UNIDAD IZTAPALAPA DIVISIÓN DE CIENCIAS BASICAS E INGENIERIA. Dr. Jaime Vernon Carter

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1 UNIVERSIDAD AUTONOMA METROPOLITANA UNIDAD IZTAPALAPA DIVISIÓN DE CIENCIAS BASICAS E INGENIERIA INGENIERIA QUÍMICA Laboratorio de Operaciones Unitarias Autor: Dr. Jaime Vernon Carter

2 PRACTICA 2 EMULSIFICACIÓN OBJETIVOS: Comprender los principios básicos de emulsificación Elaborar emulsiones de aceite en agua y de agua en aceite Conocer distintos tipos de agentes emulsificantes Distinguir los diferentes tipos de equipos para homogenizar el tamaño de la partícula TEORÍA. La emulsificación se puede definir como una operación en la que dos líquidos que son normalmente inmiscibles se mezclan íntimamente, un líquido (la fase interna, discontinua o dispersa) se dispersa en forma de pequeñas gotas o glóbulos en el otro ( fase externa, continua o dispersante). En la mayoría de las emulsiones los dos líquidos involucrados son el agua (W) y el aceite (O), aunque en raras ocasiones se encuentran puros. La fase acuosa puede consistir en soluciones de sales, azúcares, colorantes y materiales coloidales hidrofílicos. La fase oleosa puede consistir de mezclas de aceites esenciales, hidrocarburos, ceras, resinas y en general de materiales hidrofóbicos. Para formar una emulsión estable es necesario el incluir un tercer componente denominado agente emulsificante. Al mezclarse el aceite con el agua pueden formarse dos tipos de emulsiones: a) si el aceite se dispersa con el agua se tiene una emulsión de aceite-en-agua (O/W). Alternativamente si el agua es la fase dispersa se tiene una emulsión de agua-en-aceite (W/O) (Fig.1). Las emulsiones tienden a exhibir la mayoría de las propiedades del líquido que forma la fase continua. Entre los factores que afectan el tipo de emulsión formada cuando se mezclan aceite y agua están: a) Las proporciones relativas de las fases. b) El tipo y concentración de los agentes emulsificantes c) El método de preparación de la emulsión.

3 Fig.1 Tipos de emulsiones. Tensión Interfacial En la interfase entre dos líquidos inmiscibles existe una cantidad de energía libre que surge del desbalance en las fuerzas cohesivas entre los dos líquidos. Esta energía causa que la interfase se contraiga para formar la área interfacial más pequeña posible. En una emulsión la fase dispersa siempre tiende a formar glóbulos esféricos ya que de ésta manera se tiene el área interfacial más pequeña por unidad de volumen de líquido. Estas gotas tienden a coalescerse para formar gotas más grandes, con el fin de reducir aún más el área interfacial. En una emulsión cruda éste proceso continúa hasta que se logra la separación de las dos fases por completo. Por el otro lado, la formación de la emulsión involucra la creación de un gran número de nuevas interfases, lo cual es contrario a la tendencia de disminuir el área interfacial. A mayor tensión interfacial menor estabilidad de la emulsión. Agentes Emulsificantes Tienen dos funciones generales: a) Reducir la tensión entre los líquidos a ser emulsificados b) Prevenir la coalescencia de las gotas dispersas. Existen muchos tipos de agentes emulsificantes: proteínas, polisacáridos, fosfolipidos, esteres de sorbitán de ácidos grasos, sólidos finamente divididos como el carbón y la bentonita. La mayoría de los agentes emulsificantes consisten de moléculas que contienen una mezcla de grupos polares y no polares. Por ejemplo, el palmitato de sodio, un jabón tiene la siguiente estructura ( Fig. 2):

4 Fig.2 Molécula de palmitato de sodio. La parte hidrocarbonada de la molécula es no polar y el grupo -COONa es el polar. Una convención es la de representar por un rectángulo el grupo no polar y por un círculo el grupo polar. En una emulsión un agente emulsificante de ésta naturaleza se absorbe en la interfase entre las fases y disminuye la tensión interfacial. Las moléculas absorbidas se orientan en la interfase de manera que las moléculas no polares apuntan hacia la fase oleosa y las polares hacia la fase acuosa (Fig.3). De tal manera se forma una capa de agente emulsificante en la interfase. Esta capa de emulsificante actúa como un recubrimiento protectivo de las gotas de la fase interna, previniendo que se coalescan bajo la influencia de la tensión interfacial. Fig.3 Orientación de tenso activo en la interfase La fase en la que el agente emulsificante es más soluble, como una regla general, tiende a volverse la fase externa.

5 Balance hidrofílico-lipofílico (HLB) Valor que indica la solubilidad en agua o aceite de un emulsificante, y por lo tanto indica que emulsión se tendera a formar. La escala original del HLB va de 1 a 20, aunque algunos emulsificantes tienen valores mayores. El valor de HLB es quizás el criterio más empleado para clasificar y emplear emulsificantes; aquellos con HLB bajos (menor a 8) muestran mayor solubilidad en aceite y son por ello más efectivos para preparar emulsiones W/O; por el contrario, los emulsificantes con HLB alto (mayor a 14) son más solubles en agua y por lo tanto se recomiendan para preparar emulsiones O/W. Preparación de emulsiones Los siguientes pasos son útiles en la formulación de una emulsión: i) Escoger el agente emulsificante de acuerdo a la emulsión requerida, v.gr. O/W o W/O. ii) El porcentaje en volumen de la fase interna afecta al tipo de emulsión formada. La fase en mayor proporción tiene a volverse la fase externa. Emulsiones con fases internas mayores del 50% son difíciles de producir y manipular. iii) La temperatura de emulsificación debe establecerse. La tensión interfacial y la viscosidad disminuyen con incrementos de temperatura. iv) Preparar las dos fases por separado. v) Solubilizar los agentes emulsificantes en la fase a la que sean más afines. vi) Agregar gradualmente la fase interna a la externa. MATERIAL Y REACTIVOS Utilizar como agentes emulsificantes al POLISORBAC 80 (Monooleato de sorbitán) con un HLB de 4.7. Emplear aceite mineral como fase dispersa y agua como fase continua. Mezclar el Polisorbac 80 y el Sorbac 60 de manera que se obtengan un HLB de 8.0 y otro HLB de La mezcla de HLB de 8.0 se dispersa en el aceite mineral, mientras que la de HLB de 14.0 en agua. Para hacer la emulsión ruda se pueden emplear los agitadores descritos en la práctica de agitación de líquidos. Para disminuir el tamaño de partícula se emplean homogenizadores de presión, que consiste básicamente de una válvula de homogenización y una bomba de alta presión. (Fig.4).

6 Fig.4 Esquema de un homogeneizador a presión. Los molinos coloidales consisten de una superficie estacionaría y de una superficie rotante separadas por un pequeño espacio ajustable. (Fig.5). Fig.5 Diagrama de un molino coloidal Por último, existen los implementos de emulsificación ultrasónica, en las que se emplean ondas de sonido que hacen vibrar una lámina que imparte frecuencia ultrasónica a los líquidos emulsificándolos.

7 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL SUGERIDO. Formación de la emulsión Hacer una emulsión de O/W y otra de W/O cuyas fases dispersas sean del 30 % (v/v) y la concentración de agente emulsificante del 3% (w/w). En cada caso, añadir gota a gota la fase dispersa a la fase continua que se encuentra agitada por medio de un agitador mecánico. Una vez que se añade la última gota de la fase dispersa agitar la mezcla por 3 minutos. A esta emulsión se le nombra emulsión cruda. Separar una muestra para su caracterización. Al resto de la emulsión cruda se le homogeniza en un homogenizador de presión aplicando una presión de 1500 psig, y luego una presión de 500 psig Evaluación de la emulsión A las emulsiones resultantes diluir una gota de aceite o agua para ver que tipo de emulsión resultó. Medir el tamaño de glóbulo a 50 gotas de cada emulsión con un microscopio óptico, y obtener un histograma y el tamaño volumétrico de tamaño de glóbulo. Medir las propiedades reológicas de las emulsiones con un viscosímetro Brookfield. RESULTADOS A REPORTAR Y DISCUTIR 1. Para cada emulsión reportar que tipo de emulsión resulto formada. 2. Reportar la distribución de tamaño de glóbulo y el tamaño promedio de glóbulo de cada emulsión cruda y homogeneizada. 3. Reportar las curvas de flujo para cada emulsión y el efecto del tamaño de glóbulo en las propiedades reológicas de las emulsiones.

8 BIBLIOGRAFÍA Emulsions and Solubilization. Shinoda, K, Y Friberg, S. John Wiley & Sons, Nueva York, Food Engineering Operations Brennan, J.G., Butters, J.R., Cowell, N.D. y Lilly, A.E.V Applied Science Publishers Ltd. Londres