Física del estado sólido

Transcripción

1 Física del estado sólido Propiedades de cristales Análisis estructural mediante rayos X LD Hojas de Física Reflexión de Bragg: determinación de constantes de red de monocristales Objetivos del experimento g Estudio y comparación de la reflexión de Bragg en un monocristal de LiF y uno de NaCl. g Determinación de la constante de red a 0 del NaCl y el LiF. Principios La Ley de Bragg de la reflexión describe la difracción de ondas planas en un monocristal como la reflexión selectiva de las ondas en un conjunto de planos reticulares dentro de un cristal. Debido a la periodicidad del cristal, los planos reticulares de un conjunto tienen una distancia fija d. Una onda incidente con la longitud de onda λ se refleja con intensidad máxima cuando la condición de Bragg n λ = 2 d sin ϑ (I) n: orden de difracción λ: longitud de onda d: distancia reticular interplanar se cumple (ver experimento P ). El ángulo ϑ muestra la dirección de la onda incidente y reflejada con respecto al conjunto de planos reticulares y con frecuencia se lo denomina ángulo rasante. Fig. 1 Representación tridimensional de la estructura del NaCl. d: Distancia reticular interplanar en dirección [1,0,0] a 0 : constante de red En un cristal cúbico con estructura de NaCl (ver Fig. 1), los planos reticulares corren paralelos a las superficies de las celdas elementales del cristal en el caso más simple. Su distancia d corresponde a un medio de la constante de red: a d = 0 (II) 2 Esto permite utilizar (I) como ecuación para determinar la constante de red a 0 : n λ = sin ϑ (III) a 0 En otras palabras, para determinar a 0 es necesario medir el ángulo rasante ϑ para una longitud de onda conocida λ y un orden de difracción n. Este método es más preciso cuando también se miden los ángulos rasantes en órdenes de difracción mayores. En este experimento se utilizan rayos X de molibdeno como radiación de longitud de onda conocida. La tabla 1 muestra sus longitudes de onda λ. Tabla 1: Longitudes de onda de la radiación de rayos X característica del molibdeno (valores medios ponderados [1]) Línea λ K α 71, Ste K β 63,09 Para detectar los rayos X se utiliza un tubo contador Geiger-Müller; el tubo contador y el cristal giran con respecto al haz de rayos X incidente en acoplamiento 2ϑ, esto es, el tubo contador se gira en un ángulo que es el doble de grande que el ángulo en el que se gira el cristal (ver Fig. 2). El punto cero ϑ = 0 se caracteriza por el 1

2 LD Hojas de Física Materiales 1 aparato de rayos X tubo contador con ventanilla para rayos α, β, γ y X monocristal de fluoruro de litio (LiF) para reflexión de Bragg materiales adicionales: 1 PC con Windows 9x/NT hecho de que los planos reticulares y el eje del tubo contador están paralelos al haz de rayos X incidente. Dado que los planos reticulares rara vez son precisamente paralelos a la superficie del cristal, se debe calibrar el punto cero de cada cristal en forma individual. Notas de seguridad El aparato de rayos X cumple con todas las normas vigentes para equipos de rayos X; es un dispositivo totalmente protegido para usos educativos, y es del tipo cuyo uso en escuelas está permitido en Alemania (NW 807 / 97 Rö). La protección integrada y las medidas del blindaje reducen la intensidad de dosis local en el exterior del aparato de rayos X a menos de 1 µsv/h. Este valor se encuentra en el orden de magnitud de la radiación de fondo natural. g Antes de comenzar a utilizar el aparato de rayos X, verifique que no se encuentre dañado y asegúrese de que la alta tensión se interrumpa cuando se abren las puertas corredizas (ver Hoja de Instrucciones para el aparato de rayos X). g No permita el acceso de personas no autorizadas al aparato de rayos X. Fig. 2 Diagrama esquemático de la difracción de rayos X en un monocristal y acoplamiento 2ϑ entre el ángulo del tubo contador y el ángulo de dispersión (ángulo rasante). 1 colimador, 2 monocristal, 3 tubo contador Montaje Montaje según la configuración de Bragg: La Fig. 3 muestra algunos detalles importantes del montaje del experimento. Realice el montaje de la siguiente manera (ver también la Hoja de instrucciones del aparato de rayos X): - Coloque el colimador en la montura correspondiente (a) (preste atención al surco guía). - Sujete el goniómetro a las barras de guía (d) de modo que la distancia s 1 entre el diafragma de ranura del colimador y el brazo para el objetivo sea de aproximadamente 5 cm. Conecte el cable de cinta (c) para controlar el goniómetro. - Retire la cubierta protectora del tubo contador con ventanilla, coloque el contador en el asiento del sensor (e) y conecte el cable del tubo contador en el enchufe hembra denominado GM TUBE. Fig. 3 Montaje del experimento según la configuración de Bragg. Evite el sobrecalentamiento del ánodo del tubo de rayos X de Mo. g Al encender el aparato de rayos X, asegúrese de que el ventilador en la cámara del tubo esté girando. El goniómetro es posicionado exclusivamente mediante motores eléctricos paso a paso. g No bloquee el brazo para el objetivo y el brazo para el sensor del goniómetro y no utilice la fuerza para moverlos. 2

3 LD Hojas de Física - Mueva el soporte del sensor (b) de modo que la distancia s 2 entre el brazo para el objetivo y el diafragma de ranura del asiento del sensor sea de aproximadamente 6 cm. - Monte el soporte para objetivo (f) con plataforma para objetivo. - Con la perilla ADJUST alinee en forma manual el brazo para el sensor y el objetivo horizontalmente y guarde estas posiciones como posición cero del sistema de medición presionando los botones TARGET, COUPLED y β LIMITS simultáneamente (ver la Hoja de instrucciones del aparato de rayos X). Preparación de la medición con PC: - Conecte la salida RS-232 y el puerto serie de la PC (generalmente COM1 o COM2) con el cable de 9 pines V.24 (provisto con el aparato de rayos X). - De ser necesario, instale el software Aparato de rayos X en Windows 9x/NT (ver la Hoja de instrucciones del aparato de rayos X) y seleccione el idioma deseado. Realización del experimento Notas: Los cristales de NaCl y LiF son higroscópicos y extremadamente frágiles. Guarde los cristales en un lugar seco; evite someterlos a esfuerzos mecánicos, manipúlelos sólo por las caras cortas. Si la tasa de conteo es muy baja, se puede reducir un poco la distancia s 2 entre el objetivo y el sensor. Sin embargo, la distancia no debe ser muy pequeña, dado que de lo contrario la resolución angular del goniómetro ya no será suficiente para separar las líneas K α y K β características. a) Reflexión de Bragg en un monocristal de LiF: - Afloje el tornillo de cabeza moleteada (g), coloque el cristal de LiF en la plataforma para objetivo, eleve cuidadosamente la plataforma con el cristal hasta el tope y ajuste cuidadosamente el tornillo de cabeza moleteada (inmovilice el cristal ejerciendo una presión suave). - Fije la alta tensión del tubo U = 35,0 kv y la corriente de emisión I = 1,00 ma. Determinación del punto cero del sistema de medición - En modo de escaneo acoplado, ajuste el objetivo a aproximadamente 10,2 con la perilla ADJUST. - Encienda la alta tensión del tubo con HV ON/OFF. - Sin modificar la posición del objetivo, y en modo de escaneo del sensor, encuentre manualmente el máximo de la tasa de conteo para el primer máximo de reflexión de la línea K α. - Sin modificar el sensor y en la posición de tasa de conteo máxima, halle manualmente el máximo de la tasa de conteo en el modo objetivo. - Alterne entre los modos sensor y objetivo y verifique si ha encontrado el máximo de tasa de conteo. - En modo de escaneo acoplado (COUPLED), mueva el objetivo 10,2 hacia atrás ( aún si esto hace que el ángulo sea negativo!). - Guarde las posiciones del objetivo y el sensor como "punto cero del sistema de medición" presionando TARGET, COUPLED y β LIMITS simultáneamente. Registro del espectro de difracción: - Ejecute el software Aparato de rayos X. Asegúrese de que el aparato está conectado correctamente y borre cualquier información de mediciones anteriores con el botón o la tecla F4. - Fije el tiempo de medición por paso angular t = 10 s y el ancho del paso angular β = 0,1. - Presione el botón COUPLED para activar el acoplamiento 2ϑ del objetivo y el sensor y fije el límite inferior del ángulo del objetivo en 4 y el límite superior en Comience la medición y la transferencia de datos a la PC presionando el botón SCAN. - Una vez que haya concluido las mediciones, guarde la serie de mediciones con un nombre apropiado presionando el botón o la tecla F2. a) Reflexión de Bragg en un monocristal de NaCl: - Presione el botón ZERO para regresar el objetivo y el sensor al punto cero. - Retire el cristal de LiF y coloque con cuidado el cristal de NaCl en su lugar. Determinación del punto cero del sistema de medición - En modo de escaneo acoplado, use la perilla ADJUST para fijar el objetivo aproximadamente en 7,2. - Encienda la alta tensión del tubo con HV ON/OFF. - Sin modificar la posición del objetivo, y en modo de escaneo de sensor, encuentre manualmente el máximo de la tasa de conteo para el máximo de la primera reflexión de la línea K α. - Deje el sensor sin cambiar en la posición de tasa de conteo máxima y busque manualmente el máximo de la tasa de conteo en el modo objetivo. - Alterne entre los modos sensor y objetivo y verifique si encontró la máxima tasa de conteo. - En modo de escaneo acoplado, mueva el objetivo 7,2 hacia atrás ( aún si esto hace que el ángulo sea negativo!). - Guarde las posiciones del objetivo y el sensor como "punto cero del sistema de medición" presionando TARGET, COUPLED y β LIMITS simultáneamente. Registro del espectro de difracción: - Ejecute el software Aparato de rayos X o borre la información de mediciones anteriores con el botón o la tecla F4. - Presione el botón COUPLED para activar el acoplamiento 2ϑ del objetivo y el sensor y fije el límite inferior del ángulo del objetivo en 4 y el límite superior en Comience la medición y la transferencia de datos a la PC presionando el botón SCAN. - Una vez que haya concluido las mediciones, guarde la serie de mediciones con un nombre apropiado presionando el botón o la tecla F2. 3

4 LD Hojas de Física Ejemplo de medición a) Reflexión de Bragg en un monocristal de LiF: Fig. 4 Espectro de difracción de rayos X en reflexión de Bragg en el tercer orden de difracción en un monocristal de LiF con visualización logarítmica de la tasa de conteo R. Parámetros del tubo de rayos X: U = 35 kv, I = 1 ma b) Reflexión de Bragg en un monocristal de NaCl Fig. 5 Espectro de difracción de rayos X en reflexión de Bragg en el tercer orden de difracción en un monocristal de NaCl con visualización logarítmica de la tasa de conteo R. Parámetros del tubo de rayos X: U = 35 kv, I = 1 ma Evaluación - Haga clic con el botón derecho del mouse sobre cada diagrama para acceder a las funciones de evaluación del software Aparato de rayos X y seleccione Calcular el centro del pico para evaluar los espectros de difracción. - Con el botón izquierdo del mouse marque el ancho completo para cada pico y tome nota de los valores de los centros en una tabla como ángulo rasante (ver tablas 2 y 3). - Para cada ángulo rasante ϑ, calcule los valores sin ϑ y n λ y grafique estos pares de valores en un diagrama (ver Fig. 6). En cada caso, los resultados estarán en una línea recta por el origen; según (III), su pendiente corresponde a la constante de red a 0. 4

5 LD Hojas de Física Tabla 3: Ángulo rasante ϑ del cristal de NaCl ϑ sin ϑ Línea n n λ 6,41 0,112 K β 1 63,06 7,23 0,126 K α 1 71,08 12,91 0,223 K β 2 126,12 14,57 0,252 K α 2 142,16 19,55 0,335 K β 3 189,18 22,15 0,377 K α 3 213,24 Fig. 6 Pares de valores n λ en función de sin ϑ LiF: Cuadrados, pendiente de la línea = 404,5 NaCl: Círculos, pendiente de la línea = 565,2 Resultados a) Cristal de LiF: Resultado de la medición: a 0 = 404,5 Valor de bibliografía [2]: a 0 = 402,7 Radios de los iones [3]: 68 (Li + ), 133 (F - ) Suma de los radios de los iones: 201 Tabla 2: Ángulo rasante ϑ del cristal de LiF ϑ sin ϑ Línea n n λ 8,95 0,156 K β 1 63,06 10,10 0,175 K α 1 71,08 18,17 0,312 K β 2 126,12 20,54 0,351 K α 2 142,16 27,91 0,468 K β 3 189,18 31,82 0,527 K α 3 213,24 b) Cristal de NaCl: Resultado de la medición: a 0 = 565,2 Valor de bibliografía: a 0 = 564,02 Radios de los iones [3]: 98 (Na + ), 181 (Cl - ) Suma de los radios de los iones: 279 Conclusión: la red de LiF muestra una constante de red significativamente menor que la red de NaCl, dado que los radios de los iones involucrados son menores. Bibliografía: [1] C. M. Lederer y V. S. Shirley, Table of Isotopes, 7º Edición, 1978, John Wiley & Sons, Inc., New York, USA. [2] Handbook of Chemistry and Physics, Edición Nº 52 ( ), The Chemical Rubber Company, Cleveland, Ohio, USA. [3] Charles Kittel, Introduction to Solid State Physics, John Wiley & Sons, Inc. New York, USA LD Didactic GmbH Leyboldstrasse 1 D Huerth / Alemania Tel.: (02233) Fax: (02233) info@ld-didactic.de por LD Didactic GmbH Impreso en la República Federal de Alemania Se reservan las alteraciones técnicas