UNIVERSIDAD DE CARABOBO FACULTAD EXPERIMENTAL DE CIENCIAS Y TECNOLOGIA DEPARTAMENTO DE QUIMICA INFORME DE PASANTIAS

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1 UNIVERSIDAD DE CARABOBO FACULTAD EXPERIMENTAL DE CIENCIAS Y TECNOLOGIA DEPARTAMENTO DE QUIMICA INFORME DE PASANTIAS AUTORA: SUAREZ S., ZULEIDI S. TUTOR ACADEMICO: Prof. ARMADO, ARNALDO TUTOR EMPRESARIAL: Prof. AMAIZ, LUIS VALENCIA, SEPTIEMBRE DE 2010

2 INDICE Pagina Objetivos 3 Resumen de Actividades Realizadas 4 Conclusiones 12 Recomendaciones 13 Glosario de Términos 14 Bibliografía 15 2

3 OBJETIVOS OBJETIVO GENERAL: Obtener los conocimientos así como habilidades, necesarios para realizar análisis de aguas residuales provenientes de una planta de tratamiento, requeridos por el Centro de Investigaciones de Microbiológicas aplicadas (CIMA-UC), con la finalidad de evaluar la calidad de las mismas, de acuerdo con la normativa y el marco legal vigente. OBJETIVOS ESPECÍFICOS: a) Realizar una inducción y adiestramiento sobre las técnicas, métodos y procedimientos ejecutados para analizar muestras de agua residuales en el Laboratorio de Fisicoquímica y Microbiología. b) Realización de una curva de calibración para la determinación de fósforo total en agua mediante el método colorimétrico de vanadomolibdofosforico. 3

4 RESUMEN DE LAS ACTIVIDADES REALIZADAS El período de pasantías tuvo una duración de 13 semanas, en las cuales se realizaron diversas actividades en el laboratorio de fisicoquímica y el laboratorio de microbiología. Estas actividades se realizaron con la finalidad de formarse sobre los parámetros que deben presentar las aguas residuales para que estas puedan ser incorporadas a redes cloacales o cuerpos de agua como el lago de Valencia. LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA Los análisis efectuados son diversos, se determinan parámetros físicos de la muestra como turbidez, sólidos totales, sólidos suspendidos y sólidos disueltos; a su vez parámetros químicos entre los cuales tenemos ph, conductividad, alcalinidad, concentraciones de iones como sulfuros, cloruros, cloro residual, nitritos, nitratos, sulfatos, fosfatos, amonio, cianuro; ciertos metales como hierro, cobre y cromo; además de la demanda bioquímica y química del agua, oxigeno disuelto y algunos compuestos orgánicos como los fenoles. Según los requerimientos de la empresa o del cliente se trabaja con estudios fisicoquímicos totales, donde se evalúan todos los parámetros anteriormente mencionados, o parciales donde se prescinde de algunos de ellos. Los conocimientos obtenidos durante la carrera son de gran aplicabilidad en esta área, ya que para todos los análisis mencionados se utilizan técnicas ampliamente conocidas, como titulaciones para la determinación de la alcalinidad total de las muestras, donde estas se titulan con una disolución patrón de ácido sulfúrico (H2SO4) de concentración 0,02 N, este ejemplo es una típica valoración ácido-base, donde al neutralizar la muestra se alcanza el punto de equivalencia. Para los análisis mencionados se emplean métodos del tipo instrumental; para el caso de mediciones de conductividad, ph y oxigeno disuelto, empleando 4

5 conductimetros, ph-meter o medidores de oxigeno disuelto de campo, que arrojan los datos requeridos directamente. En la determinación de algunos iones y metales, se empleó métodos colorimétricos, dicha técnica requiere de la preparación de muestras que desarrollen coloración y puedan ser sometidas a un equipo de UV-Visible, el cual arroja los resultados en términos de absorbancia y/o concentración; las muestras para cuantificar sulfuros, cloruros, cloro residual, nitritos, nitratos, fosfatos, amonio, cianuro; los metales como hierro, cobre y cromo se preparan directamente con patrones que se adecuan al equipo (Analizador Hydrocheck); mientras que otras muestras como las sulfato, requieren de la elaboración de patrones de diferentes concentraciones para obtener una curva de calibración y a partir de la misma determinar las cantidades presentes en cada muestra. La determinación de la turbidez se realizó con métodos comparativos partiendo de una solución de referencia, haciendo uso de un turbidímetro, el cual arroja valores enteros o decimales, provenientes de la intensidad de la luz dispersada por la muestra bajo condiciones definidas en el equipo. Para la determinación de fenoles, se tomaban 25ml de la muestra a estudiar y se destilaba por 15min, al extracto se le determinaba la cantidad de fenoles por métodos colorimétricos empleando una curva de calibración para determinar la cantidad presente en las muestras. La demanda química de oxígeno (DQO) Se conoce como la cantidad de oxígeno requerido para oxidar la materia orgánica presente en la muestra a dióxido de carbono y agua en medio ácido y se determina según el método del dicromato de potasio (STANDARD METHODS 5220C), por oxidación de la materia orgánica a reflujo cerrado y posterior valoración del exceso de oxidante con solución de sulfato ferroso amoniacal e indicador ferroína. En la figura 1 podemos observar la variación de color de la muestra durante la titulación. 5

6 Figura 1. Cambio de color en la titulación del exceso de dicromato con sulfato ferroso amoniacal. En esta figura se observa que la coloración al inicio de la titulación es verdosa, y es debido a que existe gran cantidad de materia orgánica en la muestra de agua, dejando muy poca cantidad de dicromato en exceso. La demanda bioquímica de oxígeno (DBO5), se emplea para detectar en condiciones aeróbicas la cantidad de oxígeno requerido por las bacterias para estabilizar la materia orgánica biodegradable que les sirve de nutriente. Se determina mediante un proceso de incubación de la muestra (5 días) a 20 C (STANDARD METHODS 5210B), con presencia de nutrientes que optimicen la actividad bacteriológica, y haciendo diferentes diluciones de la muestra para obtener mayor precisión en el análisis, el oxigeno disuelto era determinado usando un medidor de oxigeno marca Hanna. Los sólidos totales (ST), disueltos (SDT) y suspendidos (SST), indican esencialmente la cantidad de sólidos de cualquier origen en la muestra, los suspendidos se refieren a los que están su forma suspendida, los disueltos se refiere a los que están en su forma disuelta y los totales son la sumatoria de los sólidos disueltos más los suspendidos. Su determinación se hace gravimétricamente, tomando un volumen de muestra en cual es secado en una estufa a 105 C (totales), por filtración al vacío y posterior secado a 105 C (suspensión) y el filtrado es llevado igualmente a secado a 105 C (disueltos), por diferencia de pesos y la cantidad de 6

7 muestra se determinan los sólidos en todas sus formas. De igual forma, se determinaron los sólidos fijos a 550 C y por diferencia (S105 - S550) se obtienen los volátiles. LABORATORIO DE MICROBIOLOGÍA En dicho laboratorio se realizaban investigaciones sobre una planta de tratamiento de agua piloto, por lo cual se realizaron montaje de biorreactores, utilizando bacterias autóctonas de la muestra a tratar y con cepas externas al medio. Para el montaje de estos biorreactores se adicionaban volúmenes variables de la muestra que se deseaba tratar con bacterias autóctonas y algunos nutrientes, el cual se aireaba durante 5 días, evaluando condiciones de ph, temperatura, oxigeno disuelto, nitratos, nitritos, fosfatos, diariamente y la DQO, DBO5 y Sólidos en todas sus formas, al inicio y al final del estudio. De igual manera, se determinaba la carga presente, realizando un montaje por dilución seriada, este montaje se realizó diariamente durante el estudio, a fin de evaluar el crecimiento de las bacterias durante este periodo de tiempo. En la figura 2, se muestra los tubos luego de realizar la dilución seriada y las placas de las diluciones 10 4 y Figura 2. Dilución seriada y Plaqueo de una muestra 7

8 DETERMINACIÓN DE UNA CURVA DE CALIBRACIÓN DE FOSFORO TOTAL UTILIZADO EL MÉTODO COLORIMÉTRICO DE VANADOMOLIBDOFOSFÓRICO. El fósforo se encuentra en las aguas naturales y servidas casi exclusivamente en forma de fosfatos. Los fosfatos se clasifican a su vez en: ortofosfatos, fosfatos condensados (piro-, meta- y otros polifosfatos) y fosfatos orgánicamente ligados. La determinación de fósforo total incluye dos pasos principales, el primero consiste en la conversión a ortofosfato disuelto de todas las diferentes formas de fosforo presente, incluido el fosforo reactivo, el fosforo ácido hidrolizable y el fosforo orgánico. El segundo paso consiste en la detección del ortofosfato en solución por método colorimétrico, utilizando espectrofotometría visible. En esta determinación, el ortofosfato reacciona con molibdato de amonio bajo condiciones ácidas para formar el ácido molibdofosfórico que en presencia de vanadio genera vanadomolibdofosfórico de color amarillo; la intensidad del color desarrollado es proporcional a la concentración de fósforo en la muestra y es medida por método colorimétrico a una longitud de onda en 400nm y 470nm. Con la finalidad de realizar la curva de calibración para el método mencionado con anterioridad debió aplicarse el siguiente procedimiento: Lavar toda la cristalería a emplear con HCl 1:1. Enjuagar bien con abundante agua destilada. Preparar una solución madre de fosfato de potasio (KH2PO4), pesando gramos del reactivo y disolviendo los mismos en 500 ml de agua destilada. Preparar soluciones patrones de fosfato tomando con pipetas 2, 4, 6, 8, 10, (ml) de solución madre para cada uno de los patrones respectivos en balones de ml, (cada uno de los patrones se realizan por quintuplicado). 8

9 Verter las soluciones en balones de micro-kjeldahl de 250 ml, añadir 1ml de ácido sulfúrico y 5ml de ácido nítrico a cada una y a los blancos. Digestar las muestra hasta obtener un volumen de 1ml aproximadamente y la solución sea incolora. Agregar 20ml de agua destilada y una gota de fenolftaleína como indicador, agitar. Agregar la cantidad necesaria de Hidróxido de sodio 1N hasta la aparición de un color rosado pálido. Una vez neutralizadas las muestras. Verter nuevamente a los balones de 100ml y aforar con agua destilada para obtener el volumen inicial. Para desarrollar el color de la muestra se siguió la siguiente metodología: Agregar 35mL de la solución patrón digestada en un balón aforado de 50 ml Adicionar 10 ml de reactivo vanadato-molibdato (previamente preparado). Llevar al aforo con agua destilada Realizar un blanco, sustituyendo el volumen de solución patrón por agua destilada. Luego de 10min. o más medir la absorbancia de las muestras a 420 nm. El reactivo de Vanadato-molibdato se prepara se la siguiente forma: Solución A: Disolver 25 ml de molibdato de amonio (NH4)Mo7O24x4H2O en 300 ml de agua destilada. Solución B: Disolver 1,25g de metavanadato de amonio NH4VO3, por calentamiento a ebullición en 300ml de agua destilada. Enfriar la solución a temperatura ambiente. Solución final: Mezclar las soluciones a y b, diluir a 1L. 9

10 Se realizó la curva de calibración a esta longitud de onda, porque en decreto 883 NORMAS PARA LA CLASIFICACION Y EL CONTROL DE LA CALIDAD DE LOS CUERPOS DE AGUA Y VERTIDOS O EFLUENTES LIQUIDOS de la Republica Bolivariana de Venezuela, se establece que la cantidad máxima de fosforo total en una muestra de agua que va a ser descargada a redes cloacales no debe contener una concentración mayor de 10 mg P/L. En la figura 3, se muestra la variación de color de los patrones a distintas concentraciones. Figura 3. Variación de color para las distintas concentración de fosforo. Dicha curva se realizó durante dos semanas, empleando como se mencionó en la metodología cinco replicas de cada patrón. Por cada día se obtuvo una curva de calibración de absorbancia vs concentración, estas mediciones permitieron conocer la precisión del método, con la finalidad de determinar el fosforo de la muestras a estudiar por este método. La curva de calibración obtenida fue: 10

11 Absorbancia 0,4 0,35 0,3 0,25 0,2 0,15 0,1 0,05 0 Curva de Calibración de Fosforo mgp/l y = 0,0382x - 0,006 R² = 0,999 Curva de Calibración de Fosforo Lineal (Curva de Calibración de Fosforo) 11

12 CONCLUSIONES Durante el lapso de tiempo en que se realizan las pasantías se adquiere responsabilidades, destrezas, habilidades, manuales de normas de trabajo y seguridad, que permiten establecer un buen ámbito laboral, y ayudan al crecimiento tanto profesional como personal del individuo. La experiencia laboral obtenida resultó satisfactoria. En el período de pasantías se lograron los objetivos planteados y se obtuvo conocimiento necesario en cuanto al análisis de aguas, métodos y equipos empleados para ello. 12

13 RECOMENDACIONES Se recomienda hacer revisiones complementarias respecto a la norma o método estándar para asegurar una aplicación consistente de algunas técnicas utilizadas. La empresa no regula eficazmente la disposición de los residuos, por lo cual sería de gran ayuda la ejecución de un proyecto ambiental cuyo objetivo principal sea el manejo adecuado de los desechos que se generan 13

14 GLOSARIO DE TERMINOS ALCALINIDAD: o basicidad es la capacidad ácido-neutralizante de una sustancia química en solución acuosa. Esta alcalinidad de las sustancias se expresa en equivalentes de base por litro de solución. CONDUCTIVIDAD: La conductividad de una sustancia se define como la habilidad o poder de conducir o transmitir calor, electricidad o sonido. Las unidades son Siemens por metro [S/m] en el sistema internacional (SI). DBO: parámetro que mide la cantidad de materia susceptible de ser consumida u oxidada por medios biológicos que contiene una muestra líquida, y se utiliza para determinar su grado de contaminación. Normalmente se mide transcurridos 5 días (DBO5) y se expresa en mg O2/litro. DQO: parámetro que mide la cantidad de materia orgánica susceptible de ser oxidada por medios químicos que hay en una muestra líquida. Se utiliza para medir el grado de contaminación y se expresa en mg O2/litro. TURBIDEZ: falta de transparencia de un líquido, debido a la presencia de partículas en suspensión. Cuantos más sólidos en suspensión haya en el líquido, generalmente se hace referencia al agua, más sucia parecerá ésta y más alta será la turbidez. La turbidez es considerada una buena medida de la calidad del agua, cuanto más turbia, menor será su calidad. 14

15 REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS American Public Health Association (APHA), American Water Works Association (AWWA), Water Pollution Control Federation (WEF) (1992). Métodos normalizados para el análisis de aguas potables y residuales. 17 edición. Ediciones Díaz de Santos. España. American Public Health Association (APHA), American Water Works Association (AWWA), Water Pollution Control Federation (WEF) (2005). Standard Methods for the Examination of water and wastewater. 21 edición. Editorial Centenmial. EEUU 15