AGUA. DETERMINACIÓN DE CALCIO. MÉTODO EDTA

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1 Quito - Ecuador NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN 1107:2013 Primera revisión AGUA. DETERMINACIÓN DE CALCIO. MÉTODO EDTA Primera Edición WATER. DETERMINATION OF CALCIUM. EDTA METHOD. First Edition DESCRIPTORES: Calidad del agua, examen del agua, determinación de calcio. EDTA. AL CDU: CIIU: 4100 ICS:

2 CDU: CIIU: 4100 ICS: AL Norma Técnica Ecuatoriana Voluntaria AGUA. DETERMINACIÓN DEL CALCIO. MÉTODO EDTA NTE INEN 1107:2013 Primera revisión INTRODUCCIÓN 0.1 Las sales de calcio contribuyen a la dureza total del agua. Los tratamientos químicos de ablandamiento del agua o intercambio iónico reducen la concentración del calcio y la dureza. El contenido de calcio en el agua potable puede ir de cero a varios cientos de miligramos por litro dependiendo de la fuente y tratamiento. 1. OBJETO 1.1 Esta norma establece el método complexométrico del EDTA para la determinación de calcio en aguas 2. DISPOSICIONES GENERALES 2.1 Interferencias. En las condiciones de este análisis, no interfieren en la determinación del calcio, los iones en la concentraciones aquí señaladas: Cu 2+, 2 mg/l; Fe 2+, 20 mg/l; Fe 3+, 20 mg/l;mn 2+, 10 mg/l; Zn 2+, 5mg/L; Pb 2+, 5 mg/l; Al 3+, 5 mg/l;sn 4+, 5 mg/l. El estroncio y el bario interfieren en la determinación del calcio; la alcalinidad en exceso de 300 mg/l puede producir un viraje impreciso o confuso con aguas duras. 3.1 Resumen 3. MÉTODO DE ENSAYO Cuando el ácido entilen diamino tetraacético o sus sales (EDTA) se añade al agua que contiene calcio y magnesio, éste se combina primero con el calcio El calcio puede determinarse directamente, usando EDTA, cuando el ph es suficientemente alto para que el magnesio precipite como hidróxido, y se usa un indicador que reaccione únicamente con el calcio. Varios indicadores cambian de color cuando todo el calcio ha formado un complejo en el EDTA a un ph de 12 a Equipos Bureta Vasos de precipitación o Erlenmeyers Agitador magnético, (opcional) Pipeta volumétrica de 50 cm Reactivos Hidróxido de sodio, NaOH, 1 N (ver nota 1). NOTA 1. Pureza de los reactivos. Todos los reactivos utilizados en esta norma deben ser productos químicos con grado analítico. (Continúa) DESCRIPTORES: Calidad del agua, examen del agua, determinación de calcio. EDTA. -1-

3 NTE INEN Indicadores. Existen muchos indicadores disponibles para la titulación del calcio con EDTA. La murexida fue el primer indicador disponible. Para quienes tuvieran dificultad reconociendo el punto de viraje de la murexida, pueden encontrar de gran utilidad el uso del negro azulado de ericromo puesto que vira de rojo a un azul puro. Estos indicadores se encuentran descritos a continuación Murexida. Sal común del ácido purpúrico, C 8 H 8 O 6 N 6 H 2 O; este indicador cambia de color rosado al púrpura, en el punto de viraje. a) Preparar el indicador por disolución de 150 mg de colorante en 100 g de etilénglicol absoluto. Las soluciones acuosas del colorante no son estables por más de 1 d. b) La mezcla sólida del colorante en polvo y cloruro de sodio es una forma estable del indicador. Preparar el indicador mezclando 200 mg de murexida con 100 g de cloruro de sodio y moliendo la mezcla hasta obtener un polvo de 40 a 50 mallas. c) Cuando se usa murexida, se chequeará el punto final por adición de 1 a 2 gotas más de solución titulante, para asegurarse que no ocurran cambios posteriores. Se facilita la determinación del punto final, preparando un blanco de comparación de color que contenga 2,0 cm 3 de NaOH, 0,2 g de la mezcla del indicador (o 1 a 2 gotas de la solución) y solución de EDTA para producir un color estable Negro azulado de eriocromo R. Sodio 1 (2 - hidroxi maftilazo) -2 naftol 4-sulfonato. Preparar el indicador moliendo perfectamente en un mortero 200 mg de colorante en polvo y 100 g de cloruro de sodio hasta obtener un polvo de 40 a 50 mallas. Guardar en un frasco ambar con tapa herméticamente cerrada. Usar 0,2 g de la mezcla como indicador. Durante el curso de la titulación el color cambia de rojo, pasando por el púrpura azulado, hasta un color azul sin ningún tinte rojizo o púrpura Solución valorada de EDTA, 0,01 M, preparar la solución valorada de EDTA, ácido etilendiaminotetraacético o su sal sódica, como se describe en la Norma INEN 974. La solución valorada de EDTA, exactamente 0,010 M es equivalente a 400,8 g Ca/1,00 cm Procedimiento Preparación de la muestra. Usar 50 cm 3 de muestra o una porción diluida a 50 cm 3 de modo que el contenido de calcio esté entre 5 mg y 10 mg. Para analizar las aguas con alcalinidad mayor que 300 mg/l, tomar una pequeña porción y diluir hasta 50 cm 3 ; o, neutralizar la alcalinidad con ácido, hervir por 1 min para disipar el CO 2, y enfriar antes de comenzar la titulación Titulación. Añadir 2,0 cm 3 de solución de NaOH o un volumen suficiente para producir un ph de 12 a Agitar y añadir 0,1 g a 0,2 g de la mezcla del indicador (o 1 gotas a 2 gotas de la solución de indicador) (ver nota 2) Añadir lentamente la solución titulante de EDTA, agitando continuamente hasta el punto final de la reacción (ver y ) Realizar el ensayo por duplicado. NOTA 2. Realizar inmediatamente la titulación después de la adición del álcali. El indicador es inestable en condiciones alcalinas. (Continúa) -2-

4 NTE INEN Cálculos El contenido de calcio se calcula mediante la ecuación siguiente: mg/l Ca = A x B x 400,8 cm 3 de muestra Dureza debida al calcio. como mg/l CaCO 3 = A x B x 1000 cm 3 de muestra En donde: A = B = cm 3 de EDTA usado en la titulación. cm 3 de CaCO 3 equivalente a 1,00 cm 3 de EDTA, determinado por titulación con la solución valorada de calcio. 3.6 Errores del método Es aceptable un error relativo del 2,0 % entre las 2 determinaciones, en caso contrario, debe repetirse el análisis. 3.7 Informe de resultados Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los resultados en mg/l de Ca o como CaCO 3 en mg/l Debe indicarse cualquier condición no especificada en esta norma o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido en el resultado Deben incluirse todos los datos necesarios para la completa identificación de la muestra. (Continúa) -3-

5 NTE INEN APÉNDICE Z Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR Norma Técnica Ecuatoriana NTE INEN 974 Agua potable. Determinación de la dureza total por titulación con EDTA. Z.2 BASES DE ESTUDIO Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 3500-Ca B. EDTA titrimetric Method. 22nd edition. Baltimore,

6 Documento: NTE INEN 1107 Primera revisión ORIGINAL: Fecha de iniciación del estudio: INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA TITULO: AGUAS. DETERMINACIÓN DEL CALCIO. MÉTODO EDTA Fechas de consulta pública: de a Código: AL REVISIÓN: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Oficialización con el Carácter de Obligatoria por Acuerdo Ministerial No. 253 de publicado en el Registro Oficial No. 744 de Fecha de iniciación del estudio (consultoría): Subcomité Técnico: Fecha de iniciación: Integrantes del Subcomité Técnico: NOMBRES: Fecha de aprobación: INSTITUCIÓN REPRESENTADA: Mediante compromiso presidencial N 16364, el Instituto Ecuatoriano de Normalización INEN, en vista de la necesidad urgente, resuelve actualizar el acervo normativo en base al estado del arte y con el objetivo de atender a los sectores priorizados así como a todos los sectores productivos del país. Para la revisión de esta Norma Técnica se ha considerado el nivel jerárquico de la normalización, habiendo el INEN realizado un análisis que ha determinado su conveniente aplicación en el país. La Norma en referencia ha sido sometida a consulta pública por un período de 30 días y por ser considerada EMERGENTE no ha ingresado a Subcomité Técnico. Otros trámites: 4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de publicado en el Registro Oficial No. 321 del Esta NTE INEN 1107:2013 (Primera revisión), reemplaza a la NTE INEN 1107:1983 La Subsecretaría de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprobó este proyecto de norma Oficializada como: Voluntaria Por Resolución No de Registro Oficial No. 19 de

7 Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN - Baquerizo Moreno E8-29 y Av. 6 de Diciembre Casilla Telfs: (593 2) al Fax: (593 2) Dirección General: direccion@inen.gob.ec Área Técnica de Normalización: normalizacion@inen.gob.ec Área Técnica de Certificación: certificacion@inen.gob.ec Área Técnica de Verificación: verificacion@inen.gob.ec Área Técnica de Servicios Tecnológicos: inenlaboratorios@inen.gob.ec Regional Guayas: inenguayas@inen.gob.ec Regional Azuay: inencuenca@inen.gob.ec Regional Chimborazo: inenriobamba@inen.gob.ec URL: