Introducción y Portafolio Agilent GPC/SEC. José Juan Rivero Especialista de producto Terrassa, 9 de Abril de 2014

Transcripción

1 Introducción y Portafolio Agilent GPC/SEC José Juan Rivero Especialista de producto Terrassa, 9 de Abril de 2014

2 Introducción a la técnica de GPC/SEC

3 Qué son polimeros? Los polímeros son cadenas largas y repetidas de sus componentes individuales denominados monómeros Los polímeros presentas unas propiedades físicas diferentes de los monómeros y esto es dependiente de la longitud de las cadenas La presencia de pequeñas cantidades de cadenas mas largas o menos largas puede dar efectos desastrosos en las propiedades del material. Monómero Polímero

4 Ejemplos mas comunes Nylon Poliestireno PS Polietileno PE, HDPE Policloruro de vinilo PVC, UPVC

5 Por que se analizan los polímeros? El material siempre está constituido de una amplia variedad de cadenas de diferentes longitudes (polidispersidad) Una de las maneras de describir la longitud de las cadenas de polimeros se realiza por el calculo del promedio del peso molecular. Sin embargo. Diferentes muestras del mismo polímero puede contener el mismo promedio pero tener una distribución muy diferente de las cadenas dependiendo del método de producción Esta distribución es uno de los aspectos mas importante en la ciencia de los polímeros

6 La importancia de la distribución del Peso molecular o Una distribución muy ancha baja la fortaleza del polímero y un incremento del Mw la aumenta o Esto significa que el polímero se hace mas difícil su manipulación en el proceso o GPC nos da información clave para predecir si un material se puede procesar o no Fuerza Dureza Fragilidad Viscosidad Resistencia quimica Solubilidad Incrementando Pm Disminuyendo distribución

7 Que es el GPC? Interactivo adsorcion, particion, Intercambio iónico, etc (HPLC) No-interactivo GPC (gel permeación), SEC (Exclusion por tamaño) Pequeña molécula Macromoléculas GPC Tradicional Peso molecular (g/mol)

8 Comparación entre GPC y HPLC GPC es una forma de cromatografía liquida, como el HPLC El equipo es el mismo mismas bombas, Válvulas de inyección, hornos y detectores (en GPC el detector de índice de refracción es el mas popular) La separación es isocrática Las columnas son diferentes La separación es basada en una propiedad física y no por interacción química Todos los problemas que nos encontramos en HPLC y su resolución son también aplicables en GPC El GPC es mucho más simple que HPLC. Una aplicación típica de GPC es el análisis de polímeros...

9 Cromatografía de exclusion por tamaño (SEC) Técnica ampliamente reconocida para la determinación de la distribución de peso molecular en polímeros La separación en la columna se basa en la exclusión de macromoléculas con tamaño superior al de los poros. Obteniéndose una separación por tamaños. El tamaño se convierte en una separación por peso molecular realizándose una calibración. Es posible obtener información estructural y de composición

10 En qué consiste el GPC? Bomba Inyector Columna/s Detector/s 1. GPC es una separación siempre en Isocrático 2. La valvula de inyección permite la introducción de la muestra sin interrupción del flujo de disolvente. En GPC se suelen usar volumenes de inyección mayores que en HPLC (normalmente hasta 200ul) 3. Las columnas de GPC consiguen una separación basadas en el tamaño de las moleculas de los polímeros en disolcución. El aumento de la resolución se incrementa con el uso de sistemas de multiples columnas. 4. El Detector responde a la concentración de las moléculas de polimeros al eluir de las columnas Datos Desecho

11 Componentes adicionales usados en GPC Modulos adicionales Desgasificador on line Autosampler Hornos de columnas Detectores de Concentración Indice de refracción (RI) -- Mas común Ultravioleta (UV) Poco usado Evaporative light scattering (ELS) Infrarrojo (IR) Detectores sensibles al peso molecular Cada vez mas usados Viscosímetro (Necesaria calibración) Light Scattering (No necesaria calibración)

12 Consumibles GPC/SEC Columnas y Patrones

13 Grupos de columnas Las columnas se pueden dividir en dos areas de aplicación orgánico y acuoso PolarGel es adecuada para solventes mixtos, u orgánicos polares Orgánico PLgel, ----PolarGel---- Acuoso PL aquagel-oh Copolímeros de estireno divinil benzeno Recubiertos o copolimerizados, materiales con funciones -OH

14 Patrónes GPC/SEC Guía de Selección de Patrones. Nº Pub EN

15 Portfolio Agilent GPC

16 Familia Agilent de instrumentos para GPC 1260 Infinity PL-GPC 50 PL-GPC 220 Multi Detector Suite (MDS)

17 SOFTWARE

18 Software Package Control multidetector y todos los cálculos necesarios para obtener las más avanzadas características de la muestra: Mismo look que Agilent OpenLabs ChemStation Calculos desde los mas sencillos a los mas complejos Cálculos avanzados con colección de datos Multidetector

19 Resumen Agilent ofrece una solución completa en GPC: Equipos Software Columnas Patrones de calibración

20 Gracias!!! José Juan Rivero