CÓMO ANALIZAR UN ARTÍCULO CIENTÍFICO EN QUÍMICA INORGÁNICA
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- Inés Josefina Rojo Benítez
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1 Página 1 CÓMO ANALIZAR UN ARTÍCULO CIENTÍFICO EN QUÍMICA INORGÁNICA Ricardo Rafael Contreras Departamento de Química. Facultad de Ciencias de la Universidad de los Andes. Mérida 5101 Venezuela. E mail: ricardo@ula.ve Nombre de la revista, volumen, año, y número de páginas que ocupa el artículo. 2. Título del artículo, generalmente se exige que sea conciso, pero que aporte una idea clara del contenido del mismo. 3. Nombre del autor se indica con un asterisco el autor principal al que se debe dirigir las comunicaciones, en este caso es Karl Kirchner; sus teléfonos y dirección electrónica se encuentra como nota al pie de página, de los co autores y las respectivas direcciones de las unidades de adscripción. 4. ABSTRACT o resumen del artículo. Los autores refieren una breve descripción que contiene todos los elementos básicos del artículo. Generalmente aparecen los métodos utilizados y los resultados obtenidos. Los autores presentan el tema principal la síntesis y caracterización de ligandos bidentados aminofosfinados y hacen una referencia a los resultados obtenidos complejos de Fe(II) y Ru(II). 5. KEYWORD o palabras clave: se trata de una lista de palabras clave para ayudar a los investigadores a utilizar las bases de datos. Una búsqueda usando estas keyword producirá una lista de artículos relacionados. 6. INTRODUCCIÓN: Generalmente los autores ofrecen una visión de los antecedentes de la investigación y la justificación de la importancia de la misma en este caso se describen la importancia de desarrollar ligandos tipo PN quin R derivados de la 8 hidroxiquinolina, para finalmente indicar cuáles son los objetivos del trabajo de investigación se explica qué tipo de complejos de hierro(ii) y rutenio(ii) se describen el artículo. La introducción debe ser corta pero dejando muy clara la importancia de la investigación. Algunos autores incluyen esquemas o figuras apoyar la introducción del tema. 7. SECCIÓN EXPERIMENTAL. En esta sección del artículo se hace una descripción detallada de todos los procedimientos y métodos utilizados.
2 Página 2 8 SECCIÓN EXPERIMENTAL (continuación). En el Procedimiento General se hace una descripción detallada de los equipos utilizados (marcas, modelos) de los reactivos (casas comerciales) y si se utilizaron algunos procedimientos específicos de purificación o algún tratamiento especial de algún reactivo. 8. SÍNTESIS. En esta sección del artículo se hace una exposición detallada de la síntesis de cada uno de los compuestos reportados, tanto los ligandos PN quin Ph (1a), PN quin i Pr (1b) y PN quin BIPOL (1c) y los complejos de Fe(II) y Ru(II): cis,cis Fe(PN quin Ph)(CO) 2 Br 2 (2a); cis,cis Fe(PN quin i Pr)(CO) 2 Br 2 (2b), cis,cis Fe(PN quin BIPOL)(CO) 2 Br 2 (2c), [RuCp(PN quin Ph)(CH 3 CN)]PF 6 (3a), [RuCp(PN quin i Pr)(CH 3 CN)]PF 6 (3b), [RuCp(PN quin BIPOL)(CH 3 CN)]PF 6 (3c), [Ru(η 6 p cimeno)(pn quin Ph)Cl]CF 3 SO 3 (4a), [Ru(η 6 p cimeno)(pn quin i Pr)Cl]CF 3 SO 3 (4b), [Ru(η 6 p cimeno)(pn quin BIPOL)Cl]CF 3 SO 3 (4c), con p cimeno = 1 metil 4 isopropilbenzeno. El autor debe proveer toda la información necesaria para que dicho procedimiento de síntesis pueda ser repetido exitosamente por cualquier otro investigador que desee utilizar estos compuestos. En tal sentido debe indicar parámetros tales como: equipos o arreglo experimental, temperatura, presión, cantidades, otras. Finalmente se debe hacer referencia al rendimiento obtenido, color del compuesto, punto de fusión, solubilidad y cualquier otro dato físico relevante. A continuación se pueden colocar los datos analíticos y espectroscópicos debidamente organizados: análisis elemental, espectrometría de masas, datos de IR, UV/vis y RMN. Aquí se puede hacer referencia a una figura o esquema que le permita al lector interpretar los datos aquí reportados. En el caso de los complejos de metales de transición se pueden incluir datos de susceptibilidad magnética, conductividad, datos electroquímicos, de resonancia de espín electrónico (EPR) y cualquier otro dato importante que complemente la caracterización espectroscópica del mismo. En la sección de Análisis de Resultados se hará referencia a todos estos datos para realizar la interpretación de los mismos. En muchas ocasiones, y si en el artículo se reportan series de homologación de compuestos, se admite que los datos analíticos, espectroscópicos y electroquímicos sean reportados en tablas.
3 Página DETERMINACIÓN DE LA ESTRUCTURA DE RAYOS X. La difracción de rayos x es una técnica de caracterización estructural que viene a resolver la estructura de un compuesto (en el estado sólido) de manera definitiva. Por esta razón, en la actualidad la mayoría de los artículos donde se reportan estructuras de nuevos compuestos, se ha venido imponiendo el uso de esta técnica como parte integral de la caracterización. Sin embargo, esta técnica depende, en el caso de difracción de rayos x de monocristal, de la calidad de los cristales que se obtengan del compuesto, lo cual, en muchas ocasiones, se convierte en una limitante. En este caso, de los doce (12) compuestos reportados en el artículo, solo se muestra la estructura de rayos x de dos compuestos: cis,cis Fe(PN quin Ph)(CO) 2 Br 2 y [RuCp(PN quin BIPOL)(CH 3 CN)]PF 6. En esta sección se reporta la naturaleza del equipo utilizaron un difractrómetro Bruker Samrt APEX CCD con un detector de área, las condiciones, el refinamiento, las figuras de mérito, los datos de la celda unidad. En los Análisis de Resultados se entrará a discutir las distancias, y ángulos de enlace y la estructura determinada. 10. CÁLCULO COMPUTACIONAL. En las últimas dos décadas, los avances de hardware y software han colocado a la disposición de los investigadores la posibilidad de hacer cálculos computaciones de los compuestos que son reportados. Una gran variedad de distintos tipos de programas de cálculo están disponibles con base a métodos semiempíricos (AM1 PM3), métodos Hartree Fock y la teoría de Funcionales de la Densidad (DFT). En este caso, los autores utilizaron GAUSSIAN 03, optimizando la energía y la simetría, con un funcionan tipo B3LYP y un conjunto base SDD, para el átomo de hierro, mientras que para los demás átomos utilizaron bases del tipo 6 31g**.
4 Página RESULTADO Y DISCUSIÓN. En esta sección los autores hacen un análisis exhaustivo de todos los resultados obtenidos con la finalidad de confirmar las estructuras propuestas para la serie de ligandos, los complejos de hierro(ii) y rutenio(ii) que han sintetizado. Este análisis se inicia con los ligandos y para proponer sus estructuras se basan fundamentalmente en los espectros de RMN ( 1 H, 13 C y 31 P). 12. En esta sección se hace un análisis de los datos obtenidos que conducen a la caracterización de los complejos de Fe(II). Para ello se basan en los espectros de RMN de 1 H y 13 C, pero especialmente los de 31 P, que les permite corroborar la presencia en la esfera de coordinación de átomo de hierro(ii) de un ligando aminofosforado según sea el caso: PN quin Ph, PN quin i Pr ó PN quin BIPOL. Las bandas características en el IR en la región de carbonilos (2000 cm cm 1 ) y el patrón observado les permiten deducir de acuerdo a la Teoría de Grupos la presencia de dos carbonilos mutuamente cis ; adicionalmente, se permiten comparar las frecuencia de los estiramientos simétricos y asimétricos (ν C O ) calculados con los observados directamente en los espectros (Tabla 1). Finalmente se entra a la discusión de los datos cristalográficos obtenidos para el complejo cis,cis Fe(PN quin Ph)(CO) 2 Br 2, donde se hace una discusión acerca de las longitudes y los ángulos de enlace que permiten concluir los aspectos estructurales de la esfera de coordinación octaédrica del átomo de hierro(ii) en ese complejo. 13. ESQUEMA 1. Los autores utilizan un esquema con las estructura de Lewis del ligandos aminofosforado: PN quin Ph, PN quin i Pr y PN quin BIPOL, y la forma em que fueron sintetizados, identificando los ligandos según se al sustituyente sobre el átomo de fósforo: Ph = fenilo, i Pr = isopropilo y BIPOL = bifenilo 2,2 diol. 14. FIGURA 1. Gráfico con la estructura de rayos x (diagrama de ORTEP) del complejo cis,cis Fe(PN quin Ph)(CO) 2 Br 2. Se destacan las longitudes y los ángulos de enlace de la esfera de coordinación
5 Página 5 Prof. Ricardo R. Contreras / Química Inorgánica ESQUEMA 3. Los autores estudian la posibilidad un isomerismo en los complejos tipo cis,cis Fe(PN quin R)(CO) 2 Br 2 con R = Ph, i Pr y BIPOL, apoyándose en el cálculo computacional. Se hace una comparación de la energía de los diferentes isómeros discriminando entre los productos cinéticos y termodinámicos. De esta manera pueden justificar las estructuras que fueron encontradas por medio de las técnicas espectroscópicas y las que resultan de la difracción de rayos x. 16. FIGURA 2. Utilizando el cálculo computacional los autores pueden proponer, en aquellos casos donde no existe estructura de rayos x y solo tienen datos espectroscópicos, la posible simetría de los complejos. Muestran la geometría optimizada por medio el funcional B3LYP de los complejos: cis,cis Fe(PN quin Ph)(CO) 2 Br 2, cis,cis Fe(PN quin i Pr)(CO) 2 Br 2 y cis,cis Fe(PN quin BIPOL)(CO) 2 Br 2. Discuten acerca de las longitudes de enlace y de los ángulos. A partir de estos datos es posible hacer un estudio comparativo de los datos obtenidos del cálculo con los obtenidos a partir de estructuras reportas para compuestos similares. Este tipo de estudios apoyan una propuesta estructural. 17. COMPLEJOS DE RUTENIO. A continuación los autores entran al análisis de los resultados obtenidos para los complejos de rutenio. A través de las RMN 1 H y 13 C y 31 P llegan a determinar la presencia de CH 3 CN y de un ciclopentadienilo con hapticidad seis (η 6 C 5 H 5 ) en las esferas de coordinación de los complejos de rutenio(ii). Los espectros de RMN 31 P por su parte confirman igualmente la presencia de los ligandos aminofosforado: (PN quin Ph), (PN quin i Pr) y (PN quin BIPOL). 18. ESQUEMA 4. Por su parte en el esquema 4 se han representado la estructura de Lewis de los complejos de rutenio: [RuCp(PN quin Ph)(CH 3 CN)]PF 6, [RuCp(PN quin i Pr)(CH 3 CN)]PF 6 y [RuCp(PN quin BIPOL)(CH 3 CN)]PF 6. Se destacan, tanto del producto de partida, como el complejo esperado. 19. FIGURA 3. Los autores presentan la estructura de rayos x (diagrama de ORTEP) del complejo [RuCp(PN quin BIPOL)(CH 3 CN)]PF 6, indicando las posiciones relativas de los átomos. 16
6 Página SUMARIO (CONCLUSIONES). Esta sección está dedicada a establecer las conclusiones del trabajo de investigación. Apuntan los datos espectroscópicos más importantes que les permitieron llegar a la propuesta estructural de los diversos compuestos de hierro(ii) y rutenio(ii) que fueron sintetizados, así como la importancia del cálculo computacional y la difracción de rayos x 21. AGRADECIMIENTOS. Es un común denominador en los trabajos de investigación publicados que se introduzcan agradecimientos a aquellas instituciones que financiaron el proyecto de investigación que dio origen a los resultados reportados. También se otorgan agradecimientos otras instituciones, empresas o personas que contribuyeron directamente con el desarrollo de las actividades investigación que sirvieron de soporte al trabajo presentado. 22. MATERIAL SUPLEMENTARIO. Desde que las revistas se encuentran digitalizadas y se encuentran comunicadas con las bases de datos a través de a Internet, se ha establecido una opción que ahorra espacio en los artículos, se trata de la posibilidad de colocar material complementario en las bases de datos disponibles, de manera que el lector las pueda consultar. Esto es especialmente cierto en el caso de las estructuras de rayos x, en cuyo caso las tablas con los datos y el resultado del refinamiento estructural se colocan en la base de datos The Cambridge Crystallographic Data Centre (CCDC), donde están disponibles para una consulta o verificación. 23. REFERENCIAS. Lista con todos los artículos, libros y otras fuentes utilizadas como referencia en el artículo. Esto puede parecer tedioso, pero es una sección muy importante del artículo, pues ofrece al lector una información adicional sobre los diversos aspectos del tema de investigación desarrollado. Buena parte de estas referencias constituyen las bases de futuros estudios científicos. El esquema que se sigue para citar correctamente cada referencia es proporcionado por la revista en la Guía de Autor. Lamentablemente no existe un sistema único de hacer las referencias comúnmente se usa Vancouver, APA, JACS, otro, esto depende del área donde se desarrolla la investigación.
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