Deconvolución de la curva de intensidad de LiF:Mg,Ti
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- Laura Medina Castellanos
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1 Capítulo 3 Deconvolución de la curva de intensidad de LiF:Mg,Ti 3.1 Introducción En este capítulo, presento algunos resultados de ajuste de curvas, para un material termoluminiscente que es utilizado en la dosimetría personal, el cual es LiF dopado con Mg (alrededor de 12ppm) y Ti (alrededor de 1ppm). LiF:Mg,Ti es en particular el más popular y común dosimetro usado a pesar de que es un material muy complejo. La dosimetría y propiedades de TL de LiF:Mg,Ti en general son muy variables [1]. Algunos autores afirman que esto es en parte debido a que la curva de intensidad es muy compleja, con el mayor número de picos de intensidad, bajo varias condiciones de dosis, calentamiento, etc. En nuestro caso sólo analizaremos 5 de estos picos para la curva de intensidad de LiF:Mg,Ti, utilizando los modelos de Kitis para cinética de orden general, primer orden, y segundo orden, las cuales, tienen la misma exactitud para las ecuaciones básicas de TL. Además utilizamos el modelo de Randall-Wilkins para TL con una distribución de trampas continúas sobre la energía, utilizando el caso particular para una distribución lineal. Por lo tanto, se espera dar una visión general de los resultados de análisis cinético aplicado a LiF:Mg,Ti. 3.2 Experimental La muestra de LiF:Mg,Ti, el cual es LiF dopado con Mg (alrededor de 12ppm) y Ti (alrededor de 1ppm). La medición de la intensidad persistente se llevaron a cabo en un Riso TL/OSL modelo del sistema TL-DA-15. Este equipo tiene una fuente β de (9Sr 9Y ) con una actividad de 4mCi y una tasa de dosis de 5Gy/min, y fue programado con las instrucciones secuenciales para la realización de las dosis de irradiación en β con un rango de 5Gy en temperatura ambiente. La curva luminiscente es ajustada a una dosis de 5Gy/min en un rango de temperatura de 33
2 34CAPÍTULO 3. DECONVOLUCIÓN DE LA CURVA DE INTENSIDAD DE LIF:MG,TI 2 a 7K. 3.3 Análisis de la curva de intensidad de LiF:Mg,Ti La termoluminiscencia es usualmente medida por una emisión total de luz como una función de la temperatura durante el calentamiento de la muestra con una razón de calentamiento β contante. La curva obtenida es llamada curva de intensidad. La técnica de medición de la curva de intensidad es muy susceptible por la dosis absorbida y por lo tanto es conveniente hacer la dosimetría personalmente[17]. El modelo de electrones móviles para el mecanismo de termoluminiscencia se basa en la teoría de bandas de energía en los aislantes. Este modelo es uno de los primeros modelos desarrollados para termoluminiscencia en alójenos alcalinos y sigue siendo de gran uso para la difusión LiF. Como lo podemos ver en la siguiente figura (3.1), que muestra un esquemático de los niveles de energía de los electrones sobre un aislante [17]. En la figura (3.1.a) vemos que al irradiar los electrones pueden ser trasmitido de la (BV) sobre la (BC) viviendo en un hueco sobre la (BV) [transición (1)]. Sobre un defecto el electrón puede ser atrapado por una transición de los niveles más bajos de energía disponibles al defecto [transición 2]. Los electrones pueden ser también atrapados en un defecto por una transición del electrón de los niveles más bajos de energía a través de la (BV) a la (BV)[transición 3]. Cuando el material es calentado (3.1.b) la carga puede ser térmicamente levantado. La temperatura a la cual las cargas (electrones o huecos) son levantados, dependen sobre la diferencia de energía de las trampas y la (BC) (de electrones) o de la (BV) (de huecos). Asumimos que a una cierta temperatura los electrones atrapados en un cierto defecto son levantados [transición 4]. Los electrones se desplazan a través de la (BC) y puede avanzar a través de un defecto con un hueco atrapado. Debido a la relajación del enrejado alrededor del defecto de acuerdo a la nueva situación, la transición del electrón del estado ionizado (electrones libres sobre la BC) a un estado excitado [transición 5]. La transición del electrón excitado a un estado base (recombinación de electrones y huecos) produciendo un fotón con la energía de transición [transición ]. Uno de los problemas de las curvas, es la complejidad de la curva de intensidad obtenida para LiF:Mg,Ti. Cada pico puede tener diferente dosimetrías características y la intensidad relativa de varios picos de intensidad dependen de un gran número de factores [1].La curva de Intensidad de LiF:Mg,Ti se muestra en la figura (3.2) la cual se obtuvo con un proceso de precalentamiento a 45 C por s y una razón de calentamiento β = 1 K s 1. A esta razón de calentamiento la intensidad del pico 5 ocurre aproximadamente en 247 C. El pico 1 se ha descartado por la interferencia de las condiciones de temperatura, ya sea por la temperatura ambiente
3 3.3. ANÁLISIS DE LA CURVA DE INTENSIDAD DE LIF:MG,TI 35 (a) Irradiacion E c 2 BC E F hv 1 E V o BV (b) Calentamiento 3 E c BC 4 5 E F E V BV hv 1 hv 2 hv 3 o o o Figura 3.1: Modelo de bandas para termoluminiscencia. E C es la energía inferior de la banda de conducción (BC), E V es el tope de energía de la banda de valencia (BV), y E F es la energía de Fermi. las transiciones son denotadas por flechas, los electrones por círculos llenos y los huecos por círculos abiertos, [17].
4 3CAPÍTULO 3. DECONVOLUCIÓN DE LA CURVA DE INTENSIDAD DE LIF:MG,TI o por el proceso y, por tanto, no se observa en la curva de intensidad. TL Intensidad (a.u.) Figura 3.2: Curva de Intensidad de LiF:Mg,Ti. A una razón de calentamiento β = 1Ks 1. La figura en el recuadro muetra un pico con muy baja intensidad alrededor de los 37K Hicimos un análisis de deconvolución para diferentes situaciones, con ajustes para los casos de cinéticas de orden general, primer orden, segundo orden, y una distribución continúa de trampas, mediante el uso del programa PeackFit(4.11) el cual utiliza el Método de Levenberg-Marquardt para ajustar (ver apéndice A). Como es ya conocido este material tiene por lo menos picos definido a deconvolucionar. Antes de iniciar nuestro ajuste necesitamos valores para nuestros parámetros iniciales, E, T m, I m, donde T m, I m son obtenidos del experimento y para E partimos de los valores ya reportados los cuales son dados a continuación en la siguiente tabla (3.1), así como también los valores reportados para s [17], donde suponen que todos los procesos son cinéticas de primer orden. Para el pico consideraremos los valores reportados en [5] donde E =.(ev ). Cuando no se tiene una idea de cómo encontrar estos valores iniciales podemos utilizar los métodos descritos en (ver apéndice C) Ajuste con la ecuación para cinética de orden general Usando la ecuación de Kitis para Cinética de orden general ecuación (2.2), para estimar la cinética de los procesos estimulados. La deconvolución de la curva de Intensidad de LiF:Mg,Ti se muestra en la figura (3.3), irradiada con radiación β a una dosis de aproximadamente de 5Gy/min.
5 3.3. ANÁLISIS DE LA CURVA DE INTENSIDAD DE LIF:MG,TI 37 N Pico E(eV ) s(s 1 ) Tabla 3.1: Parámetros cinéticos iniciales para los picos de intensidad de LiF:Mg,Ti [17]. 7 5 TL Intensidad (a.u.) Figura 3.3: Curva de Deconvolución de LiF:Mg,Ti. La línea punteada es la medición de la intensidad TL y la línea suave es el resultado del ajuste. Se ajustó con un modelo de Orden General b. La β empleada fue de 1Ks 1. Los valores de E y s para todos los picos de LiF:Mg,Ti son fuertemente dependientes de la razón de calentamiento [1]. Esto significa que los detalles estructurales de los centro de atrapamiento y en el entorno físico inmediato en LiF:Mg,Ti también dependen de este parámetro de lectura experimental. Los picos 2, 5 y son fáciles de deconvolucionar debido a su fuerte intensidad, relativamente, los picos 3 y 4 se presentan un poco más difíciles. El pico 4 o bien crece o se degrada con el tiempo por su proximidad al pico 5 como se aprecia de los datos experimentales, así como el método de análisis de datos. Su comportamiento extraño o anómalo no puede ser ajustado adecuadamente de nuestro modelo de orden general b. Los picos 4 y 5 se comportaron bastante bien, respecto a la dosis de radiación y sirven como base de la dosimetría con LiF:Mg,Ti. Se cree esto directamente del hecho de que LiF:Mg,Ti se ha estudiado al agotamiento debido a su popularidad como material disimétrico.
6 38CAPÍTULO 3. DECONVOLUCIÓN DE LA CURVA DE INTENSIDAD DE LIF:MG,TI En la tabla (3.2), se muestran los valores promedio para T max, E, b y s, usando la resolución de Kitis en el método de ajuste de deconvolución para la curva de intensidad. Notemos el valor extremadamente grande para s por el pico 5. Este es un valor muy grande para s y aun representa un cambio, para el entendimiento del mecanismo de TL del pico 5 en LiF:Mg,Ti. En los picos 2,3, y podemos ver valores de E y de s son buenos, y el valor para b, nos sugieren que estos picos podrían ser de primer orden y el pico 4, por el valor de b, podemos ver que no es de primer orden. Además notemos que el valor del FOM =.15 es bueno en relación con (ver apéndice B). Se puede ver además la comparación con los valores ya reportados para E [17]. Donde se ve que da un valor muy próximo a lo ya reportado. Irradiación β F OM =.15 N Pico T max (K) E(eV ) E rep (ev) b S(s 1 ) E E E E E+12 Tabla 3.2: Parámetros cinéticos para los picos de intensidad de LiF:Mg,Ti usando Kitis (orden general cinético) Notemos además que los valores para la temperatura T m de la tabla (3.2), son los obtenidos mediante el ajuste hechos por el programa PeackFit(4.11), asi como los de E, b y s. Nota: En general se sabe que entre mayor el número de picos, menor será el FOM. El mejor ajuste no significa necesariamente, sin embargo, que ha llegado a la verdad o en una mejor comprensión de la situación física. Para decir que tenemos un buen FOM debe de andar en el rango de 1 3 y 1 4. Los valores obtenidos para el orden de la cinética de los procesos nos sugieren que 2, 3, 5, son de primer orden y 4 de segundo orden. En base a esto realizamos el siguiente ajuste Ajuste con las ecuaciones para cinéticas de primer orden y segundo orden Usando la ecuación de Kitis para Cinética de primer orden (2.1) y segundo orden (2.18). La deconvolución de la curva de Intensidad de LiF:Mg,Ti se muestra en la figura (3.4), irradiada con radiación β a una dosis de aproximadamente de 5Gy/min.
7 3.3. ANÁLISIS DE LA CURVA DE INTENSIDAD DE LIF:MG,TI Intensidad TL (a.u.) Figura 3.4: Deconvolución de la curva de TL de LiF:Mg,Ti. La línea punteada es la medición de la intensidad TL y la línea suave es el resultado del ajuste. Se midió la intensidad de acuerdo al modelo para cinética de primer y segundo orden. A una razón de calentamiento β = 1Ks 1. En la tabla (3.3), se muestran los valores promedio para T max, E, b y s, usando la resolución de Kitis en el método de ajuste de deconvolución para la curva de intensidad. Notemos el valor extremadamente grande para s por el pico 5. Este es un valor muy grande para s y aun representa un cambio, para el entendimiento del mecanismo de TL del pico 5 en LiF:Mg,Ti. En los picos 2, 3, y podemos ver valores de E y de s son buenos. El pico 4, presenta una energía E muy grande y no representa una situación física real aunque este bien ajustada. Además notemos que el valor del FOM (ver apéndice B) no mejoró que el anterior. Se puede ver además la comparación con los valores ya reportados para E [17]. Irradiación β F OM =.235 N Pico T max (K) E(eV ) E ref (ev ) S(s 1 ) E E E E E+12 Tabla 3.3: Parámetros cinéticos para los picos de intensidad de LiF:Mg,Ti usando Kitis para cinética de primer y segundo orden.
8 4CAPÍTULO 3. DECONVOLUCIÓN DE LA CURVA DE INTENSIDAD DE LIF:MG,TI Ajuste con la ecuación de cinética de primer orden De lo visto en el caso anterior, podemos suponer entonces que todos los procesos sean de primer orden. La deconvolución de la curva de Intensidad de LiF:Mg,Ti se muestra en la figura (3.5), irradiada con radiación β a una dosis de aproximadamente de 5Gy/min. Para este caso se usó la ecuación de Kitis para cinética de primer orden (Ecuación2.1), teniendo la misma exactitud para las ecuaciones básicas de TL. 7 5 TL Intensidad (a.u.) Figura 3.5: Deconvolución de la curva de intensidad de LiF:Mg,Ti. La línea punteada es la medición de la intensidad TL y la línea suave es el resultado del ajuste. Se midió la intensidad de acuerdo al modelo de cinética de primer Orden (RW). A una razón de calentamiento β = 1Ks 1. Podemos ver que los picos 2,5 y son fácil de deconvolucionar en este nivel debido a su fuerte intensidad, (de igual manera que para un ajuste usando la ecuación de orden general b cinético), los picos 3 y 4 se presentan un poco más difícil. En la tabla (3.4), se muestran los valores promedio para T max, E, y s, usando la resolución de Kitis (de primer orden cinético) en el método de ajuste de deconvolución para la curva de intensidad. Notemos que el valor para el pico 5 es muy grande para s. En los picos 2, 3, y 4 podemos ver que los valores de E y de s son buenos, nos sugieren que estos picos podrían ser de primer orden. Para temperaturas grande vemos que el pico, los valores de E y s son muy pequeños, y este pico probablemente no sea de primer orden. Notemos además que el valor del FOM =.19 es bueno, pero no mejoró que el caso anterior. Comparando con lo ya reportado [17], vemos que se sigue manteniendo el mismo problema para el pico 5. Así que, en vista de este hecho supondremos que se presente reatrapamiento para ver si se puede encontrar valores para E más adecuados. Tal como lo podemos ver en el siguiente ajuste.
9 3.3. ANÁLISIS DE LA CURVA DE INTENSIDAD DE LIF:MG,TI 41 Irradiación β F OM =.19 N Pico T max (K) E(eV ) E ref (ev ) S(s 1 ) E E E E E+8 Tabla 3.4: Parámetros cinéticos para los picos de intensidad de LiF:Mg,Ti usando Kitis (de primer orden cinético) Ajuste con la ecuación para cinética de segundo orden En este caso usaremos la ecuación de Kitis para cinética de segundo orden (2.18). La deconvolución de la curva de intensidad de LiF:Mg,Ti se puede ver en (3.), irradiada con radiación β a una dosis de aproximadamente de 5Gy/min. 7 TL Intensidad (a.u.) Figura 3.: Deconvolución de la curva de LiF:Mg,Ti. La línea punteada es la medición de la intensidad TL y la línea suave es el resultado del ajuste. Se midió la intensidad de acuerdo al modelo para cinética de segundo Orden (GG). A una razón de calentamiento β = 1Ks 1. Podemos ver que los picos 2, 5 y son fáciles de deconvolucionar, (de igual manera que para un ajuste anterior), pero vemos que los ajustes no son del todo bueno ya que los picos 2 y 5 se desplazan, los picos 3 y 4 se presentan un poco más difíciles, y vemos que también son desplazados al momento del ajuste. Así que tenemos un comportamiento anómalo que no puede ser ajustado por los supuestos
10 42CAPÍTULO 3. DECONVOLUCIÓN DE LA CURVA DE INTENSIDAD DE LIF:MG,TI y simplificaciones de nuestro modelo de cinética de segundo orden (GG). En la tabla (3.5), se muestran los valores promedio para T max, E, y s, usando la resolución de Kitis (para cinética de segundo orden) en el método de ajuste de deconvolución para la curva de intensidad. Notemos que los valores de E y s para los picos 3, 4, 5, son relativamente grandes, lo cual no representa a lo físico aceptable. Esto nos dice que estos picos probablemente no son de segundo orden, es decir no se presenta reatrapamiento y en contraste para el caso del pico 2 los valores de E y s son muy pequeños dando como resultado que el pico se ensanche. Podemos ver además que el valor del FOM =.57 es relativamente grande. Irradiación β F OM =.57 N Pico T max (K) E(eV ) E ref (ev ) S(s 1 ) E E E E E+19 Tabla 3.5: Parámetros cinéticos para los picos de intensidad de LiF:Mg,Ti, usando Kitis (para cinética de segundo orden). En vista de esto supondremos entonces que está presente una distribución continua de trampas (DCT) Ajuste usando la ecuación para una distribución continua de trampas (DCT) En este caso usaremos la ecuación para una distribución de trampas continuas (DCT)(2.31). Donde podemos ver en la figura (3.7) la deconvolución de la curva de Intensidad para LiF:Mg,Ti, irradiada con radiación beta a una dosis de aproximadamente de 5Gy/min. En la tabla (3.), se muestran los valores promedio para T max, E A, E B y s, usando la resolución DCT en el método de ajuste de deconvolución para la curva de intensidad. Notemos que el valor de s para el pico 5 es muy grande. En los picos 2, 3, y 4 podemos ver que los valores de E A, E B y de s son buenos, ya que E.1 ev, nos sugiere que los picos son de primer orden para una energía discreta de E = 1.33eV. Se puede decir además que el valor del FOM =.15 es bueno. Los valores que obtuvimos no representan valores físicos aceptables, así que haremos un último ajuste, donde, de lo visto en los casos anteriores y en lo ya reportado
11 3.3. ANÁLISIS DE LA CURVA DE INTENSIDAD DE LIF:MG,TI TL Intensidad (a.u.) Figura 3.7: Deconvolución de la curva de TL de LiF:Mg,Ti. La línea punteada es la medición de la intensidad TL y la línea suave es el resultado del ajuste. Se midió la intensidad de acuerdo al modelo para una distribución de trampas continuas (DCT). A una razón de calentamiento β = 1Ks 1. [17], podemos suponer entonces que los picos 2, 3, 4 sean de primer orden, y que los picos 5 y se deban a una DCT Ajuste usando la ecuación de primer orden cinético (RW) y DCT La deconvolución de la curva de TL de LiF:Mg,Ti se muestra en la figura (3.8), irradiada con radiación β a una dosis de aproximadamente de 5Gy/min. Donde usaremos la ecuación de Kitis para cinética de primer orden (2.1) y la ecuación para una distribución continua de trampas (DCT) (2.31), En la tabla (3.7), se muestran los valores promedio para T max, E, E A, E B y s, usando la resolución para cinética de primer orden y DCT, en el método de ajuste de deconvolución para la curva de intensidad. Como hemos venido observando hasta el momento, que el valor de s para el pico 5 es demasiado grande. En los picos 2, 3, y 4 podemos ver que los valores de E y de s son buenos, y ya que usamos un ajuste de primer orden cinético (RW), podemos suponer que son de primer orden cinético. Para el pico podemos ver que el valor de s es muy pequeño y este pico probablemente no sea de primer orden. También en este ajuste se puede observar que el valor del FOM =.31 es relativamente bueno.
12 44CAPÍTULO 3. DECONVOLUCIÓN DE LA CURVA DE INTENSIDAD DE LIF:MG,TI Irradiación β F OM =.15 N Pico T max (K) E A (ev ) E B (ev ) E ref (ev ) S(s 1 ) E E E E E+9 Tabla 3.: Parámetros cinéticos para los picos de intensidad de LiF:Mg,Ti usando DCT. Irradiación β F OM =.31 N Pico T max (K) E(eV ) E A (ev ) E B (ev ) S(s 1 ) E E E E E+9 Tabla 3.7: Parámetros cinéticos para los picos de intensidad de LiF:Mg,Ti usando cinética de primer orden y DCT. 3.4 Comparación de los ajustes En la siguiente tabla podemos ver una comparación de cada uno de los ajustes donde se puede apreciar cual es el mejor ajuste Cinética Proceso FOM O2 O2 O2 O2 O2.57 O1 O1 O1 C C.31 O1 O1 O2 O1 O1.23 O1 O1 O1 O1 O1.19 C C C C C.15 Ob Ob Ob Ob Ob.15 Tabla 3.8: Valores de FOM de los diferentes ajustes. Donde O1=cinética de primer orden, O2=cinética de segundo orden, Ob=cinética de orden general y C= distribución continua de trampas. Vemos que el ajuste obtenido para una cinética de orden general presenta un buen FOM, dando una congruencia con lo esperado del análisis de los resultados experimentales.
13 3.4. COMPARACIÓN DE LOS AJUSTES TL Intensidad (a.u.) Figura 3.8: Deconvolución de Curva de TL para LiF:Mg,Ti. La línea punteada es la medición de la intensidad TL y la línea suave es el resultado del ajuste. Donde los picos 2, 3 y 4 se midió la intensidad de acuerdo a un modelo de primer orden cinético, los picos 5 y se midió la intensidad de acuerdo al modelo para una distribución de trampas continúas (DCT). A una razón de calentamiento β = 1Ks 1. Un trabajo a futuro seria limitar el dominio de cada pico para evitar que los picos se desplacen dando valores inaceptables.
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