ENSAYO DE APTITUD CEMENTO PORTLAND. DETERMINACIÓN DE EXPANSIÓN POR REACCION ALCALI AGREGADO PRO-05/2011 INFORME FINAL VERSION WEB

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1 ENSAYO DE APTITUD CEMENTO PORTLAND. DETERMINACIÓN DE EXPANSIÓN POR REACCION ALCALI AGREGADO PRO-05/2011 INFORME FINAL VERSION WEB Fecha de emisión: 15 de febrero de 2012 Instituto Nacional de Tecnología Industrial :: Parque Tecnológico Miguelete Avenida Gral. Paz 5445 :: Casilla de Correo 157 :: B1650WAB San Martín, Buenos Aires Teléfono (54.11) / 300 / 400 :: interno: 6323 :: :: interlab@inti.gob.ar

2 INDICE 1. INTRODUCCIÓN 3 2. OBJETIVO 3 3. ALCANCE 3 4. DECLARACIÓN DE CONFIDENCIALIDAD 3 5. REFERENCIAS 4 6. RESPONSABILIDADES 5 7. MUESTRAS ENVIADAS 5 8. RESULTADOS ENVIADOS POR LOS PARTICIPANTES 5 9. TRATAMIENTO ESTADÍSTICO DE LOS RESULTADOS EVALUACIÓN DEL DESEMPEÑO DE LOS LABORATORIOS COMENTARIOS 7 ANEXO 2 - Gráficos 9 Página 2 de 13

3 1. INTRODUCCIÓN Debido a las exigencias de diferentes organismos, entidades regulatorias y la sociedad, se requiere que los laboratorios puedan mostrar la calidad de sus servicios, a través de resultados confiables. Algunos de los requerimientos de los sistemas de gestión calidad son el aseguramiento de las mediciones, ensayos y calibraciones, y la demostración de la competencia técnica de los laboratorios mediante la participación en ensayos de aptitud. Los ensayos de aptitud son una herramienta útil para identificar problemas que pudieran estar relacionados con procedimientos inadecuados, la eficacia de la formación o supervisión del personal, las calibraciones o verificaciones de los equipos e instrumentos y la validación de técnicas. Los ensayos de aptitud brindan al laboratorio la posibilidad de iniciar acciones de mejora y fomentar la eficacia de sus procesos. El presente informe es una modificación del informe final para publicarse en la página web, para esto se quito la lista de participantes y la tabla de resultados mandada por los mismos. No obstante se decidió no se omitir los comentarios de los datos que se presentan tanto en el punto 9 (tratamiento estadístico) como en el punto 11(comentarios). 2. OBJETIVO El objetivo del presente informe es mostrar el desempeño individual de los participantes en el ensayo de aptitud Cemento Portland. Determinación de expansión por reacción alcali agregado detallando el desarrollo del proceso de organización, aplicación de metodologías estadísticas, evaluación de los datos y conclusiones obtenidas. 3. ALCANCE El alcance del presente ensayo de aptitud es la determinación de expansión por reacción alcali agregado del cemento portland. 4. DECLARACIÓN DE CONFIDENCIALIDAD Página 3 de 13

4 El INTI preserva la confidencialidad de los participantes mediante la asignación de un código único elegido en forma aleatoria y el cual es sólo conocido por el propio participante y el INTI. El tratamiento de los resultados y el informe de los mismos se realizan utilizando ese mismo número. En los informes de resultados, no es posible vincular el nombre del participante con el número que le ha sido asignado, si bien en el informe se listan todos los participantes. Junto con este informe, se envía en hoja aparte a cada uno de los participantes la asignación del respectivo número de participante para el presente ensayo de aptitud. El personal de INTI firma un compromiso de confidencialidad. 5. REFERENCIAS: 5.1 ISO/IEC Conformity assessment General requirements for proficiency testing. 5.2 ISO (2005). Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons. 5.3 The international harmonized protocol for the proficiency testing of analytical chemistry laboratories. Pure & Appl. Chem, Vol. 78, 1, (2006). 5.4 ISO Parts 1-6 (1994). Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results. 5.5 Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement. Eurachem, Second edition (2000). 5.6 Procedimiento específico Diseño del ensayo de aptitud - PS Procedimiento específico Diseño estadístico del ensayo de aptitud - PG Instrucción Evaluación de la homogeneidad y estabilidad de las muestras - IS PS Procedimiento específico Elaboración del informe - PS Norma IRAM 1648:2004. Reacción Alcali-Agregado. Método de ensayo de inhibidores minerales. Página 4 de 13

5 5.11 Norma ASTM C y -02a Standard Test Method for effectiveness of Mineral Admixtures or Ground Blast Furnace Slag in Preventing Excessive Expansion of Concrete Due to the Alkali-Silica Reaction 5.12 Norma IRAM 50001:2010. Cemento. Cementos con propiedades especiales. Requisitos. 6. RESPONSABILIDADES El grupo técnico está integrado de la siguiente manera: Coordinador: Lic. Liliana Castro INTI SAI Experto técnico: Ing. Alejandra Benítez INTI Construcciones Experto estadístico: Prof. Silvina Forastieri INTI SAI 7. MUESTRAS ENVIADAS Se proveyó a cada participante con las muestras que se describen a continuación: Cemento portland puzolánico: 1 muestra de aproximadamente 1,5 kg Cemento portland normal: 1 muestra de aproximadamente 2 kg Vidrio al borosilicato: 2 muestras de 900 g cada una Para su preparación se homogeneizaron cuidadosamente 45 kg de un cemento Portland Puzolánico y un cemento Portland Normal de alto contenido de álcalis. Cada lote se fraccionó en 8 submuestras de 2 kg cada una. Cada submuestra se envasó en bolsas de polietileno de aproximadamente 100 µm de espesor, que fueron selladas. A su vez cada bolsa se colocó dentro de otra bolsa de las mismas características. Se evaluó la homogeneidad de las muestras de cada tipo de cemento: cemento portland normal y cemento portland puzolánico. Se obtuvieron resultados satisfactorios, con lo que se puede concluir que las muestras son homogéneas. 8. RESULTADOS ENVIADOS POR LOS PARTICIPANTES Página 5 de 13

6 Los datos enviados por los participantes fueron omitidos en esta versión, tal como se detalla en el punto 1. Introducción. En los gráficos 1 y 2 del anexo 2 se puede observar la desviación de los resultados individuales respecto del valor medio interlaboratorio para cada parámetro. 9. TRATAMIENTO ESTADISTICO DE LOS RESULTADOS En la primera etapa de la evaluación se procedió al examen crítico de los datos, descartándose aquellos que resultaban discordantes. Se consideraron discordantes aquellos datos de valor negativo ya que no era esperable que la probeta se contraiga. Teniendo en cuenta este criterio, en este ejercicio resultaron discordantes: a) el dato del participante nº 4 medido a los 14 días, para el cemento CPP utilizando vidrio recibido b) el dato del participante n 4 medido a los 56 días, para el cemento CPP utilizando vidrio recibido. Como valor asignado a las muestras se utilizó el valor de consenso, calculado como el promedio robusto de los resultados informados por los participantes del ensayo, utilizando el Algoritmo A que se describe en la norma ISO 5725 (1994) Parte 5 (ref 5.4). Para la estimación de la desviación estándar interlaboratorio robusta (s*) se utiliza el Algoritmo A también descripto en la mencionada norma. La incertidumbre del valor asignado es u x = 1,25 x s*/ p, donde p es el número de participantes. Los resultados del análisis estadístico pueden observarse en las siguientes tablas: Expansión CPN 14 días (%) Expansión CPN 56 días (%) Expansión CPP 14 días (%) Expansión CPP 56 días (%) Valor medio interlab. Utilizando vidrio recibido Desviación estándar interlab. (s L ) Desviación estándar interlab. relativa porcentual (s L relativa % ) Incertidumbre del valor medio 0,23 0,19 81,3 0,036 0,45 0,31 68,0 0,059 0,0062 0, ,5 0,0013 0,018 0,013 75,4 0,0026 Página 6 de 13

7 Expansión CPN 14 días (%) Expansión CPN 56 días (%) Expansión CPP 14 días (%) Expansión CPP 56 días (%) Valor medio interlab. Utilizando vidrio propio Desviación estándar interlab. (s L ) Desviación estándar interlab. relativa porcentual (s L relativa % ) Incertidumbre del valor medio 0,355 0,087 24,4 0,017 0,666 0,082 12,3 0,016 0,057 0, ,5 0,016 0,12 0,17 138,3 0, EVALUACION DEL DESEMPEÑO DE LOS LABORATORIOS Debido a la escasez de datos y a la gran dispersión de los mismos no pudo evaluarse el desempeño de los laboratorios estadísticamente. En la sección comentarios puede observarse una evaluación de los datos considerando la normativa. 11. COMENTARIOS Puede observarse que los datos obtenidos por los participantes utilizando el vidrio propio difieren de los obtenidos utilizando el vidrio recibido. Puede verse que los datos obtenidos utilizando el vidrio propio para evaluar la expansión del CPN son menos dispersos que los obtenidos utilizando el vidrio recibido. Sin embargo, debido a la poca cantidad de datos analizados, no se puede inferir a que se debe este hecho. Con el objeto de evaluar a los participantes bajo las mismas condiciones, se decidió evaluar los resultados enviados de las mediciones realizadas utilizando el vidrio recibido. Siguiendo los lineamientos de la norma IRAM 50001:2001 para cementos con la propiedad especial RRAA que especifica que el valor de expansión a los 14 días no debe superar el 0,020 %, y a los 56 días, el 0,060 % puede concluirse lo siguiente: - Para el CPN, se puede observar que los datos de los participantes 4 y 6 resultan anómalos. En adición a esto, puede considerarse que los resultados enviados por el Página 7 de 13

8 participante n 6 serían no satisfactorios ya que según los requisitos de resistencia a la reacción álcali agregado de la norma IRAM 50001:2001 este cemento cumpliría los requisitos cuando para el resto de los laboratorios resulta no conforme. - Para el CPP, los resultados enviados por el participante n 3 pueden considerarse como no satisfactorios ya que según los requisitos de resistencia a la reacción álcali agregado de la norma IRAM 50001:2001, se rechazaría el cemento cuando el resto de los laboratorios, en este caso, lo aprobarían. Como dato informativo, el valor de alcalinos totales fue de 1,51 % para CPN y de 0,41 % para CPP. Es de conocimiento generalizado que existiría una correlación entre el contenido de alcalinos totales y la expansión objeto de este ejercicio por lo cual haría presuponer que el cemento CPN debería no cumplir el requisito RRAA mientras que el CPP debería satisfacerlo. Asimismo la adición de una puzolana está comprobado extensamente en la bibliografía que inhibe o reduce la reacción Alcali-Agregado. Cabe destacar que el método utilizado para la determinación de expansión por reacción álcali agregado es muy artesanal y que esto hace que haya muchas variables que afecten el resultado final. Es importante mencionar que el 32% de los resultados no cumplen con los requisitos del punto 3.11 Repetición de ensayos de la norma IRAM 1648 para CPN y un 29 % no cumple con estos requisitos para CPP. Asimismo, el 18 % de los datos de fluidez no se encuentra dentro de la especificación 105 % ± 5 % para CPN. En CPP, el 27 % de los datos de fluidez no cumplen con este requisito. A fin de lograr un mecanismo de mejora continua, solicitamos a los laboratorios que nos envíen cualquier sugerencia o comentario que consideren oportuno. Por otro lado, en caso de tener alguna duda sobre la ejecución de los métodos de ensayo o de las causas de diferencias en los resultados, rogamos nos consulten. Página 8 de 13

9 ANEXO 2 Gráficos Página 9 de 13

10 Gráfico 1 Datos enviados por los participantes - Vidrio recibido - CPN - 14 días 0,700 0,500 0,300 0,100-0,100-0, Gráfico 2 Datos enviados por los participantes - Vidrio recibido - CPN - 56 días 1,200 1,000 0,800 0,600 0,400 0,200-0,200-0, Página 10 de 13

11 Gráfico 3 Datos enviados por los participantes - Vidrio recibido - CPP - 14 días 0,025 0,020 0,015 0,010 0,005-0,005-0, Dato que excede los límites del gráfico Part Valor medio 3 0,147 Gráfico 4 Datos enviados por los participantes - Vidrio recibido - CPP - 56 días 0,070 0,060 0,050 0,040 0,030 0,020 0,010-0,010-0,020-0, Dato que excede los límites del gráfico Part Valor medio 3 0,172 Página 11 de 13

12 Gráfico 5 Datos enviados por los participantes - Vidrio propio - CPN - 14 días 0,800 0,700 0,600 0,500 0,400 0,300 0,200 0,100-0,100-0, Gráfico 6 Datos enviados por los participantes - Vidrio propio - CPN - 56 días 1,400 1,200 1,000 0,800 0,600 0,400 0,200-0, Página 12 de 13

13 Gráfico 7 Datos enviados por los participantes - Vidrio propio - CPP - 14 días 0,250 0,200 0,150 0,100 0,050-0,050-0,100-0, Gráfico 8 Datos enviados por los participantes - Vidrio propio - CPP - 56 días 0,500 0,400 0,300 0,200 0,100-0,100-0,200-0, Página 13 de 13