Fundamentos de Química Analítica

Transcripción

1 Fundamentos de Química Analítica

2 Que es la Química Analítica? Trata de la separación y análisis de sustancias químicas. El análisis trata de determinar la composición química, la estructura química y la medición de propiedades físicas. Análisis cualitativo. Determina que esta presente. Análisis cuantitativo. Determina en que cantidad está presente.

3 Ciencias y Técnicas se relacionan con la Química Analítica Física Química orgánica Matemática s Medicina Química Analítica Probabilida d Biología Estadística Química Inorgánica

4 Aplicaciones de la Química Analítica Relación entre composición química y propiedades físicas. Control de calidad. Diagnóstico de enfermedades. Determinación de la cantidad de un componente valioso. Determinación de contaminantes en el aire, suelo o agua. Identificación de sustancias.

5 Pasos a seguir en un Análisis Químico

6 Proceso Analítico Conjunto de técnicas y procedimientos empleados para identificar y cuantificar la composición química de una sustancia Los métodos analíticos son muy variados. La mayoría de los análisis cuantitativos tienen varias operaciones comunes.

7 Proceso Analítico Un análisis efectivo de una muestra suele basarse en una reacción química del componente, que produce una cualidad fácilmente identificable, como color, calor o insolubilidad.

8 Que información proporciona un Análsis Químico? Análisis completo. Se determina cuantitativamente la cantidad de cada constituyente de la muestra. Análisis elemental. Se determina la cantidad de cada elemento contenido en la muestra, sin importar los compuestos o iones presentes. Análisis parcial. Se determina la cantidad de un componente determinado.

9 Proceso Analítico 1. Definición del problema. 2. Muestreo. 3. Manejo y preservación de la muestra. 4. Preparación de la muestra en el laboratorio. 5. Realización de pruebas analíticas. 6. Manejo y Análisis de datos analíticos. 7. Entrega de informe de resultados.

10 Definición del Problema Que información se requiere? Que análisis son necesarios para este tipo de información? El número de muestras que deben analizarse? Que métodos analíticos deberán emplearse? El equipo disponible? Que precisión y exactitud son necesarios? En que tiempo hay que dar el resultado? Cuál es el costo del análisis?

11 Muestreo Se refiere a la obtención de una porción representativa al todo que se va a analizar. Las muestra líquidas y gaseosas tienden a ser homogéneas, por lo que no representan mayor problema. La obtención de muestras sólidas puede presentar varios problemas.

12 Requisitos Generales del Muestreo Proporcionar una muestra representativa del material a analizar y de las condiciones de operación. Proporcionar un tamaño de muestra suficiente para realizar todos los análisis necesarios.

13 Requisitos Generales del Muestreo El material colectado deberá retenerse en forma tal que sea estable y transportable al sitio de análisis. El método deberá requerir una manipulación mínima durante el muestreo. El método deberá asegurar la integridad de la muestra y del personal de muestreo.

14 Manejo y Preservación de Muestras Tomar precausiones para manejar y guardar las muestras. Evitar o minimizar la contaminación, pérdidas y descomposiciones de las muestras. Evitar la contaminación y alteración de la muestra por el recipiente, la atmosfera o la luz. En algunos casos de requiere de agentes preservativos (bajas temperaturas o sustancias químicas autorizadas).

15 Preparación de la Muestra 1. Medición de la muestra 2. Secado 3. Homogenización 4. Disolución (agua, disolventes orgánicos, ácidos minerales, fusión, etc.) 5. Extracción de sustancias interferentes.

16 Sustancias Interferentes Son sustancias extrañas que no permiten la medición directa de una especie o componente. Se utilizan métodos de extracción Sólido-Líquido Líquido-Líquido

17 Reglas Generales para la Preparación de la Muestra La muestra deberá tomarse por una persona con la experiencia, para darse cuenta de que si la muestra tomada es conveniente para las pruebas a realizarle. Elegir el método más adecuado para la preparación de la muestra teniendo en cuenta la clase de material y las condiciones de almacenamiento o de manipulación. Tomar todas las precauciones necesarias para evitar la contaminación de la muestra después de que se ha tomado.

18 Métodos Analíticos Gravimétricos basados en la medición de la masa de precipitados del componente de intéres. Reactivo precipitante inorgánico. Reactivo precipitante orgánico. Electrodeposición.

19 Métodos Analíticos Volumétricos Se mide el volumen de una solución estándar necesaria para reaccionar con la sustancia que se desea determinar. Formación de precipitados. Ácido-Base Formación de complejos Oxido-reducción

20 Métodos Analíticos Métodos Instrumentales Los métodos instrumentales de análisis basados en instrumentos electrónicos cobraron gran importancia en la década de 1950, y hoy la mayoría de las técnicas analíticas se apoyan en estos equipos

21 Métodos Analíticos Absorción de energía radiante Se mide la cantidad de energía que se absorbe en una longuitud de onda determinada. Espectrofotometría de U.V.-Vis. Espectrofotometría de Infrarrojo. Rayos X. Resonancia magnética nuclear.

22 Métodos Analíticos Emisión de energía radiante Se bombardea la muestra con grandes cantidades de energía y, posteriormente, se mide la cantidad de energía emitida por la misma. Espectrofotometría de emisión. Fotometría de flama. Fluorescencia de rayos X.

23 Métodos Analíticos Eléctricos Polarografía Potenciómetro Conductimetría Diversos Polarimetría Refractometría Espectrofotometría de masas

24 Manejo y Análisis de Datos Analíticos Se debe utilizar una bitácora para anotar correctamente los resultados de cada análisis. Los análisis deben de realizarse por triplicado. Establecer la validez de los resultados obtenidos (Prueba Q). Se debe determinar cual es el mejor resultado y reportarlo (exactitud). Se deben evaluar los resultados y establecer limites de error probables (precisión).