Transcripción

1 Page 1 of 6 Departamento: Dpto Biotec y Ciencias Aliment Nombre del curso: MÉTODOS INSTRUMENTALES CON LABORATORIO Clave: Academia a la que pertenece: Academia de Materiales Requisitos: Ninguno Horas Clase: 3 Horas Laboratorio: 0 Horas Práctica: 0 Créditos: 9.37 Programa educativo que la recibe: Ingeniero Químico Plan: 2009 Fecha de revisión: Octubre de 2012 Competencia a la que contribuye este curso: Gestionar los procesos de transformación de la materia, apoyándose en un conjunto de normas y procedimientos que mantengan la rentabilidad del proceso, atendiendo la visión y misión de la empresa. Tipo de competencia: Genérica Descripción: Proporcionar al estudiante conocimientos y habilidades en el manejo de los diferentes métodos instrumentales para seleccionar el más adecuado para la determinación de diferentes muestras de materias primas y productos terminados en un proceso industrial. 1 Analizar la importancia de la calidad y normatividad de los análisis químicos para el avance científico y tecnológico. Requerimientos de información Diferenciar el análisis cualitativo del INTRODUCCIÓN cuantitativo en los análisis químicos acorde a la literatura. Conceptos de análisis cualitativo y Identificar las etapas de un análisis cuantitativo. químico con base en los fundamentos de Etapas de un análisis químico la química analítica cuantitativa. cuantitativo. Explicar el Apdo. 5to. de la Norma Clasificación de los métodos de NMX-EC IMNC-2000 referentes al análisis: cualitativo y cuantitativo. trabajo en el laboratorio. Utilidad de los métodos de Identificar las características de los análisis en la industria y en la laboratorios acreditados acorde a la investigación. normatividad mexicana. Norma mexicana ISO/IEC14025:2005. EMA (Entidad Mexicana de Acreditación) Requerimientos para la acreditación de un laboratorio de análisis químico. La diferenciación entre el análisis cuantitativo y cualitativo se realizará revisando la etiqueta de un producto. El alumno explicará frente al grupo, la identificación de las etapas del análisis químico "de un problema proporcionado por el maestro". La explicación del Apdo. 5to. De la norma ISO/IEC 17025:2005, se hará mediante una discusión por equipo de los principales requisitos técnicos que se deben de cumplir. La identificación de las características de los laboratorios acreditados se hará realizando una visita a un laboratorio local mediante el uso de un listado. Exposición oral de las características de los laboratorios acreditados. Tabla que indique al menos dos ejemplos tomados de la etiqueta del producto del análisis cualitativo y dos ejemplos del análisis cuantitativo. Diagrama de bloques donde se muestren las etapas de un análisis químico cuantitativo e instrumental. Listado en que identifique los requerimientos con que cumple el laboratorio acreditado. Presentación en Power Point del apartado 5to de la norma ISO/IEC 17025:2005 Diferencia entre el análisis cuantitativo y cualitativo. Etapas de un análisis químico. Análisis de datos obtenidos Las normas mexicanas para laboratorios. Acreditación de un laboratorio. Requerimientos de información

2 Page 2 of 6 2 Analizar cuantitativamente diferentes tipos de muestras, mediante la aplicación de la Ley Lambert-Beer en los métodos espectrofotométricos UV-VIS y de AA. Identificar las diferentes partes del espectrofotómetro UV-VIS y del EAA en base a las características de los equipos, proporcionadas por la casa comercial. Seleccionar las condiciones y parámetros óptimos para la operación de un espectrofotómetro de absorción molecular o atómica mediante el conocimiento de las características de la radiación UVVIS. Seleccionar el tratamiento que se le dará a una muestra (agua, leche, carne, etc.) para su análisis por espectrofotometría acorde a las NOMs. Y procedimientos NMX Determinar la concentración de un analito en muestra de agua, alimentos, fertilizantes, suelo, plantas, etc. utilizando los fundamentos de la absorción de radiación. Determinar los parámetros de calidad utilizados en los análisis químicos para la obtención de resultados confiables. ESPECTROFOTOMETRÍA ULTRAVIOLETA VISIBLE (UV-VIS) Y DE ABSORCIÓN ATÓMICA (EAA) Conceptos básicos de espectroscopia UV-VIS, espectro electromagnético, que es la luz, que es el color, descomposición de la luz blanca. Principios de la absorción y emisión de luz, Ley de Lambert- Beer y su aplicación. Relación entre absorbancia (A) y transmitancia (%T). Conversiones entre ambos e interpretación de las graficas de %T vs C y de A vs C. Equipo: Fundamento de los espectrofotómetros de absorción molecular y EAA. Parámetros para evaluar la calidad (precisión, exactitud, linealidad, limites de detección y cuantificación). Exposiciones por equipo de las diferentes partes y funcionamiento de espectrofotómetro (UV-VIS y EAA). La identificación se realizará mediante de la lectura asignada por el maestro. "Estudios de casos" asignados por el instructor, mediante la selección de las condiciones y parámetros óptimos para operar un espectrofotómetro (UV-VIS y EAA). La determinación de los parámetros de calidad utilizados en espectrometría en base a un archivo de datos de análisis proporcionados por el maestro. PowerPoint utilizado en exposición con las diferentes partes y funcionamiento de los espectrofotómetros Cuestionarios contestados de las propiedades de la luz. Resumen por escrito con el fundamento de la espectroscopia UVVIS y EAA. Mapa conceptual de los espectrofotómetros, sus componentes y función. Cuestionario contestado de la espectroscopia de absorción UV-VIS, ley de Beer, curva estándar y blanco de reactivos. Problemas prácticos resueltos relacionados con A y C; %T y C. Graficas de absorbancia elaboradas vs concentración de problemas asignados, utilizando papel milimétrico y el programa Excel. Problemas resueltos con aplicación en la determinación de analitos en aguas, alimentos, fertilizantes, suelo, plantas, entre otros. Lista de evaluación de los parámetros de un caso específico. Fundamentos de espectroscopia. Aplicación de la ley de Lambert - Beer. Interpretar graficas de %T vs C y de A vs C. Conceptos sobre precisión, exactitud, linealidad, límites de detección y cuantificación. Análisis de datos obtenidos Normas para operar un espectrofotómetro (UV-VIS y EAA). 3 Determinar el índice de refracción y la rotación óptica de diferentes muestras mediante el uso del refractómetro y el polarímetro. Describir la importancia y fundamento de la refractometría y polarimetría en los análisis químicos en base a la literatura. Identificar los principales componentes del refractómetro y polarímetro acorde a Requerimientos de información REFRACTOMETRÍA Y POLARIMETRÍA Concepto de refractometría y polarimetría.

3 Page 3 of 6 su principio de operación. Determinar el índice de refracción de muestras problema mediante el método grafico. Determinar el porcentaje de azúcar en problemas prácticos aplicando los fundamentos de la polarimetría. Refracción específica y molecular. Esquema óptico del refractómetro y polarímetro. Partes del refractómetro y polarímetro, función, calibración y mantenimiento. Graficas de índice de refracción contra concentración. Aplicaciones de la refractometría y polarimetría. Rotación óptica, carbono quiral, enantiomeros, dextrógiro, levógiro. La descripción de los fundamentos de refractometría y polarimetría se realizara mediante una presentación oral por equipo. La identificación de los componentes del refractómetro y polarímetro y la explicación de su funcionamiento se hará en forma oral utilizando una fotografía del instrumento. La explicación del manejo del refractómetro y polarímetro así como su mantenimiento, se hará utilizando un check list. La explicación oral de la secuencia general del análisis de una muestra problema para determinar el índice de refracción (n) y su rotación óptica especifica ([α]). Power Point de los fundamentos de la refractometría y polarimetría. Listado de las principales aplicaciones a nivel local de estos equipos basado en la presentación de equipos de trabajo. Diagrama del sistema óptico del refractómetro y polarímetro. Listado de identificación de manejo y mantenimiento del refractómetro y polarímetro. 5 problemas resueltos de cada uno de los métodos instrumentales. Cuestionario contestado (mínimo 15 preguntas) de refractometría y polarimetría. Fundamento de operación del refractómetro. Fundamento de operación del polarímetro. Aplicaciones generales. Análisis de datos obtenidos. Conceptos aplicables de rotación óptica, carbono quiral, enantiomeros, dextrógiro, levógiro. 4 Determinar el ph y la conductividad eléctrica de diferentes tipos de muestras mediante el uso del potenciómetro y conductímetro. Describir los principales tipos de potenciómetros y electrodos para medir ph y conductividad eléctrica (CE) basados en diversos autores. Explicar el procedimiento para determinar ph y CE en una muestra de agua potable acorde a la NOM. Determinar el ph y CE de muestras problema en base a los fundamentos de la potenciometría y conductimetría. Determinar la calidad de muestras de agua y suelo en base a la comparación de los resultados obtenidos de ph y CE con la normatividad mexicana. Requerimientos de información POTENCIOMETRÍA Y CONDUCTIMETRÍA Fundamentos de la potenciometría y conductimetría. Electrodos para medir ph y CE. Componentes del potenciómetro y conductímetro, función, calibración y mantenimiento. Solución: neutra, acida y alcalina. Electrolitos fuertes y débiles. Resistencia eléctrica y conductividad. Ley de Ohm. Puente de Wheanstone. Aplicaciones. La descripción de los principales tipos de potenciómetros y electrodos para medir ph y conductividad eléctrica (CE) se realizara por equipos mediante exposiciones en Power Point. La explicación del procedimiento para determinar ph y CE en una muestra de agua Presentación Power Point que explique el procedimiento para determinar ph y CE en agua basados en las NOM s. Reporte que presente las características de potenciómetros y conductímetros, con sus respectivos electrodos y su aplicación Utilización del potenciómetro y conductímetro. Partes básicas de los equipos abordados. Calibración de equipos.

4 Page 4 of 6 potable se realizara mediante discusión por parejas y su explicación al grupo. La determinación del ph y CE de muestras problema se realizara resolviendo una hoja de ejercicios entregado por el instructor. La determinación de la calidad de muestras de agua y suelo se realizara utilizando un "problema de casos". en una muestra de agua. 20 problemas resueltos de potenciometría y conductimetría. Conclusión en una cuartilla del "problema del caso" proporcionado. Análisis de datos obtenidos. Determinación de mantenimiento preventivo y correctivo. 5 Aplicar las técnicas de cromatografía para la separación y determinación de los componentes químicos de una muestra. Describir las técnicas de cromatografía en papel (CP), capa fina (TLC), cromatografía en columna (CC), cromatografía de gases (CG) y cromatografía de líquidos de alta presión (HPLC), basados en la literatura existente sobre cromatografía. Seleccionar el solvente y adsorbente idóneo de acuerdo a sus propiedades físicas para su empleo en una aplicación especifica (análisis de plaguicidas, grasas, etc.) por cromatografía. Seleccionar la técnica de análisis cromatográfico de los componentes de una muestra, en base a sus características físicas y químicas. Requerimientos de información CROMATOGRAFÍA Definición del proceso y componentes de un sistema cromatográfico. Técnicas cromatográficas y fundamentos para CP y TLC, CC, CG y HPLC. Aplicaciones de los diferentes tipos de la cromatografía. Polaridad de solventes orgánicos e inorgánicos. Mezcla, destilación, eluyente, eluato, extracción, fase acuosa y fase orgánica, técnicas de separación. Tiempos de retención, resolución, velocidad de flujo, gas acarreador, fase móvil, fase estacionaria, columnas empacadas y capilares, frente del solvente, factor de reparto. La descripción de las diferentes técnicas cromatográficas se llevara a cabo mediante análisis y discusión de lecturas proporcionadas por el instructor. La selección del solvente y adsorbente idóneo para su aplicación en la separación de los componentes de una muestra especifica se realizara mediante la lectura de dos artículos científicos sobre análisis cromatográfico. La selección de la mejor técnica de análisis cromatográfico para el análisis de una muestra se realizara en base a una hoja de ejercicios presentada por el maestro. Resumen de una cuartilla de los usos y aplicaciones de la cromatografía en general. Mapa conceptual de los tipos de métodos cromatográficos con su fundamento. Resumen en Power Point de cada tipo de cromatografía. Cuestionario contestado de 20 preguntas y 5 problemas sobre cromatografía. Fundamento de operación de cromatografía. Características del método de cromatografía. Calibración de equipos. Análisis de datos obtenidos. Separación de componentes de una muestra. Determinación de mantenimiento preventivo y correctivo. 6 Determinar los grupos funcionales y estructura de diferentes sustancias mediante el uso de la Espectroscopía de Infrarrojo y Resonancia Magnética Nuclear. Describir las partes básicas y funcionamiento que conformar al equipo de espectroscopia de infrarrojo basados en la literatura existente. Identificar grupos funcionales y estructuras de - OH, -CH3, -CH2, NH, C=C, benceno, C=O, COOH, flexión y vibración mediante la absorvancia característica de cada grupo funcional. Interpretación de espectros de infrarrojo para Requerimientos de información ESPECTROCOPÍA DE INFRARROJO Introducción a la espectroscopia de absorción en el infrarrojo. Instrumentación. Bandas de absorción en

5 Page 5 of 6 elucidar estructuras en base a una biblioteca de espectros de infrarrojo. Técnicas de análisis por espectroscopia de infrarrojo. Ejemplo: ATR, pastilla de KBr y NaCl, muestra liquida y en polvo. Describir las partes básicas y funcionamiento que conformar al equipo de Resonancia Magnética Nuclear en base a la literatura existente. Preparar muestras en disolución para analizar sustancias conforme a los requerimientos de la técnica de RMN. Interpretación de espectros de RMN de 1H y 13C para elucidar estructuras en base al apantallamiento y desplazamiento químico de los H y C. el infrarrojo. Modos de vibración normal. Acoplamiento vibracional. Interpretación de espectros para el análisis cualitativo. Manejo de las muestras. RESONANCIA MAGNÉTICA NUCLEAR Fundamento de la Resonancia Magnética Nuclear (RMN). Instrumentación en espectroscopía de RMN Apantallamiento y desplazamiento químico. Espectroscopía de RMN de 1H. Espectroscopía de RMN de 13C. Preparación de muestras en disolución. Reglas para la interpretación de espectros. Exposición oral en equipos frente al grupo donde identifique las partes de equipo de espectroscopía de infrarrojo. Resolver ejercicios en el pizarrón donde los alumnos identifique a los grupos funcionales. Resolver un estudio de casos, el cual consista en determinar la estructura un compuesto desconocido a partir de un espectro de infrarrojo. Exposición oral en equipos frente al grupo donde identifique las partes del equipo de espectroscopía de RMN. Resolver ejercicios en el pizarrón donde el alumno identifique los desplazamientos químicos para determinar estructuras de compuestos. Resolver un estudio de casos, el cual consista en determinar la estructura de un compuesto desconocido por medio del espectro de RMN. Power point de la exposición oral sobre partes del equipo de espectroscopía de infrarrojo. Reporte de la sustancia identificada por medio de espectroscopía de infrarrojo atreves del estudio de casos. Ejercicios resueltos de espectros de infrarrojo. Power point de la exposición oral sobre partes del equipo de espectroscopía de RMN. Reporte de la sustancia identificada por medio de espectroscopía de RMN atreves del estudio de casos. Ejercicios resueltos de espectros de RMN de 1H y 13C. Ejercicios resueltos que convine la técnica de espectroscopía de infrarrojo y RMN para elucidar la estructura de una sustancia. Funcionamiento del equipo de infrarrojo. Elucidar grupos funcionales y estructuras de compuestos. Preparación de muestras para analizar por espectroscopía de infrarrojo. Diferentes técnicas de análisis por espectroscopía de infrarrojo. Funcionamiento del equipo de RMN. Determinación de estructuras de compuestos. Preparación de muestras para analizar por espectroscopía de RMN. Diferentes técnicas de análisis RMN. Actitudes Responsabilidad en la entrega de las asignaturas. Puntualidad al presentarse a clases y a sesiones de laboratorio. Asertividad en sus respuestas. Analítico al resolver ejercicios. Participativo en clase y actividades académicas del curso. Tolerante y colaborativo para trabajar en equipo. Autodidacta en el desempeño de sus asignaciones.

6 Page 6 of 6 Evaluación Criterio Ponderación 1 15 % 2 15 % 3 15 % 4 15 % 5 20 % 6 20 % Bibliografía Básica. Carey, F.A, Química Orgánica. Edición 3. Editorial: MCGRAWHILL INTERAMERICANA DE ESPAÑA S. A., Proporciona información para preparar el tema de Espectroscopia de Infrarrojo y Resonancia Magnética Nuclear de protón y carbono trece, Sierra-Alonso I., Perez-Quintanilla D., Gomez-Ruiz, Análisis Instrumental. Edición 1. Editorial: NETB!BLO,El libro proporciona información para preparar el tema de Espectroscopia de Infrarrojo y Resonancia Magnética Nuclear de protón y carbono trece, Skoog D.A.; Holler F.J.; Crouch S. R, Principios de Análisis Instrumentales. Edición 6. Editorial: CENGAGE LEARNING, Willard Hobart H, Métodos Instrumentales de Análisis. Edición 1. Editorial: COMPAÑIA EDITORIAL CONTINENTAL, Bibliografía De Consulta. Atkins, P, Química Inorgánica. Edición 1. Editorial: McGrawHill, Brewer, Stephen, Solución de problemas de química analítica. Edición 1. Editorial: LIMUSA, Ewing, Galen W, Métodos Instrumentales de Análisis Químicos. Edición 1. Editorial: McGrawHill, Orozco, Fdo, Análisis Químico Cuantitativo. Edición 1. Editorial: PORRUA, S. A. DE C. V., Pecsok, R. L, Métodos Modernos de Análisis Químicos. Edición 1. Editorial: LIMUSA, Séamus P. J. Higson, Química Analítica. Edición 1. Editorial: McGrawHill, Recomendado para Volumetría, Muestreo y Validación de métodos analíticos, Imprimir Cerrar