ENSAYO INTERLABORATORIO ANÁLISIS DE VINO

Transcripción

1 INFORME FINAL ENSAYO INTERLABORATORIO ANÁLISIS DE VINO 0 de diciembre de 00 Página de

2 LISTA DE PARTICIPANTES Bodega Salentein S.A. - Bodega Wine of Salentein Ruta 89 s/n Los Árboles, Tunuyán, Mendoza Argentina - Bodegas Callia Av. De los Ríos s/n Pozo de los Algarrobos, Caucete, San Juan Argentina -Bodega Salentein Ruta 89 s/n Los Árboles, Tunuyán, Mendoza Argentina Instituto Nacional de Vitivinicultura San Martín 40 Mendoza, Mendoza Argentina INTI Cereales y Oleaginosas Av. Gral. Paz 5445 San Martín, Buenos Aires Argentina INTI Frutas y Hortalizas Araoz 5 y Acceso Sur Mayor Drummond, Luján de Cuyo, Mendoza Argentina Mendoza Vineyards Carriel Rodríguez Peña 47 Godoy Cruz, Mendoza Argentina Química Hopp Carlos Pellegrini 40 General Alvear, Mendoza Argentina Página de

3 ÍNDICE. INTRODUCCIÓN 4. MUESTRAS ENVIADAS 5. Preparación de las muestras 5. Homogeneidad 5. RESULTADOS ENVIADOS POR LOS PARTICIPANTES 5 4. TRATAMIENTO ESTADÍSTICO DE LOS RESULTADOS 6 5. EVALUACIÓN DE DESEMPEÑO DE LOS LABORATORIOS 7 6. COMENTARIOS 8 ANEXO 9 Tabla. s enviados por los participantes - Vino blanco 0 Tabla. s enviados por los participantes - Vino tinto Tabla. Métodos utilizados por los participantes Tabla 4. Desvíos respecto al valor asignado 4 Tabla 5. Parámetro z 6 Gráficos. s enviados por los participantes 7 Gráficos. Parámetro z 4 BIBLIOGRAFÍA Página de

4 . INTRODUCCIÓN Debido a las exigencias del mercado se requiere cada vez con más frecuencia que los laboratorios puedan mostrar una evaluación de la calidad de sus servicios. Uno de los requerimientos de los sistemas de calidad es la demostración de la competencia técnica mediante la participación en ensayos interlaboratorio, ya que esto permite controlar sus resultados y evaluar los métodos de ensayo. En este contexto se presenta en este documento un ejercicio de intercomparación para el análisis de parámetros relevantes que determinan la calidad y genuinidad del vino blanco y tinto. Los profesionales que participaron en la organización y evaluación de este ensayo son: Dra. Celia Puglisi INTI SAI Lic. Liliana Castro INTI SAI Prof. Silvina Forastieri INTI SAI Lic. Alicia Gutiérrez INTI Cereales y Oleaginosas Lic. Paula Fernandez INTI Frutas y Hortalizas Página 4 de

5 MUESTRAS ENVIADAS. Preparación de la muestra Se enviaron dos muestras de vino: una de vino blanco y una de vino tinto. Previo al envasado de las muestras (en frascos de vidrio color caramelo de 000 cm sin uso), se homogeneizaron 0 litros de cada una de las mismas en recipientes previamente lavados con agua corriente y luego con una porción de la muestra correspondiente Los frascos se lavaron tres veces con agua corriente. Se escurrieron sobre mesada a temperatura ambiente... Homogeneidad Se verificó la homogeneidad de las muestras realizando un muestreo aleatorio de los recipientes fraccionados. Se evaluó que no hubiera diferencias significativas a lo largo de la secuencia de llenado correlativa. Para evaluar la homogeneidad se midió el parámetro acidez total en ácido tartárico. Como criterio de homogeneidad se acepta que las variaciones entre muestras sean estadísticamente comparables a la repetibilidad del método de análisis.. RESULTADOS ENVIADOS POR LOS PARTICIPANTES Los resultados informados por los participantes se muestran en las tablas y. El número de cifras significativas figuran tal como fueron informadas por los participantes. El participante n 5 informó el parámetro anhídrido sulfuroso libre por dos métodos distintos. Por tal motivo, dicho participante se evaluó como dos participantes separados: 5a y 5b. Los participantes, y 4 no respetaron el formato de formulario para el envío de los resultados. En los gráficos al 4 se muestran los datos enviados por los participantes y los valores asignados obtenidos con el procedimiento descripto en el ítem 4. En las tablas y 4 pueden observarse los métodos utilizados por los participantes. Página 5 de

6 4. TRATAMIENTO ESTADÍSTICO DE LOS RESULTADOS Como valor asignado a las muestras se utilizó el valor de consenso, calculado como el promedio robusto de los resultados informados por los participantes del ensayo, utilizando el Algoritmo A que se describe en la norma ISO 575 (994) Parte 5 (ref. ). Para la estimación de la desviación estándar interlaboratorio robusta (s*) se utiliza el Algoritmo A también descripto en la mencionada norma. La incertidumbre del valor asignado es u x =, x s*/ p, donde p es el número de participantes. Los resultados del análisis estadístico pueden observarse en la siguiente tabla: Vino blanco Valor asignado Incertidumbre Desviación estándar interlab. Desviación estándar relativa porcentual Anhídrido sulfuroso total (mg/l) 9,9 4, 9,40 0, Anhídrido sulfuroso libre (mg/l) 9,4,9 5,0 7, Acidez total en ácido tartárico (g/l) 4,79 0, 0,8 5,8 Acidez volátil en ácido acético (g/l) 0,6 0,09 0, 4,9 Grado alcohólico a 0 C (% v/v),8 0,06 0,4, Extracto seco (g/l),0 0, 0,48,4 Azúcares reductores (g/l) 0,40 0, 0,56 5,4 Vino tinto Valor asignado Incertidumbre Desviación estándar interlab. Desviación estándar relativa porcentual Anhídrido sulfuroso total (mg/l) 8, 4, 9,5,6 Anhídrido sulfuroso libre (mg/l) 0,,4 4,4 4,7 Acidez total en ácido tartárico (g/l) 5,8 0,0 0, 4,0 Acidez volátil en ácido acético (g/l) 0,7 0,07 0,7,9 Grado alcohólico a 0 C (% v/v),58 0, 0,4,9 Extracto seco (g/l) 6,8 0,6 0,6,0 Azúcares reductores (g/l) 9, 0,6 0,65 7, En la tabla 5 pueden verse los desvíos del promedio de los resultados de cada laboratorio respecto del valor asignado. Página 6 de

7 Para los parámetros cenizas, sorbitol, sorbato de sodio, benzoato de potasio, densidad y metanol no pudo realizarse el análisis estadístico de los resultados. Esto se debió a que muy pocos participantes realizaron estas determinaciones. En el caso de la densidad, sólo los participantes 7 y 8 informaron en unidades correctas. Con el fin de que estos participantes puedan comparar sus resultados mostramos a continuación la tabla de los resultados estadísticos de este parámetro obtenidos habiendo corregido las unidades. Valor asignado Incertidumbre Desviación estándar interlab. Desviación estándar relativa porcentual VINO BLANCO - Densidad (g/l) 996,0 0,8, 0, VINO TINTO Densidad (g/l) 997,0 0,7,0 0, 5. EVALUACIÓN DEL DESEMPEÑO DE LOS LABORATORIOS La evaluación del desempeño de los laboratorios participantes se realizó de acuerdo con los procedimientos aceptados internacionalmente y que se citan en la Bibliografía. Se utilizó como criterio el cálculo del parámetro z, definido de la siguiente manera: Donde: z = ( x / - x ref ) / s L x / = promedio para cada laboratorio = x i / r x ref = valor asignado a la concentración de los analitos de la muestra enviada. En este caso se utilizó el valor de consenso obtenido con el procedimiento descripto en el ítem 4. r = número de replicados informados (,, ) s L = desviación estándar (estimador de la reproducibilidad o variancia entre laboratorios) En este caso es la desviación estándar robusta obtenida como se describió en el ítem 4. Los valores del parámetro z así obtenido pueden verse en los gráficos 5 al 8 y en la tabla 6. Es posible clasificar a los laboratorios de la siguiente forma: z satisfactorio, < z < cuestionable, z no satisfactorio Página 7 de

8 6. COMENTARIOS A continuación se presenta un resumen del número de determinaciones satisfactorias, cuestionables y no satisfactorias evaluadas mediante el parámetro z. Vino blanco Parámetro Z < Z < Z Anhídrido sulfuroso total (mg/l) Anhídrido sulfuroso libre (mg/l) Acidez total en ácido tartárico (g/l) Acidez volátil en ácido acético (g/l) 7 - Grado alcohólico a 0 C (% v/v) 7 - Extracto seco (g/l) 6 - Azúcares reductores (g/l) 5 - Vino tinto Parámetro Z < Z < Z Anhídrido sulfuroso total (mg/l) Anhídrido sulfuroso libre (mg/l) Acidez total en ácido tartárico (g/l) 7 - Acidez volátil en ácido acético (g/l) 7 - Grado alcohólico a 0 C (% v/v) Extracto seco (g/l) 6 - Azúcares reductores (g/l) Página 8 de

9 ANEXO Tablas y gráficos Página 9 de

10 Tabla - s enviados por los participantes Vino blanco n n Anhídrido Anhídrido Cenizas (g/l) sulfuroso sulfuroso Sorbitol (mg/l) Sorbato de potasio Benzoato de sodio total (mg/l) libre (mg/l) (mg/l) (mg/l) part muestra,05,8, ni ni ni ni ni ni ni ni ni 7 ni 87 9 ni ni ni 4 ni 94 8 ni ni ni 4 9 ni 88 0 ni ni ni 5 ni ni ni /6 5/6 5/8 ni ni ni ni ni ni ni ni ni 6 6 ni ni ni ni ni ni ni ni ni 44 7 ni ni ni 7 4,88,94, ni ni ni ni ni ni ni ni ni 8 7 ni ni ni 09,7 95,8 0,8 ni ni ni , 7,9 8, <0, <0, <0, Tabla (cont.) - s enviados por los participantes Vino blanco n Acidez total en Acidez volátil en Grado alcohólico Azúcares Extracto seco (g/l) Densidad (g/l) Metanol (ml/l) ácido tartárico (g/l) ácido acético (g/l) a 0 (%v/v) reductores (g/l) part 4,57 4,65 4,57 0,55 0,5 0,5,00,00 *,5,09,99 0,996 0,996 *,00,,00 ni ni ni 4,88 0,58,4,4 ni 0,5 ni 4,8 0,,, ni 0,74 ni 4 4,85 0,5,,46 ni 9,8 ni 5 5, 5,07 5, 0,6 0,60 0,6,,5,5,6,04,9 0,995 0,995 0,995 0, 0,4 0, ni ni ni 6 4,7 4,7 4,7 0,85 0,79 0,79,,, 4,57 4,89 4,74 ni ni ni ni ni ni 0, 0,6 0, 7 4,7 4,68 4,68 0,66 0,69 0,67,4,,40,8,6,7 0,9957 0,9957 0,9957,7,56 ni 0,08 0,077 0,08 8 5, 5, 5,,7,86,79,55,5,,,, 997,8 997, 997, ni ni ni ni ni ni *informa muestra insuficiente ni: no informa Página 0 de

11 Tabla - s enviados por los participantes Vino tinto n n Anhídrido sulfuroso Anhídrido sulfuroso Sorbato de potasio Benzoato de sodio Cenizas (g/l) Sorbitol (mg/l) total (mg/l) libre (mg/l) (mg/l) (mg/l) part muestra,9,5, ni ni ni ni ni ni ni ni ni 0 ni 74 0 ni ni ni 4 ni 87 5 ni ni ni 4 8 ni 86 4 ni ni ni 5 ni ni ni /0 4/9 4/9 ni ni ni ni ni ni ni ni ni 6 5 ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni 7 4 4,6 4,08 4, ni ni ni ni ni ni ni ni ni 8 6 ni ni ni 87,4 87,4 9,0 ni ni ni ,5 5, 5,6 <0, <0, <0, Tabla (cont.) - s enviados por los participantes Vino tinto n Acidez total en Acidez volátil en Grado alcohólico Azúcares Extracto seco (g/l) Densidad (g/l) Metanol (ml/l) ácido tartárico (g/l) ácido acético (g/l) a 0 (%v/v) reductores (g/l) part 5,70 5,6 5,70 0,69 0,67 0,68,50,50 * 6, 6,4 6,9 0,996 0,996 0,996 9,78 9,78 9,78 ni ni ni 5,9 0,66,9 6, ni 8,5 ni 5,5 0,46,5 6, ni 9,8 ni 4 5,9 0,64,6 6,54 ni 8,84 ni 5 6,0 6,5 6,5 0,66 0,68 0,65,6,6,6 5,88 6 6,0 0,997 0,997 0,997 9, 9,0 9,5 ni ni ni 6 5,7 5,7 5,7 0,79 0,79 0,85,4,4,4 7,7 7,5 7,7 ni ni ni ni ni ni 0, 0, 0,4 7 5,8 5,7 5,77 0,79 0,85 0,79,8,7,8 6,0 6,0 6,5 0, , , ,0 0,7 ni 0,4 0,5 0,8 8 5,98 5,98 5,98,55,6,54,4,,,4,5,5 998, ,5 998,0 ni ni ni ni ni ni *informa muestra insuficiente ni: no informa Página de

12 Tabla Métodos utilizados por los participantes otal en Acidez volátil en Grado alcohólico Azúcares Extracto seco (g/l) Densidad (g/l) rico (g/l) acido acético (g/l) a 0 (%v/v) reductores (g/l) s INV Normas INV Normas INV Normas INV Normas INV Normas INV i ni ni ni ni ni i ni ni ni ni ni i ni ni ni ni ni Tec.of INV Jaolnes densimétrico Tec.of INV por evaporación Tec.of INV densimétrico Tec.of INV Licor Fehling Tec.of INV.INV Met of LASEMARVE of INV Met.of.INV Met.of.INV ni ni eutralización icador omotimol Destilación por arrastre de vapor, titulación NaOH y descuento del???? SO (titulación con I ) s y destilación/ aerometría a 0 C. N infrarrojo sin destilación Residuo seco por evaporación a 00 C Densitometría electrónica Método de Fehling Causse Bonnans Da c 6th ed (998) AOAC: th ed (998) AOAC: th ed (998) AOAC:90.6 6th ed (998) AOAC: th ed (998) ni ni: no informa Página de

13 Tabla (cont.) Métodos utilizados por los participantes n Anhídrido sulfuroso Anhídrido sulfuroso Sorbato de sodio Benzoato de potasio Cenizas (g/l) Sorbitol (mg/l) part total (mg/l) libre (mg/l) (mg/l) (mg/l) Normas INV Normas INV Normas INV ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni 4 ni ni ni ni ni ni 5 ni RIPPER a) RIPPER b) RANKINE ni ni ni 6 ni AOAC 990.8(00) modificado ni ni ISO 559(009) modificado ni 7 Incineración en horno de mufla a 500 C Idiometría sin corrección Idiometría sin corrección ni ni ni 8 ni AOAC th ed (998) ni HPLC HPLC HPLC ni: no informa Página de

14 Tabla 4 Desvíos respecto del valor medio interlaboratorio Vino blanco Anhídrido sulfuroso total Anhídrido sulfuroso libre Acidez total en ácido nº (mg/l) (mg/l) tartárico (g/l) V. medio % desv. part valor asignado V. medio % desv. valor asignado V. medio % desv. valor asignado 94,00, 5,67-9, 4,60-4,0 87,00-6,4 9,00 -, 4,88,9 94,00, 8,00-7, 4,8-8,6 4 88,00-5, 0,00-48,5 4,85, 5a 06,00 4, 4,67 7, 5,09 6, 5b - - 6,67-4, , -, ,7 -, 7 9, -,7,00 -,0 4,69 -,0 8 0,4 0, - - 5, 6,9 Tabla 4 (cont.) Desvíos respecto del valor medio interlaboratorio Vino tinto Acidez volátil en ácido acético Grado alcohólico a 0 C Extracto seco Azúcares reductores nº (g/l) (% v/v) (g/l) (g/l) V. medio % desv. % desv. % desv. % desv. V. medio V. medio V. medio valor asignado valor asignado valor asignado valor asignado 0,5-5, -,4-0,,04 6, 0,58-7,9,4,0,4 0,6 0,5 -,4 0, -49,, -0,7, -0, 0,74, 4 0,5-5,9, -0,7,46 0,8 9,80-5,8 5a 0,6 -,6,7-0,, -0, 0,5 -,4 5b ,8 8,6,0 -,5 4,7 4, ,67 6,9,7 0,7,90-0, ,79 84,7,4,,0-90,4 - - Página 4 de

15 Tabla 4 (cont.) Desvíos respecto del valor medio interlaboratorio Vino tinto Anhídrido sulfuroso total Anhídrido sulfuroso libre Acidez total en ácido nº (mg/l) (mg/l) tartárico (g/l) V. medio part % desv.v. % desv.v. % desv.v. V. medio V. medio medio interlab medio interlab medio interlab 8,67 0,7, 9,7 5,67 -,5 74,00-9,9 0,00 -,9 5,9,9 87,00 6,0 5,00 45,6 5,5-9,8 4 86,00 4,8 4,00-6, 5,9,5 5a 9,67,9 4, 9, 6, 5,4 5b - - 9, -9, ,00-7, - - 5,7 -,7 7 77,00-6, 7, -8,8 5,77-0,9 8 89,7 8, ,98,7 Tabla 4 (cont.) Desvíos respecto del valor medio interlaboratorio Vino tinto Acidez volátil en ácido acético Grado alcohólico a 0 C Extracto seco Azúcares reductores nº (g/l) (% v/v) (g/l) (g/l) V. medio % desv.v. % desv.v. % desv.v. % desv.v. V. medio V. medio V. medio medio interlab medio interlab medio interlab medio interlab 0,68-4, - 6,5-9,78 0,66-7,0,90,5 6, 0, 8,50-7,7 0,46-5,,50-0,6 6, 0, 9,80 6,4 4 0,64-9,9,60 0, 6,54 0,7 8,84-4,0 5a 0,66-6,6,60 0, 6,06-0,6 9, -0,9 5b ,8 4,,40 -,4 7,66, ,8 4,,77,5 6, -0, - - 8,57 0,7,7 -,5,47-90,4 - - Página 5 de

16 Parámetro Participante Anhídrido sulfuroso total Anhídrido sulfuroso libre Tabla 5 - Parámetro z Vino tinto Acidez total en ácido tartárico Acidez volátil en ácido acético Grado alcohólico Extracto seco Azúcares reductores 0, -0,7-0,7-0,4 -, -0,, -0,6-0, 0, -0, 0,9 0,4-0, 0, -0, -,5 -,4-0,6-0, 0,6 4-0,5 -,8 0, -0,4-0,6 0,6 -, 5a,4,0, -0, -0, -0, -0,4 5b - -0, , - -0, 0,8 -,, - 7-0, -, -0,4 0, 0,6-0,6, 8,0 -, 5,4,0-6,9 - Parámetro Participante Anhídrido sulfuroso total Tabla 5 (cont.) - Parámetro z Vino tinto Acidez total en ácido tartárico Anhídrido sulfuroso libre Acidez volátil en ácido acético Grado alcohólico Extracto seco Azúcares reductores 0, 0,5-0,6-0, -0, -0, 0,9-0,8-0, 0,5-0,, 0, -, 0,5, -,4 -,5-0, 0, 0,9 4 0,4 -,4 0,4-0,4 0, 0,7-0,6 5a, 0,9, -0, 0, -0,6-0, 5b - -0, ,5 - -0,4 0,6-0,7,8-7 -0,5-0,7-0, 0,6 0,8-0,,5 8 0,8-0,7 5,0 -, -90,4 - Página 6 de

17 Gráfico s enviados por los participantes - Vino blanco - Anhídrido sulfuroso total 0 Valor medio v ref interlab +/- sl Valor medio interlaboratorio Valor medio informado a 5b Gráfico s enviados por los participantes - Vino blanco - Anhídrido sulfuroso libre 0 Valor medio v ref interlab +/- sl Valor medio interlaboratorio Valor medio informado a 5b Página 7 de

18 Gráfico s enviados por los participantes - Vino blanco - Acidez total en ácido tartárico 5,5 Valor medio v ref interlab +/- sl Valor medio interlaboratorio Valor medio informado 5,0 4,5 4,0 4 5a 5b Gráfico 4 s enviados por los participantes - Vino blanco - Acidez volátil en ácido acético,4 Valor medio v ref interlab +/- sl Valor medio interlaboratorio Valor medio informado 0,89 0,64 0,9 0,4 4 5a 5b que excede los límites del gráfico Lab Valor medio 8,79 Página 8 de

19 Gráfico 5 s enviados por los participantes - Vino blanco - Grado alcohólico,7,6 Valor medio v ref interlab +/- sl Valor medio interlaboratorio Valor medio informado,5,4,,,,0,9,8 4 5a 5b Gráfico 6 s enviados por los participantes - Vino blanco - Extracto seco Valor medio informado 6,0 5,5 5,0 4,5 4,0,5,0,5,0,5,0 Valor medio v ref interlab +/- sl Valor medio interlaboratorio 4 5a 5b que excede los límites del gráfico Lab Valor medio 8, Página 9 de

20 Gráfico 7 s enviados por los participantes - Vino blanco - Azúcares reductores,0 Valor medio v ref interlab +/- sl Valor medio interlaboratorio,5 Valor medio informado,0 0,5 0,0 9,5 9,0 4 5a 5b Gráfico 8 s enviados por los participantes - Vino tinto - Anhídrido sulfuroso total 00 Valor medio v ref interlab +/- sl Valor medio interlaboratorio 95 Valor medio informado a 5b Página 0 de

21 Gráfico 9 s enviados por los participantes - Vino tinto - Anhídrido sulfuroso libre 7 Valor medio v ref interlab +/- sl Valor medio interlaboratorio 5 Valor medio informado a 5b Gráfico 0 s enviados por los participantes - Vino tinto - Acidez total en ácido tartárico 6,4 Valor medio v ref interlab +/- sl Valor medio interlaboratorio Valor medio informado 6, 6,0 5,8 5,6 5,4 5, 5,0 4 5a 5b Página de

22 Gráfico s enviados por los participantes - Vino tinto - Acidez volátil en ácido acético,, Valor medio v ref interlab +/- sl Valor medio interlaboratorio Valor medio informado,0 0,9 0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 0, 0, 4 5a 5b que excede los límites del gráfico Lab Valor medio 8,57 Gráfico s enviados por los participantes - Vino tinto - Grado alcohólico Valor medio informado,5,,,9,7,5,,,9 Valor medio v ref interlab +/- sl Valor medio interlaboratorio,7,5 4 5a 5b Página de

23 Gráfico s enviados por los participantes - Vino tinto -Extracto seco 8,0 Valor medio v ref interlab +/- sl Valor medio interlaboratorio 7,5 Valor medio informado 7,0 6,5 6,0 5,5 5,0 4,5 4 5a 5b que excede los límites del gráfico Lab V. medio 8,46 Gráfico 4 s enviados por los participantes - Vino tinto -Azúcares reductores,0 Valor medio v ref interlab +/- sl Valor medio interlaboratorio 0,5 Valor medio informado 0,0 9,5 9,0 8,5 8,0 7,5 7,0 4 5a 5b Página de

24 Gráfico 5 Parámetro z - Vino blanco - Anhídrido sulfuroso total Parámetro z a Gráfico 6 Parámetro z - Vino blanco - Anhídrido sulfuroso libre Parámetro z a 5b 7 4 Página 4 de

25 Gráfico 7 Parámetro z -Vino blanco - Acidez total en ácido tartárico Parámetro z a Gráfico 8 Parámetro z - Vino blanco - Acidez volátil en ácido acético Parámetro z a 4 que excede los límites del gráfico Lab z 8 5,4 Página 5 de

26 Gráfico 9 Parámetro z - Vino blanco - Grado alcohólico Parámetro z Parámetro z a 4 6 Gráfico 0 Parámetro z - Vino blanco - Extracto seco Parámetro z a 7 8 que excede los límites del gráfico Lab z 6, 8-6,9 Página 6 de

27 Gráfico Parámetro z - Vino blanco - Azúcares reductores Parámetro z a 4 Gráfico Parámetro z - Vino tinto -Anhídrido sulfuroso total Parámetro z a Página 7 de

28 Gráfico Parámetro z - Vino tinto - Anhídrido sulfuroso libre Parámetro z a 5b 7 4 Gráfico 4 Parámetro z - Vino tinto - Acidez total en ácido tartárico Parámetro z a Página 8 de

29 Gráfico 5 Parámetro z - Vino tinto - Acidez volátil en ácido acético Parámetro z a 4 que excede los límites del gráfico Lab z 8 4,99 Gráfico 6 Parámetro z - Vino tinto - Grado alcohólico Parámetro z a 6 8 Página 9 de

30 Gráfico 7 Parámetro z - Vino tinto - Extracto seco Parámetro z a 8 que excede los límites del gráfico Lab z 6,8 8-90,4 Gráfico 8 Parámetro z - Vino tinto -Azúcares reductores Parámetro z a 4 Página 0 de

31 BIBLIOGRAFIA. ISO 575. Parts -6 (994). Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results.. ISO 58 (Draft 00). Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons.. ISO/IEC 704 Conformity assessment General requirements for proficiency testing. 4. ASTM E Standard practice for conducting an interlaboratory test program to determine the precision of test methods. 5. Protocol for the design, conduct and interpretation of method - performance studies. Pure & Appl. Chem., Vol. 67,, - 4 (995). 6. The international harmonized protocol for the proficiency testing of analytical chemistry laboratories. Pure & Appl. Chem., Vol. 65, 9, - 44 (99). Pure & Appl. Chem., Vol. 78,, (006). 7. Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement. Eurachem, Second edition (000) Guide to the expression of uncertainty in measurement. ISO, Geneva, Switzerland COI/T5/NC nº/ Rev. (006). Norma Comercial Aplicable a los Aceites de Oliva y a los Aceites de Orujo de Oliva. 0. IRAM 55:00. Aceites vegetales comestibles e industriales. Aceite de Oliva.. The Fitness for Purpose of Analytical Methods: A Laboratory Guide to Method Validation and Related Topics. Eurachem (998). Página de