La medición de humedad en cereales. Disertante: Dra. Celia Puglisi Directora Departamento de Metrología Científica e Industrial

Transcripción

1 La medición de humedad en cereales Disertante: Dra. Celia Puglisi Directora Departamento de Metrología Científica e Industrial

2 El Instituto Nacional de Tecnología Industrial (INTI) fue creado en el año Es un organismo autárquico nacional, dependiente de la Secretaría de Industria, Comercio y de la Pequeña y Mediana Empresa del Ministerio de Industria y Turismo.

3 El INTI está presente en las 24 provincias argentinas, ya sea con Centros de Investigación o Desarrollo, Unidades de Extensión o Unidades de información. Nuestro personal se compone de aproximadamente 2200 personas.

4 El INTI tiene como objetivo promover la capacidad productiva de Argentina en diversas áreas. Recursos naturales y Ambiente Alimentos y Biotecnología Construcción Metrología Química Energía Materiales y Procesos Electrónica

5 El INTI es por ley el Instituto Nacional de Metrología de Argentina, y tiene entre otras funciones, la de realizar, reproducir y mantener los patrones nacionales de medida y difundir su exactitud

6 RESULTADOS PRECISOS PERO NO JUSTOS! No hay exactitud!

7 TRAZABILIDAD La trazabilidad es un elemento clave en el reconocimiento mutuo de los resultados de ensayo. Esto explica el énfasis con el que se requiere este tema, especialmente en la Norma ISO Según la definición del Vocabulario Internacional de Metrología, la trazabilidad metrológica es una propiedad del resultado de una medición por la cual este puede ser relacionado a una referencia a través de una cadena ininterrumpida de calibraciones, cada una contribuyendo con una incertidumbre de medición. La referencia puede ser la definición de una unidad de medición por medio de su realización práctica, un procedimiento de medición incluyendo la unidad de medición o un patrón de medición.

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11 Esquema para establecer la comparabilidad internacional

12 Determinación de humedad en granos de trigo Fundamento La medición de humedad en cereales es importante puesto que es un parámetro utilizado en la comercialización del producto, según lo establece la resolución 1075/94 de la Secretaría de Agricultura, Ganadería y Pesca Esta propiedad puede medirse con equipos de medición rápida, basados en medición por infrarrojo, por propiedades dieléctricas u otros métodos indirectos, y también por el método gravimétrico de referencia, por secado en estufa de aire forzado (Norma IRAM ). El INTI inició en el año 2009, un proyecto que busca proveer elementos para evitar controversias resultantes por las diferencias de medición entre los distintos métodos y la falta de control de los instrumentos utilizados. Para ello es necesario contar con muestras de cereales con valor de humedad asignado para verificar la comparabilidad de las mediciones y utilizarlas como referencia para la calibración de instrumentos de medición rápida.

13 Determinación de humedad en granos de trigo Comercialización de Trigo Pan - Resolución 1262/2004 Secretaría de Agricultura, Ganadería, Pesca y Alimentos COMERCIALIZACION DE TRIGO PAN Resolución 1262/2004 Apruébase la "Norma de Calidad para la Comercialización de Trigo Pan-Norma XX Trigo Pan". Bs. As., 14/12/2004 VISTO el Expediente Nº /2002 del Registro del SERVICIO NACIONAL DE SANIDAD Y CALIDAD AGROALIMENTARIA, organismo descentralizado en la órbita de la SECRETARIA DE AGRICULTURA, GANADERIA, PESCA Y ALIMENTOS del entonces MINISTERIO DE LA PRODUCCION, la Resolución Nº del 12 de diciembre de 1994 de la ex SECRETARIA DE AGRICULTURA, GANADERIA Y PESCA del entonces MINISTERIO DE ECONOMIA Y OBRAS Y SERVICIOS PUBLICOS, su modificatoria Nº 557 del 11 de agosto de 1997 de la ex SECRETARIA DE AGRICULTURA, GANADERIA, PESCA Y ALIMENTACION del mencionado Ministerio, y

14 Determinación de humedad en granos de trigo Comercialización de Trigo Pan - Resolución 1262/ FUERA DE ESTANDAR: La mercadería que exceda las tolerancias del GRADO 3 o que exceda las siguientes especificaciones, será considerada fuera de estándar Humedad: CATORCE POR CIENTO (14 %). TABLA DE MERMA POR SECADO TRIGO % Humedad % Merma % Humedad % Merma % Humedad % Merma 14,1 0,69 17,8 4,97 21,5 9,25 14,2 0,81 17,9 5,09 21,6 9,36 14,3 0,92 18,0 5,20 21,7 9,48 14,4 1,04 18,1 5,32 21,8 9,60

15 Tareas relacionadas con la medición de humedad en cereales OBJETIVOS Realizar un ejercicio para evaluar el funcionamiento de los equipos de medición rápida Eventualmente diseñar algún procedimiento para calibrarlos y para corregir problemas si los hubiera

16 PARTICIPANTES Bolsa de Comercio de Rosario Cámara Arbitral de Cereales de Bahía Blanca Cámara Arbitral de Cereales de la Bolsa de Comercio de Santa Fe Cámara Arbitral de la Bolsa de Cereales de Buenos Aires Cámara de Cereales de Córdoba JLA Argentina S.A. -Gral. Deheza -Alejandro Roca -General Cabrera

17 Molinos Río de la Plata Nidera S.A. Oscar Aníbal Cirio SENASA Instituto Químico Argentino INTI Cereales

18 Determinación de humedad en granos de trigo Muestras Enviadas Las muestras de trigo provienen de dos bolsas de trigo pan de 25kg cada una. Las muestras se limpiaron en un equipo de laboratorio (granos extraños, granos partidos, material liviano como pajas, etc.) Se mezclaron partes iguales en forma sucesiva de ambas bolsas en un mezclador Chopin de 5 litros llenado en 2/3 partes para armar un pool común. Se prepararon muestras de 600g a partir del pool común, envasándose de adentro hacia afuera en: doble bolsa de polietileno sellada con calor, film de aluminio cerrado con cinta de embalaje, caja de telgopor sellada con cinta de embalaje y material de relleno aislante, caja de cartón de 5 capas sellada con cinta de embalaje y material de relleno aislante. Las bolsas fueron rotuladas y asignadas al azar a cada participante. Sobre estas muestras se realizaron ensayos de homogeneidad y de estabilidad.

19 Nombre del Laboratorio Formulario de Trabajo N 2 Resultados obtenidos usando el método NIR Fecha de Análisis Identificación de la muestra Equipo utilizado (Marca/Modelo) Determinación Masa de muestra utilizada para cada Medición Humedad (%) Breve descripción del método OBSERVACIONES/ DETALLES RELEVANTES Nombre, Apellido y cargo del Responsable Teléfono e Interno

20 Determinación de humedad en granos de trigo Valores de Homogeneidad de las muestras Promedio HUMEDAD Desvio Estandar % NITROGENO Promedio Desvio Estandar MUESTRA ,2 0,1 2,2 0,03 MUESTRA ,1 0,2 2,2 0,01 MUESTRA ,2 0,1 2,3 0,02 Promedio de Promedios 12,2 2,2 Desv est de promedios 0,05 0,002

21 Determinación de humedad en granos de trigo Datos enviados por los participantes. Método rápido Part Nro. Muestra Humedad Equipo Dato1 Dato2 Dato3 Promedio Desviación estandar ,7 12,6 12,6 12,53 0,06 Delver HD-1021-J ,7 12,6 12,6 12,60 0,00 Delver HD-1000-DD-Digital ,6 12,6 12,6 12,60 0,00 Delver HD-1000-DD-Digital 11ª 14 12,1 12,0 11,9 12,00 0,10 TESMA A 79 11b 34 12,3 12,4 12,4 12,36 0,06 TESMA A ,4 12,7 12,2 12,43 0,25 Delver HD-1021-J ,05 12,90 13,05 12,80 0,00 Delver HD-1000-DD-Digital ,8 12,8 12,8 13,00 0,09 Delver HD-1021-J ,4 12,4 1,25 12,43 0,06 Delver HD-1000-DD-Digital

22 Determinación de humedad en granos de trigo Método rápido Datos enviados por los participantes 13,5 Valor medio v ref interlab +/- sl Valor medio interlaboratorio 13 Valor medio informado 12, , a 11b n participante

23 Determinación de humedad en granos de trigo Método rápido Datos enviados por los participantes 13,5 Valor medio v ref interlab +/- sl Valor medio interlaboratorio 13 Valor medio informado 12, , a 11b n participante

24 Determinación de humedad en granos de trigo Datos enviados por los participantes. Método por estufa Part. Nº 1 2 3* ª 11b 13 Muestra Nº Dato 1 12,34 12,36 12,2 12,2 11,92 11,6 12,28 12,28 12,49 12,36 12,48 12,3 Dato 2 12,26 12,31 12,3 12,1 11,95 11,6 12,20 12,24 12,47 12,35 12,48 12,2 Dato 3 12,1 12,25 12,0 12,2 11,93 11,6 12,35 12,30 12,48 12,36 12,46 12,2 Dato 4 12,31 12,31 12,2 12,2 11,90 11,6 12,19 12,24 12,55 12,36 12,45 12,2 Dato 5 12,28 12,33 12,0 12,1 11,88 11,7 12,13 12,34 12,49 12,35 12,48 12,3 Dato 6 12,24 12, ,0 11,92 11,6 12,19 12,26 12,45 12,35 12,53 12,1 Humedad Dato 7 Dato 8 12,20 12,08 12,36 12,33 12,2 ni 12,0 12,1 11,89 11,88 11,7 11,5 12,19 12,15 12,30 12,26 12,44 12,44 12,36 12,36 12,48 12,46 12,1 12,2 Dato 9 12,041 12,31 ni 12,1 11,88 11,7 12,24 12,26 12,42 12,34 12,48 12,2 Dato 10 12,26 12,29 ni 12,1 11,90 11,8 12,14 12,32 12,42 12,36 12,52 12,2 Promedio 12,21 12,32 12,16 12,11 11,91 11,64 12,21 12,28 12,47 12,36 12,48 12,20 Desviaciòn Estàndar 0,10 0,03 0,11 0,07 0,02 0,08 0,07 0,03 0,04 0,01 0,03 0,07 ni: no informa Tabla 2 El participante nº 3 informa: El método utilizado fue el de destilación directa del agua de la muestra en baño de aceite (Brown Duvel), es actualmente el método reglamentado en la resolución 1075/94

25 Determinación de humedad en granos de trigo Datos enviados por los participantes. Método por estufa Datos enviados por los participantes 13,5 Valor medio v ref interlab +/- sl Valor medio interlaboratorio 13 Valor medio informado 12, , a 11b 13 n participante

26 Determinación de humedad en granos de trigo Datos enviados por los participantes. Método NIR. Part Nro. Muestra Humedad Equipo Dato1 Dato2 Dato3 Promedio Desviación estandar ,20 12,10 12,10 12,13 0,06 Dickey John AC ,30 12,27 12,30 12,29 0,02 Foss-Infratec ª 14 12,20 12,28 12,24 12,24 0,04 Infratec 1225 Grain Analyser 11b 34 12,33 12,32 12,28 12,31 0,03 Infratec 1225 Grain Analyser

27 Determinación de humedad en granos de trigo Datos enviados por los participantes. Método NIR. Datos enviados por los participantes 13 Valor medio v ref interlab +/- sl Valor medio interlaboratorio Valor medio informado 12, , n participante

28 Determinación de humedad en granos de trigo TRATAMIENTO ESTADÍSTICO DE LOS RESULTADOS. El valor de consenso se calculó como el promedio robusto de los resultados informados por los participantes del ensayo, utilizando el Algoritmo A que se describe en la norma ISO (1994) Parte 5 (ref. 1). Para la estimación de la desviación estándar interlaboratorio robusta se utiliza el Algoritmo A también descripto en la mencionada norma. Los resultados obtenidos pueden observarse en la siguiente tabla: Valor medio Interlab Desviación estándar interlab Desviación estándar relativa porcentual Método rápido 12,55 0,32 2,5 Estufa 12,21 0,21 1,7 NIR 12,24 0,09 0,7

29 MUCHAS GRACIAS!!!