1 OBJETIVO 4 2 ALCANCE 4
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- María del Carmen Godoy Gutiérrez
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2 ÍNDICE 1 OBJETIVO 4 2 ALCANCE 4 3 DECLARACIÓN DE CONFIDENCIALIDAD 4 4. REFERENCIAS 5 5. RESPONSABILIDADES 6 6. ÍTEMS DE ENSAYO ENVIADOS Preparación de los ítems de ensayo Homogeneidad y estabilidad 7 7. RESULTADOS ENVIADOS POR LOS PARTICIPANTES Datos enviados Método de ensayo 7 8. TRATAMIENTO ESTADÍSTICO DE LOS RESULTADOS 8 9. EVALUACIÓN DEL DESEMPEÑO DE LOS LABORATORIOS COMENTARIOS 10 Página 2 de 50
3 LISTA DE PARTICIPANTES AFIP-Div. ITEM Beauchef 1454 Ciudad Autónoma de Buenos Aires Argentina Agroindustrias Baires S.A. Ruta 40 ex 200 km 70 General Las Heras Buenos Aires Argentina Asoc. Cooperadora de la Chacra Experimental Barrow Ruta Nac. Nº 3 Km 488 Tres Arroyos, Buenos Aires Argentina Bolsa de Comercio de Rosario Córdoba 1402 Rosario, Santa Fe Argentina Cámara Arbitral de Cereales de Bahía Blanca Saavedra 636 Bahía Blanca, Buenos Aires Argentina Cámara Arbitral de la Bolsa de Cereales de Buenos Aires Bouchard º piso Ciudad de Buenos Aires Argentina CANEPA Hnos. S.A.I.C.A.Y.F. C. Pellegrini 394 Chivilcoy, Buenos Aires Argentina Llamas Laboratorio y Servicio Jujuy 92 Pergamino, Buenos Aires Argentina Mohar S.A. Gral Paz 301 Rojas, Buenos Aires Argentina Molinos Marimbo S.A.I.C Arrascaeta 88 La Carlota,Córdoba Argentina Molino Victoria S.A. San Martin 199 María Juana, Santa Fe Argentina Molinos de Alberti S.A Avenida Circunvalación Dr Vaccarezza 151 Alberti, Buenos Aires Argentina S.A. Miguel Campodonico Calle 58 N 331 La Plata, Buenos Aires Argentina SENASA Av. Ing. Huergo 1001 Ciudad de Buenos Aires Argentina CEQUIMAP H de la Torre s/n Cdad. Universitaria, Córdoba Argentina Cooperativa de Trabajo Molinera Saladillo Ltda Rivadavia 3415 Saladillo, Buenos Aires Argentina Página 3 de 50
4 1 OBJETIVO Los ensayos de aptitud brindan al laboratorio la posibilidad de iniciar acciones de mejora y fomentar la eficacia de sus procesos, y demostrar competencia técnica en la realización de sus ensayos. El objetivo del presente ensayo de aptitud es mostrar el desempeño individual de los participantes en la determinación de parámetros de calidad y genuinidad de harina de trigo. El presente informe detalla el desarrollo del proceso de organización, las metodologías estadísticas aplicadas, la evaluación de los datos y las conclusiones obtenidas. 2 ALCANCE Se analizó lo siguiente: - Humedad - Cenizas - Materia grasa - Nitrógeno total - Fibra dietaria total - Gluten (húmedo, seco e index) - Falling number - Test de Zeleny - Alveograma - Farinograma - Minerales 3 DECLARACIÓN DE CONFIDENCIALIDAD El INTI preserva la confidencialidad de los participantes mediante la asignación de un código único elegido en forma aleatoria, el cual es sólo conocido por el propio Página 4 de 50
5 participante. El tratamiento de los resultados y el informe de los mismos se realizan utilizando ese mismo número. Se informa a cada participante el número que le fue asignado para el presente ensayo de aptitud. El personal de INTI firma un compromiso de confidencialidad. 4. REFERENCIAS 1. ISO 13528:2015 Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons. 2. The international harmonized protocol for the proficiency testing of analytical chemistry laboratories. Pure & Appl. Chem, Vol. 78, 1, (2006). 3. Normas específicas: Muestra Harina de Trigo Parámetro Norma Aplicable Norma Internacional Norma IRAM Humedad C - 60 ISO 712 min Norma IRAM Cenizas 910 C a ICC 104/1 constancia de peso Materia grasa - AACC Nitrógeno total AACC o cualquier norma Norma IRAM que tenga como base el Método de (2002) Kjeldahl Gluten húmedo y seco Gluten húmedo (sol salina) Gluten seco (sol salina) Gluten Index Norma IRAM parte 1 Norma IRAM parte 2 Norma IRAM parte 2 Norma IRAM ª Ed. (2007) - ICC 155 AACC ISO ISO AACC ICC 155/158 Página 5 de 50
6 Falling Number Norma IRAM Test de Zeleny ICC N 116 Alveograma Farinograma Extensograma Norma IRAM Norma IRAM (2000) Norma IRAM Fibra dietaria total - Calcio, hierro, sodio 5. RESPONSABILIDADES - AACC 56-81B ISO 3093 ICC 107/1 AACC ISO 5529 ICC- N 121 ISO AACC 54-30A - AACC ISO ICC- N 115 AOAC AOAC AACC AACC AOAC AOAC Iron in flour AOAC Calcium in flour FSIS SDM FSIS SDM El grupo técnico ejecutor fue integrado de la siguiente manera: Coordinadores: Lic. Jennifer Kawior INTI SAI Bioq. Laura Gattucci INTI SAI Experto técnico: Lic. Viviana Zapico INTI Agroalimentos Experto estadístico: Prof. Silvina Forastieri INTI SAI 6. ÍTEMS DE ENSAYO ENVIADOS 6.1 Preparación de los ítems de ensayo La totalidad de la harina de trigo que se utilizó para preparar las muestras se obtuvo de un molino comercial en 2 bolsas de 50 kg. La preparación de las muestras se realizó de la siguiente manera: Se envasaron las muestras de harina en fracciones de 1 kg de harina de trigo (todo el lote con la misma cantidad de muestra para cada ítem de ensayo), en bolsas de Página 6 de 50
7 polietileno de 100 µm selladas con cinta adhesiva, y una segunda bolsa de las mismas características sellada por calor. Se coloco cada muestra en un envase de telgopor de 185 mm x 115 mm x 115 mm con 15 mm de espesor cada una rotulada de manera creciente de acuerdo con el orden de llenado, esta operación se realizo en un mismo día. A cada muestra se le asigno un número aleatorio y se selló con cinta adhesiva. Se seleccionaron de forma aleatoria un 10% del lote de muestras para el estudio de la homogeneidad y, también de forma aleatoria, 2 muestras para el estudio de la estabilidad. Las muestras se asignaron aleatoriamente a cada participante y se colocaron en cajas de cartón cerradas con cinta adhesiva para ser enviadas a cada destino. 6.2 Homogeneidad y estabilidad Se verificó la homogeneidad de las muestras realizando un muestreo aleatorio de los recipientes fraccionados. Se evaluó la homogeneidad en los parámetros humedad, glúten húmedo y glúten seco. Se verificó la estabilidad de las muestras realizando un muestreo aleatorio de los recipientes fraccionados. Se evaluó la estabilidad para el parámetro humedad. Luego se aplicó la instrucción del SAI: Evaluación de la homogeneidad y estabilidad de los ítems de ensayo IT02 PS 02. Los resultados obtenidos revelan la homogeneidad y estabilidad de las muestras utilizadas. 7. RESULTADOS ENVIADOS POR LOS PARTICIPANTES 7.1. Datos enviados Los datos enviados por los participantes pueden observarse en la tabla 1 que se encuentra en el Anexo Método de ensayo Los métodos declarados por los participantes pueden observarse en la tabla 2 que se encuentra en el Anexo 1. Página 7 de 50
8 8. TRATAMIENTO ESTADÍSTICO DE LOS RESULTADOS Para obtener valores medios de consenso asignados a las muestras se utilizó el Algoritmo A que se describe en la norma ISO [1]. Para la estimación robusta de la desviación estándar interlaboratorio (s*) se utiliza el Algoritmo A también descrito en la mencionada norma. La incertidumbre del valor medio asignado es: donde p es el número de participantes. Los resultados del análisis estadístico pueden observarse en las siguientes tablas: PARÁMETROS Valor medio Interlaboratorio (x ref ) Desviación estándar interlaboratorio (s L ) Desviación estándar interlaboratorio relativa porcentual (CV) Incertidumbre expandida (k=2) asociada al valor medio interlaboratorio (U xref ) Humedad (g/100g) 13,82 0,17 1,3% 0,11 Cenizas 910 C (g/100g BS) 0,73 0,03 4,0% 0,02 Nitrógeno total 1,77 0,07 4,1% 0,07 Gluten húmedo, B:14,0% (g/100g) Gluten húmedo, B:14,0% (g/100g)solución salina Gluten seco, B:14,0% (g/100g) Gluten seco, B:14,0% (g/100g), solución salina Falling number (s) Tenacidad (P) (mm H2O) 24,69 0,80 3,3% 0,64 25,21 0,97 3,8% 0,99 9,15 0,39 4,3% 0,37 8,88 0,40 4,5% 0, ,7% ,8% 11 Página 8 de 50
9 PARÁMETROS Hinchamiento (G) Longitud (L) (mm) Valor medio Interlaboratorio (x ref ) Desviación estándar interlaboratorio (s L ) Desviación estándar interlaboratorio relativa porcentual (CV) Incertidumbre expandida (k=2) asociada al valor medio interlaboratorio (U xref ) 18,08 1,31 7,3% 1,09 67,21 10,39 15,5% 8,21 Relación P/G 6,01 1,33 22,2% 1,18 Relación P/L 1,60 0,40 25,2% 0,32 Trabajo de deformación W (10-4 J) 267,48 11,14 4,2% 8,80 Ie (%) 58,74 1,58 2,7% 1,25 W(40) W (10-4 J) ,3% 20,62 Absorción de agua (ml/100g B14%) Estabilidad (min) 57,29 1,10 1,9% 1,04 17,25 4,16 24,1% 3,93 En la Tabla 3 del Anexo 1 se resumen los valores numéricos correspondientes a las desviaciones porcentuales de todos los resultados enviados con respecto al valor medio interlaboratorio. 9. EVALUACIÓN DEL DESEMPEÑO DE LOS LABORATORIOS Para evaluar el desempeño de los laboratorios participantes se utilizó el parámetro z, definido de la siguiente manera Donde: x = resultado promedio de cada laboratorio x as = valor asignado a los parámetro del ítem de ensayo la muestra enviado. Página 9 de 50
10 s L = desviación estándar (estimador de la reproducibilidad o variancia entre laboratorios), obtenido como la desviación estándar robusta obtenida como se describió en el ítem anterior. Los valores del parámetro z así obtenidos pueden verse en los Gráficos del Anexo 2 y en la Tabla 4 del Anexo 1 Es posible clasificar el resultado obtenido por cada laboratorio de la siguiente forma: z 2 satisfactorio, 2 < z < 3 cuestionable, z 3 no satisfactorio Para los parámetros en los que se cuenta con un número de participantes menor que 10, no se realizó la evaluación de desempeño de los participantes. Sin embargo, pueden observarse los gráficos correspondientes a los valores informados, en el anexo COMENTARIOS Los parámetros cenizas 550ºC, materia grasa, fibra dietaria total, gluten index, test de Zeleny y los minerales no pudieron ser evaluados debido a la poca cantidad de participaciones que hubo. Asimismo, los parámetros tiempo de desarrollo y aflojamiento (farinograma) no pudieron ser evaluados debido a la alta dispersión de los datos informados por los participantes. Para los parámetros nitrógeno total, gluten húmedo (sol.salina), gluten seco, Hinchamiento, Relacion P/G y Farinograma, no se evaluó el desempeño individual de los participantes debido a que no contamos con al menos 10 valores. Los datos correspondientes al Farinograma no pudieron ser analizados debido a la poca cantidad de datos y la dispersión de los mismos. Esta dispersión se debería principalmente a que algunos participantes informan primer pico, otros segundo pico y otros un promedio de dos picos. Recomendamos a los participantes, en futuros ejercicios, realizar un segundo ensayo ante la duda de la existencia de un segundo pico. En la siguiente tabla pueden observarse la cantidad de determinaciones satisfactorias, cuestionables y no satisfactorias para cada parámetro. Página 10 de 50
11 PARÁMETRO z 2 2 < z < 3 z 3 Humedad Parámetros generales Cenizas 910 C BS Gluten húmedo B: 14,0% Falling number (s) Tenacidad (P) Longitud (L) Alveograma Relación P/L Trabajo de deformación W Ie W (40) Página 11 de 50
12 ANEXO 1 - Tablas Página 12 de 50
13 Tabla 1 Datos enviados por los participantes Nº Part. Humedad (g/100g) Cenizas 910ºC (g/100g BS) Cenizas 550ºC (g/100g) Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 Dato1 Dato ,90 13,80 0,736 0,724 np np 2 13,87 13,88 0,727 0,727 np np 3 13,76 13,76 0,605 0,609 np np 4 13,6 13,6 0,731 0,739 np np 5 13,70 13,80 0,743 0,733 0,734 0, ,83 13,84 0,723 0,728 np np 7 14,0 14,0 0,755 0,755 np np 8 13,90 13,94 0,662 0,685 np np 9 13,38 +/- 0,44 13,40 +/- 0,44 np np 0,69+/-0,08 0,68+/-0, ,79 13,85 np np 0,66 0, ,01 13,98 ni ni np np 12 13,89 13,85 0,737 0,745 0,755 0, ,92 13,88 0,756 0,745 np np 14 13,40 13,40 0,71 0,71 np np 15 13,73 13,76 0,76 0,76 np np 16 14,1 14,2 0,699 0,699 np np ni: no informa np: no participa Página 13 de 50
14 Tabla 1 (cont.) Datos enviados por los participantes Nº part Materia grasa (g/100g) Nitrógeno total (g/100g) Fibra dietaria total (g/100g) Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 Dato 1 Dato 2 1 np np np np np np 2 np np np np np np 3 1,50 1,52 1,677 1,663 np np 4 np np np np np np 5 1,51 1,44 1,79 1,79 np np 6 np np 10,18 10,10 np np 7 np np 1,77 1,77 np np 8 np np np np np np 9 1,25+/-0,08 1,23+/-0,08 1,74+/ ,73+/-0,16 2,75+/-0,33 2,53+/-0, ,07 2,10 1,77 1,77 np np 11 np np ni ni np np 12 1,59 1,57 1,80 1,79 np np 13 np np np np np np 14 np np np np np np 15 np np np np np np 16 np np np np np np ni: no informa np: no participa Página 14 de 50
15 Tabla 1 (cont.) Datos enviados por los participantes Nº part Glúten húmedo (g/100g B14%) Glúten seco (g/100g B14%) Gluten húmedo (sol.salina) (g/100g B14%) Dato1 Dato 2 Dato 1 Dato 2 Dato 1 Dato no liga np np np np 2 np np np np 25,90 25,90 3 np np np np np np 4 24,1 24,4 8,6 8,6 np np 5 24,67 24,59 9,07 9,09 25,3 25, ,6 24,8 9,3 9,4 np np 7 24,7 25,1 8,9 9,2 24,4 24,7 8 np np np np 24,61 24,78 9 np np np np np np 10 30,39 30,28 12,80 12,40 26,19 26,59 11 ni ni ni ni ni ni 12 23,57 23,92 9,21 9,15 24,01 24,43 13 np np np np np np 14 25,60 25,50 np np np np 15 24,20 23,85 9,05 9,05 np np 16 25,11 25,31 np np np np ni: no informa np: no participa Página 15 de 50
16 Tabla 1 (cont.) Datos enviados por los participantes Nº part Gluten seco (sol.salina) (g/100g B14%) Gluten Index (manual del fabricante) (relación) Gluten index (sol. Salina) (relación) Falling number (segundos) Test de Zeleny (ml) Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 1 np np 0 0 np np np np 2 9,0 9,4 np np np np np np 3 np np np np np np np np np np 4 np np np np np np np np 5 8,90 8,87 97, np np 6 np np np np np np np np 7 8,7 8, np np 8 8,47 8,50 np np np np 9 np np np np np np np np np np 10 9,35 9,45 np np 97,55 97,33 np np np np 11 ni ni ni ni ni ni ,3 31,5 12 8,54 8, np np np np np np np np np np 14 np np np np np np np np 15 np np np np np np 16 np np np np np np np np ni: no informa np: no participa Página 16 de 50
17 Tabla 1 (cont.) Datos enviados por los participantes - Alveograma Nº part Tenacidad (mm H 2 O) Hinchamiento (G) Longitud (mm) Relación P/G (relación) Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 Dato1 Dato ,5 18, ,05 5, , 9 19, np np 3 np np np np np np np np ,4 16, ,57 8, ,7 18, ,8 5, ,7 16, ,30 7, ,9 19, ,08 4, ,2 17, ,15 6,18 9 np np np np np np np np 10 np np np np np np np np 11 np np np np np np np np ,4 17, ,81 5,95 13 np np np np np np np np np np ,58 4, ,5 18, np np 16 np np np np np np np np ni: no informa np: no participa Página 17 de 50
18 Tabla 1 (cont.) Datos enviados por los participantes - Alveograma Nº Part. Relación P/L (relación) Trabajo de deformación Wx10-4 Joules Ie (%) W(40) Wx10-4 Joules Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 Dato 1 Dato 2 1 1,71 1, ,90 58, ,19 1, ,2 58, np np np np np np np np 4 2,75 2, ,7 58, ,62 1, ,5 59, ,18 2, ,5 60, ,33 1, ,3 57, ,66 1, ,5 57, np np np np np np np np 10 np np np np np np np np 11 np np np np np np np np 12 1,57 1, ,1 59, np np np np np np np np 14 1,26 1, ,5 60, ,52 1, , np np np np np np np np ni: no informa np: no participa Página 18 de 50
19 Tabla 1(cont.) Datos enviados por los participantes - Farinograma Nº Part. Absorción de agua Tiempo de desarrollo (ml/100g B14%) (min) Estabilidad Aflojamiento (min) (UF) Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 Dato1 Dato ,20 57,3 10,5 12,6 21,8 19, np np np np np np np np 3 np np np np np np np np 4 np np np np np np np np 5 56,2 56,2 13,3 13,3 19,8 19, ,8 58,6 1,5 1,7 12,7 13, ,5 56,8 9,4 11,1 18,1 17, ,8 58,3 2,0 1,9 2,4 2, np np np np np np np np 10 np np np np np np np np 11 56,7 56,8 11,3 11,2 19,8 20, ,9 56,9 11,7 11,7 17,8 19, np np np np np np np np 14 np np np np np np np np 15 np np np np np np np np 16 np np np np np np np np ni: no informa np: no participa Página 19 de 50
20 Tabla 1(cont.) Datos enviados por los participantes - Minerales Nº Part. Sodio Calcio Hierro Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 1 np np np np np np 2 np np np np np np 3 ni ni ni ni ni ni 4 np np np np np np 5 np np np np np np 6 np np np np np np 7 np np np np np np 8 np np np np np np 9 ni ni 9,93+/-2,06 10,92+/-2,06 4,31+/-0,15 4,37+/-0, ,3 3,2 0,2 0,2 1,5 1,5 11 np np np np ni ni 12 np np np np np np 13 np np np np np np 14 np np np np np np 15 np np np np np np 16 np np np np np np Página 20 de 50
21 Tabla 2 Métodos enviados por los participantes Nº Part. Humedad Cenizas 1 NORMA IRAM NORMA IRAM NORMA IRAM NORMA IRAM (920 C 90 min) 3 ISO IRAM : c 60min ICC 104/1 900 C ISO C IRAM 15851: C constancia de peso 5 IRAM parte 1 : 2009 NORMA IRAM 15851: IRAM ( C 60 min IRAM (910 C peso const.) 7 IRAM to Ed NORMA IRAM 15851: IRAM NORMA IRAM IRAM C 133 C 60min NORMA IRAM C 10 AOAC (130 C /1hora) equiv. NORMA IRAM AOAC ISO NORMA IRAM NORMA IRAM NORMA IRAM C C - NORMA IRAM C A 60 min constancia de peso 14 NORMA IRAM C C- 60 NORMA IRAM C A min constancia de peso 15 NORMA IRAM NORMA IRAM C 16 IRAM NORMA IRAM Página 21 de 50
22 Nº Part. Materia grasa Tabla 2 (cont.) Métodos enviados por los participantes Nitrógeno total Fibra dietaria total AACC Kjeldahl AOAC AACC IRAM Metodo Kjeldahl AOAC 2001:11 (2005) AOAC Metodo Randall AACC (Metodo Kjeldahl) AOAC AOAC AOAC EXTRACCION POR SOLVENTE NORMA IRAM Página 22 de 50
23 Tabla 2 (cont.) Métodos enviados por los participantes Nº Part. Gluten húmedo Gluten seco Gluten index 1 NORMA IRAM NORMA IRAM NORMA IRAM NORMA IRAM ra NORMA IRAM ra ED. (2007) sol. salina ED. (2007) sol. salina NORMA IRAM : NORMA IRAM : NORMA IRAM 15864: 2013 NORMA IRAM 15864: 2013 NORMA IRAM 15864: NORMA IRAM da Ed. (2002) NORMA IRAM Partes 1 y 2 (2013) NORMA IRAM da Ed. (2002) NORMA IRAM Partes 1 y 2 (2013) - NORMA IRAM Partes 1 y 2 (2013) NORMA IRAM Parte 2 (2013) 8 NORMA IRAM Parte NORMA IRAM Parte 2 (2013) 2 (2013) NORMA IRAN (Met. NORMA IRAN (Met. 10 manual) / AACC Methods manual) / AACC Methods 38-12A 38-12A AACC 38-12A NORMA IRAM Parte NORMA IRAM Parte 1 (2013) / AACC (2013) / AACC AACC NORMA IRAM da Ed (2002) NORMA IRAM NORMA IRAM NORMA IRAM NORMA IRAM Página 23 de 50
24 Tabla 2 (cont.) Métodos enviados por los participantes Nº Part. Falling number Test de Zeleny 1 NORMA IRAM NORMA IRAM NORMA IRAM NORMA IRAM NORMA IRAM NORMA IRAM da Ed. (2003) - 8 NORMA IRAM NORMA IRAM ISO NORMA IRAM ISO 5529 / IRAM NORMA IRAM NORMA IRAM NORMA IRAM Página 24 de 50
25 Tabla 2 (cont.) Métodos enviados por los participantes - Alveograma Nº Part. Tenacidad Hinchamiento Longitud Relación P/G 1 NORMA IRAM NORMA IRAM NORMA IRAM NORMA IRAM NORMA INTERNACIONAL (ICC-N121) (ISO ) (AACC A) NORMA INTERNACIONAL (ICC-N121) (ISO ) (AACC A) NORMA INTERNACIONAL (ICC-N121) (ISO ) (AACC A) NORMA INTERNACIONAL (ICC-N121) (ISO ) (AACC A) IRAM 15857:2012 IRAM 15857:2012 IRAM 15857:2012 IRAM 15857: IRAM 15857:2012 IRAM 15857:2012 IRAM 15857:2012 IRAM 15857: IRAM IRAM IRAM IRAM IRAM ra IRAM ra IRAM ra IRAM ra Ed. (2012) Ed. (2012) Ed. (2012) Ed. (2012) 8 IRAM IRAM IRAM IRAM NORMA IRAM NORMA IRAM NORMA IRAM NORMA IRAM NORMA IRAM NORMA IRAM NORMA IRAM NORMA IRAM NORMA IRAM NORMA IRAM NORMA IRAM NORMA IRAM Página 25 de 50
26 Tabla 2 (cont.) Métodos enviados por los participantes - Alveograma Nº Trabajo de Relación P/L Part. deformación Ie W(40) 1 NORMA IRAM NORMA IRAM NORMA IRAM NORMA IRAM NORMA INTERNACIONAL (ICC-N121) (ISO ) (AACC A) NORMA INTERNACIONAL (ICC-N121) (ISO ) (AACC A) NORMA INTERNACIONAL (ICC-N121) (ISO ) (AACC A) NORMA INTERNACIONAL (ICC-N121) (ISO ) (AACC A) IRAM 15857:2012 IRAM 15857:2012 IRAM 15857:2012 IRAM 15857: IRAM 15857:2012 IRAM 15857:2012 IRAM 15857:2012 IRAM 15857: IRAM IRAM IRAM IRAM IRAM ra IRAM ra IRAM ra IRAM ra Ed. (2012) Ed. (2012) Ed. (2012) Ed. (2012) 8 IRAM IRAM IRAM IRAM NORMA IRAM NORMA IRAM NORMA IRAM NORMA IRAM NORMA IRAM NORMA IRAM NORMA IRAM NORMA IRAM NORMA IRAM NORMA IRAM NORMA IRAM NORMA IRAM Página 26 de 50
27 Nº Part. Tabla 2 (cont.) Métodos enviados por los participantes - Farinograma Absorción de Tiempo de agua desarrollo Estabilidad 1 NORMA IRAM NORMA IRAM NORMA IRAM NORMA IRAM 15855:2000 NORMA IRAM 15855:2000 NORMA IRAM 15855:2000 NORMA IRAM 15855:2000 NORMA IRAM 15855:2000 NORMA IRAM 15855:2000 NORMA IRAM 15855:2000 NORMA IRAM 15855:2000 NORMA IRAM 15855:2000 Aflojamiento NORMA IRAM NORMA IRAM 15855:2000 NORMA IRAM 15855:2000 NORMA IRAM 15855: NORMA IRAM NORMA IRAM NORMA NORMA IRAM IRAM NORMA IRAM NORMA IRAM NORMA NORMA IRAM IRAM NORMA IRAM NORMA IRAM NORMA : :2000 IRAM NORMA IRAM 15855: : Página 27 de 50
28 Tabla 2 (cont.) Métodos enviados por los participantes Minerales Nº Part. Calcio Sodio Hierro AOAC AOAC EAA. EAA. SMEWW EAA. SMEWW SMEWW 3111 Ca-B 3111 Na-B 3111 Fe-B Página 28 de 50
29 Tabla 3 Desvíos respecto del valor medio interlaboratorio Part. N Humedad Cenizas 910º Cenizas 550ºC Nitrógeno total V. % V. % medio desv.vmil medio desv.vmil V. % medio desv.vmil V. % medio desv.vmil 1 13,85 0,2 0,73 0, ,88 0,4 0,73 0, ,76-0,4 0,61-16, ,67-5,8 4 13,60-1,6 0,74 1, ,75-0,5 0,74 1,7 0,74 3,1 1,79 0,9 6 13,84 0,1 0,73 0, ,14 471,8 7 14,00 1,3 0,76 4, ,77-0,2 8 13,92 0,7 0,67-7, ,39-3, ,69-3,9 1,74-2, ,82 0, ,68-5,3 1,77-0, ,00 1, ,87 0,4 0,74 2,1 0,76 6,1 1,80 1, ,90 0,6 0,75 3, ,40-3,0 0,71-2, ,75-0,5 0,76 4, ,15 2,4 0,70-3, Página 29 de 50
30 Tabla 3 (cont.) Desvíos respecto del valor medio interlaboratorio Part. N Gluten húmedo V. medio % desv.vmil Gluten seco V. medio Gluten húmedo (solución salina) % desv.vmil V. medio % desv.vmil Gluten seco (solución salina) V. medio % desv.vmil 1 24,00-2, ,90 2,8 9,20 3, ,25-1,8 8,60-6, ,63-0,2 9,08-0,8 25,49 1,1 8,89 0,0 6 24,70 0,0 9,35 2, ,90 0,8 9,05-1,1 24,55-2,6 8,65-2, ,70-2,0 8,49-4, ,34 22,9 12,60 37,7 26,39 4,7 9,40 5, ,75-3,8 9,18 0,3 24,22-3,9 8,67-2, ,55 3, ,03-2,7 9,05-1, ,21 2, Página 30 de 50
31 Tabla 3 (cont.) Desvíos respecto del valor medio interlaboratorio Part. N Falling number Tenacidad Hinchamiento Longitud V. medio % desv.vmil V. medio % desv.vmil V. medio % desv.vmil V. medio % desv.vmil , ,3 18,2 0, , ,6 97-8,0 19,8 9, , , ,8 15,9-12, , , ,8 17,9-1,0 65-4, , ,7 16,7-7, , ,1 96-9,0 19,4 7, , , ,8 18,0-0,4 66-2, , , ,5 18,1 0,1 66-1, , , , , ,8 18,5 2,3 69 2, , Página 31 de 50
32 Part. N Relación P/G V. medio Tabla 3 (cont.) Desvíos respecto del valor medio interlaboratorio Relación P/L % % desv.vmil V. medio desv.vmil Trabajo de deformación V. medio Ie % desv.vmil V. medio % desv.vmil 1 5,59-7,0 1,53-4,5 261,00-2,4 58,80 0, ,23-23,6 274,00 2,4 58,10-1, ,34 38,7 2,60 61,9 280,50 4,9 58,65-0,1 5 5,75-4,3 1,60-0,1 258,50-3,4 59,30 1,0 6 7,33 21,9 2,19 36,7 277,00 3,6 60,90 3,7 7 4,93-18,1 1,26-21,4 261,00-2,4 56,75-3,4 8 6,17 2,6 1,69 5,2 277,50 3,7 57,85-1, ,88-2,2 1,62 0,8 270,50 1,1 59,15 0, ,44-26,1 1,22-23,9 202,00-24,5 60,80 3, ,49-7,0 264,00-1,3 57,05-2, Página 32 de 50
33 Tabla 3 (cont.) Desvíos respecto del valor medio interlaboratorio Part. N V. medio W(40) % desv.vmil Absorción de agua V. medio Tiempo de desarrollo % desv.vmil V. medio % desv.vmil ,0 57,25-0,1 11,55 31, , , ,9 56,20-1,9 13,30 51, ,1 58,70 2,5 1,60-81, ,7 56,65-1,1 10,25 16, ,1 58,55 2,2 1,95-77, ,75-0,9 11,25 27, ,1 56,90-0,7 11,70 33, , , Página 33 de 50
34 Tabla 3 (cont.) Desvíos respecto del valor medio interlaboratorio Part. N V. medio Estabilidad % desv.vmil Aflojamiento V. medio % desv.vmil 1 20,6 19, , ,5 13,0 1-97,3 6 13,3-23, ,1 7 18,0 4,0 36-1,1 8 2,4-86, , ,0 15,9 38 4, ,5 6, , Página 34 de 50
35 N Part Humedad Cenizas 910º Gluten húmedo Falling number Tabla 4 Parámetro Z Tenacidad Longitud Relación P/L Trabajo de deformación 1 0,2 0,1-0,9 1,3-0,2 1,2-0,2-0,6 0,0-0,1 2 0,3 0,0-0,1-0,6 1,1-0,9 0,6-0,4-0,6 3-0,3-4, ,3 0,3-0,5-0,1 1,9-1,6 2,5 1,2-0,1 3,7 5-0,4 0,4-0,1 0,9-0,1-0,3 0,0-0,8 0,4-0,1 6 0,1 0,0 0,0 1,4 1,2-1,1 1,5 0,9 1,4 1,2 7 1,0 1,0 0,3 0,4-0,6 0,8-0,8-0,6-1,3-0,7 8 0,6-1,8 - -0,4 0,4-0,2 0,2 0,9-0,6 0,4 9-2, ,0-7, , , ,3 0,5-1,2-0,1 0,1-0,1 0,0 0,3 0,3 0,1 13 0,5 0, ,4-0,5 1,1-0,4-1,8-0,2-0,9-5,9 1,3-1,7 15-0,4 1,2-0,8-2,6-0,1 0,2-0,3-0,3-1,1-0,2 16 1,9-0,9 0,6-0, Ie W(40) Página 35 de 50
36 ANEXO 2 - Gráficos Página 36 de 50
37 Gráfico 1 Datos enviados por los participantes Humedad 14,6 Valor informado VMIL - 2.sd_IL VMIL 14,4 14,2 Valor informado (g/100g) 14,0 13,8 13,6 13,4 13,2 13,0 12, Gráfico 2 Parámetro Z Humedad 3 2 Parámetro z Página 37 de 50
38 Gráfico 3 Datos enviados por los participantes Cenizas 910ºC 0,90 Valor informado VMIL - 2.sd_IL VMIL 0,85 Valor informado (g/100g BS) 0,80 0,75 0,70 0,65 0,60 0,55 0, Gráfico 4 Parámetro z Cenizas 910ºC 3 2 Parámetro z Dato que excede los valores del gráfico Part z 3 4,1 Página 38 de 50
39 Gráfico 5 Datos enviados por los participantes Nitrógeno total Valor informado VMIL - 2.sd_IL VMIL 2,3 Valor informado (g/100g) 2,1 1,9 1,7 1,5 1, Dato que excede los valores del gráfico nº part V. medio 6 10,14 Gráfico 6 Datos enviados por los participantes Glúten húmedo 30 Valor informado VMIL - 2.sd_IL VMIL Valor informado (g/100g B14%) Dato que excede los valores del grafico nº part V. medio 10 30,34 Página 39 de 50
40 Gráfico 7 Parámetro z Glúten húmedo 3 2 Parámetro z Dato que excede los valores del gráfico nº part z 10 12,6 Gráfico 8 Datos enviados por los participantes Glúten seco 11,0 Valor informado VMIL - 2.sd_IL VMIL 10,5 Valor informado (g/100g B14%) 10,0 9,5 9,0 8,5 8,0 7,5 7, Dato que excede los valores del gráfico nº part V.medio 10 12,6 Página 40 de 50
41 Gráfico 9 Datos enviados por los participantes Glúten húmedo (sol.salina) 29 Valor informado VMIL - 2.sd_IL VMIL 28 Valor informado (g/100g B14%) Gráfico 10 Datos enviados por los participantes Glúten seco (sol.salina) 11,0 Valor informado VMIL - 2.sd_IL VMIL Valor informado (g/100g B14%) 10,5 10,0 9,5 9,0 8,5 8,0 7,5 7,0 6,5 6, Página 41 de 50
42 Gráfico 11 Datos enviados por los participantes Falling number 700 Valor informado VMIL - 2.sd_IL VMIL Valor informado (segundos) Gráfico 12 Parámetro z Falling number 3 2 Parámetro z Página 42 de 50
43 Gráfico 13 Datos enviados por los participantes Alveograma: Tenacidad 150 Valor informado VMIL - 2.sd_IL VMIL Valor informado (mm H2O) Gráfico 14 Parámetro z Alveograma: Tenacidad 3 2 Parámetro z Página 43 de 50
44 Gráfico 15 Datos enviados por los participantes Alveograma: Hinchamiento 23 Valor informado VMIL - 2.sd_IL VMIL Valor informado Gráfico 16 Datos enviados por los participantes Alveograma: Longitud 110 Valor informado VMIL - 2.sd_IL VMIL Valor informado (mm) Página 44 de 50
45 Gráfico 17 Parámetro z Alveograma: Longitud 3 2 Parámetro z Gráfico 18 Datos enviados por los participantes Alveograma: Relación P/G 12 Valor informado VMIL - 2.sd_IL VMIL 10 Valor informado (relación) Página 45 de 50
46 Gráfico 19 Datos enviados por los participantes Alveograma: Relación P/L 3,0 Valor informado VMIL - 2.sd_IL VMIL 2,5 Valor informado 2,0 1,5 1,0 0,5 0, Gráfico 20 Parámetro z Alveograma: Relación P/L 3 2 Parámetro z Página 46 de 50
47 Gráfico 21 Datos enviados por los participantes Alveograma: Trabajo de deformación 340 Valor informado VMIL - 2.sd_IL VMIL 320 Valor informado (Wx10-4 joules) Gráfico 22 Parámetro z Alveograma: Trabajo de deformación 3 Parámetro z Dato que excede los valores del gráfico nº part z 14-5,9 Página 47 de 50
48 Gráfico 23 Datos enviados por los participantes Alveograma: Ie 64 Valor informado VMIL - 2.sd_IL VMIL 62 Valor informado (%) Gráfico 24 Parámetro z Alveograma: Ie 3 2 Parámetro z Página 48 de 50
49 Gráfico 25 Datos enviados por los participantes Alveograma: W(40) 320 Valor informado VMIL - 2.sd_IL VMIL Valor informado (Wx10-4 Joules) Gráfico 26 Parámetro z Alveograma: W(40) 3 Parámetro z Dato que excede los valores del gráfico nº part z Página 49 de ,7
50 Gráfico 27 Datos enviados por los participantes Farinograma: absorción de agua 65 Valor informado VMIL - 2.sd_IL VMIL 63 Valor informado (ml/100g B14%) Gráfico 28 Datos enviados por los participantes Farinograma: Estabilidad 31 Valor informado VMIL - 2.sd_IL VMIL 26 Valor informado (min) Página 50 de 50
. DECLARACIÓN DE CONFIDENCIALIDAD
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