Síntesis, caracterización y evaluación fotocatalítica de materiales TiO 2 dopados con nitrógeno bajo irradiación solar simulada

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1 Síntesis, caracterización y evaluación fotocatalítica de materiales TiO 2 dopados con nitrógeno bajo irradiación solar simulada S. Murcia-López 1, M.C. Hidalgo 2, J.A. Navio 2., G. Restrepo 1, J.M. Marín 1, * 1 Procesos Fisicoquímicos Aplicados, Universidad de Antioquia, Carrera 53 # 61-30, Medellín (Colombia) 2 Instituto de Ciencia de Materiales de Sevilla (ICMSE). Centro Mixto CSIC- Universidad de Sevilla. Américo Vespucio, 49, Sevilla (España) Resumen En el presente trabajo, se llevó a cabo la síntesis de materiales TiO 2 dopados con bajas concentraciones de nitrógeno, a través de síntesis sol-gel seguida de tratamiento hidrotermal, con el objetivo de obtener fotocatalizadores con actividad mejorada, pensados para aplicaciones de degradación fotocatalítica bajo radiación solar simulada. Bajo ciertas condiciones de preparación, fue posible obtener un material N-TiO 2 con una mejor respuesta que el TiO 2 intrínseco. Asimismo, se llevaron a cabo la caracterización y la evaluación de los catalizadores en la degradación fotocatalítica de fenol bajo dos condiciones de iluminación (UV-vis y vis). Se observó también la aparición de especies secundarias volátiles NH 4 Cl, que tuvieron importante influencia en las características fisicoquímicas del N-TiO 2. Palabras claves Fotocatálisis, TiO 2, dopaje, nitrógeno. Introducción Es bien sabido que el TiO 2 es el semiconductor más estudiado en fotocatálisis heterogénea, debido a que ciertas características como la estabilidad, el alto poder oxidativo y la baja toxicidad lo hacen deseable en diversas aplicaciones. Sin embargo, como consecuencia de su alto band gap ( ev), solo es activo bajo irradiación UV-A, limitando su uso en aplicaciones con radiación solar. Por esta razón, en los últimos años se ha desarrollado un creciente número de estudios, buscando tanto extender su rango de absorción como mejorar su respuesta fotocatalítica. En este sentido, el dopaje aniónico, en particular con nitrógeno, ha dado lugar a materiales TiO 2-x N x con características mejoradas, a través de la creación de estados localizados y centros de color, responsables de ampliar su respuesta al visible [1, 2]. En el presente trabajo se llevaron a cabo la síntesis, caracterización y evaluación fotocatalítica de materiales TiO 2 dopados con nitrógeno. Métodos Los materiales fueron preparados con un método de química suave, a través de síntesis sol-gel seguida de tratamiento solvotermal. Para ello se partió de la hidrólisis en medio acuoso de un alcóxido de titanio, en presencia de un precursor de

2 nitrógeno. Habiendo probado previamente tres alcóxidos diferentes, se usó el tetraetil ortotitanato (grado técnico, Aldrich) como fuente de titanio, por haber dado lugar a los mejores materiales. El precursor de nitrógeno fue hidróxido de amonio (pureza 25%, Merck). Para la síntesis, se prepararon soluciones mezclando este precursor con isopropanol (IprOH), para obtener diversas relaciones molares N:Ti. A dichas soluciones, se agregaron lentamente los volúmenes necesarios de alcóxido, manteniendo una relación IprOH:Ti constante. Después de dos horas, se ajustó el ph (se probaron diferentes valores) con la adición de HCl. Las síntesis solvotermales se hicieron a 200ºC por 2 h, Posteriormente, los materiales fueron sometidos a algunos tratamientos térmicos a 200 y 400ºC. Algunas técnicas de caracterización como DRX, SEM, medidas de superficie S BET, espectrofometría UV-vis en modo de reflectancia difusa y XPS fueron finalmente empleadas para determinar las propiedades fisicoquímicas de los materiales. Adicionalmente, estos fueron evaluados en la degradación fotocatalítica de fenol bajo dos condiciones de irradiación: UV-vis (radiación solar simulada) y visible. Resultados Los análisis de DRX que se muestran en la Figura 1, indican la formación de la fase anatasa del TiO 2, sin aparición de alguna de las otras fases como rutilo o brookita, conforme a que lo se esperaba, dada la baja temperatura de síntesis. Adicionalmente, en el caso del material N-TiO 2 hubo aparición de una fase secundaria de NH 4 Cl cúbico, tratándose de una especie volátil que desaparece después del tratamiento térmico. Esto concuerda con los resultados presentados por Sato [1], en donde la respuesta en visible se asociaba a especies volátiles de este tipo. TiO 2 N-TiO 2 I (u.a.) 400ºC SC 400ºC SC θ Figura 1. Diagramas de DRX de los materiales preparados a ph 5, sin tratar (SC) y tratados térmicamente a 400ºC. A la izquierda, el TiO 2 sin dopar; a la derecha, el N-TiO 2 con una relación N:Ti de Se señala en ( ) el pico correspondiente al NH 4 Cl cúbico.

3 En la Figura 2, se presentan los espectros de absorción por reflectancia difusa del TiO 2 dopado y sin dopar. En este caso, se puede observar que el dopaje induce la formación de una banda de absorción secundaria en el visible, entre 400 y 550 nm, asociada a las especies de nitrógeno. Estas especies, no obstante, no producen un cambio en la banda intrínseca del TiO 2, tal y como es de esperar, dadas las bajas concentraciones de dopante, que no dan lugar a la formación de compuestos del tipo TiN. Asimismo, en la Tabla 1 pueden verse los valores comparativos de algunas propiedades físicas de los materiales. Por una parte, se observa que el crecimiento del tamaño de dominio cristalino es menor en el N-TiO 2, que en el TiO 2 sin dopar. Esto puede deberse a que la presencia de la fase NH 4 Cl que se elimina con el tratamiento térmico, en cierta forma evita el crecimiento de partícula con la temperatura, teniendo adicionalmente un efecto de preservación de la superficie S BET, como se ve en la segunda columna. En este caso, tanto el área como el volumen y diámetro de poros son mayores en el TiO 2 dopado. En cuanto al band gap, como era de esperar, el TiO 2 presenta un valor de 3.18 ev, que concuerda con el reportado para la fase anatasa. Con la incorporación de nitrógeno, hay una disminución a un valor de 2.95 ev, que indica un desplazamiento de la absorción hacia el rango del visible. 1,0 0,08 0,8 0,06 0,04 F(R) 0,6 0,4 0,02 0, ,2 TiO 2 N-TiO 2 0, λ (nm) Figura 2. Espectros de reflectancia difusa de los materiales TiO 2 y N-TiO 2 (N:Ti de 0.25), preparados a ph 5, tratados térmicamente a 400ºC. Band gap (ev) S BET (m 2 /g) Volumen de poro (cm 3 /g) Diámetro promedio de poro (nm) Tamaño dominio cristalino (nm) TiO N-TiO Tabla 1. Propiedades de los materiales TiO 2 y N-TiO 2 (N:Ti de 0.25), preparados a ph 5 y tratados térmicamente a 400ºC.

4 Los análisis de XPS (no se muestran) revelaron la presencia de un pico a 400 ev (BE) que decrece con el tratamiento térmico. Con base en las relaciones N:Ti en superficie, calculadas, la pérdida de nitrógeno es aproximadamente de un 60% con la calcinación. Este pico, usualmente ha sido asociado a especies intersticiales de nitrógeno enlazado con oxígeno de la red [3]. En las Figuras 3 y 4, se muestran los resultados obtenidos en la degradación fotocatalítica de fenol bajo irradiación UV-vis y vis, usando el mejor material N-TiO 2 y el TiO 2 sin dopar preparado con las mismas condiciones. En el caso de las velocidades iniciales, resulta clara la mejora que se obtiene por la incorporación de nitrógeno, siendo en este caso, cerca de cuatro veces mayor que la del material intrínseco, bajo irradiación UV-vis. Cuando se lleva a cabo el ensayo solo bajo radiación visible, el N-TiO 2 es activo y sigue superando la velocidad de degradación del TiO 2, cuya actividad es prácticamente nula en este rango. Con el objetivo de determinar si este efecto está relacionado solo con el hecho de que el N-TiO 2 presenta una mayor superficie S BET, también se efectúa la comparación de las velocidades normalizadas por unidad de área del catalizador. En este caso, aunque la diferencia entre ambos materiales disminuye, el N-TiO 2 sigue presentando una velocidad inicial que casi duplica la del fotocatalizador sin dopar bajo irradiación, UVvis, y sigue superando por mucho la velocidad de degradación en visible. Por otra parte, en la Figura 4 se muestran las concentraciones finales de COT que quedan remanentes en solución al finalizar los ensayos de degradación de fenol. Resulta evidente que con el N-TiO 2 en particular se obtienen COT menores, bajo ambas condiciones de irradiación. Esto da cuenta de un grado de mineralización importante, más alto con iluminación UV-vis. Figura 3. Velocidades iniciales de degradación fotocatalítica de fenol con el TiO 2 sin dopar y el N-TiO 2 (N:Ti de 0.25) preparados a ph 5 y tratados térmicamente a 400ºC, bajo irradiación UVvis y vis. A la derecha, se muestran las velocidades por unidad de área de catalizador.

5 Figura 4. Concentraciones finales (a 120 min) de COT en los ensayos de degradación fotocatalítica de fenol con el TiO 2 sin dopar y el N-TiO 2 (N:Ti de 0.25) preparados a ph 5 y tratados térmicamente a 400ºC, bajo irradiación UV-vis y vis. Conclusiones La presencia de especies de nitrógeno durante la obtención del TiO 2 permite mejorar las características del material, así como incrementar su respuesta fotocatalítica bajo irradiación visible. Las condiciones de preparación tienen una influencia significativa en cuanto al tipo de especies de nitrógeno formadas. En este caso, bajo el método de síntesis propuesto, una baja relación N:Ti y un ph intermedio de preparación, dan lugar a un fotocatalizador N-TiO 2 que supera considerablemente al material intrínseco, tanto con una superficie específica mayor, como con un rango de absorción desplazado hacia el visible y una mejor fotoactividad, particularmente bajo iluminación UV-vis (irradiación solar simulada). Agradecimientos Los autores agradecen a la Universidad de Antioquia, a COLCIENCIAS y al Instituto de Ciencia de Materiales de Sevilla (ICMSE), Centro Mixto CSIC-Universidad de Sevilla. Referencias 1. Sato, S., Photocatalytic activity of NO x -Doped TiO 2 in the visible-light region. Chemical Physics Letters, (1-2): p Di Valentin, C., et al., N-doped TiO 2 : Theory and experiment. Chemical Physics, (1-3): p Peng, F., et al., Synthesis and characterization of substitutional and interstitial nitrogen-doped titanium dioxides with visible light photocatalytic activity. Journal of Solid State Chemistry, : p

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