DESCOMPOSICIÓN DE FASES METAESTABLES Y CINÉTICA DE PRECIPITACIÓN EN ALEACIONES DE BASE COBRE

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1 CONAMET/SAM SIMPOSIO MATERIA 2002 DESCOMPOSICIÓN DE FASES METAESTABLES Y CINÉTICA DE PRECIPITACIÓN EN ALEACIONES DE BASE COBRE A.M.Furlani a, M.Stipcich b y R.Romero b,c a Facultad de Ingeniería, Universidad Nacional de Cuyo, Centro Universitario, (5500) Mendoza, Argentina b Instituto de Física de Materiales Tandil (IFIMAT), Facultad de Ciencias Exactas, Universidad Nacional del Centro de la Provincia de Buenos Aires, Pinto 399, (7000) Tandil, Argentina c Comisión de Investigaciones Científicas de la Provincia de Buenos Aires, Argentina RESUMEN Como en otros materiales metálicos, en aleaciones con memoria de forma policristalinas resulta beneficioso obtener microestructuras de grano pequeño, pues permite mejorar diversas propiedades frente a posibles aplicaciones tecnológicas. En muestras con tamaño de grano grande, dada la gran deformación asociada a la transformación martensítica, se acumulan elevadas deformaciones y tensiones en los bordes de grano, capaces de dis gregar el material en pocos ciclos de transformación-retransformación. Una solución eficaz para obtener materiales con grano pequeño, es incorporar afinadores de grano. En nuestro caso hemos utilizado adicionesde TiB 2, el cual tiene moderados efectos como afinador de grano, sin embargo mejora significativamente la estabilidad de la fase martensítica. En función de lo anterior, resulta necesario explorar qué otros cambios introduce en el material. En este trabajo se presenta un estudio de la influencia de este afinador sobre la estabilidad de la fase matriz frente a tratamientos isotérmicos a temperaturas intermedias. Mediante un análisis detallado de la cinética de precipitación, se observó que la adición de TiB retarda la descomposición de la fase matriz β, lo cual resulta de gran interés para el uso tecnológico de este tipo de materiales. Palabras claves Aleaciones con memoria de forma Afinadores de grano Descomposición de fases - Cu-Zn-Al-Ti-B 1. INTRODUCCION El efecto memoria de forma es un fenómeno con interés tecnológico que presentan las aleaciones base cobre. En el mismo, el material puede recordar la forma que tenía en su fase de alta temperatura luego de haber sido deformado en su fase de baja temperatura (efecto memoria simple), o, luego de un proceso de educación, recordar la forma que tiene en las dos fases (efecto doble memoria). Debido a esta característica se considera a estos materiales dentro de los denominados inteligentes o astutos, creando así grandes expectativas de aplicación. Los intentos de aplicación práctica de las aleaciones con memoria de forma base Cu han presentado algunas dificultades, debido a la tendencia de formar una microestructura con tamaño de grano relativamente grande en fase β y a la disminución de la resistencia mecánica por la alta anisotropía elástica. Para controlar sus propiedades mecánicas mediante la disminución del tamaño de grano se ha probado agregar elementos o compuestos poco solubles en la aleación base (afinadores de grano) [1-2-3] y la aplicación de tratamientos termomecánicos [ ]. Según lo mencionado, se desea conocer el comportamiento de las aleaciones base Cu con la incorporación de afinadores de grano. Ya se obtuvieron buenos resultados con Zr [7], debido a

2 que se consiguió un grano pequeño por el anclaje de Zener. Además, debe considerarse que uno de los requerimientos primarios de cualquier aleación con memoria de forma que se desee utilizar para construir dispositivos controlados por temperatura, es que la temperatura de recuperación de forma debe estar situada dentro de los límites prescriptos y resultar, dentro de lo posible, inalterable bajo servicio. Dado que otro de los procesos que limita el rango de temperaturas de trabajo es la descomposición de la matriz metaestable en fases de equilibrio, se estudió el comportamiento de una aleación policristalina base cobre con la adición de TiB frente a tratamientos isotérmicos a temperaturas intermedias, presentando mayor estabilidad de la fase matriz respecto a muestras monocristalinas. 2. EXPERIMENTAL Para el desarrollo de este trabajo se utilizaron muestras extraídas de lingotes cuya composición química se detalla en la tabla 2; la concentración electrónica estimada es de e/a = Los metales utilizados para fabricar las aleaciones fueron de pureza comercial, fundidos en ampollas de cuarzo selladas a las que previamente se les había efectuado vacío con bomba mecánica [8]. Para el agregado de Ti y B se utilizó una aleación maestra conocida industrialmente como AlTi5B1. Tabla I: composición de la aleación utilizada (% en peso). Se indica la temperatura de transformación espontánea experimental (K). Cu Zn Al Ti B Zr imp. Msexp K Luego, los lingotes fueron homogeneizados a 1073K al menos 48 h, previo al corte y, finalmente se cortaron bloques de 25 mm2 x 3 mm mediante una cortadora de disco de diamante de baja velocidad, con el objeto de ser utilizados como muestras para los siguientes procedimientos. Para retener la fase beta de alta temperatura, se realizaron tratamientos de homogeneización de las muestras durante 30minutos a una temperatura de 1083K, luego se templaron en agua a temperatura ambiente. Con el objeto de eliminar el desorden atómico que pudiera haber quedado retenido, se mantuvieron las mismas durante 15 minutos en un baño de agua a 373K, enfriándolas luego al aire. Este tratamiento elimina también gran parte de las vacancias retenidas. Luego se efectuaron los tratamientos isotérmicos, durante los cuales las muestras se dejaron durante tiempos variables dentro de un rango de temperaturas de 523 K T 773 K, con enfriamiento posterior al aire. Para su posterior análisis, las muestras fueron tratadas metalográficamente para la observación microscópica de sus características de precipitación, con una técnica descripta en [11], que correspondía a la preparación de las muestras con papeles abrasivos y alúmina, seguida de un ataque electrolítico con solución saturada de óxido de cromo en ácido fosfórico. Las observaciones se realizaron con Contraste por Interferencia (DIC), y en algunos casos con luz polarizada, debido a que algunas fases metálicas y no metálicas son ópticamente polarizables. La cuantificación y caracterización de la microestructura se realizó mediante la adquisición de imágenes por Video-microscopía con una cámara de video-color; capturando la imagen observada en el microscopio y digitalizándola para su posterior tratamiento en una PC, a través de distintos softwares: PSP 5.0, Image1, Image Pro-Plus y Materials Pro-Analyzer. 3. RESULTADOS Dado que la evolución de la microestructura obtenida para el rango de temperaturas comprendido entre 523 K T 623 K, fue descripta en una publicación anterior [11], en este trabajo se presentarán los resultados obtenidos con otras temperaturas de tratamiento isotérmico, dentro del rango 713 K T 773 K. La precipitación inicial corresponde a la fase γ, según las observaciones realizadas con microscopía óptica, en el rango total de temperaturas analizadas, Por lo tanto, se efectuaron las mediciones de fracción de volumen de dicha fase para cada temperatura con respecto al tiempo de tratamiento, ver figura 1. En general se observó que, luego de un tiempo de incubación en que no se observan cambios en la fase matriz β, la fracción en volumen de precipitados γ aumenta con el tiempo de tratamiento térmico. Dicho tiempo de incubación disminuye con el aumento de la temperatura de envejecimiento. En la mayoría de los tratamientos térmicos realizados a las distintas temperaturas de trabajo, se pudo observar la tendencia que adopta la fracción de volumen en alcanzar un valor máximo o de saturación cercano al 35%, manteniendo luego un valor casi constante al incrementar los tiempos de tratamiento isotérmico..

3 40 Fracción de volumen (%) M250 M300 M350 M440 M475 M Tiempo (s) Figura 1: Fracción de volumen precipitada de fase β en función del tiempo de tratamiento térmico para las diferentes temperaturas en estudio. Las líneas son sólo de ayuda visual La cinética de crecimiento de los precipitados es similar a la descripta en [9], para aleaciones monocristalinas de Cu-Zn-Al y en [11] para aleaciones policritalinas de Cu-Zn-Al-Ti-B. Según las observaciones metalográficas realizadas, a los 240 s de tratamiento térmico a 713 K se comienza a observar los precipitados γ con una morfología similar a tréboles de cuatro hojas, con tamaño cercano a dos micrones, distribuidos uniformemente en la matriz y con gran concentración de los mismos en borde de grano (Figura 2). También se observa precipitación intergranular de fase α en forma de agujas que crecen casi perpendicularmente al límite de grano (Figura 3). En general, al aumentar el tiempo de envejecimiento los precipitados crecen con morfología similar a la descripta ( Figura 4). A partir de los 600 s, resulta notable la presencia de precipitados α en forma de anillos bordeados por precipitados globulares γ, como se observa en la Figura 5. Figura 3: Borde de grano con γ y α para 240s a 713 K. Figura 4: Matriz con precipitados γ de mayor tamaño y agujas α para 300s a 713 K. Figura 5: Anillos α con bordes de γ para 600s a 713 K. Con el aumento del tiempo de tratamiento térmico se incrementa la cantidad de precipitados, con partículas γ de morfología tipo globular o poliédrica que ocupan gran parte de las zonas de la matriz β libre de precipitación (Figura 6). Figura 2: Precipitación γ en borde de grano a 240s a 713 K.

4 Además, en los bordes de grano se encuentra una formación eutectoide globular que resulta de la coprecipitación de las fases α y γ, además de la presencia de precipitados γ proeutectoides, según se observa en las Figuras 10 y 11. A los 600 s de tratamiento térmico, se observa también una morfología eutectoide pero del tipo Figura 6: Incremento de partículas γ para 1320s a 713K. A 748 K, los precipitados γ comienzan a aparecer a los 180 s con una morfología casi poliédrica (Figura 7), y con gran concentración de los mismos en borde de grano. Allí también hay precipitación de fase α en forma de agujas que crecen casi perpendicularmente al límite de grano (Figura 8). laminar (Figura 12). Figura 9: Islotes α con bordes de γ para 420s Figura 7: Precipitación γ en matriz para 180s a 748 K. a 748 K. Figura 8: Borde de grano con γ y α para 180s a 748 K. Al aumentar el tiempo de envejecimiento, los precipitados observados incrementan su cantidad y tamaño, presentando precipitados α en forma de islotes delimitados por precipitación γ (Figura 9). Figuras 10 y 11: Muestra tratada durante 420s a 748 K; se observa la reacción eutectoide globular en los bordes de grano.

5 Con el incremento del tiempo de tratamiento térmico no sólo aumenta el tamaño de los precipitados, sino que también se produce la coalescencia entre partículas γ vecinas adoptando así diversas morfologías (Figuras 15 y 16). Figura 12: Muestra tratada durante 600s a 748 K; se observa la reacción eutectoide laminar en borde de grano. Las observaciones metalográficas realizadas para el tratamiento térmico a 773 K responden a una secuencia de precipitación, que se inicia a los 350 s. Ella es similar a lo observado, a las temperaturas detalladas anteriormente, aunque el tamaño de los precipitados es mucho mayor, ver Figuras 13 y 14 para distintos tiempos de envejecimiento. Figura 15: Fusión de precipitados γ para 5500s a 773 K. Figura 16: Fusión de precipitados γ para 18000s a 773 K. También en este último caso se observó que la fracción de volumen γ aumenta rápidamente con el tiempo, pero no alcanza a cubrir la totalidad de la fase matriz β restante. Figura 13: Precipitación γ y α en matriz para 450s a 773 K Figura 14: Borde de grano con eutectoide laminar para 3600s a 773 K. 4. CONCLUSIONES Los bordes de grano se encuentran muy poblados de partículas γ y allí se inicia la precipitación. Aunque la densidad de precipitados γ es mayor en los bordes de grano que en el resto de la muestra, dentro del rango de temperaturas estudiado en este trabajo no hay una zona alrededor de la frontera de grano en que se observe claramente que la precipitación gamma sea muy baja. Este resultado es llamativo porque el crecimiento de las partículas γ empobrece de Al la matriz β dado que estos precipitados son más ricos en Al que la misma. Sin embargo el empobrecimiento en Al en la zona adyacente al borde de grano se evidencia por la aparición temprana de fase alfa, la cual es más pobre en Al que la fase matriz. Por otra parte, la interfase

6 precipitados de TiB2 - matriz no es significativamente sitio preferencial de precipitación. Los datos experimentales obtenidos, confirman las investigaciones realizadas para policristales de Cu-Zn-Al-Ti-B a temperaturas más bajas[11], en lo referido a que el agregado de Ti y B retarda la nucleación y crecimiento posterior de partículas γ. Esto indicaría la posibilidad de una interacción de las vacancias con átomos provenientes de la disolución parcial de precipitados del afinador de grano durante el tratamiento termomecánico (muy posiblemente átomos de Ti), formando complejos impureza-vacancia. Desde el punto de vista de las aplicaciones tecnológicas este fenómeno es muy positivo. Es de señalar que un comportamiento similar se ha observado en la fase martensítica [10]. REFERENCIAS J.S.Lee et al; Metallography 19 (1986), p.401. D.N.Adnyana; Metallography 18 (1985), p.187. R.W.Cahn; Physical Metalurgy, ed.r.w.cahn and P.Hassen, 3 rd ed., p.1595, Holanda, North- Holland Physics Publishing R.Elst, et al; Z.Metallkde. 77 (1986), p.421. G.N.Sure, et al; Met.Trans. 15A (1984), p H.Morawiec, et al; Z.Metallkde 81 (1990), p.419. A. M. Furlani, M. Stipcich y R.Romero, 84ª Reunión Nacional de Física, AFA, Universidad de Tucumán, 1999, Argentina. 8 M.Stipcich, Tesis Doctoral; Universidad Nacional del Centro, 1999, Argentina. 9 M.L.Castro, Tesis Doctoral; Universidad Nacional del Centro, 1999, Argentina. 10 R.Romero, M. Stipcich y A. M. Furlani; Congreso IBEROMET VI, Barcelona, España, 2000, pp A. M. Furlani, M. Stipcich y R.Romero, Jornadas SAM-CONAMET-AAS 2001, Posadas, Mis iones, 2001, a ser publicado., Argentina.

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