PRÁCTICA Nº 4 GRAVIMETRÍA OBJETIVOS. Determinar el porcentaje de humedad y cenizas en alimentos y suelo. I. FUNDAMENTO TEÓRICO. El término Gravimetría (del lat. gravis, pesado, y metría, medida), se refiere a la separación, por medios mecánicos, de los minerales y la ganga (materia que acompaña a los minerales y que se separa de ellos como inútil), basándose en sus respectivas densidades. 3 Los métodos gravimétricos se clasifican con base a la forma en que se efectúa la separación de la sustancia a determinar y los más importantes son: 1. MÉTODO POR PRECIPITACIÓN: En éste el analito es convertido en un precipitado poco soluble, luego se filtra, se purifica, es convertido en un producto de composición química conocida y se pesa. Para que este método pueda aplicarse se requiere que el analito cumpla ciertas propiedades. 3 Baja solubilidad Alta pureza al precipitar Alta filtrabilidad Composición química definida al precipitar 2. MÉTODO POR VOLATILIZACIÓN: En este método se miden los componentes de la muestra que son o pueden ser volátiles. El método será directo si evaporamos el analito y lo hacemos pasar a través de una sustancia absorbente que ha sido previamente pesada así la ganancia de peso corresponderá al analito buscado; el método será indirecto si volatilizamos el analito y pesamos el residuo posterior a la volatilización así pues la pérdida de peso sufrida corresponde al analito que ha sido volatilizado. El método por volatilización solamente puede utilizarse si el analito es la única sustancia volátil o si el absorbente es selectivo para el analito. 3 56
El peso de la muestra antes y después de la volatilización de un solo compuesto puede servir para la determinación gravimétrica indirecta del agua y de dióxido de carbono. Para el agua se utilizan temperaturas entre 105 0 y 110 0 C, para el CO 2 se utilizan temperaturas más elevadas. Todos los alimentos, cualquiera que sea el método de industrialización a que hayan sido sometidos, contienen agua en mayor o menor proporción. Las cifras de contenido en agua varían entre un 60 y 95% en los alimentos naturales. El agua puede decirse que existe en dos formas generales: "Agua libre o agua no esencial" y "Agua ligada o Agua esencial". El agua libre o absorbida, que es la forma predominante, se libera con gran facilidad y es estimada en la mayor parte de los métodos usados para el cálculo del contenido en agua. El agua ligada se halla combinada o absorbida. Se encuentra en los alimentos como agua de cristalización (en los hidratos) o ligadas a las proteínas. Estas formas requieren para su eliminación en forma de vapor un calentamiento de distinta intensidad. Parte de la misma permanece ligada al alimento incluso a temperatura que lo carboniza. 4 57
II. FUNDAMENTO QUÍMICO. 1. DETERMINACIÓN DEL PORCENTAJE DE HUMEDAD El método se basa en la perdida de peso que sufre una muestra por calentamiento hasta obtener peso constante. Esta pérdida de peso se debe a la evaporación del agua a la temperatura de ebullición o cerca de ella. 2. DETERMINACIÓN DEL PORCENTAJE DE CENIZAS La muestra se incinera a una temperatura de 550ºC para quemar todo el material orgánico. El material inorgánico que no se destruye a esta temperatura como son los minerales, se le llama ceniza. 58
III. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS. MATERIALES REACTIVOS EQUIPOS Crisol de porcelana mediano con tapa Pinzas para crisoles Espátula Trípode Triángulo de porcelana Cereales Leche en polvo Harina de Maíz Suelo tamizado Balanza analítica Desecador Estufa Horno programable o Mufla Mechero 59
IV. PARTE EXPERIMENTAL. MÉTODO MÉTODO GRAVIMÉTRICO INDIRECTO 1. Determinación del porcentaje de humedad 2. Determinación del porcentaje de cenizas PROCEDIMIENTO Coloque previamente el crisol en la estufa a 103ºC durante 1 hora para eliminar humedad Trascurrido el tiempo, saque el crisol y llévelo al desecador durante 20 minutos aproximadamente para llevar a temperatura ambiente Pese en la balanza analítica el crisol vacío y anote el valor. A este valor llámelo (B) Pese entre 2 y 5 g de la muestra en el crisol. A este valor llámelo (A) Lleve el crisol con la muestra a la estufa a una temperatura de 100 105ºC durante un tiempo de 1 hora Sáquelo y colóquelo en el desecador déjelo 20 minutos para llevar a temperatura ambiente Pese el crisol con el residuo y anote el valor. A este valor llámelo (C) Realice los cálculos y guarde el crisol con el residuo seco para determinar el porcentaje de cenizas (ver tabla Nº 13.3) El crisol más residuo seco se lleva al mechero, el residuo se incinera hasta que ya no desprenda humo, con esto se elimina el resto de agua presente Llevar al Horno o Mufla a una temperatura de 550ºC por 45 minutos Sacar y llevar al desecador durante 20 minutos hasta llevar a temperatura ambiente Pesar y calcular. A este peso llámelo (D) (ver tabla Nº 13.3) 60
Tabla Nº 13.3. Cálculos para la determinación de humedad y cenizas ECUACIONES M Agua % Humedad = x 100 M muestra A-(C-B) % Humedad = x 100 A M seca % Materia seca = x 100 M muestra (C-B) % Materia seca = x 100 A M cenizas %Cenizas = x 100 M muestra D B %Cenizas = x 100 A LEYENDA M Agua = Masa de agua M muestra = Masa de muestra A = Masa de materia inicial (masa húmeda; M muestra) B = Masa del crisol pesado C = Masa del crisol con la muestra después del secado M seca = Masa de materia seca M muestra = Masa de muestra A = Masa de materia inicial (masa húmeda; M muestra) B = Masa del crisol pesado C = Masa del crisol con la muestra después del secado M cenizas = Masa de cenizas M muestra = Masa de muestra A = Masa de materia inicial (masa húmeda; M muestra) B = Masa del crisol pesado D = Masa crisol + muestra 61