Nuevos desarrollos en la preparación de muestras

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Alfredo Roldán Venegas
hace 8 años
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1 Nuevos desarrollos en la preparación de muestras Tecnologías que mejoran el rendimiento y la productividad Julián de la Mata Innovation Tour

2 Preparación de muestras en análisis de alimentos SPE/SPME (Bond Elut) Límites de detección Automatización QuEChERS Fácil de usar Ideal para muestras alimenticias Extracción Líquidolíquido.(SLE, en soporte sólido ChemElut) Separación de fases Filtration/Captiva Retirada de partículas Retirada de lípidos A menudo lleva mucho tiempo 2

3 SPME Solid Phase Micro-Extraction (MicroExtracción en Fase Sólida) 3

4 La SPME elimina las desventajas de la Técnicas clásicas Volatiles Purge and Trap Headspace Semi-/No-Volatiles SPME Extracción Líquido/Líquido (LLE, SLE) Solid Phase Extraction (SPE) Supercritical Fluid Extraction (SFE) SPME elimina la mayoría de los inconvenientes de las Técnicas Clásicas, puede usarse con muestras gaseosas y líquidas, para GC, LC, GC/MS, LC/MS con y sin automuestreadores 4

Supercritical Fluid Extraction (SFE) SPME elimina la mayoría de los inconvenientes de las Técnicas

5 Análisis de pesticidas en agua 1. α-hch 2. γ-hch 3. β-hch 4. Heptachlor 5. δ-hch 6. Aldrin 7. Heptachlor epoxide 8. Endosulfan I 9. 4,4 -DDE 10. Dieldrin 11. Endrin 12. 4,4 -DDD 13. Endosulfan II 14. 4,4 -DDT 15. Endrin aldehyde 16. Endosulfan sulfate 17. Methoxychlor 18. Endrin ketone 1 2 ppb de pesticidas en agua Con agitación Sin agitación

Endosulfan II 14. 4,4 -DDT 15. Endrin aldehyde 16. Endosulfan sulfate 17. Methoxychlor 18.

6 Preparación de la Muestra por SPE Offline SPE Offline 1000 ml transportados al laboratorio Concentración de Trazas en cartucho o disco Elución con pocos ml de disolvente, secado, reconstitución en disolvente adecuado para separación por LC o GC 1 ml muestra se carga en un vial del autosampler 2-20 µl se inyectan en el cromatógrafo 6

disolvente, secado, reconstitución en disolvente adecuado para separación por LC o

7 Ventajas de SPE Offline Múltiples métodos publicados disponibles con esta técnica Amplia Variedad de tipos de sorbente disponibles en función de las propiedades de los distintos analitos y de las distintas matrices Concentración de analitos para conseguir menores límites de detección a la vez que eliminan interferencias que originan ruido Adecuado para una amplia variedad de equipos instrumentales La preparación Offline no bloquea al equipo durante la preparación, manteniendo la flexibilidad 7

para conseguir menores límites de detección a la vez que eliminan interferencias que originan ruido Adecuado para una amplia

8 Preparación de Muestras Online para análisis por LC-MS/MS SPE Online (enriquecimiento de trazas) 100% muestra preparada se carga en el equipo Volumen puede ser <5 ml Combinado con detectores más sensibles (MS/MS) Se simplifica la logística de hacer llegar las muestras al laboratorio 8

equipo Volumen puede ser <5 ml Combinado con detectores más sensibles

9 Ventajas de la SPE online Utiliza la muestra completa para lograr bajos límites de detección Se necesitan pequeños volúmenes de muestra menores costos de almacenamiento y transporte Reduce las posibilidades de error causadas por el manejo de muestras. Ahorro en costes de disolventes tanto en la compra como en los desechos No require pasos de evaporación. No require reconstitución Los sistemas integrados aumentan la productividad Aproveche la sensibilidad de los sistemas LC-MS/MS con SPE online 9

muestras. Ahorro en costes de disolventes tanto en la compra como en los desechos No require pasos de evaporación.

10 QuEChERS : Una innovadora preparación de muestras para el análisis alimentario y medioambiental

11 Nuevo Kit de QuEChERS modificado: Fármacos Veternarios en carnes: Nota de aplicación EN -- Las interferencias adicionales de proteinas y lípidos encontradasen lascarnes, comparadascon las frutasy vegetales, requierenel usode PSA y C18EC en la fasede SPE dispersiva --Estosfarmacosveterinariosen particular no requierensales tamponadas, como las requeridas en la extracción de pesticidas lábilesal ph de los métodosaoac o EN. --Se extrajeroncuatro(4) clasesde farmacosveterinariosde interés: 1) Sulfanilamidas 2) Lactonas macrocíclicas 3) Quinolonas 4) Clopidoles

--Estosfarmacosveterinariosen particular no requierensales tamponadas, como las requeridas en la extracción de pesticidas lábilesal ph de los

12 Descripción del nuevo kit de QuEChERS Fármacos Veterinarios en Carnes Descripción Contenidos Cantidad/paquete tamaño Kit de Extracción 4 g Na2SO4; 1 g NaCl 50 sobres y 50 tubos (50 ml) Part Number d-spe 50 mg PSA; 150 mg C18EC; 900 mg Na2SO4 50 tubos de 15-mL

Na2SO4; 1 g NaCl 50 sobres y 50 tubos (50 ml) Part Number 5982-0032

QuEChERS miniaturizado para la extracción de pesticidas en alimentos. app notes 5990-1054EN and 5990-5507EN 2gr de muestra en un tubo de 15mL y añadiendo 2mL de acetonitrilo en al extracción inicial.

13 QuEChERS miniaturizado para la extracción de pesticidas en alimentos. app notes EN and EN 2gr de muestra en un tubo de 15mL y añadiendo 2mL de acetonitrilo en al extracción inicial. Añadiendo 10 µl de estandar interno. Llevando 1mL del sobrenadante a un tubo de 2mL Utilizando 25 mg PSA, 2.5 mg GCB y 150 mg MgSO 4 en la fase d-spe Inyección de solo el 25% (0.5ul) del volumen de inyección standard (2ul)

en al extracción inicial. Añadiendo 10 µl de estandar interno.

14 Metodo mini-quechers para la determinación de compuestos farmacéuticos en análisis clínicos y forénsicos ADME (DMPK). App note EN Procedimiento mini-quechers modificado con analisis LC MS- MS para la determinación de fármacos en sangre total. Se analizan nueve diferentes fármacos (lidocaina, tramadol, amitriptilina, biperidina, oxazepam, lorazepam, clorpromazina, diltiazem, y naloxona) 14

App note 5990-8789EN Procedimiento mini-quechers modificado con analisis LC MS- MS para la

15 La miniaturización en la preparación de muestras tiene varias ventajas

16 Utilize Captiva ND o ND lipids Ideal para una gran variedad de muestras que necesitan filtración de partículas, precipitación de proteinas y retirada de lípidos - Disponibleen tubossimples de 3mL y en placasde 96 pocillos - Indicadoparaanalisisde compuestosen matrices alimentarias como la leche.

retirada de lípidos - Disponibleen tubossimples de 3mL y en placasde 96

Mejore la calidad de sus datos: Mejor sensibilidad retirando Lípidos con Captiva ND Lipids InfusiónPost-Columna(PCI) de Albuterolantes del Tratamiento con Captiva ND Lipids en Plasma Humano 100 Norm

17 Mejore la calidad de sus datos: Mejor sensibilidad retirando Lípidos con Captiva ND Lipids InfusiónPost-Columna(PCI) de Albuterolantes del Tratamiento con Captiva ND Lipids en Plasma Humano 100 Norm % 0 Infusión Post columna de Albuterol Fosfolípidos Picos de lípidos sistema contaminado causa supresión iónica La retirada de lípidos reduce dramáticamente la supresión iónica y se obtienen mejores resultados 100 Norm % 0 0 Minutos 35 Experimento con muestras después de la eliminación de Proteinas y Lipidos Con CaptivaND Lipids de una matriz de plasma humano Infusión Post columna de Albuterol Fosfolípidos Datos de alta calidad con más sensibilidad y mejor precisión No hay fosfolípidos 0 Minutos 35 17

dramáticamente la supresión iónica y se obtienen mejores resultados 100 Norm % 0 0 Minutos 35 Experimento con muestras después de la eliminación de Proteinas y Lipidos Con

18 Conclusión Obtener una solución libre de problemas Encuentre la mejor herramienta, para la justa preparación de muestra Entre las posibilidades se encuentran la SPE tradicional, la SPME,la SLE, o nuevos métodos que ahorran tiempo y gastos como los QuEChERS QuEChERS es ideal para detecciones MRL (maximum residue level) para muchas muestras alimenticias y la SPE tradicional es buena para detecciones a niveles más bajos cuando se necesiten. La utilización de filtros de jeringa o sistemas de filtración Captiva o viales con filtro incorporado y las guarda columnas son procedimientos muy simples, pero extremadamente útiles para proteger su instrumento. 18

muchas muestras alimenticias y la SPE tradicional es buena para detecciones a niveles más bajos cuando se necesiten.

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