Boletín Científico Técnico INIMET ISSN: Instituto Nacional de Investigaciones en Metrología. Cuba

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1 Boletín Científico Técnico INIMET ISSN: Instituto Nacional de Investigaciones en Metrología Cuba Espinosa Delgado, Gustavo H.; Franco Fernández, José I.; Maury Toledo, Augusto; Peón Jurado, Mirian; Cabrera More, Raúl Lázaro; Díaz Marín, Leovigildo; Rodríguez, Daimara ENSAYO DE APTITUD. AFORO POR EL MÉTODO VOLUMÉTRICO DE UN CARRO CISTERNA Boletín Científico Técnico INIMET, núm. 2, 2009, pp. 1-7 Instituto Nacional de Investigaciones en Metrología Ciudad de La Habana, Cuba Disponible en: Cómo citar el artículo Número completo Más información del artículo Página de la revista en redalyc.org Sistema de Información Científica Red de Revistas Científicas de América Latina, el Caribe, España y Portugal Proyecto académico sin fines de lucro, desarrollado bajo la iniciativa de acceso abierto

2 ENSAYO DE APTITUD. AFORO POR EL MÉTODO VOLUMÉTRICO DE UN CARRO CISTERNA. Autores: Lic. Gustavo H. Espinosa Delgado 1. Dr. C. José I. Franco Fernández 1. Lic. Augusto Maury Toledo 1. Téc. Mirian Peón Jurado 1. Téc. Raúl Lázaro Cabrera More 1. Téc. Leovigildo Díaz Marín 2. Téc. Daimara Rodríguez 2. 1 Instituto Nacional de Investigaciones en Metrología (INIMET) 2 Empresa de Bebidas y Licores (EMBERE) Correo-e: gustavoh@inimet.cu RESUMEN En la actualidad la realización de comparaciones interlaboratorios es una de las actividades mediante la cual los participantes pueden demostrar su competencia técnica. La Norma NC-ISO/IEC 17025:2006 en uno de sus apartados confirma tal afirmación y la establece como una de las vías que el laboratorio puede utilizar para demostrar el aseguramiento de la calidad de los resultados de las calibraciones. Con el objetivo de realizar el ensayo de aptitud y basado en la norma ISO 43-1: 2000 se circuló una convocatoria para todos los posibles interesados (ver Anexo A). A esta convocatoria respondieron 6 participantes aunque hubo más entidades interesadas, pero que no pudieron cumplir con alguno de los requisitos preestablecidos. PALABRAS CLAVES: carro cisterna, calibración, método volumétrico, medición volumétrica. ABSTRACT Nowadays the execution of interlaboratory comparisons is one of the activities through which the participants can demonstrate their technical competence. So it is confirmed in one of the clauses of the Cuban Standard NC-ISO/IEC 17025:2006 and established as a means that a laboratory may use to provide evidence of the quality of its calibration results from the viewpoint of quality assurance. In order to perform proficiency tests based on ISO 43-1:2000, an announcement was circulated among all potential interested parties (see Annex A). Six laboratories replied, and others were interested but failed to fulfil some of the requirements. KEYWORDS: tank car, calibration, volumetric method, volumetric measurement. INTRODUCCIÓN La selección del objeto estuvo fundamentada por los siguientes aspectos: 1. Necesidad de demostrar a través de un experimento teórico-práctico la coherencia de los resultados de las mediciones de los distintos Laboratorios; ya que los aforos se realizan por personal diferente según el área geográfica donde se encuentren instalados los recipientes. Este aspecto constituye el objetivo principal del ensayo realizado. 2. Desde el punto de vista económico el aforo de los carros cisternas es uno de los servicios de mayor importancia ya que en los mismos se traslada en todos las direcciones más del 70% de los líquidos en el país y los volúmenes trasegados se cuantifican generalmente por los certificados de aforo. 1

3 Ensayo de aptitud. Aforo por el método volumétrico de un carro cisterna. MATERIALES Y MÉTODOS Para una mejor comprensión del tema debemos precisar que en el término genérico de líquidos incluimos: combustibles, leche y productos lácteos, bebidas y refrescos, productos químicos y farmacéuticos. Como regla los carros cisternas para combustibles se aforan con combustibles y los que cargan alguno de los otros líquidos arriba mencionados se aforan con agua potable porque aunque estos líquidos tienen características físicas y químicas diferentes estas no afectan de forma perceptible la realización de los aforos. Al estar muy extendida en el país la práctica de llevar la contabilidad y la facturación de productos como los antes citados (ascendente a millones de litros anualmente) por el certificado de aforo de los carros cisternas, adquiere gran trascendencia desde los puntos de vista técnico y financiero la coherencia en la realización de dichos aforos por las diferentes entidades del SENAMET. Actualmente (2009) esta situación ha variado en lo referente a los combustibles pues, a raíz del proceso de reordenamiento de los combustibles dentro de la Batalla de Ideas, se han instalado metros contadores de alta exactitud en los cargaderos de combustibles y sistemas automáticos para la carga y descarga del producto en los carros cisternas [1]. MÉTODO DE MEDICIÓN EMPLEADO En Cuba existe una amplia experiencia en el aforo por el método volumétrico de los carros cisternas, ya que se realiza por parte del SENAMET desde hace más de 40 años en todas las provincias y por algunas entidades debidamente autorizadas por la Dirección de Metrología de la Oficina Nacional de Normalización. El documento técnico metrológico que ampara el aforo es la NC : 1988 [2], actualmente en revisión. Aunque existen otros 2 métodos para realizar el aforo de los carros cisternas esta norma contempla solamente el método volumétrico siguiendo el criterio de la OIML RI 80: 1995 [3], Este documento está actualmente en revisión, aunque los cambios no se refieren a los métodos y patrones. Los otros métodos son el geométrico y el gravimétrico. El método volumétrico tiene 2 variantes: 1. Utilizando metros contadores de alta exactitud. 2. Utilizando recipientes metálicos de alta exactitud. RESULTADOS Y DISCUSIÓN REALIZACIÓN DE LAS MEDICIONES Las mediciones se realizaron en el orden planificado con algunos atrasos no sustanciales en cuanto al cumplimiento del cronograma. Como paso previo y para garantizar una realización exitosa del experimento todos los metros contadores fueron calibrados por el personal del Laboratorio de Volumen del INIMET aunque todos se encontraban dentro del período de vigencia de 1 año recomendado para los mismos. Los valores obtenidos en el aforo de los carros cisternas se muestran en la tabla 1. Tabla 1. Resultados de las mediciones. Lab Patrón Volumen (L) Incertidumbre (k=2) (L) 1 Metro contador Recipientes metálicos Metro contador Metro contador Metro contador Metro contador Metro contador Observaciones Ver recomendación numero 3 2

4 Ensayo de aptitud. Aforo por el método volumétrico de un carro cisterna. Un gráfico de los resultados anteriores y sus correspondientes incertidumbres se presenta en el Anexo B, en el que se puede observar el solapamiento de todos los valores. ANÁLISIS ESTADÍSTICO DE LOS RESULTADOS El objetivo principal de este ejercicio radica en conocer cuán coherentes son los aforos de carros cisternas que reportan las diferentes entidades del SENAMET (más EMBERE Ciudad Habana) o sea, se enfoca en el valor que se reporta en el certificado de aforo. Durante el aforo se realizan diferentes mediciones de alturas que permiten conocer las condiciones de realización del aforo, estos valores no son considerados en el análisis estadístico. Para el análisis de los datos lo primero a mencionar son las consideraciones realizadas. análisis estadístico utilizando el criterio de error normalizado. todos los aforos se realizaron en el mismo lugar, utilizando agua potable, con el mismo valor de gasto para todos los participantes, en la instalación de aforo de la Empresa de bebidas y licores (EMBERE) Ciudad Habana. se desprecian los efectos térmicos, (no se consideran en la norma). se consideran los recipientes metálicos (EMBERE) y los metros contadores como instrumentos similares, ya que ambos miden volúmenes directamente. los resultados de los volúmenes obtenidos se aproximan al litro. Primeramente para determinar si los valores son equivalentes se calcularon los errores normalizados con respecto al Laboratorio 1 de referencia, obteniéndose los resultados de la tabla 2. Tabla 2. Errores normalizados. Lab En 2 0, , , , , ,061 El criterio establece que en caso de que el valor de: En 1 se considera que la diferencia entre X lab y X ref no es significativa y los resultados son compatibles. En caso contrario, hay que investigar cuales son las causas de estos resultados y repetir las pruebas. Independientemente de que el análisis estadístico anterior demuestra la compatibilidad de los resultados obtenidos por todos los laboratorios; se realizó un análisis de los datos empleando la metodología de Cox [4], debido a que con excepción de un caso, en el que se empleó un patrón distinto, todas las incertidumbres son del mismo orden, hecho que puede comprometer el rol del valor del laboratorio de referencia. Además se cumplen las 3 condiciones para la aplicación de esta técnica: 1. Cada laboratorio participante proporciona el resultado de la medición de un mismo mensurando con una estabilidad a corto plazo aceptable. 2. Las mediciones de los diferentes laboratorios pueden considerarse en buena medida como independientes. 3. El resultado de medición de cada laboratorio esta asociado con una distribución gaussiana. Quedan entonces, el valor de referencia de la intercomparación (IRV) y su incertidumbre de la tabla 3. Tabla 3. Incertidumbre del valor de referencia. IRV U (k=1) 10484,6 2,5 3

5 Ensayo de aptitud. Aforo por el método volumétrico de un carro cisterna. La comprobación de la consistencia, según el estadígrafo de chi-cuadrado, es satisfactoria. Debido a que el valor observado 0,318 es mucho menor que el valor crítico para el 95% de confianza y 6 grados de libertad 12,592. La fracción de Birge es 0,23, lo que ratifica el hecho de que las diferencias entre los valores de los distintos laboratorios es pequeña comparada con los niveles de incertidumbres reportados. Los grados de equivalencia (DoE) entre los valores de los distintos laboratorios y el IRV y sus incertidumbres se reportan en la siguiente tabla 4. Tabla 4. Grados de equivalencia e incertidumbres. Lab di U(di) Y se evidencia una vez más la consistencia debido a que el módulo de ningún DoE excede siquiera su incertidumbre. Finalmente se confeccionó un intervalo de confianza simétrico del 95% para el IRV empleando su función de distribución; dentro del que se encuentran todos los valores reportados por los laboratorios confirmando nuevamente la concordancia entre estos. En la figura 1 se muestra la distribución de las incertidumbres. Vol (L), Laboratorios Figura 1. Resultados por Laboratorios. IMPACTO SOCIAL El impacto principal de los ensayos de aptitud por comparaciones interlaboratorios se obtiene en el orden social por cuanto demuestran competencia técnica, reportan beneficios directos a la credibilidad de la institución y a la garantía del servicio. Los beneficios que aportan la confianza de un cliente en que el servicio recibido es técnicamente calificado no puede expresarse fácilmente en términos numéricos, pero esa constituye la razón de ser de todo laboratorio de calibración de instrumentos de medición especialmente cuando se trata de instrumentos que, como los carros cisternas, intervienen en mediciones críticas a partir de las cuales se reportan los facturaciones de los traslados físicos de líquidos. En los laboratorios del Servicio Nacional de Metrología se calibran, aproximadamente, 150 carros cisternas al año, lo cual es una medida del amplio uso de los mismos y por ende de la importancia del rigor técnico de su aforo. 4

6 CONCLUSIONES Ensayo de aptitud. Aforo por el método volumétrico de un carro cisterna. 1. Desde el punto de vista global del método, los laboratorios participantes realizan mediciones coherentes. Se evidenció la importancia de la calibración periódica de los metros contadores patrones que tributa directamente a la trazabilidad de las mediciones y a los controles de inventarios de líquidos sobre la base de los aforos de carros cisternas. 2. Se logró realizar una intercomparación con una amplia participación de los especialistas del país sobre un objeto de medición que ocupa un lugar muy importante por su importancia en las mediciones de volumen. 3. Se realizó un análisis estadístico de los resultados de las mediciones utilizando técnicas ampliamente aceptadas, aunque es necesario señalar que todos los participantes reportaron los valores de incertidumbre pero no las fuentes ni su evaluación, lo cual impidió realizar una mejor valoración del experimento. 4. La trascendencia principal del ensayo de aptitud realizado se obtiene en el orden social por cuanto demuestra competencia técnica, reporta beneficios directos a la credibilidad de los servicios de los laboratorios participantes y a la garantía de estos. RECOMENDACIONES 1. Realizar nuevas intercomparaciones con otros objetos de medición que permitan seguir evaluando la competencia técnica de los laboratorios involucrados y la coherencia en sus mediciones y repetir una similar en 2010 ampliando la cifra de participantes. 2. Realizar por cada laboratorio participante un análisis exhaustivo de los resultados de este ejercicio para determinar posibles mejoras en su desempeño. 3. En el caso del laboratorio de EMBERE se recomienda revisar el procedimiento para la estimación de la incertidumbre ya que la reportada esta sobredimensionada. 4. Establecer un procedimiento que le permita realizar comprobaciones periódicas a los metros contadores de cada laboratorio para detectar rápidamente cualquier problema. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] Castro Ruz F. Medidas sobre las tarifas eléctricas, los incrementos salariales y los de la Seguridad y la Asistencia Social. Granma 2005 noviembre 23; p. 1 [2] NC : 1988 Camiones cisternas para petróleo y sus derivados. Métodos y medios de verificación. [3] OIML RI 80: 1995 Road and rail tank cars. [4] Richter D, Wöger W, Hässelbath W (Hrsg.) Data analysis of key comparisons. En: IT PTB-Seminar (en inglés); ISBN BIBLIOGRAFÍA NC-ISO/IEC 17025: 2006 Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y calibración. ISO/GUIA 43-1: 2000 Ensayos de Aptitud por comparaciones interlaboratorios. Parte 1. Desarrollo y funcionamiento de programas de ensayos de aptitud. Fecha de recepción del artículo: 2009/02/09 Fecha de aceptación del artículo: 2009/10/13 5

7 Ensayo de aptitud. Aforo por el método volumétrico de un carro cisterna. ANEXO A PROTOCOLO DE ENSAYO DE APTITUD Magnitud: Volumen Objeto a ensayar: Carro cisterna Características metrológicas del objeto: Carro cisterna rígido con punto de referencia materializado (flecha) Método y medios: El aforo se realizará por el método volumétrico, utilizando instalaciones de aforo conformadas por recipientes metálicos con exactitud 0.1%, o con contadores patrones en el caso de los Centros Territoriales y el INIMET con error máximo permisible igual a ± 0.2 %.Todos las mediciones se realizarán en la instalaciones del Laboratorio de EMBERE Ciudad Habana, con el mismo valor de gasto del líquido. El INIMET abrirá y cerrará el ciclo de las mediciones y reportará los valores obtenidos como independientes. El aforo se realizará con agua potable. Cada participante realizará el aforo 2 veces y reportara ambos valores y el promedio. Se reportará incertidumbre combinada con k=2 e intervalo de confianza de 95%. Reporte de la calibración: Con el objetivo de poder realizar un análisis más exhaustivo de los posibles errores sistemáticos proponemos que el reporte incluya los registros de calibración y los cálculos realizados, el formato de presentación es libre. Para la estimación de la incertidumbre se presentarán las fuentes y el resultado Es necesario acusar recibo de esta propuesta y enviar para la elaboración del programa de intercomparación por escrito el nombre da la persona responsable del laboratorio, los datos o generales del mismo, dirección de correo electrónico, etcétera que faciliten la fluidez del trabajo. Los informes se podrán enviar por correo o fax. Información a brindar por el laboratorio: Registro de aforo Laboratorio de referencia: INIMET Participantes: OTN Villa Clara OTN Stgo de Cuba OTN Holguín OTN Camaguey EMBERE C.Habana Nota: El orden en que se presentan los datos es aleatorio para garantizar la confidencialidad. Tipo de intercomparacion: circular 6

8 Volumen Ensayo de aptitud. Aforo por el método volumétrico de un carro cisterna. ANEXO B Resultados de las mediciones e incertidumbres por laboratorios ANALISIS DE ERROR NORMALIZADO ENSAYO DE APTITUD , , , , , , , , , Laboratorios 7