ENSAYO DE APTITUD DETERMINACIÓN DE PARÁMETROS DE CALIDAD EN HARINAS DE TRIGO PRA-04/2012 SUPLEMENTO II INFORME FINAL VERSION WEB

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1 ENSAYO DE APTITUD DETERMINACIÓN DE PARÁMETROS DE CALIDAD EN HARINAS DE TRIGO PRA-04/2012 SUPLEMENTO II INFORME FINAL VERSION WEB Fecha de emisión: 10 de abril de 2013 El presente informe anula la emisión del Instituto Nacional de Tecnología Industrial :: Parque Tecnológico Miguelete Avenida Gral. Paz 5445 :: Casilla de Correo 157 :: B1650WAB San Martín, Buenos Aires Teléfono (54.11) / 300 / 400 :: interno: 6323 :: :: interlab@inti.gob.ar

2 INDICE 1. INTRODUCCIÓN 3 2. OBJETIVO 3 3. ALCANCE 4 4. DECLARACIÓN DE CONFIDENCIALIDAD 4 5. REFERENCIAS 4 6. RESPONSABILIDADES 5 7. MUESTRAS ENVIADAS Preparación de las muestras Homogeneidad y estabilidad Valor INTI 7 8. RESULTADOS ENVIADOS POR LOS PARTICIPANTES 8 9. TRATAMIENTO ESTADISTICO DE LOS RESULTADOS EVALUACION DEL DESEMPEÑO DE LOS LABORATORIOS COMENTARIOS 12 ANEXO 1 - TABLAS 15 ANEXO 2 - GRÁFICOS 31 Página 2 de 54

3 1. INTRODUCCIÓN Debido a las exigencias de diferentes organismos, entidades regulatorias y la sociedad, se requiere que los laboratorios puedan mostrar la calidad de sus servicios, a través de resultados confiables. Algunos de los requerimientos de los sistemas de gestión de la calidad son el aseguramiento de las mediciones, ensayos y calibraciones, y la demostración de la competencia técnica de los laboratorios mediante la participación en ensayos de aptitud. Los ensayos de aptitud son una herramienta útil para identificar problemas que pudieran estar relacionados con procedimientos inadecuados, la eficacia de la formación o supervisión del personal, las calibraciones o verificaciones de los equipos e instrumentos y la validación de técnicas. Los ensayos de aptitud brindan al laboratorio la posibilidad de iniciar acciones de mejora y fomentar la eficacia de sus procesos. SUPLEMENTO II: el presente informe es un suplemento que anula la emisión del 20 de marzo de Debido a errores en la evaluación con del parámetro z del parámetro nitrógeno total, se realizaron modificaciones en las siguientes páginas: -Página 34: Tabla 10, parámetro z - Página 52: Gráfico 28, parámetro z El presente informe es una modificación del informe final para ser publicado en la página web, para esto se quito la lista de participantes y la tabla de resultados enviada por los mismos. No obstante se decidió no omitir los comentarios de los datos que se presentan tanto en el punto 9 (tratamiento estadístico) como en el punto 11(comentarios). 2. OBJETIVO El objetivo del presente informe es mostrar el desempeño individual de los participantes en el ensayo de aptitud determinación de parámetros de calidad en harinas de trigo Página 3 de 54

4 detallando el desarrollo del proceso de organización, aplicación de metodologías estadísticas, evaluación de los datos y conclusiones obtenidas. 3. ALCANCE El alcance del presente ensayo de aptitud es la determinación de parámetros de calidad en harinas de trigo. 4. DECLARACIÓN DE CONFIDENCIALIDAD El INTI preserva la confidencialidad de los participantes mediante la asignación de un código único elegido en forma aleatoria, el cual es sólo conocido por el propio participante. El tratamiento de los resultados y el informe de los mismos se realizan utilizando ese mismo número. Se informa a cada participante el número que le fue asignado para el presente ensayo de aptitud. El personal de INTI firma un compromiso de confidencialidad. 5. REFERENCIAS 5.1 ISO/IEC Conformity assessment General requirements for proficiency testing. 5.2 ISO (2005). Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons. 5.3 The international harmonized protocol for the proficiency testing of analytical chemistry laboratories. Pure & Appl. Chem, Vol. 78, 1, (2006). 5.4 ISO Parts 1-6 (1994). Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results. 5.5 Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement. Eurachem, Second edition (2000). 5.6 Procedimiento específico Diseño del ensayo de aptitud - PS Procedimiento específico Diseño estadístico del ensayo de aptitud - PG Instrucción Evaluación de la homogeneidad y estabilidad de las muestras - IS PS Página 4 de 54

5 5.9 Procedimiento específico Elaboración del informe - PS Normas específicas: Muestra Parámetro Norma Aplicable Norma Internacional Humedad Norma IRAM C- 60 min ISO 712 Cenizas Norma IRAM C a constancia ICC 104/1 de peso Materia grasa - AACC AACC o Nitrógeno total Norma IRAM cualquier norma que (2002) tenga como base el Método de Kjeldahl Harina de Trigo Gluten húmedo y seco Gluten húmedo (sol salina) Gluten seco (sol salina) Gluten Index Norma IRAM ª Ed. (2002) Norma IRAM ª Ed. (2007) Norma IRAM ª Ed. (2007) Norma IRAM ª Ed. (2007) Falling Number Norma IRAM Test de Zeleny ICC N 116 Alveograma Norma IRAM Farinograma Norma IRAM (2000) Extensograma Norma IRAM Fibra dietaria total - 6. RESPONSABILIDADES El grupo técnico está integrado de la siguiente manera: Coordinador: Lic. Jennifer Kawior INTI SAI - ICC 155 AACC ISO ISO AACC ICC 155/158 AACC 56-81B ISO 3093 ICC 107/1 AACC ISO 5529 ICC- N 121 ISO AACC 54-30A - AACC ISO ICC- N 115 AOAC AOAC AACC AACC Página 5 de 54

6 Experto técnico: Lic. Ramiro Blasco INTI Cereales y Oleaginosas - PTM Experto estadístico: Prof. Silvina Forastieri INTI SAI 7. MUESTRAS ENVIADAS 7.1 Preparación de las muestras Las muestras provienen de un lote de una harina comercial suministrada por un proveedor. El lote se subdividió en dos bolsas de 50 kg, que a su vez se separaron en tres porciones cada una (6 fracciones en total). Cada muestra enviadas se compuso de partes iguales de esas seis fracciones mezcladas entre sí, siendo el tamaño final de cada una de las muestras de 1kg. Las bolsas fueron rotuladas en orden creciente de llenado y asignadas al azar para cada participante, respetando la cantidad de muestra solicitada. Se envasaron todas las muestras a la vez de la siguiente forma: se colocaron en una doble bolsa de polietileno, luego en papel de aluminio y en una caja de telgopor con material de relleno sellada con cinta de embalaje. Finalmente, se envasaron en una caja de cartón con material de relleno, sellada con cinta de embalaje. 7.2 Homogeneidad y estabilidad El estudio de homogeneidad de las muestras se realizó midiendo todos los parámetros que se determinan en este ensayo de aptitud. Para este estudio se tomaron 4 muestras al azar y se ensayaron todos los parámetros. Para evaluar la homogeneidad se siguieron los lineamientos sugeridos en las normativas internacionales (ref. 2 y 6.), obteniéndose resultados satisfactorios. Los ensayos de estabilidad se realizan al mes, a los dos meses, a los tres meses y a los cuatro meses de preparadas las muestras. Se analizaron los parámetros de humedad, Gluten húmedo y Gluten seco. Se compararon los resultados obtenidos con los de las pruebas de homogeneidad obteniéndose resultados satisfactorios. Página 6 de 54

7 7.3 Valor INTI En la siguiente tabla se muestran, a modo informativo, los valores obtenidos por el laboratorio de INTI en el análisis de todos los parámetros. Se aclara el número de ensayos realizados para cada uno de los parámetros. Los mismos han sido obtenidos analizando varias muestras. Parámetros generales Alveograma Ensayos realizados Valor medio Desv. estándar Desv. estándar relativo % Humedad (g/100 g) 21 13,44 0,23 1,7 Cenizas 910 C (g/100 g BS) 21 0,735 0,008 1,1 Cenizas 550 C (g/100 g) 33 0,649 0,011 1,7 Nitrógeno total (g/100 g) 18 1,765 0,043 2,4 Materia grasa (g/100 g) 12 1,87 0,17 8,8 Gluten húmedo (g/100 g B13,5%) 27 24,2 0,2 0,9 Norma IRAM (2002) Gluten seco (g/100 g B13,5%) Norma IRAM (2002) 27 9,2 0,1 0,9 Gluten húmedo (g/100 g B14%) Norma IRAM (2007) 16 23,1 0,8 3,4 Gluten seco (g/100 g B14%) Norma IRAM (2007) 16 8,1 0,2 2,7 Falling number (seg) ,0 Gluten index ,0 Test de Zeleny (ml) 16 24,7 0,5 1,9 Fibra dietaria (g/100g) 12 3,31 0,56 16,8 Tenacidad (P) (mm H 2 O) ,0 Hinchamiento (G) 5 20,3 1,0 4,8 Longitud (L) (mm) ,4 9,0 Relación P/G 5 3,3 0,4 13,9 Relación P/L 5 0,81 0,16 19,8 Trabajo de deformación (W x 10-4 Joules) ,0 Ie (%) 5 63,5 1,2 1,9 W (40) ,0 Farinograma Absorción (ml/100gb14%) Tiempo de desarrollo (min) Ensayos realizados Valor medio Desv. estándar Desv. estándar relativo % 12 56,2 0,2 0,3 12 2,0 0,1 7,1 Estabilidad (min) 12 2,2 0,3 11,7 Aflojamiento (UF) Página 7 de 54

8 8. RESULTADOS ENVIADOS POR LOS PARTICIPANTES En esta versión web del informe no se muestran los datos enviados por los participantes. Las metodologías empleadas por los participantes pueden observarse en la tabla 1 a 3 del ANEXO 1. En los gráficos 1 al 23 del anexo 2 se puede observar la desviación de los resultados individuales respecto del valor medio interlaboratorio para cada parámetro. 9. TRATAMIENTO ESTADISTICO DE LOS RESULTADOS Como primera etapa, se procedió al examen de los datos, descartándose aquellos en los que las diferencias entre duplicados excedieran los valores especificados en las normas de referencia. Los criterios considerados pueden observarse en la siguiente tabla: Parámetros generales Farinograma Contenido de Humedad Contenido de Cenizas Nitrógeno total Gluten húmedo Gluten seco Falling Number Gluten index Absorción de agua Tiempo de desarrollo Estabilidad Aflojamiento Diferencia entre duplicados < 0,15 g/100 g Diferencia entre duplicados < 3% del menor valor Diferencia entre duplicados < 2% del promedio Diferencia entre duplicados < 2% del menor valor Diferencia entre duplicados < 3% del menor valor Diferencia entre duplicados < 5% del promedio Diferencia entre duplicados < = 11 unidades Diferencia entre duplicados < 2,5 ml/100 g Diferencia entre duplicados < 25% del promedio Diferencia entre duplicados < 20 % del promedio Diferencia entre duplicados < 20 unidades Página 8 de 54

9 Siguiendo estos criterios, se descartaron los datos de los siguientes participantes, los deberían revisar su metodología: Parámetros generales Farinograma Parámetro N Participante-- Contenido de Humedad -- Contenido de Cenizas 10 Nitrógeno total 3,13 Gluten húmedo 14 Gluten seco -- Falling Number -- Gluten Index -- Absorción de agua 16 Tiempo de desarrollo -- Estabilidad -- Aflojamiento -- En la etapa siguiente se procedió al análisis estadístico. Como valor asignado a las muestras se utilizó el valor de consenso, calculado como el promedio robusto de los resultados informados por los participantes del ensayo, utilizando el Algoritmo A que se describe en la norma ISO 5725 (1994) Parte 5 (ref. 1). Para la estimación de la desviación estándar interlaboratorio robusta (s*) se utiliza el Algoritmo A también descripto en la mencionada norma. La incertidumbre del valor asignado es u x = 1,25 x s*/ p, donde p es el número de participantes. Los resultados del análisis estadístico pueden observarse en la siguiente tabla: Página 9 de 54

10 Parámetros generales Contenido de humedad (g/100g) Contenido de Cenizas (910 ) (g/100g BS) Contenido de Cenizas (550 C) (g/100g) Materia grasa (g/100g) Nitrógeno Total (g/100 g) Gluten húmedo (g/100g B13,5%) Gluten seco (g/100g B13,5%) Gluten Húmedo (sol. Salina) (g/100g B13,5%) Gluten seco (sol. Salina) (g/100g B13,5%) Gluten Index (sol. Salina) (relación) Falling Number (seg) Valor medio interlab. Desviación estándar interlab. (s L ) Desviación estándar interlab. relativa porcentual (s L relativa % ) Incertidumbre del valor medio (u) 13,51 0,27 2,0 0,08 0,736 0,033 4,5 0,012 0,704 0,120 17,0 0,061 1,69 0,52 31,0 0,27 1,714 0,084 4,9 0,035 24,8 0,7 2,9 0,3 9,3 0,3 2,9 2,9 24,6 0,4 1,6 1,6 8,6 0,4 4,3 0, , ,6 12 Página 10 de 54

11 Alveograma Tenacidad (P) (mm H 2 O) Hinchamiento (G) Longitud (L) (mm) Relación P/G (relación) Relación P/L (relación) Trabajo de def. (W x 10-4 Joules) Le (%) W (40) (W x 10-4 Joules) Valor medio interlab. Desviación estándar interlab. (s L ) Desviación estándar interlab. relativa porcentual (s L relativa % ) Incertidumbre del valor medio (u) ,4 1 19,3 1,2 6,2 0, ,0 3 3,8 0,2 6,2 0,1 0,97 0,10 10,5 0, ,9 10,0 63,3 1,3 2,1 0, ,0 4 Farinograma Absorción de Agua (ml/100gb14%) Tiempo de desarrollo (min) Estabilidad (min) Aflojamiento (UF) Valor medio interlab. Desviación estándar interlab. (s L ) Desviación estándar interlab. relativa porcentual (s L relativa % ) Incertidumbre del valor medio (u) 55,3 1,1 2,1 2,1 7,6 1,7 22,1 0,6 11,4 1,2 10,7 0, ,1 5 En las Tablas 4, 5 y 6 del ANEXO 1se resumen los valores numéricos correspondientes a las desviaciones de todos los resultados enviados con respecto al valor medio interlaboratorio. Página 11 de 54

12 10. EVALUACION DEL DESEMPEÑO DE LOS LABORATORIOS La evaluación del desempeño de los laboratorios participantes se realizó de acuerdo con los procedimientos aceptados internacionalmente y que se citan en la Bibliografía. Se utilizó como criterio el cálculo del parámetro z, definido de la siguiente manera: z = ( x 1/2 - x ref ) / s L Donde: x 1/2 = promedio para cada laboratorio = x i / r x ref = valor asignado a los parámetro de la muestra enviada. En este caso se utilizó el valor de consenso obtenido con el procedimiento descripto en el ítem 9. r = número de replicados informados s L = desviación estándar (estimador de la reproducibilidad o variancia entre laboratorios) En este caso es la desviación estándar robusta obtenida (s*) como se describió en el ítem 9. Los valores del parámetro z así obtenidos pueden verse en los gráficos 24 al 46 del ANEXO 2 y en las tablas 7, 8 y 9 del ANEXO 1. Es posible clasificar los resultados obtenidos por los laboratorios de la siguiente forma: z 2 satisfactorio, 2 < z < 3 cuestionable, z 3 no satisfactorio 11. COMENTARIOS Los parámetros fibra dietaria total, gluten index (manual del fabricante) y test de Zeleny, no pudieron evaluarse debido a la alta dispersión y a la cantidad insuficiente de datos para realizar una evaluación estadística Si bien se puede observar que la desviación estándar del valor obtenido en el interlaboratorio para el parámetro de materia grasa es elevada, esto puede atribuirse a la dispersión asociada con la metodología utilizada. La determinación de dicho parámetro consta de una hidrólisis ácida y una extracción con solvente orgánico, para esto no todos los participantes utilizaron las mismas condiciones de hidrólisis y posterior extracción, Página 12 de 54

13 por lo que se puede inferir que además de la variabilidad intrínseca de la metodología, existe otra asociada a las condiciones ya mencionadas. Se puede ver que la desviación estándar relativa para el parámetro de cenizas a 550 C es elevada, esto puede atribuirse a factores estadísticos, tales como la poca cantidad de datos y la dispersión de los mismos. La metodología requiere que la mufla se encuentre a 550 C para que se volatilice toda la materia orgánica por lo que la falta de calibración de la mufla puede ser una fuente de incertidumbre importante. Los valores informados por los participantes en general son mayores que el valor INTI, por lo que se podría inferir que en las determinaciones no se completó la eliminación de la materia orgánica. En la tabla siguiente se resume el número de determinaciones satisfactorias, cuestionables y no satisfactorias, evaluadas mediante el parámetro z. Parámetros generales Alveograma Farinograma Z 2 2 < Z < 3 Z 3 Humedad Cenizas a 910 C Cenizas a 550 C Materia grasa Nitrógeno total 8-1 Gluten húmedo Gluten seco 8-1 Gluten húmedo (sol. Salina) 6-1 Gluten seco (sol. Salina) Gluten index (sol. Salina) 5-1 Falling number 8-1 Tenacidad (P) Hinchamiento (G) Longitud (L) Relación P/G Relación P/L Trabajo de deformación Ie W (40) Absorción de agua Tiempo de desarrollo 10-2 Estabilidad 10-2 Aflojamiento Página 13 de 54

14 Aquellos participantes que hayan obtenido valores de z mayores que 2 deberían revisar la metodología empleada. A fin de lograr un mecanismo de mejora continua, solicitamos a los laboratorios que nos envíen cualquier sugerencia o comentario que consideren oportuno. Por otro lado, en caso de tener alguna duda sobre la ejecución de los métodos de ensayo o de las causas de diferencias en los resultados, rogamos nos consulten. Página 14 de 54

15 ANEXO 1 - Tablas Página 15 de 54

16 Tabla 1 Métodos utilizados por los participantes Parámetros generales Part. N 01 Contenido de humedad IRAM C-60min Contenido de cenizas IRAM C - a constancia de peso Materia Grasa Nitrógeno Total Fibra dietaria total -- IRAM (2002) -- Gluten Húmedo Gluten seco IRAM ed. (2002) IRAM ed. (2007) Gluten Index IRAM ed. (2007) Falling Number IRAM Test de Zeleny IRAM IRAM modificado por laboratorio -- IRAM IRAM IRAM IRAM C-60min IRAM C - a constancia de peso -- AACC IRAM ed. (2002) IRAM IRAM IRAM extraccion por solvente Norma IRAM 15852(2002) -- IRAM 15864(2002) y 3ra ed (2007) 06 IRAM IRAM IRAM :2009 IRAM 15851: AOAC Official Method : IRAM IRAM Kjeldahl Agua destilada: IRAM 15864:2002 Solución salina: IRAM 15864:2007 IRAM segunda edicion IRAM 15864:2007 IRAM 15864:2007 Manual del fabricante IRAM IRAM IRAM 15862:2003 IRAM ISO 5529/IRAM Página 16 de 54

17 Part. Nº Contenido de humedad Tabla 1 (cont.) Métodos utilizados por los participantes Parámetros generales Contenido de Cenizas Materia Grasa Nitrógen o Total Fibra dietaria total Gluten Húmedo Gluten seco Gluten Index Falling Number IRAM C-60min IRAM AACC Kjeldahl -- IRAM ed IRAM Test de Zeleny AACC Nch 841. Of 78 Official method of Analysis of AOAC International, 18th, 2005, method Official methods of AOAC International 18th edition 2005 method Nch Of 2002 Official Methods of AOAC International 18th edition Method ISO 712 AOAC (2005) 13 ISO 712:2009 IRAM C - a constancia de peso AOAC (2005) -- ISO (2009) Kjeldahl modificado - Método de Kjeltec Auto AOAC (2005) -- IRAM ed (2002) y IRAM ed (2007) IRAM ed. (2007) IRAM 15864: IRAM 15862: IRAM C - 60 min IRAM C - peso constante Turbo 19 AOAC a Majonia - AOAC a 550 C 130 ± 3 C Extracción con solvente ICC N 116 Página 17 de 54

18 Tabla 2 Métodos utilizados por los participantes Alveograma Part. N Tenacidad (P) Hinchamiento (G) Longitud (L) Relación P/G Relación P/L Tbjo. de def. (W) Le W (40) 01 IRAM IRAM IRAM IRAM IRAM IRAM 15857: IRAM IRAM Página 18 de 54

19 Tabla 3 Métodos utilizados por los participantes Farinograma Part. N Farinograma 01 IRAM (2000) IRAM (2000) 05 IRAM (2000) 06 IRAM IRAM 15855: ISO : IRAM 15855: IRAM (2000) Página 19 de 54

20 Tabla 4 Desvíos respecto del valor medio interlaboratorio Parámetros generales Nº Part V. medio Humedad (g/100 g) % desv.v. medio interlab V. medio Cenizas a 910 C (g/100 g BS) % desv.v. medio interlab V.medio Cenizas a 550 C (g/100 g) % desv.v. medio interlab 1 13,58 0,5 0,753 1,8 0,61-12,5 2 13,31-1, ,175-2,5 0,777 5, ,64 1,0 0,726-2, ,52 0,1 0,743 0,3 0,75 6,5 6 14,11 4,4 0,732-1, ,55 0,3 0,721-2, ,6 0,7 0,745 0,7 0,97 38,6 9 13,45-0,4 0,750 1, ,495-0, ,2-2,3 0,665-10,1 0,59-15, ,005-3, ,69-2, ,475-0,3 0,665-10, ,875 2, ,96 3, ,635 0,9 0,737-0, ,4-0,8 0,780 5, ,3-1, ,71 1,4 Página 20 de 54

21 Tabla 4 (cont.) Desvíos respecto del valor medio interlaboratorio Parámetros generales Nº Part V. medio Materia grasa (g/100 g) % desv.v. medio interlab Nitrógeno total (g/100 g ) V. medio % desv.v. medio interlab Gluten húmedo (g/100 g B 13,5% ) V. medio % desv.v. medio interlab ,8-0,6 24,02-3, ,95 0, ,6-11,4 25,35 2,2 5 1,41-16,6 1,7-3,4 24,30-2, ,74-3,1 24,40-1, ,70-5,0 25,95 4,6 9 1,39-17,8 1,75-2,5 25,10 1,2 10 1,41-16,5 1,65-7,9 24,30-2,0 11 2,45 45,0 1,65-8, ,39-18,0 17,68 887, ,08 22, Página 21 de 54

22 Tabla 4 (cont.) Desvíos respecto del valor medio interlaboratorio Parámetros generales Nº Part Gluten seco (g/100 g B 13,5% ) V. medio % desv.v. medio interlab Gluten húmedo (sol. Salina) (g/100 g B 13,5% ) V. medio % desv.v. medio interlab Gluten seco (sol. salina) (g/100 g B 13,5% ) V. medio % desv.v. medio interlab 1 9,02-3,0 24,2-1,75 8,40-2,38 2 9,15-1, ,6 0,00 8,3-3,49 4 9,30 0, ,15-1,6 24-1,02 8,4-2, ,9 1,02 8,4-2,33 7 9,40 1,1 24,5-0,41 8,5-1,74 8 9,55 2, ,69 14, ,00-3, ,63 9,2 6, ,09-2, ,8 0,61 9,0 4, Página 22 de 54

23 Tabla 4 (cont.) Desvíos respecto del valor medio interlaboratorio Parámetros generales Nº Part V. medio Gluten index (sol. Salina) (relación) % desv.v. medio interlab V. medio Falling Number (segundos) % desv.v. medio interlab 1 97,0-0,21 381,0-1, , ,0 0,82 369,5-4, ,5 0, , ,0-0,21 394,5 2, ,0 1,85 414,0 7, ,5 13, ,0-10, ,0-1, ,5-3, Página 23 de 54

24 Tabla 5 Desvíos respecto del valor medio interlaboratorio Alveograma Nº Part V. medio Tenacidad (P) (mm H 2 O) % desv.v. medio interlab Hinchamiento (G) V. medio % desv.v. medio interlab V. medio Longitud (L) (mm) % desv.v. medio interlab V. medio Relación P/G % desv.v. medio interlab ,31 20,5 5,74 84,5 11,02 3,81 0, ,5-8,87 18,8-3,05 71,0-6,71 3,6-5, ,5-2,12 19,9 2,90 80,5 5,77 3,6-4, ,44 20,8 7,29 87,0 14,31 3,5-7, ,5-2,12 18,35-5,12 70,0-8,03 4,0 3, ,09 19,90 2,90 80,0 5,11 3,7-2, ,5 4,63 17,75-8,22 63,5-16,57 4,4 14, ,96 19,9 2,90 80,0 5,11 3,9 1, ,44 18,35-5,12 68,5-10,00 4,0 4, Página 24 de 54

25 Tabla 5 (cont.) Desvíos respecto del valor medio interlaboratorio Alveograma Nº Part V. medio Relación P/L % desv.v. medio interlab Tbjo. de def. (W) W x 10-4 Joules V. medio % desv.v. medio interlab V. medio Ie (%) % desv.v. medio interlab W (40) W x 10-4 Joules V. medio % desv.v. medio interlab 1 0,93-4,7 251,0 13,17 63,95 1,03 142,0 7, ,95-2,2 190,5-14,11 64,3 1,50 121,5-8,20 4 0,90-7, ,77 64,6 2,05 128,0-3,29 5 0,84-13, ,40 62,3-1,66 131,5-0,64 6 1,04 7,1 200,0-9,83 61,4-3,08 130,0-1,78 7 0,93-4,7 229,0 3,25 63,3 0,00 134,0 1,25 8 1,22 25,6 201,0-9,38 63,4 0,16 139,5 5, ,97-0, , ,2 219,0-1, Página 25 de 54

26 Tabla 6 Desvíos respecto del valor medio interlaboratorio Farinograma Nº Part Absorción de Agua ml / 100g B14% V. medio % desv.v. medio interlab Tiempo de desarrollo min. V. medio % desv.v. medio interlab V. medio % Estabilidad min. desv.v. medio interlab V. medio % Aflojamiento UF desv.v. medio interlab 1 55,1-0,5 8,4 9,7 12,3 7,5 83-0,6 2 55,4 0,0 8,6 12,4 11,6 1,3 85 1, ,8 0,7 8,3 9,1 11,2-2,2 87 3,6 5a 57,0 3,0 1,4-81,6 1,6-86, ,4 5b 55,2-0,4 10,0 30,7 12,4 8, ,4 6 58,0 4,8 1,9-75,7 1,6-86, ,3 7 54,3-2,0 8,0 4,5 11,8 3, , ,7-3,0 8,9 17,0 12,5 9,2 86 2, ,5 0,3 6,8-11,3 10,5-8, , ,8-1,0 6,6-13,3 11,2-1,8 85 1, ,3 9,1 12,8 11, , ,2-0,4 7,5-2,1 11,4 0,0 89 6, Página 26 de 54

27 N Part. Contenido de humedad Tabla 7 Parámetro z Parámetros generales Contenido de cenizas 910 Contenido de cenizas 550 Materia grasa Nitrógeno total 1 0,3 0,5-0,8-0,8 2-0, ,2 1, ,5-0, ,4 5 0,0 0,2 0,3-0,5 0,2 6 2,2-0, ,2-0, ,3 8 0,3 0,3 2,2 - -0,2 9-0,2 0,4 - -0,6 0,4 10 0, ,5-0,8 11-1,1-2,1-1,0 1,5-0,8 12-1,8 - -0,2-0,6 190,0 13-0,1-2, , , ,5 0, ,4 1, ,8-0,0 0,7 - Página 27 de 54

28 Tabla 7 (cont.) Parámetro z Parámetros generales N Part. Gluten húmedo Gluten seco Gluten Húmedo (sol. Salina) Gluten seco (sol. Salina) Gluten index (sol. Salina) Falling number 1-1,1-0,9-1,2-0,5-0,2-0,1 2 0,2-0, , ,1-0,7 0,5-0,5 4 0,8 0, ,7-0,4-0,7-0,5 0,2 0, ,5-0,5-0,2 0,3 7-0,5 0,5-0,3-0,3 1,1 1,0 8 1,6 1, ,7 9 0,4 5, ,7-1, ,0 1,7-6, , , ,3 1,0 - -0, Página 28 de 54

29 Tabla 8 Parámetro z Alveograma N Relación Relacion Trabajo de Tenacidad Hinchamiento Longitud Part. P/G P/L deformación Ie W(40) 1 1,2 0,9 0,9 0,0-0,5 1,2 0,5 1, ,0-0,5-0,6-0,9-0,2-1,3 0,7-1,4 4-0,5 0,5 0,5-0,7-0,7 0,1 1,0-0,6 5-0,3 1,2 1,2-1,3-1,3 0,6-0,8-0,1 6-0,5-0,8-0,7 0,6 0,7-0,9-1,5-0,3 7 0,0 0,5 0,4-0,4-0,5 0,3 0,0 0,2 8 1,0-1,3-1,4 2,4 2,4-0,9 0,1 0, ,9 0,5 0,4 0,3-0,1 1, ,3-0,8-0,8 0,7 1,0-0, Página 29 de 54

30 N Part. Absorción de agua Tabla 9 Parámetro z Farinograma Tiempo de desarrollo Estabilidad Aflojamiento 1-0,2 0,4 0,7 0,0 2 0,0 0,6 0,1 0, ,4 0,4-0,2 0,2 5a 1,4-3,7-8,1 1,3 5b -0,2 1,4 0,8-1,0 6 2,3-3,4-8,1 2,1 7-1,0 0,2 0,3-0, ,4 0,8 0,9 0,2 14 0,1-0,5-0,8-0,8 15-0,5-0,6-0,1 0,1 16-0,4 1,1-1, ,2-0,1 0,0 0, Página 30 de 54

31 ANEXO 2 - Gráficos Página 31 de 54

32 Gráfico 1 Datos enviados por los participantes - Contenido de humedad 14,1 Valor medio interlaboratorio +/-s Valor medio interlaboratorio 13,9 13,7 13,5 13,3 13,1 12, Gráfico 2 Datos enviados por los participantes - Contenido de cenizas 910 C 0,85 Valor medio interlaboratorio +/-s Valor medio interlaboratorio 0,8 0,75 0,7 0,65 0, Página 32 de 54

33 Gráfico 3 Datos enviados por los participantes - Contenido de cenizas 550 C 1,1 Valor medio interlaboratorio +/-s Valor medio interlaboratorio 1 0,9 0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 0, Gráfico 4 Datos enviados por los participantes - Materia grasa Valor medio interlaboratorio +/-s Valor medio interlaboratorio 2,6 2,1 1,6 1,1 0, Página 33 de 54

34 Gráfico 5 Datos enviados por los participantes - Nitrógeno total 2,2 Valor medio interlaboratorio +/-s Valor medio interlaboratorio 2,1 2 1,9 1,8 1,7 1,6 1,5 1, Valores que exceden los límites del gráfico n part V.medio 12 17,68 Gráfico 6 Datos enviados por los participantes - Gluten húmedo 26,5 26 Valor medio interlaboratorio +/-s Valor medio interlaboratorio 25, , , Página 34 de 54

35 Gráfico 7 Datos enviados por los participantes - Gluten seco 9,9 Valor medio interlaboratorio +/-s Valor medio interlaboratorio 9,7 9,5 9,3 9,1 8,9 8,7 8, Gráfico 8 Datos enviados por los participantes - Gluten húmedo (sol.salina) 25,5 25,3 Valor medio interlaboratorio +/-s Valor medio interlaboratorio 25,1 24,9 24,7 24,5 24,3 24,1 23,9 23,7 23, Valor que excede los límites del gráfico n part V.medio 13 28,2 Página 35 de 54

36 Gráfico 9 Datos enviados por los participantes - Gluten seco (sol.salina) 9,4 Valor medio interlaboratorio +/-s Valor medio interlaboratorio 9,2 9 8,8 8,6 8,4 8,2 8 7, Valor que excede los límites del gráfico n part V.medio 9 10,7 Gráfico 10 Datos enviados por los participantes - Gluten index (sol.salina) Valor medio interlaboratorio +/-s Valor medio interlaboratorio Valor que excede los límites del gráfico n part V.medio 13 87,0 Página 36 de 54

37 Gráfico 11 Datos enviados por los participantes - Falling number 440 Valor medio interlaboratorio +/-s Valor medio interlaboratorio Valor que excede los límites del gráfico n part V.medio 2 292,0 Gráfico 12 Datos enviados por los participantes - Alveograma - Tenacidad 82 Valor medio interlaboratorio +/-s Valor medio interlaboratorio Página 37 de 54

38 Gráfico 13 Datos enviados por los participantes - Alveograma - Hinchamiento Valor medio interlaboratorio +/-s Valor medio interlaboratorio Gráfico 14 Datos enviados por los participantes - Alveograma - Longitud 95 Valor medio interlaboratorio +/-s Valor medio interlaboratorio Página 38 de 54

39 Gráfico 15 Datos enviados por los participantes - Alveograma - Relación P/G 4,4 Valor medio interlaboratorio +/-s Valor medio interlaboratorio 4,2 4 3,8 3,6 3,4 3, Gráfico 16 Datos enviados por los participantes - Alveograma - Relación P/L 1,2 Valor medio interlaboratorio +/-s Valor medio interlaboratorio 1,1 1 0,9 0,8 0, Página 39 de 54

40 Gráfico 17 Datos enviados por los participantes - Alveograma - Trabajo de deformación 280 Valor medio interlaboratorio +/-s Valor medio interlaboratorio Gráfico 18 Datos enviados por los participantes - Alveograma - Ie 67 Valor medio interlaboratorio +/-s Valor medio interlaboratorio Página 40 de 54

41 Gráfico 19 Datos enviados por los participantes - Alveograma - W (40) Valor medio interlaboratorio +/-s Valor medio interlaboratorio Gráfico 20 Datos enviados por los participantes - Farinograma - Absorción de agua 60 Valor medio interlaboratorio +/-s Valor medio interlaboratorio a 5b Página 41 de 54

42 Gráfico 21 Datos enviados por los participantes - Farinograma - Tiempo de desarrollo 11 Valor medio interlaboratorio +/-s Valor medio interlaboratorio a 5b Valores que exceden los límites del gráfico n part V.medio 5a 1,40 6 1,85 Gráfico 22 Datos enviados por los participantes - Farinograma - Estabilidad 15 Valor medio interlaboratorio +/-s Valor medio interlaboratorio a 5b Valores que exceden los límites del gráfico n part V.medio 5a 1,55 6 1,55 Página 42 de 54

43 Gráfico 23 Datos enviados por los participantes - Farinograma - Aflojamiento Valor medio interlaboratorio +/-s Valor medio interlaboratorio a 5b Gráfico 24 Parámetro z - Contenido de humedad Parámetro z Página 43 de 54

44 Gráfico 25 Parámetro z - Contenido de cenizas 910 C Parámetro z Gráfico 26 Parámetro z - Contenido de cenizas 550 C Parámetro z Página 44 de 54

45 Gráfico 27 Parámetro z - Materia grasa Parámetro z Gráfico 28 Parámetro z - Nitrógeno total Parámetro z Datos que exceden los valores del gráfico n part z ,0 Página 45 de 54

46 Gráfico 29 Parámetro z - Gluten húmedo Parámetro z Gráfico 30 Parámetro z - Gluten seco Parámetro z Dato que excede los valores del gráfico n part z 9 5,4 Página 46 de 54

47 Gráfico 31 Parámetro z - Gluten húmedo (sol.salina) Parámetro z Dato que excede los valores del gráfico n part z 13 9,0 Gráfico 32 Parámetro z - Gluten seco (sol.salina) Parámetro z Página 47 de 54

48 Gráfico 33 Parámetro z - Gluten index (sol.salina) Parámetro z Parámetro z Dato que excede los valores del gráfico n part z 13-6,7 Gráfico 34 Parámetro z - Falling number Parámetro z Dato que excede los valores del gráfico n part z 2-3,2 Página 48 de 54

49 Gráfico 35 Parámetro z - Alveograma - Tenacidad Parámetro z Gráfico 36 Parámetro z - Alveograma - Hinchamiento Parámetro z Página 49 de 54

50 Gráfico 37 Parámetro z - Alveograma - Longitud Parámetro z Gráfico 38 Parámetro z - Alveograma - Relación P/G Parámetro z Página 50 de 54

51 Gráfico 39 Parámetro z - Alveograma - Relación P/L Parámetro z Gráfico 40 Parámetro z - Alveograma - Trabajo de deformación Parámetro z Página 51 de 54

52 Gráfico 41 Parámetro z - Alveograma - Ie Parámetro z Gráfico 42 Parámetro z - Alveograma - W (40) Parámetro z Página 52 de 54

53 Gráfico 42 Parámetro z - Farinograma - Absorción de agua Parámetro z a b Gráfico 44 Parámetro z - Farinograma - Tiempo de desarrollo Parámetro z b a Datos que exceden los valores del gráfico n part z 5a -3,7 6-3,2 Página 53 de 54

54 Gráfico 45 Parámetro z - Farinograma - Estabilidad Parámetro z b a 6 Datos que exceden los valores del gráfico n part z 5a -8,1 6-8,1 Gráfico 46 Parámetro z - Farinograma - Aflojamiento Parámetro z a b 16 Página 54 de 54