OROZCO Y ASOCIADOS PROCEDIMIENTO DE MUESTREO OA IDENTIFICACIÓN: OA-19 REVISIÓN: 03 FECHA: 09/10/15 REVISO: COPIA CONTROLADA NO.

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1 INTIFICACIÓN: OA-19 OROZCO Y ASOCIADOS OA REVISO: APROBÓ: COPIA CONTROLADA NO.: PAGINA: REPRESENTANTE LA DIRECCIÓN DIRECTOR GENERAL Página 1 de 41

2 INTIFICACIÓN: OA-19 CONTENIDO 1. OBJETIVO ALCANCE FINICIONES REFERENCIAS Y BIBLIOGRAFIA RESPONSABILIDAS EQUIPO Y MATERIAL DOCUMENTACION PARA EL REACTIVOS Y PREPARACION SOLUCIONES PRESERVACION LAS MUESTRAS INTERFERENCIAS MEDICION PARAMETROS CAMPO TECNICAS AFORO PREPARACION MUESTRAS COMPUESTAS CONTROL CALIDAD MANEJO RESIDUOS PRECAUCIONES OBJETIVO Este procedimiento establece los lineamientos generales para efectuar el muestreo de los diferentes tipos de aguas y alimentos, basados en la normativa aplicable. 2. ALCANCE 2.1 Este procedimiento es aplicable para todos los muestreos de aguas y alimentos que realice el personal de Orozco y Asociados incluyendo el traslado y el trasvase de muestras entregadas por el cliente. 2.2 Este procedimiento es aplicable para el muestreo en cuerpos receptores de aguas superficiales, descarga de aguas residuales, aguas de proceso, aguas pluviales, aguas de pozo y aguas potables. 2.3 Este procedimiento es aplicable para el muestreo de alimentos empacados y a granel. 3. FINICIONES 3.1 Aguas residuales Líquido de composición variada proveniente de usos municipales, industrial, comercial, agrícola, pecuario o de cualquier otra índole, ya sea pública o privada, y que por tal motivo haya sufrido degradación o alteración en su calidad original. 3.2 Aguas naturales Agua cruda, subterránea, de lluvia, de tormenta, de tormenta residual y superficial. Página 2 de 41

3 INTIFICACIÓN: OA Canal abierto Cualquier conducto en el cual el agua fluye presentando una superficie libre. 3.4 Capacidad de dilución Cantidad de cualquier elemento, compuesto o sustancia que puede recibir un cuerpo receptor en forma tal que no exceda en ningún momento ni lugar la concentración máxima de dicho elemento, compuesto o sustancia establecida en la Norma de Calidad del cuerpo receptor correspondiente, tomando como base el gasto normal de diseño o volumen normal de diseño. 3.5 Colector Es un conducto abierto o cerrado que recibe las aportaciones de agua de otros conductos. 3.6 Cuerpo receptor Toda red colectora, río, cuenca, cauce, vaso o depósito de aguas que son susceptibles de recibir directa o indirectamente la descarga de aguas residuales. 3.7 Descarga Acción de verter, infiltrar, depositar o inyectar aguas residuales a un cuerpo receptor en forma continua, intermitente o fortuita, cuando éste es un bien del dominio público de la Nación. 3.8 Red de muestreo Conjunto de sitios seleccionados para tomar las muestras. 3.9 Muestra simple La que se tome en el punto de descarga, de manera continua, en día normal de operación que refleje cuantitativa y cualitativamente el o los procesos más representativos de las actividades que generan la descarga, durante el tiempo necesario para completar cuando menos, un volumen suficiente para que se lleven a cabo los ensayos necesarios para conocer su composición, aforando el caudal descargado en el sitio y en el momento de muestreo Muestra compuesta Es la que resulta del mezclado de varias muestras simples Muestra Puntual Muestra de un volumen determinado, tomada en un lugar y momento preciso en una corriente y que se considera representativa de su entorno Materia Flotante Todo aquel material que quede retenido en una malla entre 2,8 mm y 3,3 mm. de abertura Parámetro Variable que se utiliza como referencia para determinar la calidad del agua Grado Celsius Es la unidad de la escala de temperatura definida por el punto del hielo fundente al que se le atribuye el valor de cero grados (0 C) y el de ebullición del agua al que se le atribuye el valor cien grados (100 C), ambos puntos determinados a la presión de 101,325 kpa. Página 3 de 41

4 INTIFICACIÓN: OA Temperatura Potencial o grado calorífico referido a un cierto cuerpo Termómetro Instrumento que usualmente se pone en contacto con la sustancia cuya temperatura desea conocerse hasta que se alcance el equilibrio térmico. Dicho dispositivo, cuando está correctamente calibrado, permite obtener indirectamente el valor de temperatura, midiendo el cambio de alguna propiedad de un constituyente del mismo termómetro que varía monotónicamente con la temperatura Termómetro de inmersión completa Termómetro de líquido en vidrio, diseñado para indicar valores correctos de temperatura cuando el cuerpo completo del termómetro está sumergido en el líquido que se examina Termómetro de inmersión parcial Termómetro de líquido en vidrio, diseñado para indicar valores correctos de temperatura cuando el bulbo y una porción definida del vástago están expuestos a la temperatura por medir. El nivel de inmersión que debe coincidir con la superficie libre del cuerpo líquido está indicado por una marca sobre el vástago del termómetro. La porción remanente del vástago se encuentra usualmente expuesta al aire Termómetro de inmersión total Termómetro de líquido en vidrio, diseñado para indicar valores correctos de temperatura cuando el bulbo y la porción del vástago que contiene el líquido están expuestos a la temperatura por medir. La profundidad de inmersión del termómetro debe ajustarse de forma que el nivel superior del líquido del termómetro coincida con la superficie libre del líquido que se examina. 4. REFERENCIAS Y BIBLIOGRAFIA 4.1 NORMAS. NMX-AA NMX-AA NOM-230-SSA PROY-NOM-109-SSA NOM-201-SSA NMX-C Aguas residuales.- Muestreo Cuerpos receptores.- Muestreo Agua para uso y consumo humano, requisitos sanitarios que deben cumplir los sistemas de abastecimiento públicos y privados durante el manejo del agua. Procedimiento sanitario para el muestreo. Bienes y Servicios. Procedimientos para la toma, manejo y transporte de muestras de alimentos para su análisis microbiológico. Productos y Servicios. Agua y hielo para consumo humano, envasado y a granel. Especificaciones sanitarias. Apéndice 8. Agua para concreto.- Muestreo Página 4 de 41

5 INTIFICACIÓN: OA-19 NOM-001-SEMARNAT-1996 NOM-008-SCFI-2002 Que establece los límites máximos permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales, publicada en el Diario Oficial de la Federación el 6 de enero de Sistema General de Unidades de Medida, publicada en el Diario Oficial de la Federación el 14 de octubre de NMX-AA-089/1-SCFI-2010 Protección al ambiente - Calidad del agua - Vocabulario - Parte 1. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 3 de marzo de NMX-AA-006-SCFI-2010 NMX-AA-007-SCFI-2013 NMX-AA-008-SCFI-2011 Análisis de agua Determinación de Materia Flotante en aguas residuales y residuales tratadas. Método de Prueba. Análisis de Agua Determinación de la Temperatura en aguas naturales, residuales y residuales tratadas. Método de Prueba. Análisis de Agua Determinación del ph. Método de Prueba. NMX-AA-093-SCFI-2000 NMX-AA-115-SCFI-2001 NMX-AA-116-SCFI-2001 Análisis de agua - Determinación de la conductividad electrolítica. Análisis de agua.- Criterios generales para el control de la calidad de resultados analíticos. Análisis de agua - Guía de solicitud para la presentación de métodos alternos. 4.2 MANUALES Y S. MAINDOA MAORGOA MAPROADOA MAPROTECOA MASICI MAMAOA MAPROTECMIOA Manual de Inducción. Manual Organizacional. Manual de Procedimientos Administrativos. Manual de Procedimientos Técnicos. Manual de Usuario del SICI Manual de Métodos de Análisis. Manual de Procedimientos Técnicos de Microbiología. 4.3 BIBLIOGRAFIA. Standard Methods for the examination of water and wastewater. 22 Edition H + B. Electrometric Method. Pág a RESPONSABILIDAS 5.1 Ver la sección 6 Responsabilidades en el Manual Organizacional vigente Página 5 de 41

6 INTIFICACIÓN: OA ES RESPONSABILIDAD L MUESTREADOR Enviar al cliente el Formato Previo de Muestreo Formato OA-35, en el cual se establecerán todas las condiciones necesarias para realizar el muestreo, con la información del Formato OA-35 elaborar el plan de muestreo y registrarlo en el Formato OA Elaborar el programa anual de muestreo, a través del SICI Preparar las soluciones necesaria requeridas durante el muestreo, para la preservación de las muestras, así como las soluciones requeridas para la calibración del equipo de campo Verificar las condiciones de su equipo de seguridad y de muestreo Efectuar la toma de muestra como se establece en este procedimiento y/o en la normatividad aplicable Informar al Jefe de Laboratorio sobre cualquier desviación al procedimiento durante la toma de las muestras Llenar cabalmente el Informe técnico de muestreo Formato OA-25 y registrar las observaciones necesarias Llenar cabalmente todos los formatos requeridos para el muestreo y entregarlos en tiempo al laboratorio para la correcta entrada de las muestras Ingresar los resultados de campo al sistema electrónico SICI una vez que se ha dado entrada a las muestras en recepción Quienes entregan informes de resultados y documentos en las empresas, son responsables de regresar al laboratorio los documentos debidamente firmados de recibido en condiciones presentables y registrar como entregados en el SICI Revisar que su unidad motriz siempre tenga gasolina. Los gastos de gasolina de los autos se realizarán mediante vales entregados en el laboratorio, los gastos de gasolina que no se realicen mediante vales no serán reembolsables. Todos los vales de gasolina deberán estar debidamente llenados con el Kilometraje para que sean tomados en cuenta Los gastos de muestreo deberán ser demostrados como máximo el día siguiente de su uso y regresar el cambio respectivo, de no ser así, el gasto será absorbido por el muestreador Deberá cuidar que su unidad motriz siempre este limpia antes de empezar sus actividades de muestreo y mantenerse sin basura en el interior Mantener en buen estado su unidad motriz. 6. EQUIPO Y MATERIAL 6.1 RECIPIENTES PARA EL TRANSPORTE Y CONSERVACIÓN LAS MUESTRAS Material de los recipientes Los recipientes para las muestras deben ser de materiales inertes al contenido de las mismas. En el caso de los recipientes para muestras a las que se les va a efectuar ensayos bacteriológicos deben ser de material resistentes a presiones y temperaturas requeridas para la esterilización o la utilización de bolsas estériles comerciales. Se recomiendan los recipientes de polietileno o vidrio de acuerdo a los requerimientos de los parámetros a analizar. Consultar Tabla Tapas o cierres. Las tapas deben proporcionar un cierre hermético en los recipientes y ser de un material afín al del recipiente Preparación de los recipientes. Los recipientes deben tratarse para eliminar cualquier sustancia que altere los resultados de los ensayos. Consultar la sección 7 Limpieza de Material de OA-15 Procedimiento para las condiciones de trabajo. Página 6 de 41

7 INTIFICACIÓN: OA Capacidad de los recipientes. Los recipientes deben tener una capacidad de acuerdo a los requerimientos de los parámetros a analizar. Consultar tabla Equipo de recolección de muestras Recipiente muestreador que debe reunir las siguientes características: a) Ser de material inerte al tipo de aguas del cuerpo receptor. b) Estar provisto de un mecanismo, que permita el muestreo a diferentes niveles. c) Su capacidad debe ser tal, que la muestra sea representativa del estrato o nivel muestreado. 6.3 Hieleras. 6.4 Material de muestreo Probetas, pipetas, pizetas, tiras de papel ph, papel desecante, agua destilada, jarras de plástico, cubetas, etc., consultar el Formato OA-44 Plan de Muestreo Materiales de Referencia Certificados, con valores cercanos a 7, 4 y 10 unidades de ph Material de Referencia Certificado para CE, con valor cercano a 1413 S/cm. 6.5 Material de seguridad Lentes de Seguridad, guantes, tapones auditivos, máscara para gases, etc. consultar el Formato OA-44 Plan de muestreo. 6.6 Material para determinar materia flotante Malla de acero inoxidable con abertura entre 2,8 mm y 3,3 mm Recipiente de boca ancha no menor de 7 cm de diámetro, con un volumen de 5 L. (Se recomienda utilizar una jarra plástica de 5 L) 6.7 Material para medir temperatura Termómetro de mercurio en vidrio, de preferencia de inmersión parcial, con graduaciones mínimas en 1 C, en un intervalo de temperatura que incluya la de los diferentes tipos de aguas por examinar, cuya exactitud se haya establecido en el laboratorio, mediante la verificación de calibración con el termómetro calibrado por un laboratorio acreditado, o en su caso se encuentre calibrado Estuches de protección para los termómetros de uso en campo cuando sea posible Vasos térmicos de doble pared tipo Dewar, de capacidad aproximada de 1 L cuando aplique. 6.8 Material para determinar potencial de hidrógeno (ph) Equipo de Campo para determinación del ph con escala de lectura analógica o digital, con error y resolución menor o igual a 0,02 unidades de ph, con compensador de temperatura manual o automático y corrección de pendiente Buffer comercial de ph, con valores cercanos a 7,4 y 10 unidades de ph. 6.9 Material para determinar conductividad eléctrica Equipo de Campo para determinación de conductividad eléctrica con escala de lectura analógica o digita proporcionando una lectura lineal de la conductividad, con compensador de temperatura manual o automático El instrumento debe medir la conductividad con un error que no exceda el 1% ó 1S/cm Buffer comercial de conductividad con valor de 1413 S/cm a 25 C. Página 7 de 41

8 INTIFICACIÓN: OA DOCUMENTACION PARA EL Toda la documentación para el muestreo (Solicitud de servicio, cadena de custodia externa e Informe técnico de muestreo) podrá obtenerse pre-llenada a través del CISI, una vez que se haya realizado la cotización correspondiente para el servicio en particular. 7.1 Formato Previo de Muestreo Antes de realizar el muestreo de un servicio solicitado, es necesario hacer una visita previa de muestreo y llenar el Formato OA-35 Formato Previo de Muestreo, en el cual se establecen todas las condiciones necesarias para realizar el muestreo. Cuando por razones diversas sea imposible realizar la visita previa de muestreo el Formato OA-35 Formato Previo de muestreo deberá ser enviado al cliente vía electrónica para ser llenado por el cliente y remitido a Orozco y Asociados. Este Formato deberá ser llenado para cada cliente solo y por única ocasión antes de realizar el primer muestreo, siempre y cuando las condiciones de muestreo no cambien y se mantendrá en el archivo particular de cada cliente, otorgándosele una copia al muestreador cuando éste la requiera. Consultar OA-20 Procedimiento para la identificación y manipulación de las muestras Sección 6.1 NOTA: El Formato previo de muestreo puede ser llenado manual o electrónicamente El formato previo de muestreo OA-35, deberá ser llenado con la siguiente información: Apartado 1 Información General se deberán registrar los siguientes: Razón Social: Registrar la razón social del cliente que solicita el servicio. Domicilio Fiscal: Registrar el domicilio fiscal del cliente que solicita el servicio, no importa que el servicio se realice en otro domicilio. R.F.C.: Registro Federal de Contribuyentes del cliente que solicita el servicio. Teléfono: Número telefónico del cliente que solicita el servicio. Correo electrónico: Registrar el correo electrónico de la personal de contacto. Persona a quién va dirigido el Informe de Resultados. Persona con quién debe reportarse para la realización del muestreo. Domicilio de Muestreo: Registrar el domicilio y anexar el croquis en el recuadro. Horario en que se puede realizar el muestreo: Especificar el horario en caso de muestras puntuales. Apartado 2 Servicio Solicitado se deberán registrar los siguientes: Muestreo de: Marcar con una X el tipo de muestra que se va a analizar en el servicio. Normatividad Aplicable para el ensayo: Marcar con una X la normatividad elegida. En caso de requerir NOM-001 y NOM-003 especificar número de horas por día que opera el proceso generador de la descarga: En caso de tener condiciones particulares de descarga enviar copia del título de concesión o equivalente. En caso de requerir otro tipo de ensayo especificar parámetros solicitados: Registrar los parámetros que deberán analizarse para el servicio. Apartado 3 Información General sobre el Sitio de Muestreo se deberán registrar los siguientes: Marque con una X según aplique el lugar de muestreo. En el caso de registros y cisternas, registrar la fecha de la última vez que se abrió el registro. Profundidad aproximada del registro: Registrar la profundidad en cm. Acceso al Sitio de Muestreo: Marque con una X ó (Si/No) según aplique. En el caso de bombas de salida, existe una persona encadada de encender la bomba de salida durante las 24 horas: Registrar si ó no. Página 8 de 41

9 INTIFICACIÓN: OA-19 En caso de una respuesta afirmativa el Nombre y departamento del personal encargado. Capacidad de bombeo: Registrar la capacidad de la bomba en m 3 /s ó L/s. Apartado 4 Observaciones: Cualquier observación que se considere relevante y que sea de utilidad para la realización del muestreo. Apartado 5 Croquis de ubicación de la empresa: Registrar el croquis de ubicación de la empresa en el recuadro. Apartado 6 Nombre y Firma de la persona que llena el Formato: En caso de ser llenado por personal de Orozco y Asociados registrar el nombre de la persona que entrego la información para el llenado del formato por parte del cliente además del nombre y firma del personal de Orozco y Asociados. Fecha de llenado del formato. 7.2 Plan de Muestreo El plan de muestreo, Formato OA-44, deberá ser llenado de acuerdo a la siguiente información: Cliente. Registrar el nombre y/o razón social del cliente que solicita el servicio. Fecha. Registrar la fecha en la que se llena el formato. Dirección. Registrar la dirección del cliente que solicita el servicio. Norma de referencia para la realización del muestreo. Registrar la clave de la norma de referencia, ejemplo NMX-AA , NMX-AA , NOM-201-SSA1-2002, etc. Naturaleza de la muestra. Tipo de muestra recolectada para el ensayo. Ejemplo: Agua de Pozo, Agua Residual, Agua Residual Tratada, Alimento, Lodo, etc. Tipo de muestreo. Registrar como puntual ó compuesta, solo aplica para el muestreo de agua. Tiempo estimado de muestreo. Registrar el no. de horas estimadas para la realización del muestreo. Parámetros. Indicar con los parámetros requeridos para el servicio. Estrategia a seguir. Describir detalladamente todas aquellas observaciones que sean relevantes para la realización del muestreo, para que cualquier persona sea capaz de repetir el muestreo en las condiciones más similares posibles. Registrar cualquier solicitud especial del cliente. Especificar cuando el cliente solicite algún requisito extra en su servicio, ejemplo: un número extra de copias del informe de resultados, copia del informe técnico de muestreo, copia de elaboración de la muestra compuesta, etc. Recipientes a utilizar. Registrar en la columna de cantidad de recipientes, cuantos recipientes se utilizarán para el muestreo. Material de muestreo. Palomear cada uno de los materiales que se requieran. Material de seguridad. Palomear cada uno de los materiales que se requieran. Croquis del punto de muestreo. Realizar un croquis detallado de la ubicación del punto de muestreo, para que cualquier persona sea capaz de tomar otra muestra en el mismo lugar. Nombre y firma de quien llena el formato. Registrar el nombre y la firma de la persona encargada de llenar el formato. 7.3 Solicitud de Servicio Se podrá imprimir pre-llenada a través del CISI ó podrá llenarse el Formato OA-01 con la siguiente información: Cliente: Nombre de la empresa donde se solicita la realización del servicio. Dirección: Dirección de donde se solicita el servicio Teléfono: Teléfono del solicitante. Página 9 de 41

10 INTIFICACIÓN: OA-19 Autoriza el Servicio: Nombre y firma de la persona que autoriza el servicio por parte del solicitante. Fecha de Solicitud: Fecha en que se autoriza el servicio. Descripción del Servicio: Anotar los parámetros requeridos en el servicio, tanto parámetros de campo como parámetros del laboratorio. TABLA ABREVIATURAS PARAMETRO ABREVIATURA PARAMETRO ABREVIATURA BICARBONATOS HCO 3 NITROGENO TOTAL NT CARBONATOS CO 3 OXIGENO DISUELTO OD CIANUROS - CN RELACION ABSORCIÓN RAS SODIO SUSTANCIAS ACITIVAS AL CLORO RESIDUAL Cl 2 AZUL METILENO SAAM CLORUROS Cl - SOLIDOS DISUELTOS SD CROMO HEXAVALENTE Cr VI SOLIDOS SEDIMENTABLES SS MANDA BIOQUÍMICA SSV SOLIDOS SUSPENDIDOS OXIGENO DBO 5 VOLATILES MANDA QUÍMICA SOLIDOS SUSPENDIDOS OXIGENO DQO TOTALES DUREZA TOTAL DT SULFATOS SO 4 FLUORUROS F - Potencial de Hidrógeno ph FOSFATOS PO 4 Temperatura T FOSFORO TOTAL PT COLIFORMES TOTALES CT GRASAS Y ACEITES GYA COLIFORMES FECALES CF MATERIA FLOTANTE MF HUEVOS HELMINTO HH NITRATOS NO 3 MESOFILICOS AEROBIOS MA NITRITOS NO 2 HONGOS Y LEVADURAS HYL NITROGENO AMONIACAL N NH SÍMBOLO TABLA 3 METALES PERIODICA 7.4 Informe Técnico de Muestreo Se podrá imprimir pre-llenado a través del CISI o se deberá llenar el Informe Técnico de muestreo Formato OA-25. con la información necesaria para identificar el origen de la muestra y que nos permita repetir el muestreo bajo las condiciones más cercanas posibles. Apartado 1 Información general del establecimiento, se debe registrar los datos del cliente que a continuación se enumeran: Cliente. Registrar el nombre y/o razón social del cliente que solicita el muestreo. Domicilio. Registrar el domicilio donde se realiza el muestreo. Autoriza muestreo. Registrar el nombre de la persona encargada de autorizar el muestreo. Actividad el Establecimiento. Registrar el giro de la empresa, ejemplo gasolinera, fabricación de componentes electrónico, restaurante, tienda de autoservicio, etc. No. de horas por día que opera el proceso generador de la descarga. No. de muestras simples. Cuando se trate de muestras compuestas, en función al número de horas que labora la empresa se determina el número de muestras simples que se deben tomar. SST Página 10 de 41

11 INTIFICACIÓN: OA-19 Página 11 de 41 HORAS POR DIA QUE OPERA EL PROCESO GENERADOR LA SCARGA FRECUENCIA NO. MUESTRAS SIMPLES INTERVALO ENTRE TOMA MUESTRAS SIMPLES (HORAS) MINIMO De 4 a Mayor que 8 y hasta Mayor que 12 y hasta Mayor que 18 y hasta MAXIMO Apartado 2 Naturaleza de la muestra se debe registrar: Naturaleza de la muestra. Describir el tipo de muestra de que se trate. Ejemplo agua residual de servicio, agua residual de proceso, agua potable, agua residual tratada, agua potable para concreto, alimento, frotis, etc. Apartado 3 Resultados de las pruebas de campo practicadas en la descarga muestreada, se deberán registrar los siguientes datos: Fecha. Registrar la fecha en que se realiza el muestreo, en caso de muestreos de 24 horas que abarquen dos días, registrar ambos. Hora. Registrar la hora de muestreo, cuando se trate de muestras compuestas, se deberá registrar la hora de muestreo de cada una de las muestras simples. Temperatura prom. Resultado promedio de la medición de Temperatura efectuada en campo. ph prom. Resultados promedio de la medición de ph efectuada en campo. Conductividad Eléctrica prom. Resultados promedio de la medición de conductividad eléctrica efectuada en campo. Materia Flotante. Registrar Ausencia o presencia para cada una de las muestras simples. Tipo de muestra. Cuando se trate de muestras de agua residual, se deberá registrar muestra simple cuando estas sean utilizadas para la elaboración de una muestra compuesta y muestra puntual cuando la muestra es tomada puntualmente a una hora específica. Caudal. Registrar el flujo ó caudal en Litros por segundo (L/s), determinado de acuerdo a como se indica en el sección 13 de éste procedimiento. Si el caudal tiene números enteros solo utilizar un decimal, sino tiene enteros utilizar 3 decimales. Cuando se trate de muestras puntuales se deberá registrar N/A ó No Aplica. Distribución para la muestras compuestas %. Registrar el porcentaje de cada una de las muestras simples que se necesitan para elaborar la muestra compuesta, utilizando 2 decimales. Consultar sección 14 de éste procedimiento. Cuando se trate de muestras puntuales se deberá registrar N/A ó No Aplica. No. de Mta. Registrar el número de muestras simple de que se trate ó el número de muestras puntuales de que se trate. Autoriza Muestreo. Firma del cliente como aceptación y conformidad del muestreo realizado. Responsable de la Supervisión de Muestreo. Firma del Director ó Jefe de Laboratorio como supervisión del muestreo de manera documental. Responsable del muestreo y transporte a las instalaciones del laboratorio. Firma de la persona responsable de realizar el muestreo y/o transportar la muestra al laboratorio. Apartado 4 Descripción de la muestra y del punto de muestreo, se deberán registrar los siguientes datos:

12 INTIFICACIÓN: OA-19 Página 12 de 41 Describir cualitativamente el olor y color del agua muestreada (simple o puntual), así como cualquier información adicional requerida ó cualquier modificación ó adaptación al procedimiento de muestreo. Registrar la medición de la muestra control, registrando el valor nominal y el valor obtenido de la muestra control. Ver sección 15 de éste procedimiento. Registrar el procedimiento empleado para el muestreo. Se mide materia flotante con malla de 3.3. mm. Registrar SI ó NO. Datos bitácora de uso del Equipo de campo y verificación de calibración. Equipo de Campo Utilizado. Registrar la identificación del equipo de campo utilizado para realizar la medición de los parámetros de campo (ph y Conductividad Eléctrica). Termómetro utilizado. Registrar la identificación del termómetro utilizado para realizar la medición de temperatura. Ver calibración de equipo de campo en OA/BIT-85 electrónica dentro del SICI. Fecha, Verificación. Fecha de verificación en campo. Valor Teórico. Registrar el valor nominal de la solución de Conductividad Eléctrica y ph utilizado para realizar la calibración del equipo de campo, éste valor se encuentra impreso. Verificación de calibración en campo. Registrar el resultado de la medición de los estándares correspondientes. No. Lote. Registrar el Número de lote de los estándares utilizados para realizar la verificación de calibración. Marca estándar. Registrar la marca de los estándares utilizados para realizar la verificación de calibración. Criterio de aceptación y rechazo. Registrar para la conductividad eléctrica el % de recobro del valor obtenido como resultado de la verificación contra el valor real del estándar, si el % se encuentra entre un %, la verificación de calibración es aceptada. Para el ph la variación entre el valor obtenido como resultado de la verificación contra el valor real del estándar debe ser máximo 0,05 unidades de ph para que la verificación de calibración sea aceptada. Medición de los parámetros de campo. Registrar los resultados de las mediciones efectuadas por triplicado a la muestra. Apartado 5 Recipientes con muestra entregados al laboratorio se deberá registrar: En la columna Cantidad (Recipientes) el número de recipientes con muestra entregados al laboratorio para cada parámetro y marcar en la columna Si (), según corresponda si están ó no preservadas las muestras para cada parámetro, como se establece en la columna preservación de la muestra. Apartado 6 Parámetros que solicitan al laboratorio. Verificar que los parámetros descritos en el apartado 6 coincidan con lo que el cliente solicitó, en caso que el cliente solicité algún otro parámetro se deberá registrar en el recuadro en blanco que aparece abajo. Apartado 7 Mediciones para caudal. Registrar las mediciones realizadas para determinar el flujo o caudal de una descarga (tiempo, volumen, longitud, velocidad, profundidad, etc.) en función del método utilizado. Consultar la sección 12 de éste procedimiento. Apartado 8 Punto de Muestreo. Describir detalladamente el punto de muestreo de manera que cualquier persona pueda tomar otra muestra en el mismo lugar Entrega la Muestra. Nombre y Firma de quien entrega la muestra al laboratorio. Recibe en el laboratorio. Registrar la fecha (Día/Mes/Año), Hora (Hora: minutos), Nombre y Firma de quien recibe la muestra en el laboratorio. NOTA. Todos los espacios no utilizados deberán ser cancelados.

13 INTIFICACIÓN: OA Cadena de Custodia Externa El formato OA-02 Cadena de Custodia Externa se deberá llenar de la siguiente información: Cliente. Nombre del Cliente quién solicita el servicio. Dirección. Dirección del Cliente quién solicita el servicio. Teléfono. Teléfono del Cliente quién solicita el servicio. Atención de. Nombre del persona a quién va dirigido el Informe de Resultados. Identificación de la muestra. Registrar Naturaleza de la muestra de que se trate ó su abreviatura, consultar en el anexo de éste procedimiento para el caso de aguas, para el caso de alimentos registrar el alimento de que se trate. Fecha de muestreo. Fecha en que se realizó el muestreo. Hora. Hora en que se realizó el muestreo. Matriz. Nombre genérico de la muestra a analizar, ejemplo: agua, alimento, frotis, etc. Folio. Registrar el folio de muestreo (folio del Formato OA-25). Muestra compuesta. Solo aplica para muestreos compuestos de agua residual, para éste renglón donde dice Fecha de Muestreo se registrará la fecha en que se realizó la muestra compuesta, donde dice Hora se registrará la hora en que se realizó la muestra compuesta, la Matriz sigue siendo la misma que en los renglones anteriores, en donde dice Folio se registrará el folio de laboratorio, asignado como se establece en la sección de OA-20 Procedimiento para la Identificación y manipulación de las muestras. DT y Metales. Marcar con un X para cada una de las muestras que requieran el ensayo. FQ y DBO. Marcar con un X para cada una de las muestras que requieran el ensayo. Fenoles. Marcar con un X para cada una de las muestras que requieran el ensayo. SAAM, DQO y NTK. Marcar con un X para cada una de las muestras que requieran el ensayo. GYA. Marcar con un X para cada una de las muestras que requieran el ensayo. Cianuros. Marcar con un X para cada una de las muestras que requieran el ensayo. Mercurio. Marcar con un X para cada una de las muestras que requieran el ensayo. Cromo VI. Marcar con un X para cada una de las muestras que requieran el ensayo. Alcalinidad. Marcar con un X para cada una de las muestras que requieran el ensayo. Micro. Marcar con un X para cada una de las muestras que requieran el ensayo. H. Helminto. Marcar con un X para cada una de las muestras que requieran el ensayo. Lodos y Biosólidos. Marcar con un X para cada una de las muestras que requieran el ensayo. CRIT. Marcar con un X para cada una de las muestras que requieran el ensayo. Otros. Marcar con un X para cada una de las muestras que requieran cualquier otro ensayo, incluso las muestras para parámetros subcontratados. No. De Frascos. Registrar el Número Total de Frascos para cada muestra simple, sumando las casillas marcadas con X de todo el renglón desde DT y Metales hasta Otros. En el renglón de muestra compuesta se deberán sumar los frascos para la muestra compuesta en la misma forma que los renglones anteriores. Observaciones. Registrar cualquier observación y/o desviación al procedimiento de muestreo. Registro de temperatura de la muestra en recepción (Por la persona que recibe la muestra). En caso de alguna indicación especial del cliente, es necesario se registre en éste recuadro. PRESERVACIÓN. El renglón con los diferentes preservadores corresponde en línea vertical ascendente al parámetro para el cual se requiere la preservación. ph. Se encuentra especificado el ph al que se requiere la muestra quede preservada después de agregar el reactivo preservador. SI. Se debe marcar con X cuando la muestra se encuentra al ph requerido por la metodología aplicable. Página 13 de 41

14 INTIFICACIÓN: OA-19 NO. Se debe marcar con X cuando la muestra no cumple con el ph requerido por la metodología aplicable. El ph de la muestra se verificará mediante tiras reactivas que deberán ir pegadas junto con la etiqueta de muestreo como se establece en la sección 6.5 del procedimiento OA-20. Preservados. Registrar el No. De Frascos que se encuentran preservados con algún reactivo químico, incluyendo la muestra puntual, las muestras simples y la muestra compuesta cuando aplique. Fríos. Registrar el No. De Frascos que se preservaron mediante refrigeración específicamente físico-químicos y microbiológicos, incluyendo la muestra puntual, las muestras simples y la muestra compuesta cuando aplique. Total de Frascos. Registrar el total de frascos incluyendo las muestras simples y la muestra compuesta. Total de Frascos Entregados al laboratorio. Registrar el No. Total de Frascos que se entregan al laboratorio para proceder a realizar los ensayos. Cliente. Solo en caso de muestras entregadas por el cliente en las instalaciones de Orozco y Asociados se registrara el nombre y firma de la persona que entrega la muestra ó muestras en el laboratorio. Se deberá registrar la fecha y hora en que se entregan la muestra o muestras al laboratorio. Muestreada por. Se registrara el nombre y firma de la persona que tomó la muestra y que entrega la muestra ó muestras en el laboratorio. Se deberá registrar la fecha y hora en que se terminan las actividades de muestreo y se retira del lugar de muestreo. Recibe en el laboratorio. Se registrara el nombre y firma de la persona que recibe la muestra ó muestras en el laboratorio. Se deberá registrar la fecha y hora en que se entregan la muestra o muestras al laboratorio 7.6 Etiquetas de muestreo Se deben tomar las precauciones necesarias para que en cualquier momento sea posible identificar las muestras. Se deben emplear etiquetas pegadas y numerar los frascos. Formato OA Las etiquetas se deben llenar con la siguiente información: Folio del laboratorio: Aparece automáticamente cuando se imprimen las etiquetas a través del SICI. Identificación de la muestra. Tipo de muestra de la que se trate utilizar las siglas. Identificación de muestreo. Número correspondiente al ITM utilizado en el muestreo. Fecha y hora de muestreo. Punto de muestreo. Efluente ó Influente debe ser tachado de acuerdo de donde proviene la muestra, en caso de muestras no tomadas a descargas, NO se deberán tachar ninguno de los dos. No. de recipiente. Solo para Muestras Compuestas. Se registra el número de recipiente de que se trate, de acuerdo al total de recipientes de la toma de muestra, ejemplo 1/6, que significa recipiente 1 de 6 recipientes que contienen el total de la muestra compuesta para un parámetro en particular. Preservación. Anotar con que se preserva la muestra. Parámetro. El parámetro o parámetros que van a ser analizados. Nombre y firma. Registrar el nombre y firma de la persona que efectúa el muestreo. NOTA: Se debe utilizar papel y tinta que no sufran alteraciones con el agua. Página 14 de 41

15 INTIFICACIÓN: OA ESTUDIOS CAUDAL El Formato OA-77 Cálculo de Aforo, se debe llenar con la siguiente información: Cliente: Nombre del Cliente quién solicita el servicio. Identificación del Punto de Aforo: Registrar procedencia del caudal. Personal que realiza el estudio: Registrar el nombre del personal. Método de Aforo utilizado: Este formato se puede utilizar para dos procedimientos de aforo que son: a) Método Directo y b) Método de caudal con Flotadores Superficiales. Fecha: Registrar la fecha en que se realiza el aforo. Diámetro (D): Registrar el diámetro del tubo de descarga. Longitud (d): Registrar la distancia que recorre el flotador. Volumen (V): Registrar el volumen utilizado para el aforo en caso de utilizar el método directo. Tiempo (t): Registrar el tiempo en que recorre la distancia conocida para el método de flotadores superficiales, o en que se llena el recipiente del volumen conocido para el método directo. Lectura (L): Registrar las variables como son altura de la lámina en caso del método de flotadores superficiales o el volumen para el caso del método directo, según aplique. Hora: Registrar la hora en que se realiza cada una de las mediciones. Q : Registrar el caudal obtenido en L/s El formato OA-100 Cálculo de Aforo con Parshall, se debe llenar con la siguiente información: Cliente: Nombre del Cliente quién solicita el servicio. Identificación del Punto de Aforo: Registrar procedencia del caudal. Personal que realiza el estudio: Registrar el nombre del personal. Fecha: Registrar la fecha en que se realiza el aforo. Ancho de la garganta (W): Registrar el ancho de la garganta en cm. Largo de la sección convergente Ha: Medir Ha a 2/3 de la distancia del inicio de la garganta en cm. NOTA: A esta distancia se realizarán las mediciones de Ha. LECTURAS. HORA: Registrar la hora a la que se realiza la medición. Ha: Realizar 3 lecturas independientes de la altura de la lámina de agua en cm Hb: Realizar 3 lecturas independientes de la altura de la lámina de agua en cm en donde la elevación de la superficie del agua, corriente abajo, tiene altura suficiente para retardar el índice de descarga: flujo sumergido o ahogado. 8. REACTIVOS Y PREPARACION SOLUCIONES 8.1 Agua tridestilada, que cumpla con las especificaciones del agua Tipo II. Consultar OA-21 Procedimiento para el control de calidad analítico sección Ácido Clorhídrico 1:1 Mezclar volúmenes iguales de Ácido Clorhídrico concentrado y agua tridestilada. 8.3 Ácido Sulfúrico concentrado. 8.4 Ácido Nítrico concentrado. Página 15 de 41

16 INTIFICACIÓN: OA Ácido Sulfúrico Diluido, c(h 2 SO 4 ) 0 4 mol/l A un vaso con 600 ml de agua, agregar cuidadosamente con agitación 220 ml de ácido sulfúrico concentrado, dejar enfriar y diluir a Sulfato de Cobre Sal ó solución de Sulfato de cobre. Disolución de cobre. Pesar aproximadamente y con precisión 100 g de sulfato de cobre pentahidratado y disolver en 1 L de agua ó agregar 1 g de sulfato de cobre directamente a cada litro de muestra. 8.7 Hidróxido de Sodio. Disolución de hidróxido de sodio 6 N. Pesar aproximadamente 240,0 g de hidróxido de sodio, disolver en 500 ml con agua previamente hervida por 2 h y llevar a 1 L. 8.8 Hidróxido de Sodio 5 mol/l Disolver 200 g de hidróxido de sodio en 1 L de agua. Almacenar en frasco de plástico. 8.9 Disolución Buffer. Disolver 33 g de sulfato de amonio en 75 ml de agua y adicionar 6.5 ml de hidróxido de amonio, llevar al aforo de 100 ml con agua Tiosulfato de Sodio al 1%. Disuélvase 1 g de tiosulfato de sodio y 0,005 g de carbonato de sodio, disolver en 100 ml de agua y esterilizar a 121 C por 15 minutos Buffer comercial de ph 7, 4 y 10 unidades Estas soluciones deberán ser llevadas a campo en recipientes de 100 ml y ser reemplazadas una vez al mes, ó antes si observan cambios (de color, pelusa, moho, etc) ó de igual manera si se tienen problemas para la verificación de calibración del equipo de campo Buffer comercial de conductividad 1413 S Esta solución deberá ser llevada a campo en un recipiente de 100 ml y ser reemplazadas una vez al mes, ó antes si observan cambios (de color, pelusa, moho, etc) ó de igual manera si se tienen problemas para la verificación de calibración del equipo de campo Muestra control, para un ph de 6.87 unidades. Disolver g de fosfato de potasio monobásico y g de fosfato de sodio dibásico llevar al aforo a 250 ml. Las sales de anhidro se secan a 120 C durante 2 horas Muestra control de cloruro de potasio 0,0100 M. Disolver 0,7456 g de cloruro de potasio previamente secado a 110 C por 2 horas en 1 L de agua tridestilada. Esta solución estándar de referencia a 25 C tiene una conductividad de 1413 mhos/cm Muestra control de cloruro de potasio 0,100 M. Disolver 7,456 g de cloruro de potasio previamente secado a 110 C por 2 horas en 1 L de agua tridestilada. Esta solución estándar de referencia a 25 C tiene una conductividad de mhos/cm. Página 16 de 41

17 INTIFICACIÓN: OA PRESERVACION LAS MUESTRAS 9.1 Una vez tomada la muestra es muy importante utilizar métodos de preservación, para asegurar preservar el analito de interés. Sin embargo existen parámetros inestables, que es necesario medir en campo debido a su alta variabilidad y a la falta de métodos de preservación adecuados para ellos, como es el caso del ph, conductividad eléctrica y temperatura que se deben medir in situ. 9.2 El objetivo general de los métodos de preservación es: a)inhibir la actividad biológica. b)disminuir la velocidad de hidrólisis u oxidación de los compuestos y complejos químicos. c)disminuir la volatilidad de los compuestos. 9.3 Por lo general, los métodos de preservación se limitan al control del ph, adición de compuestos químicos, refrigeración y congelación. La tabla 9.1 muestra los diferentes métodos que pueden utilizarse para la preservación de las muestras. Antes de salir a muestrear, es necesario conocer el tipo de envase, conservador y el volumen mínimo de muestras que son requeridas para realizar satisfactoriamente el ensayo. Una vez que se ha tomado y preservado la muestra correctamente, se debe realizar el ensayo dentro del período máximo de almacenamiento indicado en la tabla Preservación de las muestras en casos especiales. Cuando por la presencia de algún compuesto ó contaminante, la adición de algunos de los preservadores pongan en peligro la integridad del muestreador, ambiente laboral ó algún otro, la preservación NO se deberá llevar a cabo en el lugar de muestreo, pero se especificará en la sección 4 del informe técnico de muestreo Formato OA-25, para que ésta preservación se realice posteriormente en el laboratorio bajo las condiciones de seguridad apropiadas. TABLA 9.1 TERMINACION ENVASE TAMAÑO MINIMO LA MUESTRA ml ó g CONSERVACION Cianuro Total P,V 2000 Añadir NaOH hasta ph > 12, refrigerar en oscuridad Coliformes V, Bolsa esterilizado TIEMPO MAXIMO CONSERVACION 14 días 100 Refrigerar 24 horas Conductividad Eléctrica P,V ---- Analizar inmediatamente 24 horas Cromo VI P,V 500 ph=9,0 con 1 ml de disolución buffer + 0,5 ml de NaOH 5 mol/l por cada 100 ml de muestra DQO Y NTK P,V 1000 DQO: Analizar lo antes posible, o añadir H 2 SO 4 diluido hasta ph < 2; refrigerar NTK: Añadir H 2 SO 4 diluido hasta ph < 2; refrigerar Página 17 de días DQO: 30 días NTK: 30 días

18 INTIFICACIÓN: OA-19 TERMINACION ENVASE TAMAÑO MINIMO LA MUESTRA ml ó g CONSERVACION Fenoles P,V 2000 Refrigerar, añadir 2 ml de H 2 SO 4 /L de muestra + 5 ml solución CuSO 4 /L de muestra TIEMPO MAXIMO CONSERVACION 28 días Fluoruros P 500 Refrigerar 28 días Grasas y Aceites V, de boca ancha 1000 Añadir HCl 1:1 hasta ph < 2, refrigerar 30 días Huevos de Helminto P 5000 Refrigerar 2 meses Metales Totales Al, B, Ba, Be, Cd, Co, Cu, Cr, Cr VI, Fe, Li, Mn, Mo, Ni, K, Si, Na y Zn. Dureza Total Metales Disueltos Al, B, Ba, Be, Cd, Co, Cu, Cr, Cr VI, Fe, Li, Mn, Mo, Ni, K, Si, Na y Zn. Arsénico, Mercurio y Selenio Análisis Microbiológicos Oxígeno disuelto Winkler P 1000 HNO 3 hasta ph < 2, Refrigerar P 1000 Metales disueltos, filtrar inmediatamente, añadir HNO 3 hasta ph < 2, Refrigerar P 500 HNO 3 hasta ph < 2, refrigerar, llenados hasta V, Bolsa esterilizado V botella de DBO 6 meses 6 meses As y Se: 6 meses Hg: 28 días el tope 100 Refrigerar 24 horas ml Sulfato Manganoso Refrigerar 8 horas Página 18 de 41 ph P,V 100 Analizar inmediatamente 6 horas S.A.A.M. P 1000 Añadir H 2 SO 4 hasta 7 días ph < 2 Temperatura P,V 1000 Analizar inmediatamente inmediato FISICOQUÍMICOS ENVASE PLASTICO 2000 ml CONSERVACION T.M.C. Demanda Bioquímica de Oxígeno (DBO 5 ) Refrigerar 24 horas Alcalinidad Refrigerar, sin burbuja 24 horas Fósforo Total, Sulfatos Refrigerar 28 días Nitritos, Turbidez Refrigerar 24 horas Nitratos Refrigerar 48 horas Sólidos y sales disueltas Refrigerar 7 días Cloro Total Refrigerar 2 horas

19 INTIFICACIÓN: OA-19 Para las determinaciones no especificadas, emplear envases de vidrio o plástico, refrigerar preferentemente durante su conservación y analizar lo antes posible. Refrigerar = Conservar a aproximadamente 4 ºC ± 2 C. P = Plástico (polietileno ó equivalente) V = Vidrio NOTA: Para fines prácticos se puede tomar una sola muestra para más de un parámetro, siempre y cuando se preserven de la misma forma. 10. INTERFERENCIAS 10.1 MEDICION TEMPERATURA Si en el termómetro se observa adherencia de mercurio dentro del capilar, que forme una capa o que queden gotitas de mercurio que no puedan eliminarse, ello es indicativo de una oxidación del mercurio y el termómetro debe descartarse A menudo, el termómetro de inmersión total debe utilizarse con inmersión parcial del vástago. En este caso, es preciso efectuar una corrección de lectura, adicional a las existentes por error de calibración, por aplicación de la siguiente fórmula aproximada: donde: k N To t T(Corregida) = To + k n (To t) es el coeficiente de expansión diferencial del mercurio en vidrio. Para termómetros de vidrio normal, graduados en grados Celsius y lecturas de temperatura hasta 100 C, se tiene k = 0, C; es el número de grados Celsius que abarca la columna de mercurio emergente, medido como diferencia entre la temperatura To y la graduación de la escala del termómetro que coincide con la superficie del líquido; es la temperatura observada, leída con el termómetro, y es la temperatura promedio de la columna emergente (tomada con un termómetro auxiliar a la mitad de la altura de la columna emergente). Esta corrección es generalmente despreciable cuando la temperatura del cuerpo por medir se sitúa en la cercanía de la temperatura ambiente. Sin embargo, no es despreciable cuando la temperatura medida difiere apreciablemente de la del ambiente 1. Debe subrayarse que la corrección por columna emergente sólo es aproximada por lo que para diferencias de temperatura (To t) grandes, pueden cometerse errores considerables y es preferible utilizar un termómetro de inmersión parcial Cuando se efectúan lecturas de temperatura en medios transparentes bajo iluminación obtenida con un foco de tungsteno, el calor irradiado puede causar errores en el valor de la temperatura medida y también puede invalidar cualquier corrección de lectura de temperatura por efecto de columna emergente. 1 Para un termómetro de inmersión total, sumergido sólo hasta la marca de 0 C, con una lectura sin corregir de 20 C y una temperatura promedio de columna emergente t = 15 C, esta corrección es de 0, x 20 x 5 C = 0,016 C y es despreciable. Sin embargo, en las mismas condiciones, si la lectura es de 55 C, y la temperatura promedio de la columna emergente es de 20 C, la corrección es: 0, x 55 x 35 C = 0,31 C y no es despreciable. Página 19 de 41

20 INTIFICACIÓN: OA Las lecturas de temperatura deben efectuarse después de que el termómetro esté en equilibrio de temperatura con el medio. En general, se puede considerar que con termómetros de mercurio en vidrio, un tiempo de 1-2 minutos después de sumergir el termómetro es generalmente suficiente para efectuar lecturas en condiciones de equilibrio de temperatura MEDICION POTENCIAL HIDROGENO (ph) El dispositivo de determinación del ph con el electrodo de vidrio proporciona determinaciones confiables de ph en la mayoría de las disoluciones acuosas y en general está relativamente libre de interferencias debidas al color, turbidez, materia coloidal, sustancias oxidantes o reductoras. Deben observarse las recomendaciones de uso y mantenimiento dadas por los fabricantes de los electrodos de vidrio y de referencia. Los electrodos de vidrio nuevos, conservados secos o reactivados deben acondicionarse dejándolos sumergidos en agua o en la disolución apropiada recomendada por el fabricante por lo menos durante 24 h antes de utilizarse Si se presentan dificultades para realizar la calibración, si se observan lecturas inestables o si el tiempo de respuesta del electrodo de vidrio es exagerado, ello puede ser una indicación de la contaminación del bulbo de vidrio o la obstrucción de la unión líquida del electrodo de referencia externo por grasas o aceites. En tal caso, lavar los electrodos con una disolución de un detergente suave, enjuagarlos con agua y sumergirlos en una disolución de ácido clorhídrico (1:9). Finalmente los electrodos se enjuagan con agua. Si no se obtienen resultados satisfactorios, el problema puede deberse a la obstrucción de la unión líquida del electrodo de referencia externo por precipitados. En tal caso, aunque puede intentarse una restauración de la unión líquida por tratamiento químico, es preferible sustituir el electrodo de referencia defectuoso por uno nuevo El método no es aplicable a la determinación del ph de las disoluciones con alto contenido en sales (conductividad > aprox. 15 ms/cm). Tampoco es aplicable a disoluciones acuosas con alto contenido de sólidos en suspensión o a mezclas hidro-orgánicas Aunque el método puede dar resultados satisfactorios con aguas naturales cuyas conductividades sean menores que 0,1 ms/cm, debe tenerse en cuenta que para estas aguas, es preciso realizar un control más estricto del dispositivo de determinación del ph MEDICION CONDUCTIVIDAD ELECTRICA (CE) Cuando el agua contenga grandes cantidades de material en suspensión es preferible dejarla sedimentar antes de medir la conductividad con objeto de disminuir la posibilidad de ensuciar el electrodo de la celda Evitar que las grasas y aceites cubran el electrodo, porque afectan la precisión de la lectura Cuando se determine la conductividad eléctrica eliminar las burbujas de aire presentes en la celda de medición ANALISIS MICROBIOLOGICOS Para determinaciones microbiológicas el cloro representa una interferencia que debe ser controlada mediante la adición de 0,1mL de solución de tiosulfato de sodio al 1%, para inhibirlo ó utilizar bolsas estériles desechables con pastilla de tiosulfato de sodio. Página 20 de 41

21 INTIFICACIÓN: OA Antes de realizar un muestreo verificar los Formatos OA-35 Formato Previo de Muestreo y OA-44 Plan de Muestreo, para conocer los datos más relevantes del muestreo a realizar como son: Persona a contactar en las instalaciones del cliente, localización del punto de muestreo, tipo de muestreo a realizar, norma de referencia para la realización del muestreo, material y equipo de muestreo, equipo de seguridad, recipientes, etc. En caso de ser un cliente nuevo se deberá realizar una visita previa de muestreo y llenar los formatos OA-35 y OA-44 como se establece en la sección 7 de éste procedimiento y en la sección 6 del OA-20 Procedimiento para la identificación y manipulación de las muestras PREPARACIÓN L MATERIAL Y EQUIPO Con la ayuda del formato OA-44 preparar la cantidad de recipientes necesarios para realizar el muestreo, así como el material y equipo de muestreo necesario Calibración del equipo de campo Se deberá calibrar el equipo de campo diariamente en el laboratorio antes de salir del laboratorio, la calibración del equipo se realizará con Materiales de Referencia Certificados (CENAM ó soluciones preparadas por Orozco y Asociados a partir de sales primarias) para la calibración para ph (potencial de hidrógeno) deberán presentar un máximo de 0,01 unidades de ph de variación con respecto al valor certificado. De lo contrario la calibración no será aceptada y se deberá calibrar el equipo nuevamente. Para conductividad eléctrica la calibración será aceptada siempre y cuando los resultados obtenidos de la medición con el MRC se encuentren dentro del intervalo de incertidumbre establecido en el certificado ó cuando se prepare un estándar a partir de una sal primaria y se cumpla con un criterio de aceptación de 95 a 105% de recuperación con respecto al valor nominal Procedimiento de calibración de equipo de campo. Calibración para medición de potencial de hidrógeno. Introduzca el electrodo en la disolución calibrante (MRC) con un valor de ph nominal cercano a 7,00 unidades a una temperatura de 25 C, oprima la tecla CAL, aparece en la pantalla el símbolo ( ), oprima la tecla READ y la cabeza automáticamente ajustará al valor de calibración mostrada ó al valor compensado por la temperatura. Introduzca el electrodo en la segunda disolución calibrante (MRC), con un valor nominal de 4,00 unidades de ph, oprima la tecla READ y la cabeza automáticamente ajustará al valor de calibración mostrada ó al valor compensado por la temperatura. Introduzca el electrodo en la tercera disolución calibrante (MRC) con un valor nominal de 10,00 unidades de ph, oprima la tecla READ y la cabeza automáticamente ajustará al valor de calibración mostrada ó al valor compensado por la temperatura. Al terminar la calibración con las tres disoluciones calibrantes (MRC) aparecerá automáticamente el slope de la calibración, registre en su bitácora y oprima la tecla READ para guardar la calibración efectuada. Un slope entre 53 y 64,5 mv dependiendo de la temperatura de calibración es aceptable. Cuando el equipo realice automáticamente la compensación por temperatura a 25 C el slope de la pendiente deberá estar entre 58 a 59.5 mv. Oprima la tecla TDS para cambiar de modo ph a modo de CE y poder calibrar. Calibración para medición de conductividad eléctrica. Introduzca el electrodo en la disolución calibrante (MRC), con valor nominal de 1413 mohos/ cm, oprima la tecla CAL, aparecen en la pantalla el símbolo ( ), oprima la tecla READ y la Página 21 de 41

22 INTIFICACIÓN: OA-19 cabeza automáticamente ajustará al valor de calibración mostrada ó al valor compensado por la temperatura. La cabeza automáticamente guarda la calibración efectuada y él equipo de campo está listo para medir las muestras problema La verificación del equipo de campo deberá realizarse en el laboratorio antes de salir a campo, la verificación de calibración del equipo se realizará con soluciones buffer (MR) con valores de ph de 4,00, 7,00 y 10,00 unidades de ph ó cercanos y con solución buffer (MR) con valor de 1413 mohos/cm para conductividad eléctrica Se deberá verificar la calibración del equipo de campo diariamente en campo, con soluciones buffer (MR), las cuales para ph (potencial de hidrógeno) deberán presentar un máximo de 0,05 unidades de ph de variación con respecto al valor nominal del buffer ó al valor certificado en caso de contar con él. De lo contrario la verificación de calibración no será aceptada y se deberá calibrar el equipo nuevamente en campo. Para conductividad eléctrica la verificación de calibración será aceptada siempre y cuando los resultados obtenidos de la medición con buffer comercial se encuentren entre el 95 a 105% de recuperación. La calibración y la verificación de los equipos de campo se debe registrar en la bitácora Calibración y verificación de equipo de campo, correspondientes a cada equipo de campo utilizado PREPARACIÓN PRESERVADORES Los preservadores deberán ser preparados como se establece en la sección 8 de éste procedimiento, la preparación de los mismos debe ser registrada a través del SICI en la Bitácora de Preparación de Soluciones de Muestreo En la bitácora de preparación de soluciones de muestreo se debe registrar la marca y el no de lote de cada uno de los reactivos utilizados en la preparación Las soluciones preparadas deberán ser etiquetas, Formato OA-06 etiquetas para reactivos y soluciones Todas las soluciones preparadas y/ó reactivos que se usan sin manipular (ácidos, bases, buffer, etc.) deberán ser trasvasadas a recipientes plásticos etiquetados que sean adecuados para llevar a campo. Formato OA-51 etiqueta de transvases PREPARACIÓN DOCUMENTACIÓN La documentación necesaria para la realización de un muestreo es la siguiente: Informe Técnico de Muestreo, Formato OA-25. Solicitud de servicio, Formato OA-01. Cadena de custodia externa, Formatos OA-02. Etiquetas de muestreo, Formato OA El llenado de cada uno de los formatos se establece en la sección 7 de éste procedimiento, o podrán ser pre-llenados a través del sistema SICI Debido a imprevistos que puedan dar lugar a retrasos ó a la cancelación de servicios, es necesario que en la unidad motriz de muestreo siempre se encuentre como stock el siguiente material. Página 22 de 41

23 INTIFICACIÓN: OA-19 Página 23 de 41 CANTIDAD MATERIAL 1 Solicitud de Servicio. 10 Etiquetas de muestreo. 2 Garrafa de 1L 1 Garrafa de 2 L 1 Garrafa de 5 L 2 Frascos de vidrio de 1 L 2 Bolsas estériles de 100 ml 11.6 EN CAMPO Las muestras deben ser representativas de las condiciones que existan en el punto y hora de muestreo y tener el volumen suficiente para efectuar en él las determinaciones correspondientes. Nota: Antes de la toma de la muestra, determinar mediante unas gotas de ortotolidina si la muestra contiene cloro, registrar el resultado en la sección 4 del ITM La cantidad de muestra, el tipo de recipiente y el preservador debe ser la establecida en la Tabla 9.1 sección 9 de éste procedimiento Las muestras pueden ser puntuales o compuestas. La primera se toma individualmente y la segunda es una mezcla de varias muestras simples tomadas en un periodo de tiempo determinado y en un volumen proporcional al caudal ó flujo Se aplican muestras simples ó puntuales para conocer las características del agua antes ó después de algún efecto significativo que pueda cambiar sus características Se aplican muestras compuestas para conocer las características promedio de un agua de calidad variable Recipientes. Enjuagar los recipientes con el agua a muestrear Cierre de los recipientes de muestreo. Las tapas o cierres de los recipientes deben fijarse de tal forma que se evite el derrame de la muestra Grasas y Aceites De la superficie del cuerpo de agua colectar un volumen de aproximadamente 1 L de muestra en un frasco de vidrio de boca ancha y tapa de cubierta de politetrafluoroetileno, poliamida, PVC polietileno o metálica No se permite la colecta de una muestra compuesta Dado que la muestra entera se utiliza en el ensayo, no se pueden tomar alícuotas de la muestra para realizar otro tipo de ensayos En caso de existir la presencia de aceites emulsionados en el cuerpo de agua, la muestra se toma de 20 cm a 30 cm de profundidad Metales Pesados El recipiente en el que se toma la muestra se coloca en un extremo de la corriente y se recorre en forma transversal a la misma, hasta que se llena Material flotante El recipiente en el que se toma la muestra (cubeta ó jarra) debe tener una capacidad aproximada de 5 litros. Debe tomarse como mínimo 3 L de muestra La muestra debe ser simple ó puntual, tomada directamente de la descarga, se debe registrar la presencia ó ausencia de materia flotante en la malla directamente en el Formato OA-25, en caso de que una sola de las muestras simples presente materia flotante en la muestra compuesta se deberá registrar la presencia de materia flotante.

24 INTIFICACIÓN: OA No se debe permitir que el recipiente se llene completamente, para evitar que la muestra flotante se derrame y se procede al ensayo Verter la muestra a través de la malla, teniendo cuidado de que la materia flotante que sobrenada, quede retenida. Arrastrar con una espátula hacia la malla toda aquella materia flotante que quedara adherida a las paredes del recipiente Inmediatamente después de filtrar la muestra, se procede al examen visual de la malla Microbiológico Antes de tomar la muestra para el ensayo microbiológico, determinar mediante unas gotas de clorhidrato de ortotolidina si el agua contiene cloro El resultado positivo de la prueban con clorhidrato de ortotolidina es la tinción del agua a un color amarillo, en caso que el agua no contenga cloro, resultado negativo la muestra permanece con su color inicial. NOTA: La prueba no es realizable en aguas coloridas, en este caso proceder como si el resultado fuese positivo En caso de un resultado positivo (presencia de cloro) utilizar bolsas estériles desechables con pastilla de tiosulfato de sodio para su inhibición Cuando la muestra microbiológica es tomada en bolsa estéril desechable. Quitar el sello de la bolsa e introducir la bolsa entre 20 y 30 cm de profundidad, abrir la bolsa y cerrar dentro de la corriente, antes de que esté completamente llena. Girar la bolsa varias veces sobre su eje para poder cerrar. Quitar el sello de la bolsa e introducir la bolsa estéril dentro del chorro de agua, abrir y cerrar debajo del chorro antes que se llene completamente. La bolsa debe llenarse 2/3 partes de su capacidad AGUAS RESIDUALES EN SCARGAS LIBRES Cuando las aguas residuales fluyan libremente en forma de chorro, debe emplearse el siguiente procedimiento: a) Se deja fluir un volumen aproximadamente igual a 10 veces el volumen de la muestra. b) El recipiente muestreador, que puede ser una cubeta ó los mismos recipientes de muestreo se deben enjuagar repetidas veces antes de efectuar el muestreo. c) De ser posible, se toma directamente la muestra en los recipientes de muestreo adecuados para cada parámetro. d) De no ser posible, se introduce el recipiente muestreador en la descarga y la muestra se transfiere del recipiente muestreador a los recipientes de muestreo AGUAS RESIDUALES EN CANALES Y COLECTORES Se recomienda tomar las muestras en el centro del canal o colector de preferencia en lugares donde el flujo sea moderadamente turbulento a fin de asegurar un buen mezclado, pero no donde el flujo sea excesivamente turbulento, porque existe la posibilidad de la perdida de componentes volátiles y la presencia de vapores tóxicos Si se va a evaluar contenido de grasas y aceites se deben tomar porciones, a diferentes profundidades, cuando no haya mucha turbulencia para asegurar una mayor representatividad El recipiente muestreador, atado con una cuerda y/o sostenido con la mano de preferencia con guantes, se introduce en el agua residual completamente y se extrae la muestra Si la muestra se transfiere de recipiente, se debe cuidar que ésta siga siendo representativa. Página 24 de 41

25 INTIFICACIÓN: OA AGUAS ESTANCADAS Las muestras de agua estancada presenta considerables variaciones. La elección del lugar y la profundidad se harán en función de las condiciones locales y del objetivo del estudio. Pero en cualquier caso se deberá evitar la espuma superficial Si se va a evaluar el contenido de grasas y aceites el recipiente muestreador se debe sumergir ligeramente en la superficie, una vez que se haya retirado la espuma ó nata superficial AGUAS EN CUERPOS RECEPTORES Para el muestreo en cuerpos receptores, se debe establecer una red de muestreo que represente las condiciones particulares del cuerpo receptor Con el objeto de conocer las variaciones de las condiciones particulares del cuerpo receptor se sugiere al cliente establecer un ciclo anual de muestreo en épocas de precipitación pluvial y estiaje Muestreo en Corrientes Se debe muestrear y aforar en los siguientes puntos. Aguas arriba de la descarga, a una distancia tal que no se manifiesta la influencia de ésta, en la descarga misma lo más cerca posible a su desembocadura al cuerpo receptor y por último aguas debajo de la descarga, a una distancia tal que se considere que se haya efectuado una mezcla uniforme de la descarga en el cuerpo receptor Para fines de estudio del cuerpo receptor, se debe muestrear en aquellos sitios en que se aprecien cambios fuertes de sección, caídas, zonas cubiertas de lirios u otros organismos eutroficantes, además de en sitios donde se considere que el cuerpo receptor ha absorbido el efecto de la descarga y se pueda apreciar el grado de recuperación de cuerpo receptor Se recomienda tomar las muestras en el centro del cuerpo receptor de preferencia en lugares donde el flujo sea moderadamente turbulento a fin de asegurar un buen mezclado, pero no donde el flujo sea excesivamente turbulento, porque existe la posibilidad de la perdida de componentes volátiles y la presencia de vapores tóxicos Muestreo en lagos, lagunas, presas y embalses Se debe muestrear en los afluentes antes de desembocar al cuerpo receptor Dentro del cuerpo receptor donde se aprecie una mezcla uniforme con los afluentes y en la salida del cuerpo receptor Las muestras de estos cuerpos receptores presenta considerables variaciones debidas a causas normales, como la estratificación estacional, la cantidad de lluvia caída, el desagüe y el viento. La elección del lugar y la profundidad se harán en función de las condiciones locales y del objetivo del estudio. Pero en cualquier caso se deberá evitar la espuma superficial Proceder a la medición de los parámetros de campo donde aplique, ph (potencial de hidrógeno), temperatura y conductividad eléctrica como se establece en la sección 12 de éste procedimiento. Registrar el resultado de las mediciones por triplicado para cada una de las muestras simples ó puntuales en la sección de Medición de Parámetros de Campo del Formato OA-25 Informe técnico de muestreo Cuando se trate de muestras compuestas, realizar la medición de flujo de acuerdo a lo establecido en la sección 13 de éste procedimiento, según aplique. Registrar los datos para la medición del flujo ó caudal en la sección III Mediciones para caudal del Formato OA-25 Informe técnico de muestreo Siempre que sea posible las muestras simples deberán ser trasladadas a las instalaciones de Orozco y Asociados para mantenerse en refrigeración hasta la elaboración de la muestra compuesta, cuando no sea posible, es responsabilidad del muestreador mantener las muestras simples debidamente preservada y en hielo hasta la elaboración de la muestra compuesta. Página 25 de 41

26 INTIFICACIÓN: OA-19 Una vez tomadas el número total de muestras simples necesarias para la elaboración de la muestra compuesta, proceder como se establece en la sección 14 de éste procedimiento para la elaboración de la muestra compuesta La muestra compuesta deberá ser elaborada en las instalaciones de Orozco y Asociados, a menos que el cliente solicite que la muestra compuesta se realice en campo, ó cuando por distancia y costos de traslados, el jefe de laboratorio ó el director de Orozco y Asociados soliciten la realización de la muestra compuesta en campo TOMA MUESTRA ALIMENTOS Todo el material e instrumentos de muestreo que se utilicen para la toma, manejo y transporte de muestras, que van a estar en contacto directo con el alimento, debe estar limpio, estéril y libre de substancias que pudieran afectar la viabilidad de los microorganismos Para las muestras de alimentos comerciales preferentemente se deberán recolectar con el empaque original del fabricante, dicho envase debe ser de un material resistente e inocuo, que garantice la estabilidad del mismo y que evite su contaminación, además de no alterar su calidad microbiológica, ni sus especificaciones sensoriales Para muestras de alimentos sin envasar ó a granel se debe tomar una porción mínima de 100 g ó 100 ml y envasare en bolsa estéril El material para la toma de muestra que requiera esterilización, se envolverá en forma individual, con papel antes de esterilizarlo y cinta testigo El material que se utilice para la toma de muestra debe ser esterilizado en autoclave a 121 C durante 15 minutos. Una vez esterilizado el material debe ser protegido para evitar contaminación posterior La toma de muestra de productos envasados con presentación comercial para venta al menudeo se llevará a cabo en forma aleatoria y no aséptica, tomándose del mismo lote y en cantidad suficiente para su ensayo, entregándose al laboratorio tal como se presentan al consumidor Tratándose de productos envasados en recipientes grandes, es preciso abrir éstos y extraer la muestra en condiciones asépticas para evitar la contaminación microbiana. Cuando se requiera tomar muestras asépticamente, éstas no deben tomarse en áreas donde las condiciones sanitarias puedan dar lugar a la contaminación de las mismas Los alimentos expuestos al aire libre, no requieren precauciones estrictamente asépticas Es necesario que el personal que lleve a cabo el muestreo se lave las manos antes de iniciar el muestreo. Para muestreo aséptico debe utilizar: bata, cofia y cubreboca. De ser necesario el contacto directo de las manos con el producto deberán usarse guantes estériles La toma de muestra debe hacerse con rapidez, pero cuidadosamente. Los recipientes para la toma de muestra deben abrirse únicamente al momento de introducir ésta y cerrarlos de inmediato. No tocar el interior de los envases y evitar que la tapa se contamine Cuando sea necesario tomar la temperatura, la muestra que se utilice para tal fin deberá ser diferente de la que se envía para su ensayo En el caso de alimentos líquidos o semilíquidos se deberá agitar o mezclar hasta conseguir homogeneizar y después efectuar la toma de la muestra en diferentes niveles En alimentos sólidos cuando sea necesario cortar el producto, debe muestrearse con ayuda de utensilios estériles como sacabocados, cucharas, cuchillos, etc En productos a granel, tomar la muestra de varios puntos del contenedor para obtener una muestra representativa Cuando la toma de muestra se realice en un conducto de salida o una compuerta de una partida a granel, antes de obtener la muestra se deben dejar pasar las primeras fracciones del producto para limpiar dicha salida con el flujo. Página 26 de 41

27 INTIFICACIÓN: OA Las muestras deben trasladarse inmediatamente al laboratorio para su ensayo, todas las muestras para microbiología deberán preservarse a una temperatura entre 4 y 10 C hasta su ensayo AGUA PARA USO Y CONSUMO HUMANO Bomba de mano o grifo del sistema de distribución. No debe efectuarse toma de muestras de grifos que presenten fugas, entre el tambor y el cuello, ya que el agua puede correr por la parte exterior del grifo y contaminar la muestra. Deben removerse los accesorios ó aditamentos externos, como mangueras, boquillas y filtros de plástico antes de tomar la muestra Debe flamearse el orificio de la salida con una lámpara de alcohol Debe dejarse correr el agua aproximadamente 3 minutos ó hasta asegurarse que el agua que contenían las tuberías ha sido vaciada totalmente ó que la temperatura del agua sea estabilizada antes de tomar la muestra. Reducir el volumen de flujo para permitir el llenado de la bolsa sin salpicaduras Quitar el sello, abrir y proceder a la toma de muestra sin pérdida de tiempo, se debe dejar un espacio libre requerido para la agitación de la muestra previa al ensayo (aproximadamente 10% del volumen de la bolsa). Cerrar las bolsas girando sobre el alambre hasta que la bolsa se mantenga rígida, ajustar el alambre Las muestras deben colocarse en hieleras con bolsas refrigerantes o bolsas con hielo cerradas para su transporte al laboratorio, a una temperatura entre 4 y 10 C, cuidado de no congelarlas y el hielo utilizado debe cumplir con la norma NOM-201-SSA El tiempo máximo que debe transcurrir entre la toma de muestras y el inicio del ensayo en condiciones óptimas es de 6 horas Tanque del almacenamiento Debe lavarse la mano y el antebrazo con agua y jabón y de ser posible limpiarse la mano y el antebrazo con alcohol Se debe quitar el sello y sumergir la bolsa cerrada hasta una profundidad de 15 a 30 cm, se debe evitar tomar muestra de la parte superior ó del fondo, abrir la bolsa, si existe corriente en el cuerpo de agua la muestra debe tomarse en contra corriente, efectuada la toma de muestra, cerrar la bolsa, sacar la bolsa del agua, girar la bolsa sobre el alambre hasta que la bolsa se mantenga rígida, ajustar el alambre. Se debe dejar el espacio libre requerido para la agitación de la muestra previa al ensayo (aproximadamente 10% del volumen de la bolsa) Pozo profundo Si el pozo cuenta con grifo la toma de muestra debe procederse como se indica en la sección de éste procedimiento Si el pozo no cuenta con grifo debe abrirse la válvula de una tubería de desfogue, dejarse correr el agua por 3 minutos y proceder como en la sección 11.7 de éste procedimiento PRODUCTOS PERECEROS Los alimentos preparados de consumo inmediato que se venden sin envasar o a granel se consideran como alimentos perecederos y los productos no envasados en los cuales no está definida su vida útil o de anaquel Para alimentos preparados sin envasar de consumo inmediato, se recomienda que la persona que elabora los alimentos, sea la que introduzca la muestra a los recipientes o bolsas estériles con los utensilios que emplea normalmente. Los alimentos que se muestrean en caliente se deben conservar y trasladar a la temperatura en que se muestrearon, esto únicamente si el traslado es menor a una hora, de lo contrario deben enfriarse a temperatura ambiente y trasladarse en condiciones de refrigeración. Página 27 de 41

28 INTIFICACIÓN: OA AGUA POTABLE PARA CONCRETO De fuentes naturales. Cuando la muestra tenga que tomarse de manantiales, ríos, canales, o de cualquier otra fuente en la que el agua circule en forma continua, la muestra debe integrarse con porciones tomadas con el recipiente muestreador, en un lapso de tres días consecutivos, en el sitio y a la profundidad en donde se encuentre la toma del equipo de bombeo. Si la muestra se debe tomar de lagos, estanques, pozos, o represas en las que el agua no está en circulación, la muestra se debe integrar con dos o más porciones iguales extraídas con el recipiente muestreador a diferentes profundidades en el sitio en que está la toma del equipo de bombeo De vehículos de transporte. La muestra se debe tomar con el frasco muestreador, el cual se introduce por la escotilla de carga hasta aproximadamente la mitad de la profundidad del agua. También puede tomarse en la descarga, pero debe dejarse fluir el agua por lo menos 3 minutos para hasta asegurarse que el agua que contenía la tubería de la descarga se ha vaciado totalmente. La muestra se debe tomar directamente en el recipiente de muestreo y preservar adecuadamente según los parámetros solicitados. Consultar Tabla 9.1 sección 9 de éste procedimiento. La muestra se debe integrar con dos o tres porciones tomadas a intervalos iguales durante el tiempo que tarde la descarga del vehículo de transporte SUPERFICIES VIVAS O INHERTES Llevar al punto de muestreo viales de vidrio estériles que contengan caldo lactosado ó caldo peptonado. Consultar procedimiento para la preparación de medios de cultivo MM-04 Sección Destapar el vial, introducir hasta empapar un hisopo estéril. Frotar con el hisopo toda la superficie de la mano que se desea evaluar, teniendo especial cuidado en frotar por debajo de las uñas y entre los dedos, en caso de utensilios frotar todo el utensilio, ó en caso de áreas grandes frotar un cuadrado imaginario de 10X10 cm. Sumergir el hisopo en el vial y tapar Las muestras deben trasladarse inmediatamente al laboratorio para su ensayo, todas las muestras para ensayos microbiológicos deberán preservarse en refrigeración, cuyo tiempo máximo de almacenamiento antes del ensayo será de 24 horas PARA ANALISIS MICROBIOLOGICO AMBIENTE Llevar al punto de muestreo cajas petri con agar (agar papa dextrosa, agar para cuenta estándar, agar eosina azul de metileno) dependiendo del parámetro a evaluar. Consultar procedimiento para la preparación de medios de cultivo MM-04 Sección Colocar las cajas petri en las zonas donde se desea monitorear el aire, retirar la tapa de la caja petri de manera que la superficie del agar quede expuesta al aire durante 60 minutos. Tapar las cajas, sellar e identificar Las muestras deben trasladarse inmediatamente al laboratorio para su ensayo, todas las muestras para ensayos microbiológicos deberán preservarse en refrigeración, cuyo tiempo máximo de almacenamiento antes del ensayo será de 24 horas SEDIMENTOS Recolectar con una pala esterilizada una porción de 500 g de sedimento, envasar en bolsa estéril Las muestras deben trasladarse inmediatamente al laboratorio para su ensayo, todas las muestras para microbiología deberán preservarse en refrigeración hasta su ensayo, cuyo tiempo máximo de almacenamiento antes del ensayo será de 24 horas. Página 28 de 41

29 INTIFICACIÓN: OA ENTREGA MUESTRAS Independiente a la entrega de la muestra física, se deberá entregar el Formato OA-01 Solicitud de Servicio, Formato OA-25 Informe Técnico de Muestreo y el Formato OA-02 Cadena de Custodia Externa, para cada una de las muestras entregadas. Todos los formatos deberán estar debidamente llenados con la información solicitada para que la muestra pueda ser recibida para su ensayo. Ver secciones 6 y 7 del procedimiento OA-20 Procedimiento para la identificación y manipulación de las muestras El personal encargado de recibir las muestras fecharán los formatos OA-02, OA-25, como evidencia de la recepción de las muestras y liberación de la custodia de las muestras por parte del muestreador. 12. MEDICION PARAMETROS CAMPO 12.1 Antes de proceder a la medición de ph y conductividad eléctrica de las muestras se deberá verificar en campo que el Equipo de campo se encuentren en perfecto estado mediante la verificación de calibración. La verificación de calibración en campo se deberá realizar con soluciones buffer (MR), realizándola como se establece en la sección La verificación de calibración en campo deberá registrarse en la sección Datos bitácora de uso de Equipo de campo y verificación de calibración del Formato OA-25 Informe técnico de muestreo. Si la verificación de calibración en campo NO cumple con los criterios establecidos en la sección de éste procedimiento se deberá proceder a calibrar el equipo nuevamente como se establecen en la sección de éste procedimiento Medición de Potencial de Hidrógeno ph Verificar la calibración del equipo en campo Cuando sea posible, se efectúa la determinación de ph directamente en el punto de muestreo sin extraer muestra, sumergiendo los electrodos en el cuerpo de agua. Cuando sea preciso extraer una muestra, se toma un volumen mínimo de 100 ml en un envase de polietileno limpio y se determina ph de inmediato Introducir el electrodo en la muestra problema oprimir READ y esperar, después del punto final la cabeza automáticamente registrará el valor de ph de la muestra problema, ó al valor compensado por la temperatura. Repetir éste proceso cuatro veces, descartando el valor de la primer lectura Efectuar la determinación del ph en la muestra a la temperatura de 25 C o a la que fue calibrado con las soluciones buffer, se pueden efectuar determinaciones a otras temperaturas debido a que los Equipos de campo están equipados con los mecanismos compensadores adecuados. Sin embargo NO se recomienda efectuar correcciones cuando la diferencia de temperatura entre disoluciones buffer y disolución problema es mayor que 10 C. En tal caso, debe procurarse equilibrar la temperatura de las disoluciones buffer de ph con la de la muestra problema Realizar la medición por triplicado, la diferencia máxima permisible en mediciones efectuadas por duplicado ó triplicado no debe de exceder de 0,05 unidades, para considerar una exactitud aceptable No se requiere hacer cálculos, el resultado se lee directamente en la carátula del aparato Registrar el promedio aritmético de las tres mediciones Medición de Conductividad Eléctrica Ajustar y calibrar el aparato siguiendo el procedimiento indicado en de éste procedimiento. Página 29 de 41

30 INTIFICACIÓN: OA Cuando sea posible, se efectúa la determinación de conductividad eléctrica directamente en el punto de muestreo sin extraer muestra, sumergiendo el electrodo en el cuerpo de agua Cuando sea preciso extraer una muestra, se toma un volumen mínimo para cubrir los orificios de ventilación de la celda, en un envase de polietileno limpio y se determina la CE de inmediato Sumergir la celda en la disolución de prueba; el nivel de la disolución debe cubrir los orificios de ventilación de la celda, agitar la celda verticalmente para expulsar las burbujas de aire, oprimir READ y esperar, después del punto final la cabeza automáticamente registrará el valor de CE de la muestra problema, ó al valor compensado por la temperatura. Repetir éste proceso cuatro veces, descartando el valor de la primer lectura Se pueden efectuar determinaciones a otras temperaturas debido a que los Equipos de Campo están equipados con los mecanismos compensadores adecuados. Sin embargo no se recomienda efectuar correcciones cuando la diferencia de temperatura entre disoluciones patrón y disolución problema es mayor que 10 C No se requiere hacer cálculos, el resultado se lee directamente en la carátula del aparato Reportar los resultados como conductancia específica o conductividad, mohos/cm a 25 C. Se podrá reportar la conductividad eléctrica en otras unidades cuando el cliente lo solicite por escrito Realizar la medición de la muestra por triplicado y registrar el promedio aritmético de las tres mediciones Medición de Temperatura Las determinaciones de temperatura deben efectuarse de inmediato en el lugar de muestreo Cuando sea posible, se efectúa la determinación de temperatura directamente, sin extraer muestra, sumergiendo el termómetro en el cuerpo de agua por examinar. Introducir el instrumento en la descarga de tal manera que quede debidamente inmerso, esperar el tiempo suficiente para obtener mediciones constantes. Sacar el instrumento de la descarga y enjuagar con agua destilada y eliminar los residuos de agua con papel secante En el caso de aguas residuales, todas las lecturas deben hacerse en las descargas. En caso de que no sea posible, ésta puede determinarse en un punto accesible del conducto más próximo a la descarga En el caso de tuberías curvadas, se recomienda la inserción del vástago del termómetro en posición a lo largo del eje del tubo y de frente a la corriente aguas arriba. En tuberías de pequeño diámetro, esta posición es obligatoria En aquellos casos en que el fluido no se encuentre bien mezclado, debe usarse un dispositivo que produzca turbulencia aguas arriba del punto de medición Determinación de la temperatura cuando se requiere extraer la muestra Cuando sea preciso extraer una muestra, se toma un volumen mínimo de 1 L para inmersión parcial en un envase de polietileno. Introducir el recipiente para muestreo, moverlo de manera circular durante 1 minuto para que se equilibre su temperatura con la del agua y extraer el recipiente con la muestra Sumergir el termómetro de mercurio para uso rutinario, en posición centrada en el recipiente, hasta la marca de inmersión parcial o hasta una graduación apropiada si el termómetro es de inmersión total. Imprimir ligeros movimientos circulares por lo menos durante 1 minuto hasta que la lectura del termómetro se estabilice Registrar la lectura y la altura de la columna emergente si el termómetro utilizado es de inmersión total Realizar por triplicado la medición de la temperatura. Página 30 de 41

31 INTIFICACIÓN: OA Si la temperatura del cuerpo de agua o de la descarga es apreciablemente mayor o menor que la del ambiente (diferencia de temperatura superior a 5 C), se recomienda extraer la muestra mediante un recipiente de doble pared, de tipo vaso Dewar, colocar la tapa de espuma de polietileno perforada en su centro para permitir la introducción del termómetro y determinar de inmediato la temperatura. Siempre que sea posible se debe realizar la medición directamente en el cuerpo de agua, se debe tomar en un volumen suficiente de muestra tal que el instrumento quede debidamente inmerso, esperar el tiempo suficiente para obtener mediciones constantes 2. Enjuagar con agua destilada el instrumento de medición Las lecturas se obtienen directamente de la escala del termómetro y se informan en grados Celsius (ºC), con aproximación de 1ºC Calcular el promedio de las tres lecturas después de efectuadas las correcciones pertinentes Medición de Materia Flotante El ensayo debe realizarse en campo como se establece en la sección de éste procedimiento Reportar como ausencia de materia flotante, si al examinar la malla no se observa a simple vista ninguna partícula retenida. Reportar como presencia de materia flotante, si al revisar visualmente la malla se encuentran partículas retenidas La determinación de materia flotante se deberá realizar para cada una de las muestras simples que conforman la muestra compuesta. El resultado de materia flotante para la muestra compuesta quedará de la siguiente manera: Muestras simples, todas ausentes = Muestra compuesta Ausente. 13. TECNICAS AFORO Muestras simples, alguna presente = Muestra compuesta Presente. Muestras simples, todas presentes = Muestra compuesta Presente En ingeniería sanitaria aforo se le denomina a la actividad de medir el caudal (gasto o flujo) de una descarga, es decir, el volumen de agua residual que pasa por un punto en un periodo de tiempo determinado Método directo. Consiste en la medición directa en un recipiente de un volumen conocido (probeta plástica). Se mide el tiempo en que se llena un recipiente y se obtiene el gasto mediante la siguiente operación: 2 Considerar las características del instrumento, existen en el mercado los de inmersión parcial o total. El vástago debe estar separado al menos 2 cm. de las paredes del recipiente. Página 31 de 41

32 INTIFICACIÓN: OA Medición de caudal en tubos de extremo abierto. Es un método de coordenadas para determinar la velocidad del chorro y el caudal, en el cual el movimiento de la vena líquida es descompuesto de acuerdo a los ejes horizontal (X) y vertical (y). El primer movimiento es uniforme y el segundo acelerado, debido a la acción de la gravedad Cuando el tubo va lleno: Dónde: Q = Caudal (m 3 /s) S = Superficie transversal de la tubería (m 2 ) v = Velocidad media del caño en m/s La superficie se obtiene con la fórmula: = Diámetro de la tubería La velocidad de la tubería horizontal: 9.81 m/s 2 = Constante de aceleración de la gravedad Para tubería parcialmente llena: El cálculo se realiza de igual manera que para tubería llena, ver , afectado el resultado por un coeficiente menor que uno, que relaciona la altura sin agua dentro de la tubería (d) con el diámetro del tubo (D): Factor de corrección para caños parcialmente llenos. d/d Factor de Corrección d/d Factor de Corrección ,981 0,55 0,436 0,10 0,948 0,60 0,375 0,15 0,905 0,65 0,312 0,20 0,858 0,70 0,253 0,25 0,805 0,75 0,195 0,30 0,747 0,80 0,142 0,35 0,688 0,85 0,095 0,40 0,627 0,90 0,052 0,45 0,564 0,95 0,019 0,50 0,500 1,00 0,000 Página 32 de 41

33 INTIFICACIÓN: OA-19 Una vez obtenido el coeficiente d/d, se busca el factor de corrección y este se multiplica por el caudal, determinado como en Método por Tirantes en Canales. Conociendo la pendiente, el tirante del agua y el tipo de sección transversal del canal, se determina el gasto utilizando la siguiente ecuación de Manning. Q = A (S) 1/2 (Rh) 2/3 n Rh = _ A_ P Donde: Q = Caudal (m 3 /s) A = Área transversal húmeda (m 2 ) P = Perímetro mojado (m) n = Coeficiente de rugosidad del material donde fluye el líquido S = Pendiente del caudal Rh = Radio hidráulico Tabla de coeficientes de rugosidad en canales para diferentes materiales. MATERIAL n MINIMO NORMAL MAXIMO Acero 0,010 0,012 0,014 Hierro Fundido 0,011 0,014 0,016 Metal Corrugado 0,017 0,019 0,021 Concreto 0,010 0,011 0, Secciones transversales y perímetros mojados. Determinar el valor de área A y el perímetro mojado P según el tipo de sección transversal. Página 33 de 41

34 INTIFICACIÓN: OA Secciones Circulares Dependiendo de la altura de la lámina se deberán utilizar las siguientes fórmulas Si la altura de la lámina de agua es diferente al diámetro del tubo Si la altura de la lámina de agua es igual al diámetro del tubo Para realizar la determinación de secciones transversales circulares, registrar el diámetro de la tubería (D), la altura de la lámina de agua (Y) y en caso de conocerse la pendiente del tubo. Página 34 de 41