DISEÑO EXPERIMENTAL Y OPTIMIZACIÓN DE SISTEMAS CON MÚLTIPLES RESPUESTAS
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- Santiago Vicente Cárdenas Toro
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1 DISEÑO EXPERIMENTAL Y OPTIMIZACIÓN DE SISTEMAS CON MÚLTIPLES RESPUESTAS Parte 3: Metodología de la superficie de respuesta (RSM) Héctor Goicoechea hgoico@fbcb.unl.edu.ar
2 Metodología de la superficie de respuesta (MSR) Conocer el funcionamiento de un sistema o proceso. Encontrar las condiciones óptimas de funcionamiento. Mejoras en costo, tiempo, eficiencia, productividad y /o calidad.
3 Metodología de la superficie de Desarrollo teórico y primeras aplicaciones (década 1990) o Box y Draper (1987) o Cornell (1991) o Montgomery y Myers (1996) o Araujo y Brereton (1996) Aplicaciones en expansión (softwares comerciales) o Procesos de fabricación industrial oquímica ofarmacéutica obiotecnologica respuesta (MSR) Originada por el trabajo de Box y Wilson (1951) Box, G. E. P., Wilson, K. G. (1951), On the experimental attainment of optimum conditions, Journal of the Royal Statistical Society, B 13, 1-45 oalimenticia ometalúrgica oelectrónica JMP-IN MINITAB STATISTICA STATGRAPHICS UNSCRUMBLER R - MATLAB DESIGN-EXPERT
4 Metodología de la superficie de respuesta (MSR) Conjunto de técnicas matemáticas y estadísticas Construir un MODELO y f ( x, x 1 2) Datos experimentales DISEÑO DE EXPERIMENTOS Analizar el comportamiento de una RESPUESTA x1 niveles x2 OPTIMIZAR
5 Metodología de la superficie de respuesta (MSR) Representación gráfica del modelo y f ( x, x 1 2 ) Encontrar el ÓPTIMO
6 Producción de almendras Gráficos de la MSR Graficas de contorno y superficie de respuesta Respuesta en el espacio tridimensional para la producción de almendras en función de los fertilizantes utilizados
7 Producción de almendras Gráficos de la MSR Graficas de contorno y superficie de respuesta Cada línea de contorno está formada por todas las combinaciones de los factores que producen una misma respuesta
8 oftware Gráficos de la MSR Gráfica de contorno Rendimiento 44.3 atura B: Tiempo
9 Gráficos de la MSR Superficie de respuesta Óptimo de la respuesta Gráfica de contornos Líneas de isorespuesta Niveles óptimos de las variables
10 Buscando las mejores condiciones Experimento parecido a lo que vimos en la competencia organizada por el rey Producción Optimizar el rendimiento! Experimentos exploratorios Selección de factores Surfactante Factores significativos Rangos 1 Temperatura ºC 2 Tiempo de incubación hs
11 Optimización univariada Estrategia OVAT Variaciones de temperatura T ( C) Tpo Hs) R (g/l) Condiciones óptimas de temperatura T= 48 R= 43.8 g/l Rendimiento Grafica de respuesta univariada Temperatura (ºC) Valor óptimo de temperatura Sección transversal de la superficie de respuesta
12 Optimización univariada Estrategia OVAT Variaciones de tiempo T ( C) Tpo R (g/l) 48 (Hs) Condiciones óptimas de tiempo a 48ºC Tpo= 36 hs R= 50.8 g/l Rendimiento Grafica de respuesta univariada Valor óptimo de tiempo Tiempo (horas) Sección transversal de la superficie de respuesta
13 Variaciones simultáneas de tiempo y temperatura con un diseño experimental estadístico T ( C) Tpo R (g/l) 20 (Hs) Predicción del óptimo por modelado: T= 34, Tiempo= 40 hs Rendimiento Rendimiento = 56.2 g/l Grafica de superficie de respuesta Valor óptimo de tiempo y temperatura 9 experimentos menor trabajo
14 ftware Grafica de contorno Rendimiento Area NA máximo ura B: Tiempo Tiempo (horas) mínimo Temperatura (ºC) A: Temperatura
15 -Expert Software Optimización univariada Sólo llegaría al óptimo si la relación es lineal sin interacciones B: ph C: Temp l Factors areante = etato = Respuesta X X2
16 y ( 1 k MSR y optimización Una misma respuesta puede depender de más de dos factores f x,..., x ) X 1 constante X 2 constante X 3 constante X 2 X 3 X 3 X 1 X 2 Cuál es el óptimo? X 1 Técnicas de optimización
17 El comportamiento óptimo de un sistema puede depender de más de una respuesta Area PIR Design-Expert Softw are Area CBZ Design Points X1 = A: ph muestra X2 = B: Stirring rate Actual Factor C: adición sal = Design-Expert Softw are Area SUL X1 = B: Stirring rate X2 = C: adición sal Actual Factor A: ph muestra = Area SUL Respuesta 1 Respuesta 2 Respuesta 3 Cuál es el óptimo global? Técnicas de optimización de respuestas múltiples
18 Requerimientos y pasos para la aplicación
19 Requerimientos de la MSR Creación de un Diseño de Experimentos Ajuste de un Modelo Utilización de una Técnica de Optimización Explorar el modelo para obtener información sobre el óptimo
20 Diseños y modelos matemáticos para la MSR y 0 1x1 2x2 12x p central y 0 1x1 2x2 12x12 curvatura x o x2? p central + p axiales y 2 0 1x1 2x2 12x12 11x1 22x 2 2 Para construir un modelo se necesitan como mínimo la misma cantidad de puntos experimentales diferentes que coeficientes a estimar. Para evaluar la falta de ajuste se deben incluir repeticiones de un punto del diseño No se le puede exigir al diseño más información de la que puede brindar
21 Construcción del Modelo CONSTRUCCIÓN DE UN MODELO Experimentos para optimizar la extracción de un alcaloide ph (X1) Temperatura (X2) mg/g (y) Lineal y= x x2 Lineal con Interacción y= x x2-6.2 x1 x2 Cuadrático y= x x2-6.2 x1 x2-9.2 (x1) (x2) 2
22 Evaluación del Modelo (ANOVA) Modelo SC gl MC F 0 p (F t >F 0 ) R 2 aj LINEAL 0.70 Regresión significativa Error Residual FAj significativa INTERACCION 0.77 Regresión significativa Error Residual FAj en el límite CUADRATICO 0.95 Regresión <0.001 significativa Error Residual FAj no significativa Error Puro Elegir Modelo: mayor F 0 de regresión menor F 0 de Falta Ajuste mayor R 2 aj
23 Evaluación de los Coeficientes Modelo Cuadrático Completo y = x x2-6.2 x1 x2-9.2 (x1) (x2) 2 Todos los términos son significativos? Todos son importantes? Todos aportan información? Pruebas de Hipótesis para los coeficientes del modelo Las Hipótesis que hay que probar son: Significancia del Coeficiente: t F H 0 : i 0 H 1 : i 0 ˆ t CM i ,2,n k 1 CM E i 0 F0.05,k,n k 1 CME
24 Evaluación del los Coeficientes MODELO CUADRÁTICO SC gl MC F 0 p (F t >F 0 ) Regresión <0.001 x x <0.001 x1 x (x1) (x2) Residual LOF Modelo completo Error Puro Variable no significativa Eliminar del modelo Principio de Parsimonia Utilizar el modelo más simple que describa el comportamiento del sistema
25 Técnicas para depurar los Modelos Manual Eliminación Backward Modelo Completo Modelo Depurado Adición Forward Modelo Reducido Modelo Depurado
26 Categoría de los Modelos CATEGORÍA DE LOS MODELOS Modelo Completo y = x x2-6.2 x1 x2-9.2 (x1) (x2) 2 Modelo Reducido y = x x2-6.2 x1 x2-9.2 (x1) 2 Modelo Jerárquico Se conserva el término de primer orden y = x1-0.3 x x1 x2-9.2 (x1) (x2) 2 y = x1-9.2 (x1) 2 y = x1-1.2 (x2) x2-9.2 (x1) (x2) 2 Un Modelo es Jerárquico cuando contiene todos los términos más simples que componen los términos de mayor orden que están en el modelo. Los modelos jerárquicos tienen un comportamiento más estable que los no jerárquicos.
27 Modelos matemáticos para la MSR MODELO LINEAL o Design-Expert de PRIMER Software ORDEN T (A) X1 = B: ph X2 = C: Temp Para dos factores este modelo tiene 3 términos Actual Factors A: Apareante = D: Acetato = Respuesta i y 0 k x i 0 0 término constante i i coeficiente del modelo que afecta al factor X xï X2 Puede verse como X2 tiene igual comportamiento según X1 (líneas paralelas) 4.000
28 Modelos matemáticos para la MSR Design-Expert Software R (A) MODELO LINEAL CON X1 = A: Apareante X2 = D: Acetato INTERACCIÓN Actual Factors B: ph = C: Temp = Para dos factores este modelo tiene 4 términos Respuesta X X2 0 k y x x x i i ij i j i 0 i j Puede verse como X2 tiene distinto comportamiento según X1 coeficiente de interacción entre el factor y el factor ij ï j x x
29 Modelos matemáticos para la MSR Design-Expert Software MODELO CUADRATICO Dureza o de SEGUNDO 5.56 ORDEN 2.09 X1 = A: % Manitol X2 = B: %Camphor Para dos factores este modelo tiene 6 términos Dureza B: %Camphor A: % Manitol 0 k k 2 i i ii i ij i j i 0 i 1 i j y x x x x ii coeficiente que explica la curvatura del factor x 2 i
30 Modelos matemáticos para la MSR Design-Expert Software MODELO CÚBICO o de TERCER ORDEN R X1 = A: A X2 = B: B Actual Factor C: C = 0.00 Para dos factores este modelo tiene 10 términos R B: B A: A y 0 x 1 1 x 2 2 x x x x 2 2 x x 2 2 x 1 22 x x x 3 2
31 Pasos de la MSR 1 Definir los objetivos de la optimización. Plantear adecuadamente el PROBLEMA a resolver y seleccionar la RESPUESTA a evaluar. 2 Seleccionar los factores que resultan significativos. 3 Establecer la región de operabilidad. Considerar las posibilidades instrumentales y la información sobre el sistema. 4 Seleccionar un entorno experimental. Definir la región del espacio de los factores en donde vamos a planear los experimentos.
32 Pasos de la MSR 5 Construir un diseño experimental de optimización. Medir datos experimentales. 6 Elaborar un modelo matemático. Obtener la SUPERFICIE DE RESPUESTA y evaluar resultados. Repetir los pasos 4, 5 y 6 si fuera necesario. 7 Localizar el óptimo (punto o región) buscado para la respuesta. Utilizar herramientas gráficas y/o matemáticas para predecirlo. 8 Verificar experimentalmente. Confirmar el valor de la respuesta utilizando los niveles óptimos de los factores.
33 Región de operabilidad y entorno experimental Región de operabilidad X1 Condiciones en donde el proceso o equipo puede ser operado Entorno experimental X2 X3 Limitado por los niveles seleccionados para los factores Si conocemos poco del sistema, el punto óptimo puede encontrarse fuera del entorno experimental inicial El Entorno experimental debe moverse hacia la localización del óptimo
34 Planificación de los experimentos Conocimiento previo del sistema SI NO Comportamiento esperado para la respuesta Localización probable del óptimo Aproximación al óptimo Modelo probable Determinación del óptimo Primer orden Segundo orden Diseño experimental de optimización
35 La Metodología de Superficie de Respuesta puede tener una etapa secuencial Aproximación al óptimo Localización del óptimo Diseño de optimización de primer orden Experimentar Diseño de optimización de segundo orden Experimentar Modelo de primer orden Modelo de segundo orden Evaluar curvatura Lineal Mover el entorno experimental en el sentido del óptimo No lineal Caracterizar la superficie Establecer condiciones óptimas
36 Aproximación al óptimo con diseños de primer orden
37 APROXIMACIÓN AL ÓPTIMO: cuando no se conoce en que zona se encuentra el óptimo Aplicar experimentos que permitan moverse rápidamente a las proximidades del óptimo buscado para la respuesta. Diseños experimentales de primer orden Modelos de primer orden Técnica de ESCALAMIENTO ASCENDENTE (o descendente) Esta técnica opera paso a paso, programando el paso siguiente en función de los resultados del anterior. En cada paso se estudia una región relativamente pequeña.
38 factor 2 factor 2 factor 2 factor 2 Diseño para superficie de respuesta de primer orden SIMPLEX: Figura geométrica con k + 1 vértices (k: nº de factores) FACTORIAL EN DOS NIVELES: se estudian todas las combinaciones de los factores en +1 y -1 Diseño SIMPLEX factor 1 factor 1 factor 1 factor 1
39 Diseño SIMPLEX en escalamiento ascendente Diseño SIMPLEX Paso 1 Simplex Inicial: experimentos 1, 2 y 3 La peor respuesta es la del experimento 3 Buscar un opuesto
40 DISEÑO SIMPLEX en ESCALAMIENTO ASCENDENTE Método de Escalamiento Ascendente sin ajustar Modelo Paso 2 Segundo Simplex : experimentos 1, 2 y 4 La peor respuesta es la del experimento 2 Buscar un opuesto
41 Paso 3 Tercer Simplex : experimentos 1, 4 y 5 La peor respuesta es la del experimento 1 Buscar un opuesto
42 Paso 4 Cuarto Simplex : experimentos 4, 5 y 6 Las peores respuestas son las 4 y 5 Buscar opuestos
43 Paso 5 Quinto Simplex : experimentos 5, 6 y 7 Sexto Simplex : experimentos 4, 6 y 8 La mejor respuesta es la 6
44 Seleccionar un entorno experimental para un diseño de segundo orden que permita localizar el óptimo
45 Método de la máxima pendiente descenso ascenso Se recorre secuencialmente una trayectoria en sentido de su máxima pendiente, es decir, del mayor incremento o decremento de la respuesta Superficie ajustada con un modelo de primer orden y 0 k x i 0 i i Normal de la superficie de respuesta ajustada
46 1.000 Diseño Factorial en método de la máxima pendiente Paso 1 Establecer el punto base, o punto de origen Respuesta Factor J Paso 2 Elaborar un diseño 2 k (-1, +1) o Punto central (X i = x j =..X k = 0) coincidente con el punto de origen o Réplicas en el punto central I Paso 3 Ajustar un modelo lineal, obtener la superficie de respuesta y evaluar curvatura Factor 1
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48 55.58 Paso 4 Se elige una de las variables como variable de apoyo y se establece un tamaño de incremento o escalón para la misma. x j 1 j ˆ ˆ x yˆ 0 i ˆ x x j i i j Máxima Factor Pendiente 1 en el plano i x j j x i ˆ i ˆ ˆ x k j k Paso 5 Calcular el incremento para las otras variables ˆ i xi ˆ x i 1,2,... k; i x i j ˆ i ˆ j j j
49 1.000 Paso 6 Convertir cada incremento a valores naturales para obtener un punto experimental en el sentido de la máxima pendiente. Respuesta Pendiente ˆ i ˆ j Paso 7 Continuar experimentando en esta dirección hasta no observar más incrementos
50 Paso 8 Crear un nuevo Diseño 2 k con replicas en el punto central que debe coincidir con el último punto experimental de mejor respuesta. Respuesta Paso 9 Construir un nuevo modelo de primer orden y evaluar curvatura Paso 10 Experimentar en el sentido de máximo ascenso del nuevo modelo hasta no obtener más incrementos Región del ÓPTIMO Factor 1 localizada Repetir Paso 8 y Paso 9 hasta encontrar curvatura significativa, o la respuesta óptima
51 DISEÑO FACTORIAL en MÉTODO DE MÁXIMA PENDIENTE Optimización del rendimiento de una reacción de síntesis de un polímero Punto de base u origen: 35 min a155 ºC Primer entorno experimental: minutos y ºC Diseño factorial a dos nieles con cinco repeticiones del punto central Variables Naturales Variables codificadas Respuesta min ºC x 1 X 2 Rendimiento (%)
52 Modelo Ajustado yˆ x x 1 2 Pruebas de adecuación del modelo lineal Modelo significativo Falta de ajuste no significativa Interacción no significativa Curvatura no significativa Trayectoria de Máximo Ascenso o Pasa por el punto o Tiene una pendiente =0.325/0.775 Pendiente ˆ i ˆ j
53 Selección de un incremento base para una de las variables x1 1 5min Selección del incremento de la otra variable en función de la máxima pendiente en ascenso x (0.325/ 0.775) x º C 2 1 Experimentos con pendiente en ascenso Incrementos Variables Naturales Variables codificadas Respuesta min ºC x 1 X 2 Rendimiento (%) Origen O+Δ O+2Δ O+3Δ O+4Δ O+5Δ
54 Se crea un nuevo diseño alrededor del punto (55, 163) Variables Naturales Variables codificadas Respuesta min ºC x 1 X 2 Rendimiento (%)
55 Modelo Lineal Pruebas de adecuación del modelo lineal Modelo no significativo Falta de ajuste significativa Interacción no significativa Curvatura significativa Modelo Cuadrático Pruebas de adecuación del modelo cuadrático Modelo significativo Falta de ajuste no significativa Interacción no significativa Curvatura significativa Proximidad del óptimo Seleccionar entorno experimental para diseño de segundo orden
56 Un interesante y simple ejemplo de literatura
57 Punto central de los factores que influyen usando modelo de primer orden Gradiente considerando ascenso (coeficiente positivo) o descenso (coeficiente negativo) Zona de máxima predicción (podría contener al óptimo) Zona seleccionada para construir un modelo más complejo
58 Diseños de segundo orden
59 Diseños experimentales de segundo orden 1 Proporcionar una distribución razonable de puntos de datos en el entorno experimental 2 Generar datos que permitan el ajuste de un modelo matemático de segundo orden Estudiar cada factor en al menos tres niveles análisis de curvatura. Tener una cantidad de puntos que permitan estimar todos los términos del modelo cuadrático. N min = 1 + 2k + k (k-1)/2
60 k = 3 (tres variables o factores) x 1 x 2 x 3 x 1 x 2 x 1 x 3 x 2 x 3 x 1 x 2 x 3 x 1 2 x 2 2 x 3 2 N min= 1 + 2k + k (k-1)/2 = (3-1)/2 = 10
61 3 Posibilitar el estudio de la idoneidad del modelo y la falta de ajuste. Repeticiones del punto central o de otro punto (4-6). N = N min + C o 4 Ser eficiente para el cumplir con el objetivo propuesto sin requerir demasiados puntos experimentales.
62 5 Minimizar la varianza de los coeficientes de regresión del modelo: Ortogonalidad A B A x B A con B: [1x1]+[(-1)x1]+[1x(-1)]+(-1)x(-1) = 0 6 Posibilitar la realización de experimentos en bloques: Cuando es necesario bloquear el diseño, es importante mantener la ortogonalidad de los bloques. El punto central debe distribuirse por igual entre los bloques.
63 7 Proporcionar un error de predicción estable en el entorno experimental: Rotabilidad Error Estándar del Modelo
64 8 Permitir la creación secuencial a partir de diseños de primer orden 2 k 3 k 9 Posibilitar la obtención de diseños aumentados 3 k D-Optimal
65 Diseños simétricos
66 3 niveles por factor (-1, 0, +1) Diseño Factorial Completo a 3 niveles Se investigan todas las posibles combinaciones de los niveles de los factores Número de experimentos (N= 3 k ) El número de experimentos crece rápidamente con el número de factores Punto central Dos factores Tres factores
67 Compuesto por: Diseño cúbico, que responde al diseño factorial completo 2 k Punto central Diseño estrella, a una distancia del centro. Número de experimentos (N = 2 k +2k + C 0 ) Diseño Central Compuesto 5 niveles por factor (-α, -1, 0, +1, +α)
68 Puede generarse a partir de un diseño factorial de primer orden anterior cuando se observa curvatura y quiere estudiarse mejor esta región del espacio experimental Diseño inicial Aumento del Diseño curvatura Factorial en dos niveles Estrella 2 k + C o 2k+ C o Bloque 1 Bloque 2
69 Los puntos estrella o puntos axiales pueden tomar distintas ubicaciones en el entorno experimental, a una distancia α del centro del diseño Centrado en las caras Circunscripto 1 1 o Rotable 4 n fact o Esférico o Práctico k 4 k Entorno experimental esférico Puntos axiales posibles experimentalmente Cuasi-Rotables k 5
70 Diseño Central Compuesto centrado en las caras α = 1.0 Se transforma en un diseño de tres niveles El entorno experimental es más acotado Es útil cuando en la práctica no se pueden modificar fácilmente los niveles de los factores
71 Diseño Esférico Diseño Rotable Diseño Práctico k Valor de alfa
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73 Compuestos por la combinación de diseños factoriales a dos niveles con diseños de bloques incompletos Número de experimentos (N = 2k (k 1) + c 0 ) Puede aplicarse para k 3 Diseño Box-Behnken Punto central 3 niveles por factor (-1, 0, +1) Tres factores
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75 Matriz de Doherlet El dominio experimental es muestreado de manera uniforme, los puntos experimentales son equidistantes entre si. Los factores varían en diferente número de niveles cada uno. Para un diseño de 3 factores el primero toma tres niveles, el segundo cinco y el tercero siete Número de experimentos (N= k 2 +k+c o ) x x 2
76 más eficiente Box-Behnken (BB) N = 2k (k 1) + C Central compuesto (CC) N = 2 k +2k + C 0 Factorial completo (FC) N = 3 k Factores Coeficientes Puntos experimentales (N) Eficiencia (E) (modelo cuadrático) (1 punto central) Eficiencia La Eficiencia de un diseño está dada por el cociente entre el número de coeficientes estimados por el modelo y el numero total de puntos experimentales BB CC FC BB CC FC
77 Diseños optimal
78 Diseños óptimos Son diseños NO simétricos, logrados mediante algoritmos computacionales cuyo fin es satisfacer condiciones establecidas por el operador, tales como: Cantidad de puntos experimentales Tipo de modelo a ajustar Rangos de las variables Regiones no posibles de ensayo
79 Diseños óptimos 1- Región experimental irregular. 2- Falta de ajuste de modelo cuadrático. 3- Necesidad de reducir la cantidad de puntos experimentales. Se dividen en distintos tipos, nombrados por las letras del alfabeto. El tipo de Diseño Óptimo se refiere a la propiedad o criterio que se pondera en el diseño.
80 Diseño D-optimal Es un diseño basado en el criterio de proporcionar una buena estimación de los parámetros de regresión para el modelo seleccionado. 11 Puntos Experimentales distintos Se pierde rotabilidad
81 % MetOH Diseño D-optimal con restricciones 40.0 Región de alta presión Flujo (ml/min) 2.0 Región favorable Se crean ecuaciones para restringir el área donde el sistema genera combinaciones no favorables Se seleccionan puntos experimentales con una distribución óptima desde el punto de vista estadístico.
82 Selección de puntos experimentales en dominio asimétrico Puntos seleccionados Determinante de X T X máximo Buena estimación de coeficientes y error de predicción más o menos estable.
83 Error estándar en un diseño central compuesto
84 Error estándar en un diseño central compuesto al que se quitaron dos puntos por no poder operarse en esa región
85 Error estándar en un diseño central D-optimal con restricciones para evitar esos dos puntos prohibidos
86 ANEXO: Creando un D-Optimal con restricciones
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94 Localización del óptimo
95 Diseños experimentales de segundo orden Modelo de segundo orden Buen ajuste y R 2 aj mayor a 70% Para hacer las predicciones Localización del punto estacionario Candidato al óptimo Análisis canónico Análisis de cordillera
96 Punto Estacionario Es el punto del espacio de los factores en el cual el plano tangente a la superficie tiene pendiente igual a cero y es un candidato al óptimo Punto de respuesta máxima Punto de respuesta mínima Punto silla Loma Valle Silla de montar
97 Cuando hay un punto silla la superficie sube o baja a partir del punto estacionario dependiendo de la dirección en la que nos movemos Punto silla
98 Paso 1 Ajustar un modelo de segundo orden con niveles codificados k k 2 0 i i ii i ij i j i 0 i 1 i j y x x x x Paso 2 Verificar el tipo de superficie de respuesta obtenida y Análisis gráfico Análisis canónico Paso 3 Obtener el punto estacionario ˆ 2 x yˆ x... yˆ 0 1 xk
99 yˆ ˆ 0 x T b x T Bx En donde: x1 x 2 x x k ˆ β 1 ˆ β2 b ˆ βk Es el vector que contiene un valor dado de los factores Es el vector conteniendo los coeficientes de regresión de primer orden ˆ 11 sim ˆ 12 ˆ k B 2 ˆ 1k 2 ˆ 2 ˆ kk Es una matriz simétrica cuya diagonal principal está formada por los coeficientes de los términos cuadráticos puros
100 La derivada de la función respecto al vector x igualada a cero es: x 0 - yˆ x 1 2 B -1 b b 2Bx de donde puede calcularse el punto estacionario: La respuesta predicha para el punto estacionario estará dada por: ŷ ˆ 0 o 1 xb 2 o 0 Qué tipo de punto estacionario es? Es el óptimo que buscamos?
101 Análisis canónico (uso de análisis de componentes principales) Forma canónica del modelo ˆ ˆ k k y y w w... w ŷ 0 wi i Valor de la respuesta predicho por el modelo en el punto estacionario Variables canónicas Autovalores de la matriz B Transformaciones de las variables codificadas
102 x 2 w 2 w 1 Cordillera de la Superficie Punto estacionario x 1 Origen del diseño Entorno experimental Ecuación canónica: rotación y traslación de los ejes coordenados
103 Caracterización de la Superficie Formas clásicas Punto estacionario dentro del entorno experimental i Positivo para todas las i: Punto MÍNIMO VALLE Negativo para toda i: Punto MÁXIMO LOMA Ambos signos: Punto SILLA DE MONTAR
104 Caracterización de la Superficie Otras formas Punto estacionario fuera del entorno experimental i Positivo para todas las i: CRESTA DESCENDENTE Negativo para toda i: CRESTA ASCENDENTE Ambos signos: CORDILERA ESTACIONARIA
105 oftware LOMA ASCENDENTE Design-Expert Software R R X1 = A: A X2 = B: B R B: B B: B A: A Qué hacemos en este caso? A: A Seguimos experimentando en el sentido del óptimo, siempre que lo permitan las condiciones de operación del sistema. Proponemos un óptimo alternativo, en donde la respuesta es favorable y las condiciones de operación son posibles
106 CORDILLERA ESTACIONARIA oftware Design-Expert Software R R X1 = A: A X2 = B: B R1 2.5 B: B B: B A: A Qué hacemos en este caso? A: A Podemos seleccionar el mejor punto desde el punto de vista operacional que de una respuesta satisfactoria. En este caso habrá muchas soluciones posibles al problema y podemos decidir sobre la conveniencia del nivel de los factores
107 Localización del óptimo: Análisis de cordilleras Qué hacemos cuando el punto estacionario no es el óptimo buscado? Objetivo: MAXIMIZAR la respuesta Punto estacionario En este caso deberemos encontrar el mejor punto posible dentro del entorno experimental. Este punto se ubica en la cordillera de mayor crecimiento de la superficie y se encuentra por el método conocido como análisis de cordilleras
108 Construir esferas (círculos) concéntricos al centro del diseño Objetivo: MAXIMIZAR la respuesta Centro del diseño Punto óptimo en el entorno experimental Los softwares de optimización emplean ecuaciones matemáticas para resolver este tipo de situaciones Puntos alternativos Cordillera del sistema
109 Error de predicción Para estar seguros de haber encontrado un óptimo confiable para nuestro sistema debemos tener en cuenta el error en la predicción. El error de predicción de la respuesta es función del modelo postulado, el diseño y ubicación del punto. Está dado por el producto del Leverage en ese punto de la superficie, multiplicado por la varianza experimental. Vyˆ L x V exp El intervalo de confianza para la respuesta predicha puede calcularse a partir de su desviación estándar IC y t ˆ (0.05) s yˆ
110 Como es una salida de D Expert?
111 Vyˆ L x V exp IC t yˆ (0.05) s yˆ
112 Error de predicción Leverage: función del diseño y del modelo ajustado oftware lue of Leverage vs. Run Design-Expert Software R1 Color points by value of R1: Leverage vs. Run puntos axiales Leverage 0.50 Leverage Design-Expert Software StdErr of Design Modelo Lineal 0.5 Run Number X1 = A: A X2 = B: B Actual Factor C: C = 0.00 StdErr of Design DCC 0.00 puntos centrales Run Number Modelo Cuadrático B: B A: A 1.00
113 Ejemplo: Con las repeticiones se puede calcular la variancia experimental: Sexp = 0.57, Vexp = 0.32
114 Ejemplo: Con las repeticiones se puede calcular la varianza experimental: Sexp = 0.57, Vexp = 0.32 El leverage en el punto de predicción es aproximadamente L ~ 0.4 Vy pred = L.Vexp = 0.13 sy pred = 0.36 Ic = t(0.05, 19). sy pred = 1.73 x 0.36 = 0.62 Intervalo: = 1.95 (calculado por DE: 1.73) = 3.19 (calculado por DE: 3.42)
115 Diseños De mezclas
116 En los casos estudiados hasta ahora (diseños experimentales para variables independientes), cada variable podía tomar cualquier valor dentro de su rango, independientemente del valor tomado por las otras variables.
117 En una mezcla tenemos la siguiente restricción: La suma de todos los componentes debe ser igual a 1 (o 100%). Es decir no pueden ser variados independientemente, ya que al hacerlo se puede pasar el porcentaje de S = 1 S = 2 0 S = 0 0 S = 1 S = 1 1
118 Consecuencia: No es posible aplicar los diseños vistos a los problemas de mezclas.
119 Cuando es necesario realizar diseños de mezclas? Composición de azúcares (u otro nutriente) de un medio de cultivo que exige que se cumpla cierto valor de osmolaridad. Mezcla de solventes en un proceso extractivo (diferentes polaridades para diferentes compuestos a extraer). Composición de fases en cromatografía. Diferentes ligandos de un comprimido farmacéutico. Constituyentes de un alimento. Otros.
120 Cuando los factores analizados son componentes de una mezcla, sus niveles no son independientes entres si. El espacio experimental es una figura que tiene tantos vértices como componentes, en un espacio cuya dimensionalidad es igual al número de componentes menos uno. La respuesta es una función de las proporciones de los componentes.
121 0 x2 1 X1+x2 = 1 Dos componentes (2) Espacio experimental: segmento de recta (cada extremo corresponde a 100 % un componente) 0 x1 1 Dimensionalidad: 1 Tres componentes (3) Espacio experimental: triángulo (cada vértice corresponde a un componente puro) Dimensionalidad: 2
122
123 Cuatro componentes (4) Espacio experimental: pirámide (cada vértice corresponde a un componente) Dimensionalidad: 3
124 Modelo clásico para un sistema lineal de 2 componentes: y = b 0 + b 1 x 1 + b 2 x 2 y = X b + e = y pred + e = (X T X) -1 X T y = (X T X) -1 X T X b b = (X T X) -1 X T y b = [b 0 ; b 1 ; b 2 ]
125 y pred = X (X T X) -1 X T y y pred = H y (H es conocida como matriz hat por sombrero) Xb = X(X T X) -1 X T y Pero X T X es singular en un diseño de mezclas ya que x 1 + x 2 = 1
126 y = b 0 + b 1 x 1 + b 2 x 2 + e Si (x 1 + x 2 = 1), podemos hacer: y pred = b 0 (x 1 + x 2 )+ b 1 x 1 + b 2 x 2 (la suma no se altera) y pred = (b 0 + b 1 ) x 1 + (b 0 + b 2 ) x 2 y pred = b 1 * x 1 + b 2 * x 2 Si x 1 = 1, x 2 = 0, entonces y = b 1 * Si x 2 = 1, x 1 = 0, entonces y = b 2 * Con sólo dos experimentos se pueden calcular fácilmente los coeficientes del modelo lineal para dos componentes
127 Reemplazando x 12 = x 1 (1- x 2 ) y x 22 = x 2 (1- x 1 ), se llega a : y pred = b 1 * x 1 + b 2 * x 2 + b 12 * x 1 x 2 Modelo cuadrático para dos componentes De manera similar se puede llegar a: y pred = b 1 * x 1 + b 2 * x 2 + b 3 * x 3 + b 12 * x 1 x 2 + b 13 * x 1 x b 23 * x 2 x 3 Modelo cuadrático para tres componentes y pred = b 1 * x 1 + b 2 * x 2 + b 3 * x 3 + b 12 * x 1 x 2 + b 13 * x 1 x b 23 * x 2 x b 123 * x 1 x 2 x 3 Modelo cúbico especial para tres componentes
128 Modelo cuadrático cásico: Y i = o + 1 X X X 1 X X X 22 + i q i q k j i k j i ijk j i ij i i x x x x x x y 1 Modelo de Scheffé: Henry Scheffé ( )
129 D-Optimal Diseños utilizados Simplex Lattice Simplex Centroid
130 Ejemplo 1 Formulación del un comprimido en que se busca la mejor mezcla de los tres ligandos (90.8% del total): Alfa-lactosa monohidratada (X1), beta-lactosa anhidra (X2) y almidón de arroz modificado (X3). Respuestas: fuerza que hay que hacer para romper la tableta (Y1), y la velocidad de disolución (Y2). (R. Leardi / Analytica Chimica Acta 652 (2009) )
131
132 Modelo obtenido para la primer respuesta: Los coeficientes de los términos lineales corresponden a la respuesta obtenida con el componente puro.
133 Los coeficientes de las interacciones dobles indican el efecto sinérgico. En el ejemplo, si no hubiera interacción, el valor debería ser el promedio de los coeficientes para X1 y X2, es decir 72 [(31+113)/2]. Pero es 120/4 (así se calcula el efecto en las interacciones dobles, dividiendo por cuatro), es decir 30, o sea 42 unidades menos. Los coeficientes de las interacciones triples se calculan dividiendo por 27
134 Y1 = 31 (X1 = 100%) Y1 = 42 (X3 = 0) Y1 = 39 (X2 = 0) Y1 = 113 (X2 = 100%) Y1 = 70 (X1 = 0) Y1 = 38 (X3 = 100%) En la figura puede verse que X2 tiene el mayor efecto sobre Y1 y éste es positivo (pasa de 39 a 113). X1 tiene menor efecto, pero negativo (pasa de 70 a 31). X3 es el componente con menor efecto (pasa de 42 a 38). Observar que estos efectos no se corresponden con los valores de los coeficientes!
135 Modelo obtenido para la segunda respuesta: Mayor respuesta para la combinación de ambos factores
136 Ejemplo 2 Formulación de un comprimido en el cual hay 20% de droga y el resto corresponde a una mezcla de 3 excipientes: 1- Lactosa 2- Avicel PH 101 (una celulosa microcristalina) 3- Hidroximetilpropilcelulosa (HMPC) Comprehensive Chemometrics. Vol 1, página 431
137 Se mide una propiedad: Fuerza de rotura (kg) <1.30
138 Se quiere ajustar un modelo cúbico especial
139
140 Ajuste de la primer respuesta Fuerza de rotura
141
142 La interacción BC se debe mantener para que el modelo sea jerárquico
143 Gráfica de trazas: Trace Es una especie de silueta de la superficie de respuesta. Representa el efecto de cambiar cada componente en una línea imaginaria a partir de una mezcla referencia (el centroide)
144 Gráfica de trazas para el ejemplo 1 (Leardi) Es un análisis similar al realizado anteriormente
145 Uso de restricciones Ejemplo: es necesario que los tres componentes estén siempre
146 A veces es necesario que nunca estén en forma pura Pseudocomponentes
147 Pseudocomponentes Ejemplo: Formulación de un detergente midiendo dos respuestas: viscosidad y turbidez Restricciones: 3% A (agua) 8% 2% B (alcohol) 4% 2% C (urea) 4% A+B+C=9% Tutorial DExpert
148 Pseudocomponentes: diseño generado
149 Pseudocomponentes Propiedades del diseño
150 Pseudocomponentes Los vértices ya no son puros
151 Ejemplo usando efluentes industriales para un medio de cultivo Efluente de la industria lechera Efluente de la industria azucarera Efluente de la industria cervecera Optimization of the Bacillus thuringiensis var. kurstaki HD-1 d-endotoxins production by using experimental mixture design and artificial neural networks. GA Moreira, GA Micheloud, AJ Beccaria, HC Goicoechea, Biochem. Eng. J., 2007, 35,
152 Modelos mixtos: Mezcla-Proceso y Mezcla Mezcla x 2 x 2 x 2 z 2 x 1 x 3 x 2 x 1 x 3 z 1 z 3 z 2 z 2 x 2 x 1 x 3 x 2 z 2 z 1 z 3 z 2 z 1 z 3 z 1 z 3 x 1 x 3 x 1 z 1 x 3 x 1 x 3
153 Modelo mixto Lineal x Lineal Cuadrático x Cuadrático
154 y = f (x) x g (z) Modelo lineal mixto de mezclas cruzadas para tres componentes y = (f 1 x 1 + f 2 x 2 + f 3 x 3 ) x (g 1 z 1 + g 2 z 2 + g 3 z 3 ) y = (f 1 x 1 + f 2 x 2 + f 3 x 3 ) x g 1 z 1 + (f 1 x 1 + f 2 x 2 + f 3 x 3 ) x g 2 z 2 + (f 1 x 1 + f 2 x 2 + f 3 x 3 ) x g 3 z 3 y = f 1 x 1 g 1 z 1 + f 2 x 2 g 1 z 1 + f 3 x 3 g 1 z 1 + f 1 x 1 g 2 z 2 + f 2 x 2 g 2 z 2 + f 3 x 3 g 3 z 3 + f 1 x 1 g 3 z 3 + f 2 x 2 g 3 z 3 + f 3 x 3 g 3 z 3 y b 1 1 x 1 z 1 b 1 2 x 2 z 1 b 1 3 x 3 z 1 b 2 1 x 1 z 2 b 2 2 x 2 z 2 b 2 3 x 3 z 2 b 3 1 x 1 z 3 b 3 2 x 2 z 3 b 3 3 x 3 z 3
155 Ejemplo de uso en CE: optimización en la separación de picos combinando dos variables de proceso (ph y voltaje) y tres de mezclas (3 diferentes sales para los buffers)
156 Determinación de fluoroquinolonas por CE-DAD en aguas Se evaluó la separación de los 4 quinolonas fluoradas bajo diferentes soluciones reguladoras compuestas por 3 naturalezas distintas de iones: fosfato, borato y citrato, todas de sodio. Enoxacina: Ciprofloxacina: Ofloxacina: Enrofloxacina: ENO CPF OFN ENF M.R. Alcaráz, L. vera-candioti, MJ Culzoni, H.C. Goicoechea. Anal. Bioanal. Chem. 406 (2014)
157 Tipo de datos: CE-DAD 2 4
158 Se tiene como objetivo reducir tiempo de análisis, pero asegurándose que no se toquen los picos 2 y 4
159 Modelo mixto
160 Modelo mixto
161 Valor óptimo (target): 2
162 Modelo mixto
163 Modelo mixto
164 Modelo mixto
165 Modelo mixto
166 Modelo mixto Optimización de un medio de cultivo para la producción de una proteína recombinante C. Didier, M. Etcheverrigaray, R. Kratjie, H.C. Goicoechea, Chemom. Intell. Laborat. Syst. 86 (2007) 1
167 Modelo mixto N sources C sources Constrains
168 Optimización por sectores Modelo mixto
169 Modelo mixto Response Modelo F p Adj. R 2 p-lof IVC QxQ 6.46 < q prot QxQ 8.39 < BA QxQ < q lact QxQ 5.46 < q amo QxQ Commercial product of high price Developed product of low price
170 Conclusiones La MSR es una técnica sumamente versátil que permite la utilización de diferentes diseños experimentales y herramientas estadísticas para resolver problemas de optimización de sistemas. Puede aplicarse a la optimización de una única respuesta o a la optimización simultanea de varias respuestas.
171 Conclusiones El buen criterio del operador y el correcto uso de la metodología son fundamentales para arribar a conclusiones correctas. Una vez obtenidas las condiciones óptimas de operación del sistema, según el criterio establecido, las mismas deben confirmarse experimentalmente.
172 173
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