CARACTERIZACION /CALIBRACION DE MEDIOS ISOTERMOS- ANALISIS CRITICOS DE PROCEDIMIENTOS

Transcripción

1 CARACTERIZACION /CALIBRACION DE MEDIOS ISOTERMOS- ANALISIS CRITICOS DE PROCEDIMIENTOS EDWIN GUILLEN SNM - INDECOPI Simposio de Metrología Lima - PERU Mayo del 2010

2 CARACTERIZACON/CALIBRACION DE MEDIOS ISOTERMOS

3 Calibración n /Caracterización n de Medios Isotermos SITUACION EN PERU ANTES DE 1996 Prácticamente no había a en los laboratorios del Perú ni caracterización n ni calibración de los Medios Isotermos. Generalmente se confiaba solo en las indicaciones del termómetro metro propio del Medio Isotermo

4 Calibración n /Caracterización n de Medios Isotermos Hacia el año a o 1996 se va introduciendo el concepto de caracterización/ calibración de medios isotermos y van ocurriendo las sorpresas para los usuarios de que la temperatura dentro del Medio Isotermo muchas veces no era la temperatura que indicaba el termómetro metro propio del equipo y algunas veces estaba notablemente alejada y en estos casos, aun con estas falencias se había a estado efectuando por años a diversas pruebas de laboratorio.

5 Calibración n /Caracterización n de Medios Isotermos En el año a o 2000 el SNM- INDECOPI publica tres Procedimientos de Calibración n que dan inicio a la calibración n formal de los medios isotermos: PC-005 Procedimiento de Calibración n de Hornos PC-006 Procedimiento de Calibración n de Autoclaves PC-007 Procedimiento de Calibración n de Incubadoras y Estufas

6 Actualmente dichos procedimientos han evolucionado hasta ser los siguientes: PC-018 Procedimiento de Calibración n de Medios Isotermos con Aire como medio Termostático tico (2a edición) Junio 2008 PC-019 Procedimiento de Calibración n de Baños Termostáticos ticos (1 Edición) Abril 2009 PC-006 Procedimiento de Calibración n de Autoclaves (2a edición) Diciembre 2008

7 En el inicio y hasta ahora subsiste la discusión n de si se puede o no hablar de calibración n de medios isotermos. La determinación, bajo condiciones técnicas especificadas, de la distribución interna de la temperatura del medio isotermo comparada con las indicaciones de su propio termómetro le llamamos Calibración del Medio Isotermo.

8 Es una extensión del clásico concepto de calibración en donde contra las indicaciones del instrumento del equipo no solo hay un valor patrón sino que hay muchos valores patrones (típicamente 10 a 12) correspondientes a la distribución de valores de temperatura que hay dentro del medio isotermo. Clásicamente se forma una tabla de tres columnas : Valor Indicado - Valor patrón - Incertidumbre Ahora hay: Valor Indicado n Valores patrones - Incertidumbres Asociadas n: típicamente t 10 a 12 valores

9 La idea central es determinar un volumen efectivo de trabajo dentro del Medio Isotermo en el cual las inevitables variaciones de temperatura no exceden las tolerancias especificadas. Por ejemplo : 104 C ± 2 C Para ello se delimita las paredes límites del volumen efectivo con los sensores de temperatura. VER LA FIGURA

10 Operando el equipo bajo las condiciones técnicas especificadas en el manual del fabricante, en las condiciones reales de su trabajo, in situ,en el mismo lugar de trabajo del usuario, y con cargas típicas t dentro del medio isotermo se ubican los 10 a 12 sensores patrones y después s del tiempo de precalentamiento ( o preenfriamiento) más s el tiempo de estabilización n se ingresa al estado estacionario en el cual las oscilaciones térmicas se mantienen esencialmente constantes

11 La calibración n se efectuará tomando una serie de mediciones cada dos minutos. Cada serie de mediciones contendrá al menos los siguientes valores: 1) Instante de tiempo en que se ejecuta la serie 2)Temperatura indicada por el propio termómetro metro del medio isotermo a medir. 3)Temperatura captada por cada uno de los n sensores de temperatura con su unidad de indicación n directa de temperatura.

12 Las series se tomarán n durante un tiempo total de al menos 60 minutos.por lo tanto se tendrán n al menos 31 series de mediciones. La temperatura convencionalmente verdadera T que arroja un sensor de temperatura A con su sistema de medición n puede escribirse como:

13 T = T i + C c + C d + C D + C I... (1) donde : T i es la temperatura indicada por el sistema de medición C c es la corrección n por el Certificado de Calibración n del sistema de Medición n con el sensor A. C d es la corrección n por la apreciación n en la división n de escala del sistema de medición C D es la corrección n por la deriva del sensor de temperatura A y su unidad indicadora desde su última calibración C I es la corrección n por la interpolación n hecha al calcular la corrección n del sensor de temperatura A.

14 Las indicaciones del propio termómetro metro del medio isotermo quedan tal como fueron obtenidas durante la calibración. Hechas todas las correcciones pertinentes en las indicaciones de los n sensores patrones se obtiene la distribución n corregida en las n posiciones durante un periodo de tiempo suficientemente largo (típicamente 60 minutos) Se obtiene una tabla como la mostrada a continuación: n:

15 Se añade: a ade: Una columna T T prom donde figura, para un mismo instante de tiempo, el promedio de las indicaciones corregidas de los sensores de temperatura. Una columna T máx T mín donde figura, para un mismo instante de tiempo la diferencia entre la máxima m y la mínima m temperaturas corregidas.el valor máximo m de estas diferencias es la Uniformidad del medio Isotermo, es decir la máxima m diferencia medida de temperatura entre las diferentes posiciones espaciales para un mismo instante de tiempo

16 Una fila T.PROM. T.PROM. donde figura, para cada sensor de temperatura, el promedio de las indicaciones corregidas obtenidas durante el tiempo total. Una fila T.MAX. T.MAX. donde figura, para cada sensor de temperatura, la máxima m de las indicaciones corregidas obtenidas durante el tiempo total.

17 Una fila T.MIN. T.MIN. donde figura, para cada sensor de temperatura, la mínima m de las indicaciones corregidas obtenidas durante el tiempo total. Una fila DTT (Desviación n de temperatura en el tiempo) donde figura la diferencia entre T.MAX y T.MIN. para cada sensor de temperatura. A partir de esta tabla se obtienen características importantes de la distribución de temperatura:

18 Máxima Temperatura Medida: 105,9 ± 0,3 C Mínima Temperatura Medida: 102,8 ± 0,3 C Desviación n de Temperatura en el Tiempo 0,7 ± 0,1 C Desviación n de Temperatura en el Espacio 2,6 ± 0,4 C Estabilidad Medida (±( 0,35 C) ± 0,04 C Uniformidad Medida 3,1 C ± 0,3 C

19 DECLARACIÓN N DE CUMPLIMIENTO DE LIMITES ESPECIFICADOS DE TEMPERATURA CASO A Si :Las incertidumbres expandidas calculadas no exceden 1/3 de las correspondientes desviaciones permisibles de temperatura. y Todos los valores de la Tabla de Datos arriba indicada no exceden los límites l especificados de temperatura,

20 Entonces se puede declarar que durante la calibración n y bajo las condiciones en que ésta ha sido hecha, el medio isotermo CUMPLE con los límites especificados de temperatura, salvo que exista una normativa o razones técnicas t que sustenten debidamente lo contrario.

21 CASO B Si : Las incertidumbres expandidas calculadas no exceden 1/3 de las correspondientes desviaciones permisibles de temperatura y Uno o más m s de los valores de la Tabla de Datos arriba indicada exceden a la suma del límite l superior especificado de temperatura más m s la incertidumbre expandida correspondiente, ó Uno o más m s de los valores de la Tabla de Datos arriba indicada es menor al límite l inferior especificado de temperatura menos la incertidumbre expandida correspondiente

22 Entonces se puede declarar que durante la calibración n y bajo las condiciones en que ésta ha sido hecha, el medio isotermo NO cumple con los límites l especificados de temperatura, salvo que exista una normativa o razones técnicas t que sustenten debidamente lo contrario CASO C Para todos los demás s casos no contemplados en los casos A y B de arriba NO PUEDE CONCLUIRSE SI SE CUMPLE O NO con los límites l especificados de temperatura., salvo que exista una normativa o razones técnicas t que sustenten debidamente lo contrario

23 CALIBRACION / CARACTERIZACION DE BAÑOS TERMOSTATICOS CON TOLERANCIAS MEJORES QUE ± 1 C Había a diversas controversias no solo por el concepto de calibración n sino por el procedimiento en sís para la calibración n misma. Había a diversas corrientes de opinión n. Debido a la dificultad de la medición n por la exactitud necesaria y de los equipos necesarios para ello, muchos se inclinaban por procedimientos simplificados que usaban solo dos sensores, quedando uno fijo y el otro desplazándose a través s del baño.

24 Las objeciones a este procedimiento son: 1) Al desplazar sucesivamente un solo sensor por las n posiciones que delimitan el volumen efectivo se hace imposible la medición n simultánea de las temperaturas en las n posiciones de medición violando así fundamentalmente el principio de simultaneidad. 2) El desplazamiento del sensor móvil m puede alterar al medio isotermo y en algunos casos al sensor mismo de manera no despreciable. 3) No se puede garantizar que el sensor móvil m retorne a las mismas n posiciones espaciales en cada ciclo.

25 4) El proceso de medición n se hace notablemente más m s largo y más m s laborioso para obtener al final resultados dudosos. Para superar esas objeciones el LT del SNM- INDECOPI planteó un procedimiento de calibración n que supera las 4 objeciones arriba mencionados además s de cumplir con los otros principios clásicos. Este procedimiento fue publicado por el SNM- Indecopi en abril del 2009 como el PC-019 Procedimiento para la Calibración n de Baños Termostáticos ticos

26 Este procedimiento plantea usar termorresistencias de platino debidamente calibradas con resolución n mejor o igual que 0,01 C C en un numero mínimo m de 11 sensores : Los típicos t diez sensores que delimitan un volumen paralepipédico más m s un sensor estratégicamente ubicado en el centro del volumen efectivo. El sistema debe poder capturar los datos de todos los sensores en un tiempo no mayor de 4 segundos y cada serie de mediciones de los n sensores debe repetirse completamente a intervalos no mayores de 20 segundos dado las rápidas r oscilaciones térmicas t que suelen tener los baños El sistema debe tener también n un tiempo de respuesta notablemente mejor que el periodo de oscilación n de los baños

27 El equipamiento del LT del SNM Indecopi cumple todas estas características con una resolución n mejor aún a n de 0,0001 C C. El procedimiento de Calibración n describe en detalle la forma de procesar los datos y calcular las incertidumbres asociadas. Por ejemplo a esos niveles de exactitud previamente deben hacerse dos operaciones importantes que no contempla el PC-018 (ya que por su menor exactitud no las necesita):

28 1) Las derivas de los 11 sensores deben eliminarse mediante una calibración n de todo el sistema patrón n poco antes de efectuar la calibración n del baño en una temperatura cercana a la de la calibración. 2) Debe calcularse las diferencias intrínsecas nsecas entre los mismos sensores. Para ello se colocan los 11 sensores todos juntos en el mismo punto espacial y se efectúan no menos de 100 lecturas simultáneas de los 11 sensores y se calculan los 11 promedios. Corregidas por todos los factores de corrección n necesarios los promedios finales de los 11 sensores serian idénticas si no hubieran diferencias intrínsecas nsecas entre los mismos sensores

29 Las pequeñas diferencias entre los promedios finales permiten determinar las pequeñas correcciones que han de considerarse para cada sensor a fin de alcanzar la exactitud necesaria. Ambos detalles ( las diferencias intrínsecas nsecas y las derivas) son detalles finos que solo debidamente evaluados permiten alcanzar las exactitudes requeridas usando un sistema de medición n de alta exactitud, calibrado, como son las 11 termorresistencias de platino con resolución n de 0,0001 C del LT SNM Indecopi.

30 . Los resultados típicos t se muestran a continuación: n:

31 Máxima Temperatura Medida TBmax = 50,270± 0,020 C Mínima Temperatura Medida TBmin = 49,920±0,020 0,020 C Desviación n Temperatura en el Tiempo DTTB = 0,340 ± 0,002 C Desviación n Temperatura en el Espacio DTEB= 0,050± 0,004 C Estabilidad Medida ESTB = ± 0,017 ± 0,002 C Uniformidad Instantánea nea Máxima M UIMB= 0,270± 0,002 C Gradiente del Baño o G= 0,299 ± 0,039 C Gradiente Estándar del Baño o g= 0,260 ± 0,039 C

32 El significado esperado para el Gradiente Estándar del Baño es que con una probabilidad del 68% las temperaturas instantáneas neas simultáneamente medidas en dos puntos espaciales diferentes cualesquiera dentro del volumen efectivo del baño o no deberían diferenciarse entre sís en un valor mayor al Gradiente Estándar del Baño o si se hace bajo las mismas condiciones que las de la calibración n del Baño. El significado esperado para el Gradiente del Baño es que con una probabilidad del 95% las temperaturas instantáneas neas simultáneamente medidas en dos puntos espaciales diferentes cualesquiera dentro del volumen efectivo del baño o no deberían diferenciarse entre sís en un valor mayor al Gradiente del Baño o si se hace bajo las mismas condiciones que las de la calibración n del Baño. (Conceptos ahora claramente definidos)

33 LA DECLARACIÓN N DE CUMPLIMIENTO DE LIMITES ESPECIFICADOS DE TEMPERATURA Sigue los mismos principios que para los medios isotermos anteriores (PC-018)

34 En este ejemplo debido a que las temperaturas máximas m y mínimas m detectadas no superan en ningún n caso los limites de temperatura de 50,00 C ± 0,30 C C y a que las incertidumbres son suficientemente bajas puede concluirse que: Durante la calibración n y bajo las condiciones en que ésta ha sido hecha el Baño o Termostático tico CUMPLE con los límites especificados de temperatura especificados 50,00 ± 0,30 C

35 CONCLUSIONES Con la experiencia de muchísimas calibraciones/caracterizaciones hechas desde el año 2000 hasta el 2010 por el LT del SNM- Indecopi se ha podido mejorar notablemente los procedimientos de calibración/ caracterización de medios isotermos en Perú de modo que comparada con la situación anterior a 1996 en donde generalmente sólo se confiaba en las lecturas del termómetro propio del medio isotermo (que muchas veces no eran representativas ) la situación ahora es mucho mejor ya que:

36 1) En Perú es aceptado el procedimiento de calibración/caracterizaci n/caracterización n de medios isotermos propuesto por el LT del SNM-Indecopi e incluso ha servido para procedimientos similares s en otros países 2)Se ha evolucionado hasta tener en Perú un procedimiento para caracterizar y/o calibrar baños termostáticos ticos de mejores exactitudes y medios isotermos diversos, que se consideran de los mejores y más m s detallados procedimientos, metrológicamente hablando, a nivel internacional.

37 3) Creemos que todo esto soporta más m eficientemente y mejor el sistema de calidad y por lo tanto la confiabilidad de toda la gran cantidad de pruebas de diversos tipos que los laboratorios de calibración n y de ensayos (incluyendo los microbiológicos por ejemplo) realizan diariamente en los baños termostáticos ticos y los diversos medios isotermos (incubadoras, estufas, congeladoras, hornos, autoclaves, etc) en el Perú.

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