Guía de Problemas. Espectrofotometría: Técnicas de Muestreo, Análisis e Interpretación de Datos Ingeniería Ambiental

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1 Guía de Problemas Espectrofotometría: 1- La absortividad molar de una solución del complejo formado por Bi(III) y tiourea es 9,32x10 3 L/mol x cm a 470 nm. Cuál es la absorbancia de una solución 3,79x10-5 M de este complejo si se mide a 470 nm en una celda de 1 cm? 2- La tabla corresponde a Abs de soluciones estándares de la sustancia x Se cumple la Ley de Lambert- Beer en este intervalo de concentraciones? Si no fuera así, cuál es el límite superior de concentración del rango lineal? Determinar la concentración de X cuya Abs es 0,116 medida en las mismas condiciones experimentales. X mmolar Absorbancia 0,20 0,032 0,50 0,081 1,30 0,206 3,12 0,495 7,81 0, Una solución de clorofila en etanol cuya concentración es de 0,08 mg/ml tiene una Abs de 0,8 y una solución de clorofila de concentración desconocida tiene una Abs de 0,120. Diga: a) Qué coloca en el tubo blanco? b) Cuántos mg de clorofila hay en un ml de la solución problema? c) Cuántos mg en un L? 4- A partir de 0,2 g de vegetal se extrajo totalmente la clorofila la que se solubilizó en 30 ml de etanol. La abs de esta solución es de 0,02, mientras el testigo de clorofila de concentración 0,01% tiene una Abs de 0,04. Diga a) Cuál es la concentración de la solución de clorofila extraída del vegetal? b) Cuántos g de clorofila hay en los 30 ml de solución? c) Cuántos g de clorofila hay en 0,02 g de vegetal? d) Cuántos g de clorofila hay por g de vegetal? 5- Una solución de glucosa de concentración desconocida dio, por el método de la O-toluidina, una Abs=0,45 (Testigo/estándar de concentración 1 g/l, Abs=0,55; Blanco, Abs=0,05). Si de dicha solución se desea obtener 40 mg de glucosa, qué volumen de solución se debe pipetear? 6- Calcular el coeficiente de extinción molar del p-nitrofenol si A=0,2 y la concentración es 11,428 mmoles/l. La Long de onda es 410 nm y b=1 cm. 7- Una solución que contiene dos sustancias A y B tiene una Abs= 0,365 en una cubeta de 1 cm a 350 nm y de 0,225 a 400 nm. Los coeficientes de extinción molar de las dos sustancias a esas longitudes de onda se detallan en la tabla adjunta. Calcule las concentraciones de A y de B en la solución. Long. de onda 350 nm 400 nm sustancia A

2 sustancia B Se determinó sodio en una serie de muestras de cemento por espectroscopia de emisión de llama. El fotómetro se calibró con una serie de patrones que contienen: Contenido de Na2O µg /ml Lecturas por Espectroscopia de Emisión de Llama 0 3,1 3,2 3, ,5 20,6 20, ,9 41, ,1 56,3 55, ,3 78,1 78,0 Representar los datos indicando la curva patrón, su ecuación, límite de detección y límite de cuantificación (brinde los cálculos correspondientes). Al repetir el análisis de las muestras de 1,000 g de cemento que se disolvieron en HCl y se diluyeron a 100 ml tras neutralizar, se obtuvieron los siguientes datos: Repeticiones Lectura de Emisión Blanco Muestra A Muestra B Muestra C Repetición 1 5,1 28,6 40,7 73,1 Repetición 2 4,8 28,2 41,2 72,1 Repetición 3 4,9 28,9 40,2 Derramada Calcular el % de Na2O en cada muestra Cuál es la desviación estándar absoluta y coeficiente de variación para el promedio de cada determinación? 9) A partir de los datos experimentales de la tabla indicar: Protocolo de trabajo (blanco, curva de calibración a partir del estándar concentrado y muestras). Suponer que todas las muestras se procesaron sobre compost húmedo del cual se pesó 4 g /40 ml de agua. Humedad 23%. Indicar si las muestras se pueden procesar en crudo o se deben diluir. Realice los cálculos de LD, LC y Rango lineal de respuesta. Verificar que las muestras cumplan con Ley de Lambert y Beer. CSA (mg O2/L) Leer a 600 nm Testigo concentrado: 1600 mg C/L Lectura de absorbancia lineal hasta 0,550 Tubo Blanco 1 0,017 Blanco 2 0,018 Blanco 3 0,047 Abs. (600 nm)

3 Blanco 4 0,015 Testigo ,181 Testigo ,176 Testigo 800 0,162 Testigo 400 0,080 Testigo 200 0,042 Muestra 1 0,023 Muestra 1 0,020 Muestra 1 0,019 Muestra 2 0,032 Muestra 2 0,030 Muestra 2 0,030 Muestra 3 0,156 Muestra 3 0,159 Muestra 3 0,157 Muestra 4 0,185 Muestra 4 0,187 Muestra 4 0,172 10) Entre los análisis del suelo de un bosque que sufrió un siniestro (incendio), se determina NO 3 - por dos métodos diferentes: método colorimétrico y un método potenciométrico (ISE de nitratos). Se desea testear si el método potenciométrico puede reemplazar al método colorimétrico considerado de referencia, para ello considere un nivel de confianza del 95%. Método Colorimétrico [mg NO - 3 /L de extracto] Método Potenciométrico mg de NO 3 - /1000 ml de dilución final 410 8, , , , , , , , , , ,0

4 Al utilizar el electrodo calibrado entre 1 ppm y 10 ppm. La medición para el extracto sin diluir estuvo fuera de rango de la curva de calibración; por esta razón, se tomó 5 ml del mismo y se diluyó a 250 ml finales cuyos resultados se expresan en ppm en la segunda columna de la tabla arriba mostrada. El extracto se preparó a partir de 5 g de suelo en 50 ml de extractante. * En caso de ser necesario eliminar datos mediante algún test de los aprendidos, utilizar un nivel de confianza del 95% 11) A partir de los datos experimentales de la tabla indicar: Realice los cálculos de LD, LC y Rango lineal de respuesta. Verificar que las muestras cumplan con Ley de Lambert y Beer y explique a que se deben los posibles desvíos de la misma. DQO (mg O 2 /L) Leer a 600 nm Testigo concentrado: 1000 mg O 2 /L Lectura de absorbancia lineal hasta 0,500 Tubo Blanco 1 0,017 Blanco 2 0,018 Blanco 3 0,015 Abs. (600 nm) Testigo 250 0,080 Testigo 500 0,162 Testigo 750 0,240 Testigo ,270 Testigo ,280 Muestra 1 0,020 Muestra 1 0,021 Muestra 1 0,019 Muestra 1 0,018 Muestra 1 0,008 Muestra 2 0,029 Muestra 2 0,030 Muestra 2 0,330

5 Muestra 2 0,029 Muestra 2 0,031 Muestra 3 0,167 Muestra 3 0,168 Muestra 3 0,170 Muestra 3 0,169 Muestra 3 0,166 Muestra 4 0,330 Muestra 4 0,320 Muestra 4 0,310 Muestra 4 0,315 Muestra 4 0, Para la determinación de aluminio en muestras de agua de río, se utilizó el método de adición de estándar. En todos los casos se empleó un volumen de muestra de 10 ml a las cuales se les adiciono una solución patrón (S) de aluminio 0,15 mm. Por último, todas las soluciones se diluyeron a un volumen final de 25 ml, y se obtuvieron los resultados presentados en la tabla 4 Determine la concentración de Al en la muestra. Rta: 3,03 x Al reaccionar el peróxido de hidrógeno con el luminol, se observa que la intensidad de quimioluminiscencia del luminol es proporcional a su concentración inicial. Para determinar la concentración de luminol de una muestra, se preparó una curva de adición de estándar a volumen variable con un volumen inicial de muestra de 25 ml, utilizando una solución patrón de luminol 0,525 M se obtuvieron los siguientes resultados.

6 Determine la concentración del luminol en la muestra del problema. Rta: 0,0028 M. 14- El nitrito se suele determinar mediante un procedimiento espectrofotométrico en el que se utiliza la reacción de Griess. Una muestra que contiene nitrito se hace reaccionar con sulfanilimida y N-(1-naftil) etilendiamina para se forme una especie coloreada que absorbe a 550 nm. Se sacan alícuotas de 5 ml de la muestra y se vacían en matraces volumétricos de 50 ml. A cada matráz se le agregan 0, 2, 4, 5 y 8 ml de una solución patrón que contiene 10 µm de nitrito y se añaden los reactivos que forman color. Después de la solución por volumen, se mide la absorbancia de cada una de las soluciones y se obtienen las siguientes absorbancias: 0,139; 0,299; 0,486; 0,689 y 0,865. Determine la concentración de nitrito en la muestra original. Rta: 2,8 µm 15- Una muestra de 2 ml de orina se trató con un reactivo que genera color con fosfato, después de lo cual la muestra se diluyó hasta 100 ml. A una segunda muestra de 2 ml se le añadieron 5 ml de una solución de fosfato que contenía 0,03 mg de fosfato por ml de solución y se la trató igual que la original. La absorbancia de la primera solución fue 0,428 mientras que la de la segunda fue 0,538. Calcule la concentración de fosfato por ml de muestra. Rta. 0,292 mg de fosfato / ml de muestra. 16- Se determinó sodio en una serie de muestras de cemento mediante espectroscopia de emisión de llama. El fotómetro de llama se calibró con una serie de patrones de NaCl que contenían sodio equivalente a 0; 20,0; 40,0; 60;0 y 80,0 ug de Na2O por mililitro. Las lecgtruas del instrumento R para estas soluciones fueron 3,1; 21,3; 40,9; 57,1 y 77,3. Se obtuvieron los siguientes datos al repetir el análisis en muestras de 1 g de cemento que se disolvieron en HCl y se diluyeron a 100 ml. Para cada determinación se utilizaron 10 ml de muestra. Blanco Muestra A Muestra B Muestra C Repetición 1 5,1 11,1 28,6 84,2 Repetición 2 4,8 7,1 28,2 84,2 Repetición 3 4,5 6,9 28,1 84,8 Repetición 4 4,9 7,3 21,9 83,9 Calcule la concentración de Na2O por kg de cemento en cada muestra. 17- Para determinar cromo en una muestra sólida, se tomaron 1,2 g de muestra, se la pulverizó y se la trasvasó a contenedor de 150 ml. Se le adicionó agua hasta volumen final, se agitó durante dos horas y se filtró. Para la determinación en extracto, se tomaron cinco muestras de 10 ml y se vaciaron en matraces de 50 ml. Se añadieron volúmenes de patrón que contenían 12,2 ppm de cromo a los matraces y después se diluyeron a volumen. Patrón (ml) Abs 0 0,201

7 10 0, , , ,554 Indicar el protocolo y la concentración de cromo en la muestra sólida. Técnicas de Muestreo, Análisis e Interpretación de Datos

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