El FTIR como herramienta de análisis en industria de aromas y fragancias. Damián Colás - Agente de ventas División de Espectroscopia

Transcripción

1 El FTIR como herramienta de análisis en industria de aromas y fragancias Damián Colás - Agente de ventas División de Espectroscopia

2 ESPECTROSCOPIA ATÓMICA Técnicas de análisis elemental Nuevo!! AA Llama MP-AES ICP-MS AA Cámara de Grafito Nuevo!! ICP-OES ICP-MS QQQ

3 ESPECTROSCOPIA MOLECULAR Nuevo! UV-Vis UV-Vis-NIR Nuevo! Fluorescencia Nuevo! FT-IR

4 El PODER del Agilent Cary 630 FTIR Las ventajas I 2 R

5 INTUITIVO: Flexibilidad de muestreo Innovación tecnológica que soluciona los problemas del laboratorio Dialpath Módulo principal TumblIR Reflectancia Difusa Transmisión ATR Diamante

6 INNOVADOR: Tecnología revolucionaria para el análisis de líquidos usando el DialPath NUNCA MÁS MONTARÁS UNA CELDA 3 PASOS OPTICOS=3 CELDAS= 1 MUESTRA NO MÁS DILUCIONES Pathlength (μm) Typical Conc. Range 30 Neat - 0.1% 50 50% ppm % ppm % - 50 ppm

7 INTUITIVO: La mejor opción de software Métodos precargados y asistente en el muestreo y limpieza El Software va guiando al usuario a través del método seleccionado. También reconoce la interfaz correcta de muestreo para guiar en la técnica de muestreo y limpieza. También para 21 CFR

8 ANALISIS DE TRAZAS DE MENTOL EN ALCOHOL MEDIANTE FTIR El mentol es un compuesto de interés que viene siendo empleado como aditivo en la preparación de alimentos, perfumería, farmacia y parafarmacia y en preparados para la higiene bucal, su cuantificación resulta necesaria para una correcta dosificación del mismo y para el control de los procesos que emplean este agente en los productos finales.

9 Espectros superpuestos de un blanco de alcohol y de una muestra de alcohol con 0.20% de mentol. Espectros tomados en ATR de diamante a resolución de 4cm-1y 16 barridos. Espectros superpuestos de un blanco de alcohol y de una muestra de alcohol con 0.20% de mentol. Espectros tomados en Dialpath a 50 micras de paso òptico a resolución de 4cm-1y 16 barridos.

10 A. Espectro de una muestra de 0.20% de mentol en alcohol una vez evaporado el disolvente. B. Espectro referencia del mentol. C. Espectro referencia del etanol.

11 Intervalo de adquisición cm -1 Número de barridos (background) 32 Número de barridos (muestras) 16 Resolución 4 cm -1 Apodización HappGenzel Ganancia 245 Zero Fill Factor Ninguno Modo de adquisición Absorbancia Modo de trabajo ATR ZnSe Multirrebote

12 CAPTACIÓN DE LOS DATOS ANALÍTICOS Dificultad: Visualizar el cambio del espectro en el momento de la evaporación del disolvente. SOLUCIÓN : SOFT MICROLAB adquiere datos a tipo real y se visualiza en pantalla, previo al análisis. Dificultad: El mentol sublima SOLUCIÓN: 16 barridos en menos 10 segundos. La optimización del volumen de muestra inyectado y del nº de barridos nos orientó a establecer un método con 100 microlitros de volumen de inyección y 16 barridos de adquisición a 4 cm-1 de resolución.

13 CALIBRACION Las calibraciones y la comprobación de la linealidad de la respuesta del ensayo se realizaron a partir de diluciones de la muestra de 0.15% de mentol empleando como diluyente etanol comercial absoluto Los puntos de concentración preparados por dilución volumétrica fueron los siguientes: 1500, 1000, 750, 500, 250, 150, 75 y 0 ppm. Para las medidas se adicionó un volumen de 100 microlitros de cada una de las disoluciones. La cuantificación del mentol se realizó inmediatamente después de dejar secar el disolvente a partir de la integración del área de sus picos característicos a 1045 y 1025 cm -1.

14 Como puede apreciarse la respuesta del método resulta proporcional con la concentración en todo el intervalo de concentraciones analizado y muestra un coeficiente de correlación excelente. El límite de detección en las condiciones del método descrito es de 11 ppm de mentol en alcohol, establecido a partir de las lecturas de 5 blancos. El error relativo en las muestras en las determinaciones efectuadas dentro del intervalo de la calibración resulta inferior al 5%. Como puede apreciarse en los espectros de las muestras duplicadas la señal solapa perfectamente a todos los niveles de concentración, lo que verifica la buena reproducibilidad del método de análisis. Figura 6. Espectros superpuestos de tres niveles de concentración de mentol en alcohol a concentraciones de 0.125, 0,0125 y 0,005% preparadas por duplicado.

15 CONCLUSIONES El espectrómetro Agilent CARY 630 FTIR equipado con el módulo ATR multirrebote de ZnSe permiten la cuantificación de las muestras de mentol en etanol dentro del intervalo de concentraciones necesario para esta aplicación No es necesario recoger un número elevado de espectros para obtener una buena relación señal/ruido, lo que permite el análisis más rápido de las muestras y evitar la pérdida del compuesto por sublimación. La posibilidad que ofrece el software del instrumento para poder seguir a tiempo real la lectura del espectro resulta fundamental para determinar el momento de la evaporación del disolvente y el comienzo de la toma de los espectros. Los datos de las calibraciones y muestras analizados muestran que la sensibilidad del método, la repetitividad de las medidas y la linealidad del ensayo son las adecuadas para llevar a cabo correctamente las determinaciones.

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