MINISTERIO DE EDUCACIÓN DIRECCIÓN DE EDUCACIÓN TÉCNICA Y PROFESIONAL CÓDIGO: PROGRAMA ANÀLISIS QUÌMICO

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1 MINISTERIO DE EDUCACIÓN DIRECCIÓN DE EDUCACIÓN TÉCNICA Y PROFESIONAL CÓDIGO: PROGRAMA ANÀLISIS QUÌMICO FAMILIA: QUÍMICA, AZUCARERA, BIOLÓGICA Y ALIMENTARIA NIVEL: Técnico Medio ESPECIALIDAD: TECNOLOGÍA DE LOS ALIMENTOS QUÌMICA INDUSTRIAL TECNOLOGÌA DE FABRICACIÒN DE AZÙCAR INGRESOS CURSO ESCOLAR y MAYO 2009 Año del 50 Aniversario del Triunfo de la Revolución

2 2 1- ORIENTACIONES GENERALES PARA EL DESARROLLO DE LA ASIGNATURA. La asignatura es de carácter teórico práctico por lo que exige del profesor que la imparta, no sólo el dominio de la teoría de la Química, sino una gran experiencia y habilidad en el orden práctico. Debe dominar las técnicas empleadas en toda su complejidad. Debe lograr la manipulación correcta de la balanza analítica y demás aparatos y utensilios propios del Análisis Químico. Comprende aspectos esenciales del perfil ocupacional del futuro bachiller técnico con posibilidad de trabajo como analista, de donde se deriva el alto grado de preparación que deberá poseer el profesor y todos los que se ocuparán de su impartición. Los aspectos prácticos deben vincularse estrechamente con las actividades futuras del estudiante. Para lograr esta vinculación ha de familiarizarse con aspectos de la industria química, alimentaria y azucarera de acuerdo con el perfil ocupacional y con las normas técnicas empleadas, así como el régimen de utilización que las técnicas de Análisis Químico tienen en el desarrollo normal del trabajo en los laboratorios industriales, alimentarios y azucareros. En el laboratorio regirán las siguientes normas: Las prácticas se realizarán individualmente y el informe se hará en el laboratorio. El alumnos realizarán todas sus mediciones de masa utilizando la misma balanza analítica. Esto permitirá realizar análisis estadísticos de los resultados. 2. OBJETIVOS DE LA ASIGNATURA Objetivos Generales Contribuir a la formación integral de los alumnos con una concepción dialéctico materialista del mundo mediante una educación político-ideológica, moral, científicotécnica y estética, de acuerdo con las características de la asignatura y la especialidad. Mostrar valores como la incondicionalidad, la laboriosidad y la responsabilidad a partir del ejemplo personal del profesor, de la organización escolar y de la clase. Contribuir a desarrollar en los alumnos el amor al trabajo y su profesión. Contribuir a un mejor conocimiento de la especialidad y su importancia en el desarrollo de la base económica del país. Formar una concepción científico-técnica de los conceptos y conocimientos requeridos por la asignatura. Brindar a los alumnos los conocimientos y desarrollar las habilidades necesarias para el estudio y asimilación de la práctica laboral. 2

3 3 Contribuir a la formación y desarrollo de hábitos y habilidades de trabajo independiente en los alumnos que los capacite para la adquisición y aplicación de los conocimientos, formación de convicciones y toma de decisiones. Desarrollar en los alumnos hábitos y habilidades técnicas específicas de la asignatura que les permita asimilar la actual tecnología y los posibles cambios en el futuro.. Plan Temático Especialidad: Tecnología de los Alimentos Para aplicar a los alumnos que ingresen a partir del curso escolar ( CONTINUANTES ) Segundo año Asignatura: Análisis Químico Semanas lectivas : 40 Frecuencia Semanal : 4 horas Total de horas de la asignatura:160 Unidad Temática Horas Totales Horas Teóricas Temática 1 Introducción al Análisis Químico Balanza Analítica Análisis Volumétrico Análisis Volumétrico por neutralización Análisis Volumétrico por precipitación y formación de 9 9 complejos 6 Análisis Volumétrico por Oxidación Reducción Análisis volumétrico no acuoso Análisis Gravimétrico Espectrometría de absorción molecular Espectrometría de emisión Espectrometría de absorción atómica Refractometría Polarimetría Potenciometría Conductimetría Cromatografía Otros métodos de Análisis Instrumental 6 6 TRES Controles Parciales y Análisis de los Resultados 6 6 Total Horas Prácticas Plan Temático Especialidad: Tecnología de los Alimentos Para aplicar a los alumnos que ingresen a partir del curso escolar Primer año. Ingreso 12º Grado Asignatura: Análisis Químico Semanas lectivas : 40 Frecuencia Semanal : 5 horas Total de horas de la asignatura:200 Unidad Temática Horas Horas Teóricas Horas Prácticas Temática 1 Introducción al Análisis Químico Balanza Analítica Análisis Volumétrico Análisis Volumétrico por neutralización Análisis Volumétrico por precipitación y formación de complejos 6 Análisis Volumétrico por Oxidación

4 4 Reducción 7 Análisis volumétrico no acuoso Análisis Gravimétrico Espectrometría de absorción molecular Espectrometría de emisión Espectrometría de absorción atómica Refractometría Polarimetría Potenciometría Conductimetría Cromatografía Otros métodos de Análisis Instrumental 6 6 Cuatro controles Parciales y análisis de 8 8 los Resultados Total Plan Temático QUÌMICA INDUSTRIAL Para aplicar a los alumnos que ingresen a partir del curso escolar Segundo año Asignatura: Análisis Químico Semanas lectivas : 40 Frecuencia Semanal : 4 horas Total de horas de la asignatura:160 Unida d Temática Horas Totales Temática 1 Introducción al Análisis Químico Balanza Analítica Análisis Volumétrico Análisis Volumétrico por neutralización Análisis Volumétrico por precipitación y 9 9 formación de complejos 6 Análisis Volumétrico por Oxidación 4 4 Reducción 7 Análisis volumétrico no acuoso Análisis Gravimétrico Espectrometría de absorción molecular Espectrometría de emisión Espectrometría de absorción atómica Refractometría Polarimetría Potenciometría Conductimetría Cromatografía Otros métodos de Análisis Instrumental 6 6 Tres controles Parciales y análisis de los 6 6 Resultados Total Horas Teóricas Horas Prácticas 4

5 5 Plan Temático ANÀLISIS QUÌMICO Especialidad: Química Industrial Para aplicar a los alumnos que ingresen a partir del curso escolar Primer año ingreso 12º Asignatura: Análisis Químico Semanas lectivas : 40 Frecuencia Semanal : 5 horas Total de horas de la asignatura:200 Unidad Temática Horas Horas Teóricas Horas Prácticas 1 Introducción al Análisis Químico Balanza Analítica Análisis Volumétrico Análisis Volumétrico por neutralización Análisis Volumétrico por precipitación y formación de complejos 6 Análisis Volumétrico por Oxidación Reducción Análisis volumétrico no acuoso Análisis Gravimétrico Espectrometría de absorción molecular Espectrometría de emisión Espectrometría de absorción atómica Refractometría Polarimetría Potenciometría Conductimetría Cromatografía Otros métodos de Análisis Instrumental 6 6 Tres controles Parciales y análisis de los Resultados 6 6 Total Plan Temático: Tecnología de Fabricación del Azúcar Para aplicar a los alumnos que ingresen a partir del curso escolar Asignatura: Análisis Químico Primer año Escolaridad de ingreso 12º Grado Semanas lectivas : 26 Frecuencia Semanal: 4 horas Total de horas de la asignatura: 104 Unidad Temática Total Horas Horas Teóricas Horas Prácticas 1 Introducción al Análisis Químico Balanza Analítica Análisis Volumétrico Análisis Volumétrico por neutralización Análisis Volumétrico por precipitación y formación de complejos 6 Análisis Volumétrico por Oxidación Reducción 7 Análisis volumétrico no acuoso Análisis Gravimétrico

6 6 9 Refractometría Polarimetría Potenciometría Conductimetría Otros métodos de Análisis Instrumental 4 4 Dos controles Parciales y análisis de los 4 4 resultados Total Nota: Si se dispone de laboratorios y los recursos necesarios, se montarán las prácticas correspondientes a cada unidad. De lo contrario se integrarán las horas a las teóricas.. El programa analítico de esta asignatura está contenido en el CD que guarda todos los programas aprobados por la Resolución Ministerial 81 de Plan Temático: Tecnología de Fabricación del Azúcar Para aplicar a los alumnos que ingresen a partir del curso escolar Asignatura: Análisis Químico Segundo año Escolaridad de ingreso 9º Grado Semanas lectivas : 33 ( 13 y 20 ) Frecuencia Semanal: 2 y 3 horas Total de horas de la asignatura: 86 Unidad Temática Total Horas Horas Teóricas Horas Prácticas 1 Introducción al Análisis Químico Balanza Analítica Análisis Volumétrico Análisis Volumétrico por neutralización Análisis Volumétrico por precipitación y formación de complejos 6 Análisis Volumétrico por Oxidación Reducción 7 Análisis volumétrico no acuoso Análisis Gravimétrico Refractometría Polarimetría Potenciometría Conductimetría Otros métodos de Análisis Instrumental 2 2 Dos controles Parciales y análisis de los 4 4 resultados Total Nota: Si se dispone de laboratorios y los recursos necesarios, se montarán las prácticas correspondientes a cada unidad. De lo contrario se integrarán las horas a las teóricas.. El programa analítico de esta asignatura está contenido en el CD que guarda todos los programas aprobados por la Resolución Ministerial 81 de

7 7 PROGRAMA ANALÍTICO. -OBJETIVOS Y SISTEMA DE HABILIDADES DE LA UNIDAD No 1 UNIDAD No1 INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS QUÍMICO. Exponer el objeto de estudio, la aplicación y limitaciones de la asignatura Discriminar las potencialidades y limitaciones de cada uno de los métodos del análisis químico. -INDICACIONES METODOLÓGICAS DE LA UNIDAD No 1 El profesor debe apoyarse en los conocimientos que anteriormente ha ido adquiriendo el alumno, en el estudio de la química y a partir de las experiencias adquiridas en la vinculación con las empresas de producción de acuerdo con la especialidad que estudia. Se insistirá en la importancia de los cálculos que se realizan para determinar la viabilidad o no de dar como satisfactoria una producción terminada. El profesor insistirá en la importancia de la honradez de la información que se brinde, para tomar las decisiones correspondientes., -UNIDAD No 1 INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS QUÍMICO 1.- Introducción al Análisis Químico 1.1- Análisis cuantitativo e instrumental Importancia del Análisis Químico Clasificación de los métodos analíticos Utensilios Reactivos sólidos Técnicas de las operaciones comunes del análisis cuantitativo e instrumental Observaciones generales sobre el trabajo de laboratorio. -OBJETIVOS Y SISTEMA DE HABILIDADES DE LA UNIDAD No.2 Realizar correctamente la operación de determinar la masa en la balanza analítica a partir de los contenidos teórico prácticos requeridos. Determinar la masa en la balanza analítica. Identificar las partes de la balanza analítica. Poner en práctica las precauciones que deben adoptarse para realizar determinaciones de masa en la balanza analítica. -INDICACIONES METODOLÓGICAS DE LA UNIDAD No.2 El profesor destacará la importancia de una adecuada medición de masa para un cálculo eficiente. Insistirá en la importancia de la sensibilidad, la precisión y la exactitud. Realizará mediciones necesarias y suficientes para que el alumno sea capaz de medir adecuadamente UNIDAD No.2 BALANZA ANALÍTICA 2.1- Principio de construcción Comparación en una medición de masa Partes de la balanza analítica Diferentes tipos de balanzas analíticas Requisitos de la balanza analítica Sensibilidad. 7

8 Exactitud Causas de error en la medición de masa. PRÁCTICAS DE LABORATORIO. - Prácticas de laboratorio No1. Reglas a observar en la utilización de la balanza analítica. - Práctica de laboratorio No.2. Medición de masa en la balanza analítica (de un pesafiltro o vidrio de reloj). - Práctica de laboratorio No 3 Medición de masa de una sustancia. -OBJETIVOS Y SISTEMA DE HABILIDADES DE LA UNIDAD No.3 Reconocer los aspectos teóricos fundamentales del análisis volumétrico. Calcular y preparar disoluciones. Identificar y aplicar los conceptos de: cantidad de sustancia del equivalente y concentraciones del equivalente. -INDICACIONES METODOLÓGICAS DE LA UNIDAD No.3 El profesor debe destacar la importancia del análisis volumétrico dentro de los análisis que se estudiarán. Para ello debe apoyarse en los estudios de disoluciones que han efectuado sus estudiantes. -UNIDAD No.3 ANÁLISIS VOLUMÉTRICO 3.1 Principio del análisis volumétrico Requisitos para las reacciones en análisis volumétrico. 3.3 Clasificación de los métodos volumétrico Medición de volúmenes de las disoluciones contrapartes Estándar primario: Requisitos Cantidad de sustancia en equivalente Concentración molar en equivalente de las disoluciones preparación se disoluciones Método indirecto Método directo Cálculos en la preparación y dilución de disoluciones. Cálculos de sustancias puras. Cálculos a partir de disoluciones. Ejercitación. 3.9-Calculo de los resultados en las determinaciones volumétricas. -OBJETIVOS Y SISTEMA DE HABILIDADES DE LA UNIDAD No.4 Relacionar las curvas de valoración conocidas con el trabajo práctico que realice. Identificar las características de los indicadores ácido base y el procedimiento indicado para su elección en una valoración ácido base. -INDICACIONES METODOLÓGICAS DE LA UNIDAD No.4 El profesor destacará la importancia del análisis volumétrico por neutralización. Se referirá a; ph de las disoluciones neutras, forma matemática de calcular ph e importancia de este análisis en las industrias biológica, farmacéuticas, alimentarias, de cosméticos, etc. -UNIDAD No.4. ANÁLISIS VOLUMÉTRICO POR NEUTRALIZACIÓN 4.1-Principio del método de neutralización. 8

9 Indicadores ácido-base Teoría de Ostwald sobre indicadores Cálculo del ph en la zona de viraje de los indicadores ácido-base Índice de titulación de un indicador Influencia de otros factores en los resultados obtenidos por medio de indicadores Error del indicador Hidrólisis Hidrólisis ácida Hidrólisis básica Hidrólisis neutra Caso en que no hay hidrólisis Curvas de valoración. Análisis de las curvas Ácido fuerte-base fuerte Ácido débil-base fuerte Base débil-ácido fuerte Base débil-ácida débil Caso de ácidos polipróticos 4.5- Resumen de las curvas de valoración Problemas Análisis estadístico de los resultados prácticos Ejercitación. PRÁCTICAS DE LABORATORIO - Práctica de laboratorio No.4. Preparación de una disolución de un ácido o una base de concentración determinada. - Práctica de laboratorio No.5. Determinación del % de un ácido. - Práctica de laboratorio No.6. Determinación de l % de acidez de un vinagre comercial. - Práctica de laboratorio No7. Determinación del % de Na 2 CO 3 y Na H CO 3 en una mezcla alcalina y titulación de las disoluciones de sales. - Práctica de laboratorio No.8. Determinación del % de nitrógeno o determinación de la dureza del agua por el método de la neutralización. -OBJETIVOS Y SISTEMA DE HABILIDADES DE LA UNIDAD No5 Aplicar las técnicas específicas para realizar el análisis volumétrico por formación y precipitación de complejos. Identificar la curvas de valoración ( precipitación ) Realizar los cálculos correspondientes Identificar el punto de equivalencia. Identificar los métodos de empleo de los indicadores correspondientes Determinar la dureza del agua por el método EDTA -INDICACIONES METODOLÓGICAS DE LA UNIDAD No.5 El profesor explicará la importancia de las técnicas analíticas por formación de complejos y su empleo en la industria. -UNIDAD No.5 ANÁLISIS VOLUMÉTRICO POR PRECIPITACIÓN Y FORMACIÓN DE COMPLEJOS. 9

10 Introducción. 5.2 Principios del método Clasificación Curvas de valoración (precipitación) Cálculos de algunos valores Discusión sobre la curva de valoración Procedimiento para establecer el punto de equivalencia Métodos con empleo de indicadores. -Formación de un 2do precipitado (Mohr). -Formación de un compuesto soluble (Volhard). -Indicadores de adsorción (Fajans) Funciones de adsorción en la titulación por adsorción Titulación Mercuriométrica del Cl Complejometería Introducción EDTA. Su empleo en las valoraciones complejométricas Indicadores Problemas. PRÁCTICAS DE LABORATORIO - Práctica de laboratorio No.9. Determinación del % de Cl - por el método de Mohr. - Práctica de laboratorio No.10. Determinación del % de Br - por el método de Volhard. - Práctica de laboratorio No.11. Determinación del % de Cl - por el método de indicadores de adsorción contrapartes. - Práctica de laboratorio No.12. Determinación de la dureza del agua por el método complejométrico. -OBJETIVOS Y SISTEMA DE HABILIDADES DE LA UNIDAD No 6. Realizar análisis volumétricos a través de la oxidación reducción de sustancias Identificar las curvas de valoración Aplicar la ecuación para calcular el punto de equivalencia Trazar y analizar la curva correspondiente Identificar los indicadores empleados en la valoración por oxi- reducción y su zona de viraje. Realizar la valoración con permanganato de potasio -INDICACIONES METODOLÓGICAS DE LA UNIDAD No.6 El profesor explicará la importancia de la oxireductometría en el campo de los análisis y ejemplificará casos concretos de su empleo. -UNIDAD No.6 ANÁLISIS VOLUMÉTRICO POR OXIDACIÓN-REDUCCIÓN Introducción Principio del método Potencial de oxidación reducción y dirección de la reacción Influencia de la concentración y el medio Constantes de equilibrio de las reacciones redox Curvas de valoración Vía de cálculo de valores de (potencial) antes y después del punto de equivalencia Ecuación para calcular el potencial en el punto de equivalencia. 10

11 Trazado y análisis de la curva Indicadores de oxidación reducción Indicadores redox. Zona de viraje Auto indicadores Indicadores específicos Valoraciones con KmnO Permanganometería. Principio del método Preparación y conservación de las disoluciones de K MnO Otros métodos de valoración redox Ejercitación. PRÁCTICAS DE LABORATORIO - Práctica de laboratorio No13. Determinación del % de Fe 3 + por el método ZR. - Práctica de laboratorio No.14. Determinación del % de Cu por el método Iodométrico. - Práctica laboratorio No15. Determinación del % de Fe 2 + con K MnO 4 -OBJETIVOS Y SISTEMA DE HABILIDADES DE LA UNIDAD No7 Indicar en que casos se emplean estas técnicas de análisis Aplicar este tipo de análisis en las condiciones requeridas -INDICACIONES METODOLÓGICAS DE LA UNIDAD No.7 El profesor explicará ;as particularidades de este tipo de análisis y en que condiciones se aplica. Significará ejemplos de aplicación de estas técnicas en su industria. UNIDAD No.7 ANÁLISIS VOLUMÉTRICO NO ACUOSO Análisis volumétrico no acuoso 7.2 Particularidades de estas técnicas 7.3. Ejemplos de empleo de este método de análisis -OBJETIVOS Y SISTEMA DE HABILIDADES DE LA UNIDAD No 8 Clasificar los métodos de análisis gravimétrico Separar por precipitación. Identificar los reactivos precipitantes y su calidad. Determinar la cantidad de reactivo precipitante. Explicar los efectos que produce un exceso del reactivo precipitante Explicar los diversos tipos de contaminación del precipitado. Explicar y realizar las operaciones más comúnmente empleadas en el análisis gravimétrico. Realizar los cálculos correspondientes Expresar los resultados en base húmeda y / o en base seca. -INDICACIONES METODOLÓGICAS DE LA UNIDAD No.8. Explicar la importancia de los métodos gravimétricos. Su importancia en la industria y la clasificación de los mismos. 11

12 12 Significado de reactivo precipitante y particularidades del exceso del mismo Significará el amplio uso de este tipo de análisis en la industria -UNIDAD No.8 ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO 8.1- Principios generales del análisis gravimétrico Clasificación Separación por precipitación. Turbidez y sedimentos en las aguas Reactivo precipitante. Condiciones. -Cantidad de precipitante. -Efecto de un exceso de agente precipitante. - efecto salino. -Precipitado. -Efecto de la temperatura. -Efecto de la concentración hidrogeniónica. -Efecto del tiempo. -Efecto de la formación de complejos. -Resumen de los efectos. -Diversos tipos de contaminación del precipitado: Adsorción Oclusión. Post-precipitación. 8.4-Operaciones más comunes en el análisis gravimétrico. 8.5-Cálculos en Análisis Gravimétrico Fracción másica Expresión de los resultados en base húmeda y / o en base seca Problemas. Ejercitación. PRÁCTICAS DE LABORATORIO -Practica de laboratorio No 16. Determinación de Ni en sales solubles o en acero. -Páctica de laboratorio No 17. Determinación de % de Al. -Práctica de laboratorio No.18 Determinación del % de Fosfato en una muestra. -Práctica de laboratorio No 19 Determinación del % de Fe en un óxido de hierro. -Práctica de laboratorio No.20 12

13 13 Determinación de la humedad en una muestra. -OBJETIVOS Y SISTEMA DE HABILIDADES DE LA UNIDAD No9 Definir espectro electromagnético y señalar las regiones más utilizadas en Análisis Instrumental. Clasificar los espectros en absorción, emisión, continuos, discontinuos y de sus característicos. Expresar los conceptos y conocimientos relacionados con la naturaleza de la luz. Interpretar el fundamento del método espectrométrico de absorción. Valorar las posibilidades de aplicación del método espectrométrico de absorción. Cálcular de la concentración de una disolución problema mediante: método de la curva analítica de calibración. Método del factor de la curva analítica de calibración. Método del corolario de Beer. Manipular de un espectrómetro de absorción. Interpretar las definiciones, fórmulas y conceptos necesarios que conlleven a la realización consciente de la determinaciones analíticas por el método espectrométrico de absorción -INDICACIONES METODOLÓGICAS DE LA UNIDAD No.9 El profesor está llamado a explicar la importancia que adquirió en la industria actual y en las investigaciones, el empleo del análisis utilizando instrumentos ópticos y electrométricos, aprovechando las propiedades de diferentes disoluciones -UNIDAD No.9. ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN. El epígrafe se desarrollará llevando al aula tabla de varios complejos con sus hibridaciones y el color correspondiente para concluir que serán coloreados aquellos complejos con hibridaciones en las que intervengan orbitales d En el epígrafe se aplicará el detector desde el punto de vista del efecto fotoeléctrico y no se mencionarán los efectos fotovoltaicos y fotoconductivos. Se explicará el concepto de umbral fotoeléctrico en términos de energía, frecuencia y longitud de onda. El epígrafe se estudiará mediante estudio independiente ya que el fundamento del espectrómetro de absorción con filtro de doble rayo es similar al espectrómetro de absorción con filtro de simple rayo. La comprobación de la asimilación de este aspecto se realizará de acuerdo con las características del grupo de alumnos. Para desarrollar el epígrafe 9.10 se mostrará una lámina donde se representa un espectro de = f ( λ ) en e l cual se analizará como a medida que la banda de λ se va estrechando el valor de E promedio se va acercando el E máx. real. Sobre la base de éste análisis se concluirá que mientras más estrecha es la banda de (long. de onda) se incrementa la exactitud del método. 13

14 14 En el epígrafe se insistirá en lo siguiente: Si no absorbe en la región UV - V se purifica hasta E > 1. Si absorbe en la región UV V se purifica hasta E = constante. Las cubetas para la purificación deben ser muy grandes. En el epígrafe se nombrarán las aplicaciones siguientes: Identificación y asignación de una estructura. Isomería CIS - TRANS. Determinación de la masa molecular. Investigar la cinética de una reacción. En el epígrafe 9.14 se realizarán entre otros, ejercicios del tipo siguiente: Dado un enunciado, efectuar la crítica correspondiente. Preguntas de aplicación y de reproducción con variantes, que estimulen el razonamiento de los alumnos. Se propondrán, además, problemas como los siguientes: Calcular la concentración de la solución problema original mediante el factor de la curva de calibración dada una tabla de valores de A y concentración de soluciones estándares y la absorbancia (A) de la solución problema leída, expresándola en g / dm³ ; g/100 cm³. Calcular la absortividad molar dada la concentración de la solución problema, su absorbancia, la longitud de paso óptico y la masa molar. Seleccionar la absorbancia adecuada para calcular la absortividad molar máxima dada una tabla de valores de A y de long. de onda ( λ ). Calcular las K y la concentración de cada componente mediante el sistema de ecuaciones necesarias, dada las tablas de valores obtenidas en un análisis espectrométrico de una mezcla de dos componentes. La práctica de espectrometría de absorción por filtro tiene como objetivo valorar los conocimientos, hábitos y habilidades adquiridos en las prácticas anteriores. Se entregará a los alumnos una solución problema preparada, así como una solución blanco. Se le entregará una tabla de valores de A y ( λ ) longitud de onda para que seleccione la ( λ ) máx. Abs. Estas soluciones serán leídas en el equipo evaluándose la manipulación del mismo. Los alumnos deben construir una curva de A = y concentración de soluciones estándares y en la misma determinan la concentración de la solución problema. La práctica de espectrometría de absorción se realiza con el objetivo de valorar los conocimientos, hábitos y habilidades adquiridos en las dos prácticas anteriores. Se entregará una solución patrón y una solución en blanco. 14

15 15 Con dichas soluciones se leerán en el equipo valores de A para cada una, en un intervalo previamente dado evaluándose la manipulación en el mismo. Posteriormente trazarán el espectro de absorción con los datos obtenidos determinando la ( λ ) máx. Abs. En el primer teórico práctico de espectrometría de absorción y en todas las prácticas que se realicen por este método, se explicará: La técnica operatoria. Función de cada uno de los reactivos. Los cálculos correspondientes para la preparación de soluciones estándar. La preparación y función de la solución blanco. El método de la curva analítica de su calibración. El cálculo de la concentración de la solución problema original. Diferentes formas de expresar la concentración. En el segundo teórico práctico de espectrometría de absorción se explicará: La técnica operativa. La función de cada uno de los reactivos. Toma de datos y trazado del espectro de absorción. Selección de la longitud de onda máxima absorción (máx. abs.) UNIDAD No.9.- Espectrometría de absorción molecular 9 ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN 9.1 Introducción. Fundamento del método 9.2 Absorción de radiaciones visibles y ultravioletas Complejos. Requisitos que debe reunir un complejo coloreado Compuestos orgánicos. 9.3 Grupo cromóforo y auxocromo. 9.4 Relación entre la absorción de la luz y el color. 9.5 Leyes de la absorción Ley de Lambert Ley de Beer Ley de Lamber-Beer. Transmitancia. Porciento de transmitancia Absorbancia Relaciones entre A y T. Absortividad molar. Factores de que depende Absortividad molar máxima. Factores de que depende Gráficos correspondientes a la ley de Lambert-Beer 9.6 Colorimetría por comparación visual Colorario de Lambert-Beer 9.7 Colorario de Beer. 9.8 Clasificación de los espectrómetros de absorción Partes fundamentales. Fuente de radiaciones. Características. Selector de bandas de longitudes de onda. 15

16 16 Celdas de absorción. Características. Sistema de medición: Detector. Foto celda. Umbral Fotoeléctrico Espectrómetros de absorción con filtros Fuente de radiaciones utilizada. Selector de bandas de longitudes de onda utilizado. Celdas de absorción utilizada. Sistema de medición Espectrómetro de absorción Fuente de radiaciones utilizada según de región espectral. Selector de bandas de longitudes de onda utilizado. Elemento dispersante utilizado según la región espectral Celdas de absorción utilizadas según la región espectral. Sistema de medición 9.9 Curva o espectro de absorción Características del solvente utilizado 9.10 Exactitud del método espectrométrico de absorción 9.11 Clasificación de los espectros de absorción 9.12 Aplicaciones analíticas Análisis cuantitativo. Método para hallar la concentración de una solución problema Determinación simultánea de varios componentes de una mezcla Control de purificaciones Otras aplicaciones 9.13 Fuentes de error. Desviaciones de la ley de Lambert Beer 9.14 Ejercicios. PPRÁCTICAS DE LABORATORIO Teórico práctico de espectrometría de absorción Prácticas de laboratorio Determinación espectrométrica Ni²+ con dimetil Glioxima. Determinación espectrométrica de P con molibdato de amonio. Determinación espectrométrica de CO²+ con Nitroso R. Salt. Determinación espectrométrica de Fe con ortofenantrolina. Determinación espectrométrica de Co³+ y Co²+ en una mezcla. Espectrometría de absorción con filtro Espectrometría de absorción. OBJETIVOS Y SISTEMA DE HABILIDADES DE LA UNIDAD No.10 Interpretar el fundamento del método de espectrometría de emisión por llama. Valorar las posibilidades del método espectrométrico de emisión por llama. Desarrollar en los alumnos hábitos y habilidades en el cálculo de la concentración de una disolución problema mediante el método de la curva analítica calibración. Desarrollar en los alumnos hábitos y habilidades técnicas específicas en la manipulación de un espectrómetro de emisión por llama. INDICACIONES METODOLÓGICAS DE LA UNIDAD No.10 emisión por llama Espectrometría de 16

17 17 En la parte introductoria a la unidad se tratará de modo general la espectrometría de emisión nombrando los equipos utilizados y explicando espectros de emisión de líneas para concluir con el fundamento de espectrometría de emisión por llama como un caso particular de este método general. En el epígrafe 10.8 se hará un resumen de los pasos a seguir para la correcta manipulación del equipo. UNIDAD No.10- Espectrometría de emisión 10 Espectrometría de emisión por llama 10.1 Introducción. Fundamento del método. 102 Energía de ionización 10.3 Energía de excitación. 104 Línea de resonancia 10.5 Límite de detección 10.6 Sensibilidad 10.7 Equipo. Esquema. Partes Reguladores de presión Nebulizador. Velocidad de nebulización. Factores Quemador Llamas Principio teórico de la emisión Sistema óptico. Filtro de interferencias Sistema de medición 10.8 Procedimiento para la utilización del equipo Interferencias Espectrales Emisión de fondo Autoabsorción Ionización Influencia de aniones Propiedades de la disolución Aplicaciones Ejercicios PRÁCTICAS DE LABORATORIO Determinación de Na+ y K+ en una muestra de suelo. Determinación de Ca²+ por espectrometría de emisión por llama. OBJETIVOS Y SISTEMA DE HABILIDADES DE LA UNIDAD No.11 Interpretar el fundamento del método de absorción atómica. Valorar las posibilidades de aplicación del método espectrometría de absorción atómica. Interpretar los conceptos de polarización, sobre voltaje y potencial de electrodo. INDICACIONES METODOLÓGICAS DE LA UNIDAD No 11 UNIDAD No.11. Espectrometría de absorción atómica 17

18 18 En el epígrafe 11.7 se orientarán ejercicios que comprendan las habilidades de explicar, argumentar y demostrar. UNIDAD No.11.- ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA. 11. Espectrometría de absorción atómica Introducción. Fundamento del método Ecuación de la absorción 11.3 Espectrómetro de abs. Atómica. Esquema. Partes Fuente de radiaciones Nubulizador-quemador Sistema óptico Sistema de medición 11.4 Interferencias Procedimiento analítico 11.6 Aplicaciones 11.7 Ejercicios OBJETIVOS Y SISTEMA DE HABILIDADES DE LA UNIDAD No.12 Interpretar el fundamento del método refractométrico. Valorar las posibilidades de aplicación del método refractométrico. Desarrollar en los alumnos hábitos y habilidades en el cálculo de la concentración de una disolución problema mediante el método de la curva analítica de calibración. Desarrollar en los alumnos hábitos y habilidades técnicas específicas en la manipulación de los refractómetros. INDICACIONES METODOLÓGICAS DE LA UNIDAD No 12 UNIDAD No.12. Refractometría La práctica de refractometría tiene entre sus objetivos el de valorar los conocimientos, hábitos y habilidades adquiridas en las prácticas anteriores. Se entregará a los alumnos una muestra para que determinen en el equipo el índice de refracción. Se hará énfasis en la evaluación de la práctica en la manipulación del equipo. UNIDAD No.12.-Refractometría. 12. Refractometría Introducción. Fundamento del Método 12.2 Reflexión y Refracción de la luz Difusión 12.4 Índice de refracción, Factores Índice de refracción absoluto Índice de refracción relativo Casos que pueden ocurrir en la refracción de la luz Angulo crítico Reflexión total 12.7 Refractómetro de ángulo crítico 18

19 Refractómetros de Abbe. Esquema. Partes Prismas de Abbe. Prismas o compensadores de Amicis Lentes Escala Refractómetro de inmersión. Esquema. Partes Prisma refractantes Prismas o compensadores de Amicis. Lentes Escala 12.8 Diferencias entre el refractómetro de Abbe y el refractómetro de inmersión Ejercicios Prácticas de laboratorio Determinación de la variación del índice de refracción de una sustancia con la temperatura (refractómetro de Abbe.) Determinación de la concentración de una solución salina (Refractómetro de inmersión) Determinación de la concentración de una solución problema. (Refractómetro de _Abbe). Refractometría. OBJETIVOS Y SISTEMA DE HABILIDADES DE LA UNIDAD No.13 Interpretar el fundamento del método polarimétrico. Valorar las posibilidades de aplicación del método polarimétrico. Desarrollar en los alumnos hábitos y habilidades en el cálculo de la concentración de una disolución problema. Desarrollar en los alumnos hábitos y habilidades técnicas específicas en la manipulación del polarímetro y del sacarímetro. INDICACIONES METODOLÓGICAS DE LA UNIDAD No13 UNIDAD No.13. Polarimetría La unidad 13 se desarrollará tal como se plantea en el libro de texto. Deben siempre plantearse ejercicios y problemas que promuevan la interpretación y razonamiento de los alumnos, así como la aplicación de los conocimientos adquiridos. UNIDAD No.13.-Polarimetría. 13. POLARIMETRÍA 13.1 Introducción. Fundamento del método Sustancia ópticamente activa Rotación angular. Factores Rotación angular específica. Factores 13.4 Método para obtener luz polarizada Polarización por doble refracción. Prisma de Nicol Polaroides 13.5 Polarímetro. Esquema. Partes Fuente de radiaciones. 19

20 Polarizador Analizador con escala Prismas de Lippich Tubos de muestras Sacarímetro. Esquema. Partes Fuente de radiaciones Prisma Polarizador Prisma de Lippich Tubos de muestra Cuñas o compensadores de cuarzo Escala sacarimétrica Analizador Diferencias entre polarímetro y sacarímetro 13.8 Ejercicios PRÁCTICAS DE LABORATORIO Determinación del pol de un azúcar crudo y cálculo de la rotación angular específica de la sacarosa. Determinación del pol. Método de Schmitz. OBJETIVOS Y SISTEMA DE HABILIDADES DE LA UNIDAD No.14 Interpretar el fundamento del método potenciométrico. Valorar las posibilidades de aplicación del método potenciométrico. Valorar que par de electrodos se deben utilizar en una determinación potenciométrica dada. Manipular de un potenciómetro. Determinar : a) ph de una disolución b) La concentración de una disolución problema mediante una valoración. Calcular la concentración de una disolución. a) Método de la curva analítica de calibración. b) Método de adición de estándar. INDICACIONES METODOLÓGICAS DE LA UNIDAD No14 UNIDAD NO.14. POTENCIOMETRÍA En el epígrafe 14.1 se planteará como fundamento del método lo siguiente: Se basa en medir la diferencia de potencial que se establece entre dos electrodos sumergidos en una solución, dependiendo el valor de esa diferencia del potencial de la concentración de la solución. En el epígrafe 14.2 se definirá electrodo de referencia y electrodo de medición como sigue: Electrodo de referencia: Es aquel cuyo potencial permanece constante. Electrodo de medición: Es aquel cuya potencia depende de la concentración de la solución que se analiza. 20

21 21 El epígrafe se explicará según se plantea en el epígrafe de la página 6 del libro de texto. El epígrafe se debe desarrollar de la forma siguiente: Electrodos metálicos: están constituidos por una pieza del metal (alambre o lámina) correspondiente al ión que se quiere analizar. Su pontencial depende de la concentración de iones en la solución. n+ E = E + 0,059/n long CM. Se utiliza en las valoraciones de precipitación y formación de complejos. Al explicar el epígrafe , deben incluirse valoraciones de ácido débil con base débil, ya que no aparece en el texto. En el epígrafe 14.6 deben plantearse ejercicios de criticar afirmaciones y preguntas de desarrollo. Dada una valoración representar el gráfico resultante y señalar el volumen equivalente. Dada la ecuación química correspondiente a una valoración, representar el gráfico que corresponde y el par de electrodos. UNIDAD No.14. -POTENCIOMETRIA. 14. Potenciometría 14.1 Introducción. Fundamento del método 14.2 Electrodos. Clasificación Electrodos de referencia. Electrodo normal de hidrógeno. Electrodo de calomel Requisitos de un electrodo de referencia Electrodos de medición Electrodo de vidrio. Usos. Electrodo de antimonio. Usos. Electrodo de quinhidrona. Usos Electrodo de platino. Usos. Electrodos metálicos. Usos 14.3 Medida de la FEM de una celda Potenciómetro. Método de Poggendorff 14.4 Determinación por el método directo 14.5 Valoraciones potenciométricas. Clasificación Valoraciones ácido-base. Valoraciones de ácidos polibásicos Valoraciones por precipitación Valoraciones por formación de complejos Valoraciones por oxidación-reducción 14.6 Ejercicios. PRÁCTICAS DE LABORATORIO Valoración de potenciométrica del H PO con NaOH, 3 4 Determinación del % de HCH COO en una muestra de vinagre 3 21

22 22 OBJETIVOS Y SISTEMA DE HABILIDADES DE LA UNIDAD No.15 Interpretar el fundamento del método conductimétrico. Valorar las posibilidades de aplicación del método conductimétrico. Determinar de la concentración mediante: a) El cálculo de la conductancia específica de un electrolito. b) La valoración de una solución problema. Manipular de un conductímetro. INDICACIONES METODOLÓGICAS DE LA UNIDAD No15 UNIDAD 15. CONDUCTRIMETRÍA El método conductimétrico se basa en medir la resistencia o conductancia de una solución y en la relación que hay entre la concentración de la solución y la resistencia o conductancia de dicha solución. - En el epígrafe 15.2 se explicará la siguiente clasificación de conductores. a) Conductores metálicos o electrónicos. b) Conductores electrolíticos. Se explicará la forma de conducción de cada uno y se hará énfasis en los electrolíticos. El epígrafe 15.6 se explicará mediante la realización de un problema en el cual se brinden los datos siguientes: Conductancia específica de la solución KCl a una concentración y temperatura dada. Conductancia de la solución de KCl a iguales condiciones. Conductancia de la solución electrolítica a una temperatura dada. Conductancia del solvente a una temperatura dada. Factor de corrección del disolvente. Se concluirá con un resumen de los pasos a seguir para su solución. En el epígrafe que trata sobre las valoraciones de ácido débil con base débil, se hará el gráfico correspondiente a una valoración de un ácido débil con una base débil a partir de una ecuación química dada: En el epígrafe se enumerarán las siguientes ventajas. 1. No se utiliza indicador. 2. Se pueden realizar valoraciones de ácidos débiles-bases débiles. 3. Se pueden hacer valoraciones de soluciones muy diluidas del orden de 10 4 mol / dm³ 4. Es más exacto. En el epígrafe los tipos de ejercicios a realizar deben ser: 1. Preguntas de desarrollo, criticar afirmaciones,. Etc. 2. Representar los gráficos de (cm³ de valorante) resultantes correspondientes a las valoraciones Conductométricas por neutralización. 22

23 23 3. Dada la ecuación correspondiente a una valoración conductométrica por precipitación y las conductancias iónicas. a) Formular la ecuación iónica. b) Señalar el ión que entra y el ión que sale. c) Representar el gráfico de (cm 3 valorante) 4. Problemas del tipo explicado en el epígrafe 15.6 UNIDAD NO.15.-CONDUCTIMETRIA. 15. Conductimetría 15.1 Introducción. Fundamento del método conductimétrico Clasificación de los conductores de corriente eléctrica Estudio de la conductancia de disoluciones eléctrolíticas diluidas Resistencia. Fórmula. Unidades. Factores Resistencia específica. Fórmula. Unidades. Factores Conductancia. Fórmula. Unidades Factores Conductancia específica. Fórmula. Unidades. Factores Constante de la celda. Fórmula. Unidades Cálculo experimental Conductancia equivalente. Fórmula. Unidades. Factores Conductancia equivalente a dilución infinita. Factores. Unidades Migración independiente de los iones. Conductancias anormales. Mecanismo de Grotthuss Equipo para la medición de la conductancia puente de wheatstone Preparación del disolvente. Agua de conductancia Determinación de la conductancia específica de un electrolito Valoraciones conductimétricas. Clasificación Valoraciones ácido-base Valoraciones de ácido fuerte con una base fuerte Valoraciones de ácido fuerte con una base débil Valoraciones de ácido débil con una base fuerte Valoraciones de ácido débil con una base débil Valoraciones por precipitación Valoraciones por formación de complejos Efecto de dilución Ventajas del método conductímetro sobre el método volumétrico Ejercicios Teórico-práctico de conductancia específica Teóroco-práctica de valoración PRÁCTICAS DE LABORATORIO Determinación del por ciento de cenizas en un azúcar crudo Valoración conductimétrica OBJETIVOS Y SISTEMA DE HABILIDADES DE LA UNIDAD No.16 Aplicar las técnicas cromatográficas en el análisis instrumental 23

24 24 INDICACIONES METODOLÓGICAS DE LA UNIDAD No16 La unidad se desarrollará mostrando esquemas de cromatógrafos, los que pueden lograrse trabajando conjuntamente con los profesores de computación de forma que se puedan observar en pantalla. UNIDAD NO.16.-CROMATOGRAFIA. 16 Cromatografía 16.1 Cromatografía de partición Ley del reparto Cromatografía de partición en columna Cromatografía de partición en papel Diferencias sobre la cromatografía de columnas y de láminas 16.2 Cromatografía de adsorción Cromatografía de adsorción de lámina Cromatografía de adsorción en columna 16.3 Técnicas moleculares Técnicas moleculares en columna Técnicas moleculares en placas 16.4 Electroforesis de zona Electroforesis de zona en lámina Electroforesis de zona en columna 16.5 Cromatografía de intercambio iónico PRÁCTICAS DE LABORATORIO 1. Separación con geles: eliminación de colorantes 2. Separación de azúcares de aminoácidos OBJETIVOS Y SISTEMA DE HABILIDADES DE LA UNIDAD No.17 Definir los conceptos de densidad, viscosidad absoluta, viscosidad específica y viscosidad cinemática. Determinar la densidad mediante el método del areómetro y el método del picnómetro. Determinar la viscosidad absoluta y cinemática. Manipular el viscosímetro rotacional, el viscosímetro gravitacional, así como areómetros y picnómetros. Manipular del viscosímetro rotacional, viscosímetro gravitacional, así como areómetros. Explicar fundamento de trabajo de los viscosímetros. Interpretar una curva de valoración obtenida por conductimetría o potenciometría. INDICACIONES METODOLÓGICAS DE LA UNIDAD No17 UNIDAD No 17. OTROS MÉTODOS DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL En la realización de la práctica de laboratorio en que se aplica el método del picnómetro, deben garantizarse previamente que los alumnos realicen correctamente la pesada en la balanza analítica. Debe hacerse una comparación entre el viscosímetro rotacional y el gravitacional al final de la práctica en que ellos se utilizan. UNIDAD No.17.- OTROS MÉTODOS DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL. 24

25 Otros métodos de Análisis Instrumental 17.1 Densitometría. Introducción Densidad. Unidades y expresión matemática Factores que influyen en la densidad 17.3 Métodos para determinar densidad Métodos del areómetro. Procedimiento Método del picnómetro. Procedimiento Comparación entre ambos métodos Ejercicios 17.5 Viscosimetría. Introducción Viscosidad dinámica o absoluta. Definición Unidades y expresión matemática. Fluidez. Factores que influyen en la viscosidad dinámica o absoluta Viscosidad específica. Definición. Expresión Matemática Viscosidad cinemática. Definición. Unidades y expresión matemática 17.6 Tipos de viscosímetros empleados en la industria de los alimentos Viscosímetro rotacional Fundamento de trabajo Partes fundamentales, su función. Expresión matemática para determinar la viscosidad a partir del viscosímetro rotacional Viscosímetro gravitacional. Fundamento de trabajo. Partes fundamentales; su función Expresión matemática para determinar la viscosidad a partes del viscosímetro gravitacional Ejercicios PRÁCTICAS DE LABORATORIO 1. Determinación del por ciento de alcohol presente en una solución alcohólica por el método del areómetro y por el método del picnómetro. 2. Determinación de la viscosidad a diferentes productos alimenticios empleando el viscosímetro rotacional y el gravitacional. 6. EVALUACIÓN Se aplicará lo establecido por la Resolución Ministerial vigente y las indicaciones metodológicas para la Educación Técnica y Profesional. La asignatura se evaluará en el grupo IV. 7. BIBLIOGRAFÍA -Análisis Químico Cuantitativo (parte Práctica) Pura Rodíguez Rivero y otros. -Análisis Químico Cuantitativo(Teoría y Práctica) Hobart H. Willard y otros. 25

26 26 -Análisis instrumental. Métodos ópticos. Tomo 1 Armando Cabrera y otros. Pueblo y Educación - Análisis instrumental. Métodos electrométricos. Tomo 2. Armando Cabrera y otros. Pueblo y Educación -Prácticas de análisis instrumental María de los Ángeles Couse y otro Literatura Auxiliar. Análisis Cuantitativo.V.Alexeiev. Análisis Químico Cuantitativo Willard Furman Bricker. Curso Elemental de Análisis Químico Cuantitativo. Le Roy. Química Analítica Cuantitativa. Kolthof. 7.2 Literatura auxiliar Delahay Paul. Análisis Instrumental. 2da edición. Ewing. Galen W. Instrumental of Chemical Analysis. 2da. Edition Strobel, Howard A. Chemical Instrumentation. 2da edition Willard. Instrumental Methods of Analysis. 4ta. edición 26