CAPÍTULO 5 MATERIALES Y MÉTODOS 5.1 Materiales Los materiales y reactivos que se utilizaron para la realización de este proyecto se muestran en la Tabla 5.1. 5.2 Métodos 5.2.1 Caracterización del Agua Se recolectó una muestra de agua de 4 L del pozo No.1Bis en un galón de polietileno. Se envió al OOMAPAS-N para la caracterización fisicoquímica. Para la recolección de la muestra se siguieron las recomendaciones que especifica la norma oficial mexicana NOM-014-SSA1-1993 (NOM-014) Procedimientos sanitarios para el muestreo de agua para uso y consumo humano en sistemas de abastecimiento de agua públicos y privados. 5.2.2 Alternativas de Métodos para Tratamiento de Agua Se realizaron pruebas preliminares con tres alternativas de tratamiento de agua para el pozo No.1Bis. Primeramente se realizaron pruebas preliminares a nivel laboratorio con dos alternativas: adsorción con carbón activado acondicionado con nitrato de plata y electrocoagulación para la reducción de cloruros. Posteriormente se realizaron pruebas con una tercera alternativa: intercambio iónico utilizando resina mixta Purolite NRW-37 para la reducción de cloruros y dureza total. Se evaluó la eficiencia en la reducción de cloruros y dureza total en el agua tratada según la alternativa aplicada.
Tabla 5.1 Materiales y reactivos. Materiales Buretas de 25 ml pyrex, 2 Desecador, 1 Dosificador, 2 Embudo de separación 24/40 pyrex, 1 Embudo de separación 250mL kimax, 1 Espátula, 2 Galón de plástico, 4 Hielera, 1 Matraz Erlenmeyer de 125 ml pyrex, 24 Mortero chico con mano, 1 Pesafiltro, 2 Pinza de 3 dedos, 2 Pinza para bureta, 2 Pipeta aforada de 10 ml, 4 Probeta de 100 ml kimax, 2 Probeta de 1000 ml, 2 Tapón monohoradado de corcho, 4 Vaso de precipitado de 100 ml pyrex, 4 Vaso de precipitado de 250 ml pyrex, 4 Vaso de precipitado de 1000 ml pyrex, 4 Balanza analítica marca ohaus, 1 Horno de secado marca felisa, 1 Equipo de electrocoagulación, 1 Agitador magnético, 1 Reactivos Resina mixta Purolite NRW-37 Carbón activado de cáscara de coco Nitrato de plata Solución amortiguadora para dureza, 250 ml Solución estándar de carbonato de calcio 0.02 N, 1 L Solución estándar de E.D.T.A. 0.02 N, 3 L Solución estándar de nitrato de plata 0.014 N, 3 L Solución indicadora de cromato de potasio, 250 ml Solución indicadora de negro de ericromo, 250 ml Solución patrón de cloruro de sodio 0.014N, 1 L
5.2.2.1 Adsorción por Medio de Carbón Activado Acondicionado con Nitrato de Plata Carbón activado acondicionado con nitrato de plata. Se dejó reposar 10 g de carbón activado de cáscara de coco en una solución de nitrato de plata 0.05 N por 24 horas. Se filtró y se dejo secar por 24 horas a temperatura ambiente. Una vez acondicionado el carbón activado se procedió a tratar el agua por el método de agitación. Se utilizaron diferentes concentraciones de carbón activado acondicionado con nitrato de plata: 0.5, 0.8, 1.0, 1.2 y 1.6%. Este método se realizó en un vaso de precipitado de un litro de capacidad y se utilizó un agitador magnético. Se tomó muestra de agua tratada cada 10 minutos y se determinó mediante análisis volumétrico la concentración de cloruros. 5.2.2.2 Electrocoagulación En este método se utilizó un equipo para electrocoagulación en al cual se instalaron celdas de fierro y aluminio. El método consistió en aplicar corriente eléctrica a través de las celdas de fierro o aluminio al agua para desestabilizar los cloruros presentes ella y formar coágulos y flóculos. 5.2.2.3 Método de Intercambio Iónico Este método se realizó utilizando resina mixta Purolite NRW-37 como intercambiador iónico. Este método tiene la capacidad de reducir tanto aniones (cloruros, Cl - ) como cationes (calcio, Ca 2+ y magnesio, Mg 2+ ). Con este método al igual que los anteriores se realizaron pruebas preliminares para verificar su capacidad de intercambio aniónico y catiónico. Este método se realizó de dos maneras:
Por Agitación. Se trató el agua con diferentes concentraciones de resina mixta Purolite NRW-37 desde 0.1 al 2%. Se realizó en un vaso de precipitado de un litro de capacidad y se utilizó un agitador magnético. Se tomó muestra de agua tratada cada 10 minutos y se determinó mediante análisis volumétrico la concentración de cloruros y dureza total de calcio y magnesio. En columna. Se realizaron pruebas preliminares con lechos de resina mixta Purolite NRW-37 en diferentes proporciones: 5, 10 y 15gr. Se midió el flujo del agua en el efluente de la columna. Se tomó muestra de agua tratada cada 10 minutos y se determinó mediante análisis volumétrico la concentración de cloruros y dureza total, de calcio y magnesio. 5.2.3 Muestreo para Análisis y Tratamiento de Agua por Intercambio Iónico Cumpliendo con las especificaciones que marca la NOM-014 se recolectó una muestra de agua de 4 L del pozo No.1Bis en un galón de polietileno previamente lavado y enjuagado con el agua a muestrear. Se recolectó una muestra diaria por las mañanas durante 10 días. Las muestras de agua se conservaron en una hielera a una temperatura de 4ºC. Se transportaron al laboratorio JL-103 de la Universidad de Sonora Unidad Regional Sur, en un tiempo no mayor de 30 minutos después de su recolección. Se analizaron las muestras de agua para la caracterización en los parámetros de cloruros, dureza total, de calcio y magnesio antes y después del tratamiento por intercambio iónico en el laboratorio. Posteriormente, se les aplicó tratamiento a cada muestra para reducir las concentraciones de cloruros y dureza por medio de intercambio iónico en columna utilizando resina mixta Purolite NRW-37. Durante el tratamiento por intercambio iónico se tomaron muestras de agua cada 10 minutos para análisis y cuantificación de la concentración de cloruros, dureza total,
de calcio y magnesio, así como para evaluar el comportamiento y saturación de la resina. 5.2.4 Métodos de Análisis en el Laboratorio 5.2.4.1 Análisis de Cloruros Fundamento La determinación de cloruros se basa en una valoración con nitrato de plata utilizando como indicador cromato de potasio, la plata reacciona con los cloruros para formar un precipitado de cloruro de plata de color blanco. En las inmediaciones del punto de equivalencia al agotarse el ión cloruro, empieza la precipitación del cromato, la formación de cromato de plata puede identificarse por el cambio de color de la disolución a anaranjado-rojizo así como en la forma del precipitado, en ese momento se da por terminada la valoración (NMX-AA-073-SCFI-2001). Procedimiento Se agregaron 10 ml de la muestra de agua en un matraz E.M. de 150 ml y 6 gotas de cromato de potasio al 5%. Se tituló con solución patrón de nitrato de plata 0.01N hasta el vire de color de amarillo a amarillo naranja. Se anotó el volumen gastado de nitrato de plata 0.01N. Se calculó la concentración de cloruros con la Ec. 5.1. 35.45 = 1000 [5.1] Donde, V: ml de disolución de nitrato de plata 0.01N gastados en la titulación. N: normalidad del nitrato de plata.
5.2.4.2 Análisis de Dureza Total Fundamento El método se basa en la formación de complejos por la sal disódica del ácido etilendiaminotetraacético con los iones calcio y magnesio. El método consiste en una valoración empleando un indicador visual de punto final, el negro de eriocromo T, que es de color rojo en la presencia de calcio y magnesio y vira a azul cuando estos se encuentran acomplejados o ausentes. El complejo del E.D.T.A. con el calcio y el magnesio es más fuerte que el que estos iones forman con el negro de eriocromo T, de manera que la competencia por los iones se desplaza hacia la formación de los complejos con E.D.T.A. desapareciendo el color rojo de la disolución y tornándose azul (NMX-AA-072-SCFI-2001). Procedimiento Se agregaron 10 ml de la muestra de agua en un matraz E.M. de 150 ml, 6 gotas de solución amortiguadora y 4 gotas de solución de negro de ericromo. Se tituló con solución patrón de E.D.T.A. 0.02 N hasta el vire de color de rojizo a azul. Se anotó el volumen gastado de E.D.T.A 0.02 N. Se calculó la concentración de dureza total con la Ec. 5.2. = 50 1000 [5.2] Donde, V: ml de disolución de E.D.T.A. 0.02 N gastados en la titulación. N: normalidad del E.D.T.A.
5.2.4.3 Análisis de Dureza de Calcio Fundamento Cuando se añade a una muestra de agua, ácido etilendiaminotetracético (E.D.T.A.), los iones de calcio y magnesio que contiene el agua se combinan con el E.D.T.A. Se determina el calcio en forma directa, añadiendo NaOH para elevar el ph de la muestra entre 12 y 13 unidades, para que el magnesio precipite como hidróxido y no interfiera, se usa además, un indicador que se combina solamente con el calcio. Para el análisis de calcio la muestra es tratada con NaOH 4N, para obtener un ph de entre 12 y 13, lo que produce la precipitación del magnesio en forma de Mg(OH) 2. Enseguida se agrega el indicador murexida que forma un complejo de color rosa con el ion calcio y se procede a titular con solución de EDTA hasta la aparición de un complejo color púrpura (Franson, 1992). Procedimiento Se agregaron 10 ml de la muestra de agua en un matraz E.M. de 150 ml, 20 gotas de NaOH 6N y una pizca de indicador de murexida. Se tituló con solución de E.D.T.A. 0.02 N hasta el vire de color de rosa a violeta. Se anotó el volumen gastado de E.D.T.A.0.02 N. Se calculó la concentración de dureza calcio con la Ec. 5.3. = 50 1000 [5.3] Donde, V: ml de disolución de E.D.T.A. 0.02 N gastados en la titulación. N: normalidad del E.D.T.A.
5.2.4.4 Análisis de Dureza de Magnesio La dureza de magnesio es la diferencia entre la dureza total y la dureza de calcio Ec. 5.4. (Franson, 1992). = [5.4] 5.2.5 Tratamiento de Agua por Intercambio Iónico en Columna Se aplicó tratamiento a las muestras de agua para reducir las concentraciones de cloruros y dureza por medio del método de intercambio iónico, utilizando resina Purolite NRW-37 en columna en el laboratorio. El diseño de la columna en el laboratorio se muestra en la Figura 6.1. Se realizó para el diseño el siguiente procedimiento Se colocó papel filtro en el interior de un embudo de separación Pyrex 24/40 que se utilizó como columna. Se agregaron 15 ml de resina mixta Purolite NRW-37 en el interior de la columna. Se lavó la resina con agua destilada hasta obtener un lecho uniforme. Se colocó un embudo de separación marca Kimax en la parte superior de la columna. Por medio del embudo de separación se agregaron aproximadamente 2 L de agua a la columna de intercambio iónico (hasta saturar la resina) a un flujo promedio de 16.75 ml/min. Se recolectaron muestras de agua cada 10 minutos de tratamiento. Se tomaron un total de 12 muestras por tratamiento diariamente. Se analizaron las 12 muestras de agua tratada para determinar la concentración de cloruros, dureza total, de calcio y magnesio diariamente. Se anotaron los resultados.
Se determinó el promedio de los resultados de cloruros, dureza total, de calcio y magnesio de las 10 muestras de agua analizadas antes y después de cada tratamiento y se graficaron. 5.2.6 Determinación y Cálculos Realizados con Datos Experimentales en el Laboratorio 5.2.6.1 Tiempo de Ruptura (t R ) Aniónica (Cl - ) y Tiempo de Ruptura (t R ) Catiónica (Ca +2 y Mg +2 ) Para la determinación de los tiempos de ruptura de la resina mixta en el laboratorio se utilizaron las gráficas de curva de ruptura de cloruros y dureza total, de calcio y magnesio obtenidas después del tratamiento del agua por intercambio iónico. 5.2.6.2 meq de Aniones Retenidos (Cl - ) Los meq de aniones retenidos se calcularon con la Ec.5.5. ( ) = [5.5] 5.2.6.3 Capacidad de Intercambio Aniónico Experimental (CIAe) Se calculó con la Ec. 5.6 = ( ) [5.6] 5.2.6.4 meq de Cationes Retenidos (Ca +2 + Mg +2 ) Se calculó con la Ec. 5.7. ( + ) = ( + ) [5.7]
5.2.6.5 Capacidad de Intercambio Catiónico Experimental (CICe) Se calculó con la Ec. 5.8. = ( + ) [5.8] 5.2.6.6 Densidad de la Resina (ρ) Se determinó la densidad de la resina mixta antes de cada tratamiento de agua, obteniéndose un total de 10 determinaciones, Ec. 5.9 ρ = [5.9] Donde, ρ= densidad m= masa V= volumen 5.2.6.7 Diseño de la Columna para Tratamiento del Agua en el Pozo No.1Bis Con los resultados experimentales obtenidos en el tratamiento del agua por intercambio iónico en el laboratorio, se procedió a diseñar la columna para tratar 410,400 L de agua en el pozo No.1Bis, volumen que se abastece en 6 horas. Para el diseño de la columna se realizaron las siguientes determinaciones y cálculos: meq aniónicos a reducir (Cl - ). Se determinaron con la Ec. 5.10. ó = ó [5.10] Volumen de la resina aniónica (VRA). Se consideró que el 60% de resina mixta es resina aniónica NRW-400. Se determinó el volumen con la Ec. 5.11. = ó 0.60 [5.11]
meq catiónicos a reducir (Cla +2 + Mg +2 ). Se determinaron con la Ec. 5.12. ó = ó [5.12] Volumen de la resina catiónica (VRC). Se consideró que el 40% de resina mixta es resina catiónica NRW-100. Se determinó el volumen con la Ec. 5.11. = ó 0.40 [5.11] Volumen de resina mixta Purolite NRW-37 (VRM). El volumen de resina mixta determinó mediante la suma del volumen de resina aniónica NRW-400 y catiónica NRW-100, Ec. 5.12. = + [5.12] Volumen de la columna. Se consideró un 25% de espacio para expansión al calcular el volumen de la columna, Ec. 5.13. = 1 0.75 [5.13] Área de la columna. Para determinar el área de la columna se consideró un diámetro (D) de 1.5 m Ec. 5.14. Á = 4 [5.14] Altura de la columna. Se calculó la altura de la columna con la Ec. 5.15 = Á [ 5.15]