PROTOCOLO PARA LA PRUEBA DE APTITUD TÉCNICA

Transcripción

1 PROTOCOLO PARA LA PRUEBA DE APTITUD TÉCNICA 630-Q PA, Alcoholes, ésteres y acetaldehído en destilado de agave. Marzo

2 ÍNDICE I. GENERALIDADES 3 II. INSTRUCCIONES GENERALES 4 III. INSTRUCCIONES DE MEDICIÓN 6 IV. CAPTURA DE RESULTADOS 8 2

3 I. GENERALIDADES Para garantizar la calidad de los productos en la industria tequilera, es necesario mantener un estricto control en la concentración de metanol, alcoholes superiores al etanol y ésteres de acuerdo a las Norma Oficial Mexicana NOM-142-SSA1-1995, Bienes y servicios. Bebidas alcohólicas. Especificaciones sanitarias. Etiquetado sanitario y comercial y a la Norma oficial mexicana de emergencia NOM-EM-012-SCFI-2006 Bebidas alcohólicas - bebidas alcohólicas - destilados de agave - especificaciones, información comercial, etiquetado y métodos de prueba. Esta prueba tiene dos objetivos principales: 1. Evaluar la competencia técnica de los participantes para la medición de metanol, alcoholes superiores al etanol, ésteres y acetaldehído en un destilado de agave con alto contenido de congéneres. 2. Conocer el proceso que los participantes utilizan para estimar la incertidumbre en sus mediciones. Para esta prueba, se han seleccionado 4 analitos: acetato de etilo (representante de ésteres), metanol, 3-metil-1-butanol (alcohol isoamílico, como alcohol superior) y acetaldehído (representante de los aldehídos). Los resultados obtenidos por los participantes, serán comparados contra los valores de referencia certificados por el CENAM. 3

4 II. INSTRUCCIONES GENERALES IDENTIFICACIÓN DE LAS UNIDADES Cada participante recibirá 2 ampolletas que contienen aproximadamente 50 ml de destilado de agave con alto contenido en congéneres, mismo que fue proporcionado por la compañía La Madrileña. Entre los componentes de la muestra, se encuentran el acetato etilo (0.1-1 mg/g), el 3-metil-1-butanol (0-10 mg/g), el metanol (0-10 mg/g ) y el acetaldehído (0.1 1 mg/g). Las ampolletas deben conservarse a temperatura ambiente o menor, pero no deben refrigerarse o congelarse. En el Formato 1, capturar, se deben capturar los siguientes datos: fecha, número único de identificación del laboratorio participante (proporcionado en el momento de inscripción a esta PA) y número único de identificación de cada ampolleta recibida. 4

5 III. INSTRUCCIONES DE MEDICIÓN 630-Q PA, Alcoholes, ésteres y acetaldehído en destilado de agave. 1. El laboratorio participante debe de designar a la persona o personas que realizarán las mediciones analíticas de la prueba de aptitud. 2. La medición de analitos objetos de estudio se hará siguiendo el procedimiento establecido por cada laboratorio. Cada unidad debe analizarse por triplicado (tres submuestras de cada ampolleta). 3. A continuación se describen los formatos que deberán llenarse y enviarse con los datos solicitados. 4. En el Formato 2, escriba los datos de los materiales de referencia o sustancias químicas utilizadas en la preparación de las disoluciones de referencia de cada analito, tales como el disolvente, la fuente o marca comercial, la concentración, las unidades de concentración e incertidumbre. 5. En el Formato 3, escriba el nombre del instrumento analítico y los parámetros de operación empleados en la medición de los analitos. Indique si la cuantificación se hizo por el método de estándar interno o estándar externo. 6. En el Formato 4, indique el método de cuantificación (un punto, corchetes, curva de calibración) y la concentración o intervalo de concentraciones de las disoluciones de referencia empleadas para la cuantificación de los analitos. 7. De cada ampolleta se tomarán tres submuestras y cada una de ellas deberá ser medida por triplicado. 8. En el Formato 5, escriba para cada analito las concentraciones obtenidas en su proceso de medición, considerando el valor de la media calculado a partir de los resultados experimentales, el valor de la incertidumbre y el factor de cobertura. 9. Los resultados deberán ser reportados en miligramos de soluto por gramo de disolución (mg/g). 10. Es importante hacer notar que los resultados deberán reportarse con las cifras decimales significativas que usted considere convenientes. 11. La declaración de incertidumbre se sugiere se estime de acuerdo a la guía técnica ema-cenam: Guía técnica sobre trazabilidad e incertidumbre en las mediciones analíticas que emplean las técnicas de cromatografía de gases (CG) y cromatografía de líquidos de alta resolución (CLAR) disponible en la página de la ema ( 12. El envío de las muestras a los participantes se realizará el lunes 5 de abril de Los resultados deberán ser enviados al CENAM vía internet a más tardar el 4 de mayo de 2010 y los resultados se darán a conocer el 4 de junio de Cualquier 5

6 duda al respecto, favor de contactar al Sr. Heriberto Rodríguez Si usted necesitara información adicional o tuviera problemas con las muestras, por favor contacte a la Q. en A. Judith Sainz Uribe (gsainz@cenam.mx). 6