. La entidad mexicana de acreditación, a. c. adopta como concepto de incertidumbre el establecido en la NMX-Z-055:1996 IMNC Metrología-Vocabulario de Términos Fundamentales y Generales, como: Parámetro asociado al resultado de una medición, que caracteriza la dispersión de los valores que podrían razonablemente, ser atribuidos al mesurando..1. Requisitos de la norma NMX-EC-1705-IMNC-000 La norma NMX-EC-1705-IMNC-000 Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y de calibración, establece las siguientes cláusulas sobre incertidumbre de medición en laboratorios: 8 Sección Los laboratorios de ensayo tendrán y aplicarán procedimientos para estimar la incertidumbre de la medición. Hay casos en que la naturaleza del método de ensayo puede impedir un cálculo riguroso metrológica y estadísticamente válido de la incertidumbre de la medición. En estos casos el laboratorio intentará al menos identificar los componentes de la incertidumbre y hacer un estimado razonable, y asegurar que el modo de informar resultados no ofrezca una impresión errónea de la incertidumbre. El estimado se basará en el conocimiento del desempeño del método y el alcance de la medición, y considerará, por ejemplo, datos de validación del desempeño del método y el alcance de la medición, y considerará, por ejemplo, datos de validación y experiencias anteriores.

20 Marco normativo para la estimación de la incertidumbre en laboratorios de ensayo Nota 1. El grado de rigor necesario para estimar la incertidumbre depende de los factores tales como: requisitos del método de ensayo requisitos del cliente existencia de límites reducidos en que basar las decisiones de conformidad con una especificación Nota. Si un método reconocido especifica límites para los valores de las fuentes principales de incertidumbre de medición y especifica la forma de presentar los resultados calculados, se considera que el laboratorio ha cumplido con este apartado al aplicar el método de ensayo e informar los resultados (vea 5.10). Sección Al estimar la incertidumbre de la medición, se considerará todos los componentes de la incertidumbre importantes para la situación dada, usando para ello métodos de análisis adecuados. Nota 1. Entre las fuentes que contribuyen a la incertidumbre se incluyen, aunque sin limitarse necesariamente a las mismas, los patrones de referencia y materiales de referencia utilizados, los métodos y equipos utilizados, las condiciones ambientales, las propiedades y la condición del artículo ensayado o calibrado, y el operador. Nota. Por lo general, cuando se estima la incertidumbre de la medición no se tiene en cuenta la conducta a largo plazo pronosticada para el artículo ensayado y/calibrado. Nota 3. Para más información vea la ISO 575 y la Guía para la Expresión de la Incertidumbre de la Medición. Sección inciso c) los informes de ensayo incluirán en los casos necesarios para interpretar los resultados del ensayo: c) si procede, una declaración sobre la incertidumbre estimada de la medición; esta información sobre la incertidumbre es necesaria en los informes de ensayo cuando resulta importante para la validez o aplicación de los resultados de ensayo, cuando las instrucciones del cliente así lo requieren, o cuando la incertidumbre influye en la conformidad con un límite de especificación; 9

21 Estimación de la incertidumbre en métodos de ensayo de construcción.1.3 Requisitos de la Política MP-CA001-0 Sección 3.1 de la Política MP-CA La incertidumbre para cada paso en la cadena de trazabilidad debe ser estimada (a través de cálculos) de acuerdo a los métodos definidos en la norma NMX-CH-140-IMNC-00 Guía para la exresión de incertidumbre en las mediciones. Cuando un sistema particular de medición quede fuera del alcance de esta norma, el laboratorio debe presentar un procedimiento de estimación detallado generalmente aceptado. En ambos casos debe ser declarada a cada paso de la cadena de tal manera que la incertidumbre estándar combinada pueda ser calculada para la cadena completa. Estas incertidumbres deben estar soportadas matemáticamente y estarán representadas como incertidumbres expandidas usando un nivel de confianza de aproximadamente el 95 % y su factor de cobertura correspondiente. Sección 3.3 de la Política MP-CA Los laboratorios de ensayo deben: Poseer y aplicar procedimientos para estimar la incertidumbre de medición asociada con los resultados de los ensayos o mediciones químicas que realicen. Asimismo, esta información debe estar disponible y ser lo suficientemente clara para los usuarios Estimar la incertidumbre de los resultados analíticos provenientes de los métodos de medición que empleen, aplicando los procedimientos correspondientes de acuerdo a los siguientes criterios: Cuando la naturaleza del método de ensayo de la medición química dificulte el cálculo de la incertidumbre componente por componente, el laboratorio debe al menos, intentar identificar todos los componentes de la incertidumbre y hacer una estimación razonable, asegurándose de que la manera de informar los resultados no proporcione una interpretación inadecuada de la incertidumbre. Una estimación razonable se debe basar en el conocimiento del desempeño del método de acuerdo a los siguientes casos: I. Cuando se emplee un método validado la incertidumbre se estimará: Cuando la validación se haya realizado en el laboratorio, la incertidumbre se estimará utilizando la desviación estándar de la reproducibilidad de los resultados, s R, que se evalúa de manera formal por medio de un análisis de varianza. La incertidumbre estimada, deberá estimarse con las incertidumbres que considere el laboratorio significativas y que no se encuentren incluidas dentro del diseño de la validación la incertidumbre se expresará o calculará empleando las expresiones mostradas en la Tabla 1. 10

22 CASO Marco normativo para la estimación de la incertidumbre en laboratorios de ensayo Tabla 1 Expresión para el cálculo de la incertidumbre Expresión para estimar la incertidumbre n I u ( ) + s R u i i 1 n ( ) + Incertidumbre s R Desviación estándar de la reproducibilidad de los resultados en el diseño de experimentos Incertidumbre expandida U k u k u s R u i en donde: ui u1 + u + u u n i 1 i 1 u incertidumbre por tipo de matriz, muestreo, pretratamiento de muestra, i incertidumbre de los materiales de referencia, medio ambiente de laboratorio en la muestra, otras Los laboratorios de ensayos solicitantes y acreditados por ema, pueden satisfacer temporalmente una deficiencia citada contra la cláusula y/o de la NMX-EC-1705-IMNC-000, presentando un plan de implantación documentado de acción correctiva. El plan de implantación debe contener los pasos que dará el laboratorio para redactar e implementar sus procedimientos para calcular la incertidumbre de medición y se debe reportar trimestralmente a ema el avance que se obtenga, el tiempo límite para la implantación del plan será de un año La incertidumbre estimada, u, en los casos de la sección debe expresarse como incertidumbre expandida, U, de acuerdo a la Tabla 1. n.1.4 Acuerdos del Subcomité de construcción de la ema, a. c. (005) Acuerdo aprobado en y en vigor a partir del : Si en una visita de vigilancia se detecta que el laboratorio no cumplió con el plan de incertidumbre se considerará como no conformidad, pero este solo hallazgo no será motivo de suspensión, para esto se deberá analizar el resto de las no conformidades para determinar si se suspende totalmente la acreditación. Por otro lado por esta sola no conformidad se otorgará un plazo de 60 días naturales para presentar la evidencia del cumplimiento al 100 % con el plan de incertidumbre que el laboratorio haya establecido. 11

23 Estimación de la incertidumbre en métodos de ensayo de construcción. Criterio para la estimación de la incertidumbre en las mediciones La Política MP-CA001-0 Trazabilidad e Incertidumbre de mediciones emitida por la entidad mexicana de acreditación, a. c. establece lo siguiente: Sección Queda fuera del alcance de esta política la estimación de la incertidumbre de resultados de ensayos cualitativos o semi cuantitativos..3 Procedimiento para estimación de la incertidumbre En la realización del procedimiento de estimación de la incertidumbre, dentro de una organización, debe tomarse en cuenta lo ya expuesto en los puntos anteriores. La Tabla resume los requisitos y acuerdos. 1 Tabla Resumen de requisitos y acuerdos para estimación de la incertidumbre en mediciones Norma NMX-EC-1705-IMNC-000 Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y calibración Los laboratorios tendrán... procedimientos para estimar la incertidumbre de la medición Los laboratorios... aplicarán procedimientos para estimar la incertidumbre de la medición... Al estimar la incertidumbre de la medición, se considerarán todos los componentes de la incertidumbre......los informes de ensayo incluirán en los casos necesarios para interpretar los resultados del ensayo... c) si procede, una declaración sobre la incertidumbre estimada de la medición;... Política MP-CA001-0 emitida por la entidad mexicana de acreditación, a. c. La incertidumbre para cada caso de la cadena de trazabilidad debe 3.1 ser estimada... Posee... procedimientos para estimar la incertidumbre de medición aplica procedimientos para estimar la incertidumbre de medición Estimar la incertidumbre de los resultados identificar todos los componentes de la incertidumbre y hacer I una estimación razonable...cuando se emplee un método validado...

24 Marco normativo para la estimación de la incertidumbre en laboratorios de ensayo Los laboratorios de ensayo solicitantes y acreditados por ema, pueden satisfacer temporalmente una deficiencia citada contra la cláusula y/o de la NMX-EC-1705-IMNC-000, presentando un plan de implantación documentado de acción correctiva... La incertidumbre estimada, u, en los casos de la sección debe expresarse como incertidumbre expandida, U, de acuerdo con la Tabla 1 Acuerdos del Comité de Evaluación de Laboratorios de Ensayo de 005 Acuerdo aprobado en y en vigor a partir de Si en una visita de vigilancia se detecta que el laboratorio no cumplió con el plan de incertidumbre se considerará como no conformidad, pero este solo hallazgo no será motivo de suspensión, para esto se deberá analizar el resto de las no conformidades para determinar si se suspende totalmente la acreditación. Por otro lado por esta sola no conformidad se otorgará un plazo de 60 días naturales para presentar la evidencia del cumplimiento al 100 % con el plan de incertidumbre que el laboratorio haya establecido 13

25 Estimación de la incertidumbre en métodos de ensayo de construcción 14

26 3 Metrología en los laboratorios de ensayo En la mayoría de los casos, el mensurando no es directamente medible, sino que dependen de otras cantidades medibles y que se relacionan a través de una función matemática. Así, la incertidumbre de la medición del mensurando es resultado de combinar las incertidumbres de medición de las diferentes cantidades medidas, que dependerán de la importancia que cada componente tiene en el modelo de medición. De esta manera, los procesos de medición son potencialmente complejos, ya que están sujetos a: influencias externas que afectan los resultados, al cuidado que se tiene para realizar una buena medición, y al análisis y estimación razonable de la incertidumbre asociada al mensurando. Dentro de los Laboratorios de Infraestructura del Instituto Mexicano del Transporte, los instrumentos más usados para determinar el mensurando en los ensayos acreditados son: Básculas y balanzas Termómetros Reglas metálicas Calibrador vernier Tamices (mallas) Manómetros Vacuómetros Celdas de carga etc. Dadas las imperfecciones de fabricación del propio instrumento de medición, resulta necesario conocer los errores que pueden cometerse con su uso. Cabe aclarar que la incertidumbre no es propia del instrumento;- la incertidumbre existe cuando se lleva a cabo una medición con el instrumento. Para conocer el error que existe por parte del instrumento, cuando se lleva a cabo una medición es necesario comparar el instrumento con otros de mayor exactitud, es decir, con instrumentos o valores patrón ya sean primarios o secundarios más cercanos al valor verdadero. Esta determinación se hace mediante otro proceso de medición que a su vez tendrá una incertidumbre propia de su método y procedimiento. A esa incertidumbre se le llama incertidumbre heredada del instrumento, y se conoce mediante una cadena ininterrumpida de comparaciones teniendo conocimiento de la incertidumbre en cada uno de los eslabones de la cadena. 15

27 Estimación de la incertidumbre en métodos de ensayo de construcción Dicha cadena tiene su origen en el Sistema Internacional de Unidades, que esta establecido en la Norma Oficial Mexicana NOM-008-SCFI con el nombre de Sistema General de Unidades de Medida, y es el único legal y de uso obligatorio en México de acuerdo con lo dispuesto en el artículo 5 de la Ley Federal sobre Metrología y Normalización. Además de que es indispensable su cumplimiento para un laboratorio acreditado o por acreditarse. Esta cadena ininterrumpida de comparaciones se le llama trazabilidad cuya definición es: propiedad del resultado de una medición o del valor de un patrón por la cual pueda ser relacionado a referencias determinadas, generalmente patrones nacionales o internacionales, por medio de una cadena ininterrumpida de comparaciones teniendo todas incertidumbres estimadas. La trazabilidad de los resultados de las mediciones se caracteriza por seis elementos: Una cadena ininterrumpida de comparaciones. (Con origen en patrones de medición nacionales o internacionales, y termina con el valor del resultado de una medición o con el valor del patrón). Incertidumbre de la medición. (Estimar la incertidumbre para cada paso de los métodos definidos y declararla para la estimación de la incertidumbre de la cadena completa) 3. Documentación. (Cada paso de la cadena debe ser realizado con procedimientos y documentos reconocidos, y los resultados deben ser registrados) 4. Competencia. (Evidencia de competencia técnica acreditación-) 5. Referencia al Sistema Internacional de Unidades (SI). (Punto único de origen a patrones de máxima calidad metrológica utilizados para la realización de la unidades de SI) 6. Recalibraciones. (Para asegurar que la incertidumbre declarada del valor del patrón no se degrada en un tiempo determinado) El último eslabón de la cadena de trazabilidad es las mediciones que se realizan en una pieza, ensayo o producto determinado y proporciona una parte esencial para la estimación de la incertidumbre de la cadena completa. De esta manera, para una estimación de incertidumbre de un método de ensayo es necesario conocer la incertidumbre heredada de los equipos utilizados para determinar el mensurando. Un elemento importante para conocer la incertidumbre heredada, son las calibraciones y las verificaciones intermedias que se realizan a los equipos de medición. Otro beneficio que ofrecen las calibraciones y las verificaciones periódicas es comprobar el desgaste del equipo de medición, y tener la certeza de que siempre son utilizados dentro de tolerancia. También existe la posibilidad de que la calibración de los instrumentos de medición se haga más de lo necesario y para lo cual es necesario seleccionar y documentar un intervalo de calibración.

28 3 Metrología en los laboratorios de ensayo 3.1 Determinación de intervalos de calibración Los principales factores que influyen en la determinación del intervalo de calibración inicial son: recomendación del fabricante; recomendación de un laboratorio nacional; extensión y severidad de uso; efectos ambientales (temperatura y humedad); incertidumbre requerida de medición; error máximo tolerado; etc. Adicionalmente, para el reajuste influyen: tipo de instrumentos; tendencia de los datos de registro de calibraciones previas; tendencia de desgaste (fricción) y deriva; patrones de referencia; frecuencia y calidad de calibraciones y verificaciones internas; impacto mecánico y vibración; radiaciones ionizantes; riesgos de transportación; contaminación; choque térmico; historial de calibración; riesgo de medición; métodos de análisis estadísticos; aseguramiento de datos de medición; datos de población de equipo similar; degradación de componentes electrónicos; grado de entrenamiento del personal; y costos de calibración. Los fabricantes de instrumentos de medición recomiendan que éstos deben calibrarse cada doce meses en promedio; eso sin conocer el uso actual y la severidad de uso. El criterio de calibración de doce meses se basa en que la asociación estadounidense de aparatos científicos (SAMA) indica que las especificaciones que declara el fabricante deben ser mantenidas por el equipo al menos por un año después de su fabricación. No es fácil elaborar y fundamentar los intervalos de calibración y menos aún que tales intervalos se empleen de forma universal. La Tabla 3.1 muestra una recopilación de intervalos de calibración, mencionados en varias referencias técnicas. Tabla 3.1 Ejemplos de intervalos de calibración Instrumento Intervalo de calibración inicial (meses) Fuente Cinta de 8 m 60 NIST Cinta de 7 m 60 NIST Regla de acero 45 cm 10 NIST Regla rígida de acero 1-3 m 4 Nordtest Banco de longitud 4 Labs Balanza para pesar (con verificaciones intermedias) 1 Nordtest Pesas 1 kg (no aplicaciones comerciales) 48 NIST 60 Nordtest Pesas kg 30 kg 1 Labs Pesas 1 mg 500 g 6 Labs Pesas 1 mg 5 kg 1 Labs 17

29 Estimación de la incertidumbre en métodos de ensayo de construcción Transductor de fuerza 4 DIN Transductor de fuerza 1 Nordtest Calibrador eléctrico 1 Nordtest Termopar o resistencia 6 a 4 Nordtest Higrómetro 4 NIST Termómetro 1 Labs Transductor de presión 6 SNC Manómetro Bourdón 6 SNC Estos valores pueden servir como guía para el intervalo de calibración inicial o recalibración, pero sin olvidar los factores de influencia ya mencionados que pueden causar cambios importantes en los valores de medición. Los intervalos de calibración deben cumplir dos requisitos: mantener al mínimo el riesgo de estar fuera de tolerancia, lo cual puede preverse con calibraciones frecuentes; y mantener al mínimo los costos de calibración de acuerdo con un tiempo máximo de calibración. Existen técnicas gráficas y estadísticas que hacen uso de resultados de calibraciones previas para estimar la tendencia del instrumento de medición, y así determinar los intervalos de calibración Métodos para determinar los intervalos de calibración Ajuste automático o en escalera Cada vez que un instrumento se calibra, el intervalo de calibración se puede ampliar si el instrumento está dentro de tolerancia, o reducido si el instrumento está fuera de tolerancia. De esta manera se produce un ajuste rápido de los intervalos de calibración sin esfuerzo administrativo Carta de control Se seleccionan diversos puntos significativos de calibración y los resultados se grafican con respecto al tiempo. En estas gráficas se calcula la deriva, estabilidad y el intervalo de calibración adecuado Tiempo en uso Esta es una variación de los métodos ya mencionados. El método básico se mantiene sin cambios, pero el intervalo de calibración se expresa en horas de uso. 18

30 3 Metrología en los laboratorios de ensayo Verificación en servicio o ensayo de caja negra Los parámetros críticos de instrumentos complejos se verifican frecuentemente contra un patrón de verificación portátil o caja negra. Si el instrumento se encuentra fuera de tolerancia, entonces se realiza una calibración completa Aproximación estadística Cuando un número grande (grupo) de instrumentos idénticos se calibran, el intervalo de calibración puede determinarse con métodos estadísticos Método de regresión Se modela la deriva y estabilidad de la medición de un instrumento de medición en los puntos críticos de control, mediante una regresión lineal que se estima por mínimos cuadrados, lo que permite predecir el intervalo de calibración del instrumento de medición. 3. Uso de los certificados o informes de calibración El resultado de una calibración es la relación entre las lecturas de un instrumento y los valores indicados por un patrón. El contenido de los certificados de calibración está descrito en la cláusula 5.10 de la Norma NMX-1705-IMNC:000 Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y de calibración. Los beneficios que se obtienen de estos documentos son: Saber el error de medición de las lecturas del instrumento en relación con el patrón. Esto nos brinda la posibilidad de corregir y asegurar la trazabilidad con una incertidumbre apropiada Proporciona el dato de la incertidumbre heredada para estimación de la incertidumbre Constituye una evidencia de la calibración del instrumento y de que el equipo de medición está dentro de los límites de tolerancia Evidencia la cadena de trazabilidad de los resultados de la calibración. Así, esta trazabilidad se trasladará a las mediciones mediante su respectiva incertidumbre. 19

31 Estimación de la incertidumbre en métodos de ensayo de construcción Una buena calibración se lleva a cabo bajo condiciones especiales en el laboratorio y mediante procedimientos establecidos. Por tanto, estrictamente los resultados sólo son válidos bajo estas circunstancias. Sin embargo, para fines prácticos se considera que los resultados siguen siendo válidos por un lapso que depende de las características del instrumento y el uso que se le da; por lo que en el certificado no se encontrará la vigencia de los resultados. Pero si las condiciones de uso son diferentes a las del laboratorio de calibración, se deben considerar las correcciones adecuadas a las lecturas. 0

32 4 Estimación de la incertidumbre en ensayos 4.1 Definiciones y conceptos básicos para estimación de la incertidumbre Términos generales sobre metrología La palabra incertidumbre significa duda, por lo que en un sentido más amplio incertidumbre de medición significa duda en la validez del resultado de la medición. Incertidumbre de medición, parámetro asociado al resultado de una medición, que caracteriza la dispersión de los valores que podrían atribuirse razonablemente, al mensurando. La incertidumbre puede expresarse como una variabilidad o un intervalo, por ejemplo: 0 ºC ± 5 ºC ó [15 a 5] ºC Este concepto, de incertidumbre es válido siempre y cuando el proceso de medición este normalizado. Eso significa que la distribución de frecuencias de los posibles resultados que puede dar el proceso de medición se comporte conforme una distribución de frecuencias normal (Campana de Gauss Figura 4.) Mediana Mediana Promedio Moda Figura 4.1 Distribución normal Moda Promedio Se dice que un proceso de medición está normalizado cuando: No existen errores sistemáticos de ningún tipo No existen errores aleatorios de causas especiales Solo existen errores aleatorios de causas comunes Eso significa que la medición siempre se hace de la misma forma. Los términos específicos para el procedimiento de estimación de incertidumbre que se describe más adelante, son (Norma NMX-CH-140-IMNC-00 Guía para la expresión de incertidumbre en las mediciones): 1

33 Estimación de la incertidumbre en métodos de ensayo de construcción Incertidumbre estándar. Incertidumbre del resultado de una medición expresada como una desviación normal: u Evaluación (de incertidumbre) tipo A. Método para evaluar la incertidumbre mediante el análisis estadístico de una serie de observaciones. Tipo A: σ Evaluación (de incertidumbre) tipo B. Método para evaluar la incertidumbre por otro medio que no sea el análisis estadístico de una serie de observaciones. Tipo B: e / k Incertidumbre normal combinada. Incertidumbre normal del resultado de una medición cuando el resultado se obtiene a partir de los valores de algunas otras magnitudes, igual a la raíz cuadrada positiva de una suma de términos, siendo estos términos las varianzas y las covarianzas de otras magnitudes ponderadas de acuerdo a cómo el resultado de la medición varía con respecto a cambios en estas magnitudes. n dy n ( ) 1 n dy dy u + u ( ) u r ( ) (,x ) i i j i x c(y) u x x x 1 dx i + dx dx i j i j i 1 1 i j Incertidumbre expandida. Cantidad que define un intervalo alrededor de una medición del que se puede esperar que abarque una fracción grande de la distribución de valores que pudiera atribuirse razonablemente al mensurando. U ku c Factor de cobertura. Factor numérico usado como multiplicador de la incertidumbre normal combinada, con el propósito de obtener una incertidumbre expandida. k t (%,υ ) 4.1. Mediciones El objetivo de una medición es determinar el valor convencional verdadero. Por lo que una medición comienza con una especificación apropiada del mensurando, el método de medición y el procedimiento de medición. El resultado de una medición sólo es un aproximado o estimado del valor convencional verdadero del mensurando; y entonces está completo si va acompañado de la declaración de la incertidumbre. En la práctica, la especificación requerida o definición del mensurando está determinada por la exactitud de la medición requerida. El mensurando debe definirse con el suficiente detalle con respecto a la exactitud requerida para que, en todos los propósitos prácticos asociados con la medición, su valor sea único.

34 4 Estimación de la incertidumbre en ensayos En la estimación de la incertidumbre se utilizan cinco conceptos básicos: Valor verdadero. Es el que se obtendría si se midiese de manera perfecta Valor convencional verdadero. Valor determinado en forma convencional, y sustituye al valor verdadero. Trazabilidad. Cadena no interrumpida de comparaciones Exactitud. Distancia entre el valor convencional verdadero y el valor verdadero (libre de error sistemático). Ver la Figura 4. Precisión. Esta referida a la diferencia entre las mediciones realizadas. Ver la Figura 4. Valor real M 0 Número de medidas Errores al azar Valor medido m Medidas con poca precisión y poca exactitud 0 M 0 Error sistemático Medidas con mucha precisión y poca exactitud 0 M 0 Medidas con poca precisión y mucha exactitud 0 M 0 0 M 0 Figura 4. Exactitud y Precisión Medidas con mucha precisión y mucha exactitud Errores durante el proceso de medición El análisis de las variables implicadas en un proceso de medición permite detectar un sinnúmero de factores que intervienen directamente al efectuarla. Todos ellos provocan cierto grado de desviación, d, en la estimación del valor del mensurando debido al desconocimiento o a la falta de control de la influencia de estos factores en el proceso de medición. En otras palabras, la desviación entre el valor obtenido y el valor convencionalmente verdadero se llama error. De esta manera, una medición tiene imperfecciones que dan origen a un error en el resultado de la medición. Tales como: Trazabilidad de los materiales de referencia Errores instrumentales Correcciones, etc. 3