MODELADO CALIBRACIÓN MULTIVARIADA

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1 MODELADO CALIBRACIÓN MULTIVARIADA

2 Calibración multivariada un método multivariado implica que: existe una dependencia múltiple de la variable x (independiente) y múltiples variables y (dependiente) el número de muestras de calibración debe ser mayor que el número de predictores

3 Calibración multivariada aproximaciones multivariadas para crear una curva de calibración: regresión clásica u ordinaria (classical/ordinary least squares, CLS) regresión de componentes principales (principal component regression, PCR) regresión de cuadrados mínimos parciales (partial least squares regression, PLS) optimizan el ajuste de los datos de manera diferente método de evaluación y resultados similares

4 Regresión multivariada es una extensión del método bivariado para el análisis de varios analitos mediante múltiples sensores etapa de calibración: es preciso preparar mezclas de patrones de los analitos: en un número como mínimo igual al de analitos (en general, mayor) el rango de concentraciones debe ser representativo de las concentraciones que se espera encontrar etapa de validación: para probar el modelo etapa de predicción

5 Aplicación de regresión multivariada determinación de la concentración de constituyentes en una mezcla de analitos por análisis espectral por regresión multivariada o regresión lineal múltiple las variables para cada muestra se pueden dividir en dos grupos: variables respuestas: absorbancias a las diferentes longitudes de onda variables predictoras: concentraciones de los analitos análisis multivariado es apropiado si los espectros de los constituyentes se superponen (por lo cual no se puede determinar la concentración sin separación química previa)

6 Aplicación de regresión multivariada etapa de calibración: se toman una serie de soluciones conteniendo diferentes mezclas de analitos y se obtienen los espectros de absorción ejemplo: en la siguiente tabla absorbancia UV (x100) a seis longitudes de onda de 10 soluciones para calibración conteniendo los tres constituyentes de interés en la práctica se obtienen cientos de longitudes de onda

7 Ejemplo regresión multivariada C 1 C 2 C 3 A 1 A 2 A 3 A 4 A 5 A 6 A 0,89 0,02 0,01 18,7 26,8 42,1 56,6 70,0 83,2 B 0,46 0,09 0,24 31,3 33,4 45,7 49,3 53,8 55,3 C 0,45 0,16 0,23 30,0 35,1 48,3 53,5 59,2 57,7 D 0,56 0,09 0,09 20,0 25,7 39,3 46,6 56,5 57,8 E 0,41 0,02 0,28 31,5 34,8 46,5 46,7 48,5 51,1 F 0,44 0,17 0,14 22,0 28,0 38,5 46,7 54,1 53,6 G 0,34 0,23 0,20 25,7 31,4 41,1 50,6 53,5 49,3 H 0,74 0,11 0,01 18,7 26,8 37,8 50,6 65,0 72,3 I 0,75 0,01 0,15 27,3 34,6 47,8 55,9 67,9 75,2 J 0,48 0,15 0,06 18,3 22,8 32,8 43,4 49,6 51,1

8 Ejemplo regresión multivariada aproximación clásica: variables dependientes: absorbancias variables independientes: concentraciones se busca una ecuación entre estos dos grupos de variables que permita relacionar la absorbancia A i a cada λ con las concentraciones de los analitos asumiendo que la A a cada λ es la suma de las A de cada componente individual: A i = b 0i + b 1i c 1 + b 2i c 2 + b 3i c 3 + b 4i c 4 + b 5i c 5 + b 6i c 6

9 Ejemplo regresión multivariada en la práctica este modelo aditivo simple puede no ser adecuado las sustancias de interés pueden interferir químicamente entre ellas afectando los espectros las muestras reales pueden contener otras sustancias además de las consideradas que contribuyan a la absorbancia

10 Ejemplo regresión multivariada es mejor usar una calibración inversa: la concentración del analito se modela a partir del espectro c i = b 0i + b 1i A 1 + b 2i A 2 + b 3i A 3 + b 4i A 4 + b 5i A 5 + b 6i A 6 las c i : no son consideradas variables controladas para llevar a cabo la regresión lineal múltiple el número de muestras debe ser mayor que el número de predictores, como en la tabla: muestras: 10 predictores: 6

11 Empleando Minitab Regression Analysis: c 1 versus A 1. A 2.A 3. A 4. A 5. A 6 The regression equation is c 1 = 0, ,00252 A 1-0,00939 A 2 + 0,00375 A 3-0,00920 A 4-0,00106 A 5 + 0,0179 A 6

12 Empleando Minitab Regression Analysis: c 1 versus A 1. A 2.A 3. A 4. A 5. A 6 Predictor Coef SE Coef T P Constant 0, , ,56 0,615 A 1 0, , ,30 0,783 A 2-0, , ,07 0,365 A 3 0, , ,64 0,567 A 4-0, , ,79 0,172 A 5-0, , ,20 0,857 A 6 0, , ,95 0,004 S = 0, R-Sq = 99,6% R-Sq(adj) = 98,9% PRESS = 0, R-Sq(pred) = 90,55%

13 Analysis of Variance Empleando Minitab Source DF SS MS F P Regression 6 0, , ,52 0,001 Residual Error 3 0, , Total 9 0, Source DF Seq SS A 1 1 0, A 2 1 0, A 3 1 0, A 4 1 0, A 5 1 0, A 6 1 0,022506

14 Empleando Minitab repetir para c 2 y c 3 c 2 = 0, ,0067 A 1-0,0007 A 2-0,0184 A 3 + 0,0141 A 4 + 0,0160 A 5-0,0152 A 6 c 3 = - 0, ,00168 A 1 + 0,00754 A 2 + 0,00668 A 3 + 0,00221 A 4-0,00510 A 5-0,00237 A 6

15 Empleando Minitab predicción: A 1 32,6 A 2 29,8 A 3 37,9 A 4 48,5 A 5 60,3 A 6 63,9 c 1 = 0,62 c 2 = 0,21 c 3 = 0,10

16 Empleando Matlab

17 Empleando Matlab

18 Empleando Matlab

19 Empleando Matlab

20 para evaluar el modelo: coeficiente de regresión análisis de residuos validación cruzada: Empleando Minitab dejar la muestra A fuera y repetir la regresión predecir las concentraciones de A calcular la suma de los cuadrados de las diferencias PRESS (predicted residual error sum of squares): cuanto más cercano a cero, mejor es la capacidad predictiva del modelo

21 Empleando Minitab los residuos están distribuidos al azar y no siguen un patrón particular

22 Empleando Minitab los residuos están distribuidos normalmente, no se observan datos atípicos

23 Empleando Minitab para probar la hipótesis nula: valores de los estadísticos t (T) y de p (P) si se consideran todas las variables en el modelo solo A 6 es significativa las longitudes de onda A 1 a A 5 se pueden dejar de lado sin reducir la efectividad del modelo se podrían probar todas las posibles combinaciones de variables predictoras y encontrar el modelo que logra la mejor predicción (menor PRESS) para el menor número de variables predictoras

24 Ventajas de la regresión multivariada modelo matemático sencillo posibilidad de desacoplar componentes se pueden estudiar mezclas complejas mediante un proceso de calibración en el que se conoce sólo la concentración del componente de interés

25 Desventajas de la regresión multivariada es necesario conocer los componentes químicos presentes en las mezclas, sino los interferentes producirán errores se debe realizar validación cruzada y cálculo de PRESS cuando se tienen cientos de longitudes de onda y las variables predictoras exceden el número de muestras

26 Desventajas de la regresión multivariada es sensible a las colinealidades espectrales se debe usar un número reducido de sensores, con la consecuente pérdida de información y por ende de sensibilidad cuando las variables predictoras están altamente correlacionadas puden surgir complicaciones matemáticas y se obtienen predicciones poco confiables

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