Espectroscopía atómica en el laboratorio agro-ambiental: Del Absorción Atómica de Llama al ICPMS Triple Cuadrupolo.

Transcripción

1 Espectroscopía atómica en el laboratorio agro-ambiental: Del Absorción Atómica de Llama al ICPMS Triple Cuadrupolo.

2 INTRODUCCIÓN

3 Requisitos de los laboratorios que realizan análisis elemental Determinaciones multielementales En matrices variadas Intervalo lineal amplio Velocidad de análisis Disminución de los costes operativos Consumo de gases Fungible Instalación Mano de obra/automatización Facilidad de manejo Personal no especializado Interpretación sencilla de los resultados Trabajo desatendido Tendencias actuales: Los análisis se efectúan cada vez más en un entorno regulado El análisis de trazas y ultratrazas es cada vez más exigente

4 Campos de Aplicación del Análisis Elemental Medioambiente Alimentación Agrario Minería/Geología Materiales Clínico Farmacéutico Químico/Petroquímico Semiconductores Control de Calidad Forense Nuclear Investigación

5 Hasta hace poco Técnicas de Absorción Atómica FAAS GFAAS ICP Absorción Atómica de Llama Graphite Furnace Atomic Absorption Bajo coste; Rápida; monoelemental; buena cobertura de elementos; DLs 10 s a 100 s ppb Mayor coste; Lenta; Monoelemental; Cobertura selectiva de elementos, DLs 10 s a 100 s ppt ICP-OES ICP Optical Emission Mayor coste; Muy rápida; Multielemental; Mayoría de elementos, DLs 1 s ppb ICP-MS ICP Mass Spectrometry Alto Coste; Muy rápida; Multielemental; Mayoría de los elementos, Hg, DLs ppt/subppt; mayor inversión incial

6 Agilent en Espectroscopía Atómica. Espectroscopía Atómica: Técnicas de análisis elemental AA Llama ICP-MS AA Cámara de Grafito ICP-OES

7 Agilent en Espectroscopía Atómica. HOY!! Espectroscopía Atómica: Técnicas de análisis elemental Nuevo!! AA Llama MP-AES ICP-MS Nuevo!! AA Cámara de Grafito ICP-OES ICP-MS QQQ

8 Criterios de Selección de la Técnica Adecuada LOD S Productividad: -Número de muestras -Número de elementos por muestra -Elementos concretos de interés Matriz - Complejidad (TDS) - Una o varios tipos? Presupuesto Necesidades futuras del laboratorio

9 Soluciones para Alimentación y Agricultura Agroquímica (suelos, agua, fertilizantes) MP-AES o AAS para determinación de biodisponibilidad de Ca, Na, Mg, K en suelos MP-AES o ICP-OES para elementos nutricionales en digestiones de plantas y extractos de suelos ICPMS para As y Se en plantas y suelos a niveles de ppb-sub ppb Seguridad Alimentaria Cada vez mayores exigencias en seguridad alimentaria y cumplimiento de normativas en importación de alimentos (incluyendo especiación de algunos elementos, MeHg, Sn, As MP-AES ideal para laboratorios de rutina de carga media-alta de trabajo ICP-OES preferido en laboratorios de muy alta carga de trabajo ICP-MS preferido para screening de trazas de elementos tóxicos y en investigación/desarrollo de productos (especialmente para especiación)

10 Soluciones para Medio Ambiente Medio Ambiente Amplio variedad de tipos de muestra, desde aguas potables, naturales, hasta residuos, vertidos, efluentes y digestiones de suelos/sedimentos Laboratorios regulados, típicamente ICP-MS ó ICP-OES + GFAAS/Vapor ICP-OES cuando elementos tóxicos/trazas y formadores de hidruros/hg no son necesarios ICP-MS cubre mayoritarios y ultratrazas en un sola lectura, y también es aplicable a especiación y cuando formadores de hidruros/hg son requeridos Laboratorios No regulados, MP-AES o AAS de Llama/Horno pueden ser una alternativa al ICPOES

11 EJEMPLOS DE APLICACIONES Determinación de metales en suelos por MP-AES Determinación de metales en Alimentos por ICP-MS / ICP-OES Análisis de Aguas por ICP-MS

12 Determinación de metales en Suelos con el MPAES 4100

13 Qué elementos se encuentran en suelos? Contaminantes medioambientales Identificar y cuantificar contaminantes de suelos desde efluentes emisiones As, Cd, Hg, Pb, Tl, Cr Estudios de Salinidad de Suelos Estudios del efecto de los cationes mayoritarios Ca, Mg, Na, K y Al Estudios de Fertilidad del Suelo Análisis de niveles de nutrientes esenciales tanto a nivel de minoritarios como de trazas Co y Mo para la fijación de N2 or P para el crecimiento de la planta

14 Preparación de Muestras de Suelos Muestras de suelos NIST SRM 2710 highly elevated Montana Soil NIST SRM 2711 moderate elevated Montana Soil Digestión US EPA Method 3050B Digestión HNO 3 /H Diluir a 50 ml Análisis 4100 MP-AES

15 Agilent 4100 MP-AES Cómo funciona? Emisión con Plasma de Microondas EXCITACIÓN Estado basal Estado Excitado Relajación Emisión Atomización Monocromador & Detector Cuantificación Plasma inducido por microondas Muestra

16 Agilent 4100 MP-AES Cómo funciona? Utiliza la tecnología patentada por Agilent de microondas: La excitación con el campo magnético genera un plasma toroidal y consigue que la introducción de muestra en la zona central sea más efectiva Consigue un plasma robusto utilizando nitrógeno como gas del plasma y utilizando una antorcha convencional (aprox K) El nitrógeno puede ser suministrado en botella o con un generador. Crea líneas de emisión atómica de alta intensidad Líneas de campo magnético en azul Líneas de campo eléctrico en rojo

17 Agilent 4100 MP-AES Plasma de Microondas vs ICP Ambos generan plasmas toroidales con un canal central en el cual el aerosol de la muestra pasa como una corriente de gas MP tiene menor temperatura que ICP aprox. 5000K vs K En el MP sólo se producen líneas de emision atómica ICP produce líneas de emisión atómica e iónicas ICP requiere Ar como gas del plasma MP puede operar con aire o nitrógeno MP es más barato en su operación

18 MPAES 4100: Qué aporta? -Rendimiento y productividad -Menores costes operativos - Mayor seguridad en el laboratorio - Facilidad de uso Innovación

19 Análisis de suelos Superando los retos con el MPAES 4100 Robustez en la introducción de la muestra Introducción de muestras estándar Nebulizador Concéntrico Cámara ciclónica de paso sencillo Muchos elementos por muestra Productividad: Técnica Multielemental Secuencial (Mayor velocidad que AA de Llama) Operación desatendida durante la noche Sistemas de Eliminación de Interferencias: Auto background correction FLIC para corrección de interferencias Amplio intervalo dinámico lineal Más de 14,000 líneas de emisión para escoger para concentraciones altas o bajas

20 Análisis de suelos MPAES - Corrección de fondos e Interferencias Analito Long de onda (nm) Corrección de fondos Al Auto As FLIC Cr Auto Cu Auto Fe Auto Mn Auto Ni Auto Pb Auto Zn Auto

21 Análisis de suelos MPAES - Fast Linear Interference Correction (FLIC) FLIC usa modelos de la emisión del blanco, patrones y potenciales interferentes para corregir las interferencias espectrales

22 Análisis de suelos Resultados para el NIST SRM 2710 Montana Soil Analito Resultados MP-AES (mg/kg) NIST Reference Intervalo (mg/kg) Al ± As 550 ± Cr 21 ± Cu 2800 ± Fe ± Mn 8500 ± Ni 9.5 ± Pb 5600 ± Zn 6100 ±

23 Análisis de suelos Resultados para el NIST SRM 2711 Montana Soil Analito Resultados MP-AES NIST Reference (mg/kg) Intervalo (mg/kg) Al ± As 90 ± Cr 21 ± Cu 90 ± Fe ± Mn 600 ± Ni 17 ± Pb 1400 ± Zn 300 ±

24 Agilent 4100 MP-AES Beneficios Clave en el análisis de suelos Mayor Rendimiento Alternativa Ideal a AA de llama Maneja elementos mayoritarios, minoritarios y muchos elementos a niveles de traza Tolerancia a matriz similar a AAS Bajo coste de operación Funciona con aire Análisis multielemental con operación desatendida Productividad moderada-alta Operación segura del Laboratorio No usa gases inflamables Operación desatendida Rápido y Fácil de usar Medida secuencial rápida Corrección de fondo simultánea Nueva generación de software Antorcha Plug & Play

25 Determinación de metales en Alimentos por ICP-MS / ICP-OES

26 Aplicaciones en Alimentos Tipos de análisis Etiquetado de Producto Niveles de Nutrientes Control de Calidad Contaminación Adulteraciones Producción QA/QC Investigación Desarrollo de Productos

27 Qué elementos se monitorizan en alimentos? Trazas de elementos tóxicos Análisis a niveles bajos típicamente niveles de ppb As, Cd, Hg, Pb, Tl, Cr Elementos comunes que son tóxicos si estan en exceso Típicamente en el intervalo entre ppb y ppm Al, Ni, Cu, Zn, Se, Mo, Sn Minerales esenciales A niveles altos (100 ppb a 1000 ppm): Na, Mg, P, S, K, Ca, Fe A niveles bajos (100 ppt a 10 ppb): V, Cr(III), Co, Se, I

28 Qué elementos se monitorizan en alimentos? Para algunos elementos, la forma química podría determinar la toxicidad / biodisponibilidad Separación Cromatográfica previa al análisis por ICP-MS Screening (Análisis semicuantitativo) El ICP-MS puede medir casi cualquier elemento a niveles de ng/l y está virtualmente libre de interferencias es la herramienta ideal para screening Full mass range scan of food digest (e.g., microwave digestion)

29 Determinación de Metales en Alimentos: tipos de muestras Amplio abanico de matrices Lacteos, Carnes, Pescados, Cereales, Vegetales, Frutas, etc Alimentos procesados Envasados, congelados, desecados y preservados Bebidas (soda, tés, cafés, bebidas alcoholicas etc.) Conservantes y aditivos Otras muestras importantes Aguas (usadas para riego) Suelos Fertilizantes Aditivos alimentarios / sabores / colores Materiales de envasado

30 Análisis de Alimentos Superando los retos con el Agilent ICPOES 710/720 Robustez en la introducción de la muestra Técnica con muy buena tolerancia a la matriz Flexibilidad en la configuración del sistema de introducción de muestra. Muchos elementos por muestra/eliminación de interferencias Medida multielemental simultánea Cobertura total en longitudes de onda del espectro Sistemas de corrección de interferencias automatizados Amplio intervalo dinámico lineal Cooled Cone Interface (CCI) Multical Cobertura total en longitudes de onda del espectro

31 Agilent ICPOES: Introducción de muestra Flexibilidad en la configuración MSIS: Sistema de introducción de muestra multimodo Permite el análisis de elementos formadores de hidruros y nebulización estándar con el mismo sistema

32 Agilent ICPOES: Eliminación de interferencias Zona fría del plasma - Interfase CCI patentada Interfaz de cono refrigerado Apertura de la cola del plasma Sin gases adicionales de desvío menores costes operativos!

33 Agilent ICPOES: Intervalo Dinamico Lineal MultiCal: Extiende el rango lineal Maneja los datos recogidos cuando se usan longitudes de onda alternativas Datos de cada elemento combinados de lineas fuertes y débiles para tener mayor rango de trabajo Medida de múltiples longitudes de onda de sensibilidad similar para confirmar los resultados Mejora la productividad Confirmación de resultados para mayor confianza Realiza los cálculos de los datos automáticamente. Ej. ratios Datos combinados para Na

34 Agilent ICPOES: Detector CCD Cobertura total de longitudes de onda del espectro 785 nm VistaChip Detector 167 nm Detector patentado de diseño específico para ICPOES 70,000 Pixels en arrays continuos que coinciden exactamente con la imagen echelle (I- MAP technology) Cobertura completa de longitudes de onda Protección anti-blooming en cada pixel Límites de detección y sensibilidad mejoradas Velocidad de lectura disponible más rápida que cualquier ICPOES basado en CCD

35 Análisis de Alimentos Superando los retos con el Agilent ICPMS 7700x Robustez en la introducción de la muestra Muchos elementos por muestra/eliminación de interferencias HMI (High Matrix Introducction System) Técnica multielemental muy rápida Herramientas opcionales para mejorar la productividad Celda de Colisión en modo He Amplio intervalo dinámico lineal Detector analógico-digital: 9 órdenes lineales de magnitud También se puede requerir medir la especie elemental Especiación por GC-ICPMS, LC-ICPMS

36 Agilent ICPMS 7700x: Introducción de muestra High Matrix Introduction Kit (HMI) HMI es un sistema de dilución del aerosol Diluye la muestra utilizando un flujo de argon, añadido después de la cámara de nebulización Aumenta tolerancia a matriz 10x

37 ICPMS: Interferencias poliatómicas en matrices Isotope Principal Interfering Species (mixed matrix) complejas 45 Sc 13 C 16 O 2, 12 C 16 O 2 H, 44 CaH, 32 S 12 CH, 32 S 13 C, 33 S 12 C Plasma-based derivados de combinaciones de elementos presentes en el plasma y en el agua/nítrico de las muestras. e.g. ArO +, ArH +, Ar 2+, CO 2 + Matrix-based provienen de la matriz de la muestra en combinación con elementos presentes en el plasma y en el agua. e.g. Derivados de S (S 2+, SO 2+ ), poliatómicos con Cl (ClO +, ArCl + ), con P (PO 2+, ArP + ), derivados de C (ArC +, C 2+ ) Pueden ser variables en intensidad (en función de la matriz de la muestra), impredecibles si la matriz de la muestra es desconocida. 47 Ti 49 Ti 50 Ti 51 V 52 Cr 53 Cr 54 Fe 55 Mn 56 Fe 57 Fe 58 Ni 59 Co 60 Ni 61 Ni 63 Cu 64 Zn 65 Cu 66 Zn 67 Zn 68 Zn 69 Ga 70 Zn 71 Ga 72 Ge 73 Ge 74 Ge 75 As 77 Se 78 Se 80 Se 31 P 16 O, 46 CaH, 35 Cl 12 C, 32 S 14 NH, 33 S 14 N 31 P 18 O, 48 CaH, 35 Cl 14 N, 37 Cl 12 C, 32 S 16 OH, 33 S 16 O 34 S 16 O, 32 S 18 O, 35 Cl 14 NH, 37 Cl 12 CH 35 Cl 16 O, 37 Cl 14 N, 34 S 16 OH 36 Ar 16 O, 40 Ar 12 C, 35 Cl 16 OH, 37 Cl 14 NH, 34 S 18 O 36 Ar 16 OH, 40 Ar 13 C, 37 Cl 16 O, 35 Cl 18 O, 40 Ar 12 CH 40 Ar 14 N, 40 Ca 14 N, 23 Na 31 P 37 Cl 18 O, 23 Na 32 S, 23 Na 31 PH 40 Ar 16 O, 40 Ca 16 O 40 Ar 16 OH, 40 Ca 16 OH 40 Ar 18 O, 40 Ca 18 O, 23 Na 35 Cl 40 Ar 18 OH, 43 Ca 16 O, 23 Na 35 ClH 44 Ca 16 O, 23 Na 37 Cl 44 Ca 16 OH, 38 Ar 23 Na, 23 Na 37 ClH 40 Ar 23 Na, 12 C 16 O 35 Cl, 12 C 14 N 37 Cl, 31 P 32 S, 31 P 16 O 2 32 S 16 O 2, 32 S 2, 36 Ar 12 C 16 O, 38 Ar 12 C 14 N, 48 Ca 16 O 32 S 16 O 2 H, 32 S 2 H, 14 N 16 O 35 Cl, 48 Ca 16 OH 34 S 16 O 2, 32 S 34 S, 33 S 2, 48 Ca 18 O 32 S 34 SH, 33 S 2 H, 48 Ca 18 OH, 14 N 16 O 37 Cl, 16 O 2 35 Cl 32 S 18 O 2, 34 S 2 32 S 18 O 2 H, 34 S 2 H, 16 O 2 37 Cl 34 S 18 O 2, 35 Cl 2 34 S 18 O 2 H, 35 Cl 2 H, 40 Ar 31 P 40 Ar 32 S, 35 Cl 37 Cl, 40 Ar 16 O 2 40 Ar 32 SH, 40 Ar 33 S, 35 Cl 37 ClH, 40 Ar 16 O 2 H 40 Ar 34 S, 37 Cl 2 40 Ar 34 SH, 40 Ar 35 Cl, 40 Ca 35 Cl, 37 Cl 2 H 40 Ar 37 Cl, 40 Ca 37 Cl 40 Ar 38 Ar 40 Ar 2, 40 Ca 2, 40 Ar 40 Ca, 32 S 2 16 O, 32 S 16 O 3

38 ICPMS: Modo Reacción Un gas reactivo (NH 3, H 2, CH 4, O 2 etc) reacciona con la interferencia y la convierte en otras especies (de m/z) eliminando la interferencia. pero... Limitaciones: Condiciones de la celda de reacción: seleccionadas para eliminar la interferencia Un solo gas de reactivo interés. no elimina todas las interferencias Múltiples gases para múltiples analitos Muy eficiente reducción de 9 órdenes de magnitud. Se debe identificar la interferencia no adecuado para matrices Funciona desconocidas bien para ( gas: las matriz) interferencias poliatómicas tipo plasma-based Debe ser una interferencia sencilla no adecuado para matrices complejas La interferencia debe ser constante no adecuado para matrices variables El gas reacciona también con la matriz y analitos para crear nuevas e impredecibles interferencias - no adecuado para matrices complejas Gases reactivos no son adecuados para análisis multielemental en matrices complejas y de alta variabilidad

39 ICPMS: Modo de Colisión Un gas de celda inerte (He) colisiona con el ion en la celda. Los iones poliatómicos (puesto que tienen un mayor tamaño) colisionan más, perdiendo más energía - son entonces eliminados por Kinetic Energy Discrimination (KED) Se eliminan múltiples interferencias en múltiples masas, bajo las mismas condiciones No se seleccionan unas condiciones de celda para cada pareja analito/interferencia No se necesita conocer las especies interferentes a eliminar ideal para muestras desconocidas He es inerte no reacciona con la matriz de la muestra no se forman nuevas interferencias Limitaciones: Menos eficaz para eliminar interferencias tipo plasma-based que el H 2. Ej. ArAr + en Se 80 (aunque se miden niveles de ppt para Se 78 en modo colisión)

40 Agilent ICPMS 7700x: Eliminación de interferencias Celda de colisión octopolar trabajando en modo He Un gas de celda inerte (He) colisiona con el ion en la celda iones poliatómicos iones analito Distribución de energías de analito e ion poliatómico interferente con la misma masa iones poliatómicos Voltaje discriminación Elimina iones con baja energía (poliatómicos) iones analito Energía Energy A la entrada de la celda, analito y poliatómico tienen la misma energía. La dispersión de energías de ambos grupos de iones es estrecha, debido al sistema ShieldTorch La pérdida de energía en cada colisión con un átomo de He es la misma para analito y poliatómico, pero poliatómicos tienen mayor tamaño y sufren más colisiones. Cell Entrance *KED = Kinetic Energy Discrimination Cell Exit A la salida de la celda, energías de los iones son distintas. Los poliatómicos son eliminados usando un voltaje de discriminación barrera. Iones analito tienen suficiente energía residual para superar el escalón de potencial; poliatómicos no (discriminación de energías)

41 Agilent ICPMS 7700x: Rango dinámico lineal Detector de 9 órdenes de IDL Detector multiplicador de electrones de dínodo discreto (DDEM), que proporciona 9 órdenes de linealidad (6 ordenes en modo pulso, y 3 más en analógico). También tiene un dwell time mínimo más pequeño (0.1ms en ambos modos) Elementos mayoritarios a 100 s ppm pueden ser medidos en las mismas condiciones que elementos traza a ppts, ppbs, sin que el usuario tenga que cambiar condiciones o configuración del HW. Calibración de Na punto más alto 2360ppm

42 Agilent ICPMS 7700x: Rango dinámico lineal 4 calibraciones obtenidas bajo las mismas condiciones analíticas Intervalos de calibración Hg (10 200ppt) He As ( ppt) He Se ( ppt) He Na ( ppm) He Hg As As Intervalo de concentraciones de 10ppt (Hg, As, Se) a 1000 ppm (Na) en un único método - sin atenuación de la transmisión iónica para incrementar el rango de trabajo Hg Hg LOD en el 7700x is aprox 2ppt 7700x pudiendo CUANTIFICAR 10ppt! 7700x puede medir todos estos elementos en una misma secuencia! Se Se 10 ppt Mercury 10 ppt Selenium Na 1000 ppm Sodium 10 ppt Arsenic Good fit at 0.2ppm

43 Análisis de Alimentos - Materiales de referencia CRM por ICPMS usando modo He Preparación de muestra 1. Alimentos CRMs se digieren en microondas con 6 ml HNO ml H 2 O 2 2. Se añade una pequeña cantidad de HCl para asegurar la estabilidad química de todos los elementos 3. Volument Final 100 ml 4. Concentración final de ácidos 6% HNO 3 + 1% HCl Se emplea un único método con el 7700x ICP-MS trabajando en modo He

44 Agilent ICPMS 7700x Recuperaciones de Materiales Certificados NRC-CNRC DORM3 Fish Protein NIST SRM 2976 Mussel Tissue NIST SRM 8415 Whole Egg Powder Buenas recuperaciones implican tanto una extracción eficiente por microondas como una gran exactitud analítica Certified value (mg/kg) Recovery (%) Certified value (mg/kg) Recovery (%) Certified value (mg/kg) Recovery (%) 23 Na Ca Cr Mn Fe Ni Cu Zn As Se Mo Cd Hg Pb Food CRMs in He Mode Only

45 Aprovechando el Potencial del ICP-MS! Sencillo, con una celda de colisión en modo He, ICPMS libre de interferencias para el análisis de muestras reales Una Configuración (Estándar Condiciones plasma robusto) Una celda de colisión modo gas* (helio como gas de colisión) Un método para agua, alimentos, aditivos 28 elementos en menos de 3.5 minutos por análisis * Plus no gas mode for non-interfered elements

46 Determinación de Metales en Alimentos por ICPOES Las muestras de alimentos pueden ser analizadas por ICP-OES utilizando la misma preparación de muestra Mg % K % P % Ca mg/kg Na mg/kg Zn mg/kg Fe mg/kg Mn mg/kg Cu mg/kg NIES CRM No.10-a Rice Flour Certified value Measured ± ± ± ± ± ± ± 3 90 ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± 0.1 NIST SRM 8436 Durum Wheat Certified value Measured ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± 0.20 NIST SRM 8435 Milk Powder Certified value Measured ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± 0.05 NIST SRM 1571 Orchard Leaves NIST SRM 1573a Tomato Leaves Certified value 0.62 ± ± ± ± ± 6 25 ± 3 (270)** 91 ± 4 12 ± 1 Measured 0.57 ± ± 0.04 Certified value ± 0.05 Measured 1.07 ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± 0.14 ICP-OES SVS. Typical analysis time: 50 seconds per sample.

47 Resumen Metales en alimentos: ICP-MS y ICP-OES Se requiere un sistema de introducción de muestra robusto Generalmente son muchos elementos a medir en cada muestra Se deben medir en el mismo análisis elementos a niveles de traza y elementos a elevadas concentraciones Se pueden emplear ICP-MS o ICP-OES junto con digestión por microondas de las muestras para monitorizar metales de manera rutinaria en muestras complejas con alto contenido en matriz, como son los alimentos También se puede requerir la capacidad de medir la especie del elemento ICP-MS es un detector adecuado para un gran número de separaciones cromatográficas, permitiendo la determinación de especies de elementos como As, Se y Cr donde la toxicidad y la mobilidad varía entre las diferentes formas

48 Especiación con LC-ICP-MS y GC-ICP-MS ICP-MS es un detector sensible, selectivo y específico para la mayoría de los compuestos que contienen un elemento que puede ser medido por ICP-MS (cualquier elemento excepto H, He, N, O, F, Ne or Ar) Compuestos organo-metallicos convencionales: Arsénico Inorgánico vs orgánico Organo-estaño Metil mercurio, etc Compuestos/pesticidas emergentes: Pesticidas and OP nerve agent residues PBDEs Nanopartículas Especiación de As usando LC-ICP-MS Especiación de Sn usando GC-ICP-MS Chromatogram of mixed organo-tin standard, containing 20ng/mL (ppb) each compound. Elution order is: Sn, MBT, TPrT, DBT, MPhT, TBT, TeBT, TPeT, DPhT TPhT. DL s typically fg Agilent Application Note: Routine Analysis of Toxic Arsenic Species in Urine Using HPLC with ICP- MS, EN, by Tetsushi Sakai and Steven Wilbur, Agilent Technologies

49 Análisis de Agua por ICP-MS

50 Agilent 7700x ICP-MS Más pequeño, simple, rápido, preciso, sensible y robusto Diseñado para análisis medioambiental de rutina Celda de colisión octopolar, para eliminar de forma sencilla y fiable todas las interferencias poliatómica bajo las mismas condiciones, incluso en muestras complejas y desconocidas Sistema de introducción de muestra HMI estándar, que permite medir muestras con alto contenido en sólidos totales disueltos (hasta 3%) directamente y en rutina Accesorio opcional ISIS-DS para muestreo discreto, maximizando la productividad y estabilidad cuando se trabajan muestras con alto contenido en matriz

51 Agilent ICPMS 7700x Límites de detección en Agua Potable Modo no gas y helio Mass Element MDL (ppt) Cell mode Mass Element MDL (ppt) Cell mode 9 Be 5.2 No gas 66 Zn 14.0 He 11 B 5.0 No gas 75 As 11.9 He 23 Na 58.5 No gas 78 Se 17.6 He 24 Mg 2.8 No gas 88 Sr 2.1 He 27 Al 7.9 No gas 95 Mo 6.9 He 39 K 76.9 He 107 Ag 2.3 He 42 Ca 57.8 He 111 Cd 2.9 He 51 V 14.3 He 121 Sb 6.1 He 52 Cr 4.3 He 137 Ba 5.7 He 55 Mn 8.5 He 202 Hg 1.2 He 56 Fe 14.8 He 205 Tl 2.4 He 59 Co 4.4 He 208 Pb 1.3 He 60 Ni 14.7 He 232 Th 1.8 He 63 Cu 2.7 He 238 U 1.7 He 3 sigma MDLs based on 7 replicates (ppt) Note: Fe and Se detection limits are less than 20 ppt in helium mode

52 Agilent ICPMS 7700x Análisis de Agua de Mar sin diluir usando HMI Excellente estabilidad a largo plazo (>150 muestras) Skimmer after test

53 Agilent ICPMS 7700x ISIS-DS Muestreo discreto Totalmente integrado en el ICPMS 7700 y soportado por Agilent ISIS peripump 6-port valve Requiere una bomba ISIS y una válvula de 6 puertos

54 Configuración ISIS-DS sample loop 6-port valve ISIS P1 to nebulizer Load Loop P 2 carrier waste ISTD mixing tee sample ISTD sample loop Inject Sample 6-port valve ISIS P1 to nebulizer P 2 ISTD mixing tee carrier waste sample ISTD

55 Ventajas de rendimiento del muestreo discreto (además de análisis mucho más rápidos) Disminuye de manera significativa la exposición del equipo a muestras con altos TDS Velocidad de nebulización constante Eliminación del tubing de la bomba peristáltica del camino de la muestra Adición de estándar interno perfectamente constante Disminuye la deriva de la señal Reduce el mantenimiento y limplieza Capacidad de analizar muestras de alto contenido en matriz en rutina Mayor tiepmo de vida de la bomba peristáltica Precisión mejorada Reduce la contaminación Mejor corrección por estándar interno

56 Resumen: Agilent en Espectroscopía Atómica. HOY!! Nuevo!! AA Llama MP-AES ICP-MS Nuevo!! AA Cámara de Grafito ICP-OES ICP-MS QQQ

57 Agilent Expertos en Aplicaciones! Más de 70 ingenieros especializados

58 Gracias por su atención!! Amparo Villar - Especialista Espectroscopía (: , *: amparo_villar@agilent.com