ESCUELA DE GRADUADOS Programas de Postítulo

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1 ESCUELA DE GRADUADOS Programas de Postítulo DIPLOMADO EN ANÁLISIS INSTRUMENTAL ORGÁNICO 9 ABRIL- 16 NOVIEMBRE VALOR $ SENCE TOTAL HORAS: 187 Lugar de realización: Sergio Livingstone 1007, Independencia, Santiago Coordinadoras Secretaria : Dra. Loreto Ascar, lascar@uchile.cl : Dra. Tatiana Garrido, tgarrido@ciq.uchile.cl : Sra. Guisela Muñoz, Fono: guimunoz@ciq.uchile.cl UNIDAD 1 VALIDACIÓN DE MÉTODOS ANALÍTICOS Y ACREDITACIÓN DE LABORATORIOS ISO Abril- 25 Abril LUNES 09 ABRIL 18:00-21:10 Unidad 1: Química analítica y calidad. Mediciones físicas versus mediciones químicas. Proceso de medida químico (PMQ). Propiedades analíticas de un PMQ. Métodos analíticos clásicos y de screening. Calidad y oportunidad de la información. Unidad 2: Introducción al aseguramiento de calidad. Acreditación de un laboratorio. Documentación: manual de calidad, procedimientos de gestión de laboratorio, instructivos técnicos, formularios. PROF. P. RICHTER MIÉRCOLES 11 ABRIL 18:00 21:10 Unidad 3: Propiedades analíticas y elementos de control de calidad. Aplicaciones estadísticas y cartas de control. Unidad 4: Procedimiento de validación de un método analítico. Determinación de límites de detección y de cuantificación, repetibilidad, reproducibilidad, recuperación, exactitud e incertidumbre. Ejercicios. PROF. P. RICHTER VIERNES 13 ABRIL 18:00 21:10 Unidad 5: Proceso de acreditación. Guía ISO 17025, Objetivos de acreditación, programas de acreditación. Actividades de seguimiento. Acreditaciones cualitativas y cuantitativas. Plan de aseguramiento de calidad. Consideraciones relativas al personal. Manejo de equipos, materiales y reactivos. Manejo de muestras. Auditorías internas y externas. Acreditación de laboratorios. PROF. N. MARABOLÍ

2 SÁBADO 14 ABRIL 9:00 14:10 Unidad 6: LABORATORIO 1 Entrenamiento en el laboratorio de los aspectos de sistema de gestión y técnicos de un sistema de calidad: Consideraciones sobre el muestreo representativo y la referencia a las Normas Nacional/ Internacional. PROF. N. MARABOLÍ LUNES 16 ABRIL 18:00 21:10 LABORATORIO 2. La determinación de la confiabilidad del método con una muestra problema. El procesamiento estadístico de los datos. PROF. P. RICHTER PROF. B. SEPÚLVEDA MIÉRCOLES 18 ABRIL 18:00 21:10 LABORATORIO 3. Procesamiento estadístico de los datos. PROF. P. RICHTER PROF. B. SEPÚLVEDA MIÉRCOLES 25 ABRIL 18:00 21:10 PRUEBA UNIDAD 2 CROMATOGRAFÍA DE GASES Y SUS APLICACIONES 07 Mayo - 01 Junio LUNES 07 MAYO 18:00 21:10 Introducción al Sistema Cromatográfico Principios de la Cromatografía El proceso de la separación Cromatográfica Medición de datos a partir de un cromatograma: tiempos de retención, ancho y área de picos Inyectores y gases de arrastre. Inyectores split/ splittless. Aplicación de la inyección on column. Otros inyectores. Empleo de N 2 y He. PROF. T. GARRIDO MIÉRCOLES 09 MAYO 18:00 21:10 Columnas Concepto de platos teóricos. Columnas empacadas y capilares: soportes y fases líquidas Estrategias para la selección de la columna y concepto de eficiencia y resolución. Ecuaciones de Van Deemter y Golay para diferentes columnas. El empleo de la temperatura programada e isotérmica. PROF. T. GARRIDO VIERNES 11 MAYO 18:00 21:10 Detectores: de Conductividad Térmica, de Captura de electrones, de Llama de Hidrógeno y Termoiónicos. Linealidad de rango de un detector. Sensibilidad, Selectividad, Factor de respuesta del detector y Capacidad de muestra. PROF. B. SEPÚLVEDA

3 SÁBADO 12 MAYO 9:00 12:10 Laboratorio 1: Manejo básico del Cromatógrafo Determinación y cambios de flujos de gases. Programación con Temperatura isotérmica y programada. PROF. B. SEPÚLVEDA LUNES 14 MAYO 18:00 21:10 El espectrómetro de Masas Utilización del detector de Espectrometría de Masas como herramienta analítica cuali y cuantitativa. Acoplamiento con Cromatografía gaseosa. PROF. P. RICHTER MIÉRCOLES 16 MAYO 18:00 21:10 Laboratorio 2: Verificación del comportamiento de una columna. Determinación de eficiencia y resolución de la columna. PROF. B. SEPÚLVEDA VIERNES 18 MAYO 18:00 21:10 Laboratorio 3. Análisis de compuestos por GC / FID PROF. B. SEPÚLVEDA SÁBADO 19 MAYO 9:00 12:10 Laboratorio 4. Niveles de detección e identificación cuantitativa: Determinación del límite de detección y de cuantificación de analitos mediante GC /ECD. PROF. B. SEPÚLVEDA MIÉRCOLES 23 MAYO. 18:00 21:10 Laboratorio 5: Análisis de compuestos por GLC/ MS PROF. B. SEPÚLVEDA SÁBADO 26 MAYO 9:00 13:10 Laboratorio 6: Análisis de compuestos por GLC/ MS MS. PROF. B. SEPÚLVEDA VIERNES 01 JUNIO 18:00-21:10 PRUEBA UNIDAD 3 CROMATOGRAFÍA LÍQUIDA DE ALTA RESOLUCIÓN Y SUS APLICACIONES 11 Junio 13 Julio LUNES 11 JUNIO 18:00 21:10 Clasificación y fundamento de los métodos cromatográficos. Teorías de la elusión cromatográfica. Teoría de los platos teóricos. Teoría cinética de la cromatografía. Eficiencia de la Columna y Resolución. Proceso de reparto en la columna y ensanchamiento de la banda Cromatográfica. Selectividad, Eficiencia y Resolución. Análisis cualitativo y cuantitativo. Ejercicios. PROF. S. COPAJA

4 MIÉRCOLES 13 JUNIO 18:00 21:10 Cromatografía Líquida de Alta Resolución (HPLC) Instrumentación. Características de la fase móvil. Tipos de elusión: Elusión isocrática y Elusión en gradiente. Optimización del funcionamiento de una columna Columnas: analíticas y preparativas. Ejercicios. PROF. S. COPAJA VIERNES 15 JUNIO 18:00 21:10 Tipos de cromatografía líquida: Cromatografía de adsorción. Cromatografía de reparto. Fase inversa y fase normal Cromatografía iónica. Cromatografía de permeación en gel. Cromatografía de pares iónicos. Ejercicios. PROF. S. COPAJA SÁBADO 16 JUNIO 9:00 13:10 Laboratorio 1: Determinación de parámetros cromatográficos (N, H, Rs, α). PROF. L. ASCAR LUNES 18 JUNIO 18:00 21:10 Detectores: Características generales Ultravioleta, Visible e Índice de refracción Detectores de Fluorescencia y Electroquímico Ejercicios. PROF. S. COPAJA MIÉRCOLES 20 JUNIO 18:00 21:10 Sistemas acoplados: HPLC-MS y sus aplicaciones. PROF. A. BARRIGA VIERNES 22 JUNIO 18:00 21:10 Laboratorio 2: Determinación de cafeína en bebidas (RP HPLC). PROF. L. ASCAR SÁBADO 23 JUNIO 9:00 13:10 Laboratorio 3: Determinación de ácido oxolínico y flumequina. Empleo de detector UV y detector de Fluorescencia. PROF. L. ASCAR LUNES 25 JUNIO 18:00 21:40 Laboratorio 4: Determinación de ácido oxolínico y flumequina mediante HPLC MS y HPLC MS/MS. PROF. A. BARRIGA MIÉRCOLES 27 JUNIO 18:00 21:40 Laboratorio 5: Cuantificación HPLC- MS y HPLC- MS/MS. PROF. A. BARRIGA VIERNES 13 JULIO 18:00 19:10 PRUEBA

5 UNIDAD 4 EL DISEÑO E INTERPRETACIÓN ESTADÍSTICA DE LAS MEDICIONES 20 Julio 06 Agosto VIERNES 20 JULIO 18:15 21:25 Conceptos básicos de probabilidad y estadística: Incertidumbre de los procesos de medición. Error aleatorio. Error Sistemático. Modelos estadísticos. Análisis Exploratorio de Datos. Métodos Estadísticos en MS Excel Introducción al Software Estadístico R. SÁBADO 21 JULIO 9:00 13:10 Distribuciones de probabilidad. Parámetros de centralidad y variabilidad de datos. Estimadores robustos. Inferencia estadística aplicada a mediciones analíticas Pruebas de Hipótesis estadística. Pruebas de precisión y exactitud de métodos analíticos: Test t-student: comparación de valores medios, Test F: comparación de varianzas, detección de valores discrepantes tests de Dixon y Grubbs, otros tests de utilidad analítica. Significancia estadística v/s significancia práctica. Intervalos de confianza y su interpretación. Pruebas de Hipótesis No Paramétricas. Críticas a las Pruebas de Hipótesis. Métodos de Simulación y Remuestro: Bootstrap, Test de permutaciones. 14:00 17:10: Curva de calibración. Análisis y diagnóstico de la regresión: Método de los mínimos cuadrados. Diagnóstico de la regresión: Herramientas Gráficas, detección de outliers. Errores asociados a la curva de calibración. Prueba de linealidad. Error asociado a la predicción de concentración por Curva de Calibración. Otras aplicaciones: comparación de métodos analíticos. Monitorización y control de procesos o productos Cartas Control Tipos de Cartas Control: Diseño e implementación. Uso de Materiales de Referencia Certificado en Cartas Control Casos prácticos LUNES 23 JULIO 18:15 21:25 Análisis de Varianza (ANOVA) Marco conceptual ANOVA 1 factor ANOVA 2 factores Aplicación a validación de métodos analíticos (Repetibilidad & Reproducibilidad)

6 MIÉRCOLES 25 JULIO 18:15 21:25 Aplicaciones de Laboratorio: Realización de una curva de calibración Interpretación y análisis de los errores asociados y determinaciones de la precisión y exactitud. Se utilizará el software estadístico Statgraphics 5.0 con el que se llevarán a cabo los cálculos. Laboratorio 1: i) Comparación de métodos analíticos ii) Test de precisión y exactitud. iii) Test a pendientes e intercepto. iv) Pruebas estadísticas para la media y varianza. VIERNES 27 JULIO 18:15 21:25 Laboratorio 2: i) Estimación de la concentración y error asociado mediante curva de calibración. ii) Test de diagnóstico de la regresión. iii) Análisis de residuos. Gráficos. iv) Tratamiento de outliers SÁBADO 28 JULIO 9:00-13:10 Laboratorio 3: Aplicación de ANOVA en validación de métodos analíticos (Repetibilidad & Reproducibilidad) 14:00 16:10 Laboratorio 4: i) Diseño e implementación de Cartas Control ii) Aplicación a procesos productivos. LUNES 30 JULIO 18:15 21:25 Laboratorio 5: iii) Aplicación a métodos analíticos iv) Uso de Materiales de Referencia Certificados. LUNES 06 AGOSTO 18:15 19:25 PRUEBA

7 UNIDAD 5 ESTRATEGIAS ANALÍTICAS MODERNAS DE PREPARACIÓN DE MUESTRAS PARA ANALÍTOS ORGÁNICOS 20 Agosto 28 Septiembre LUNES 20 AGOSTO 18:00 21:00 Introducción: Proceso de medida químico. Selección de un método. Aseguramiento de calidad. Espectrometría de masas. Preparación de muestras gaseosas. Preparación de muestras líquidas. Preparación de muestras sólidas. Introducción a la Espectrometría de Masas: Historia, componentes en MS. Tipo de Ionización (EI, CI, FAB, Maldi, ESI, APcI). Analizadores de masa (cuadrupolo, trampa iónica, Sector magnético, TOF). Detectores. Aplicaciones. GC-MS. LC-MS. ICP-MS. PROF. P. RICHTER MIÉRCOLES 22 AGOSTO 18:00 21:00 Muestras Líquidas: Generalidades de extracción en fase líquida y fase sólida. Extracción de PCBs desde aceites de transformador. Fase sólida dispersa en la muestra (MSPD). Microextracción en fase sólida (SPME). Microextracción en una gota de solvente (SDME). PROF. P. RICHTER VIERNES 24 AGOSTO 18:00 21:00 Muestras Líquidas: Extracción por sorción en barra de agitación (SBSE). Extracción por sorción en disco rotatorio (RDSE). Pervaporación. Headspace. Purga y trampa (P&T). PROF. P. RICHTER SÁBADO 25 AGOSTO 9:00 13:10 Laboratorio 1: Extracción de contaminantes orgánicos desde matrices líquidas utilizando extracción en fase sólida (SPE). PROF. B. SEPÚLVEDA LUNES 27 AGOSTO 18:00 21:10 Laboratorio 2: Extracción de contaminantes orgánicos desde matrices líquidas utilizando extracción por sorción con barra de agitación (SBSE). PROF. B. SEPÚLVEDA MIÉRCOLES 29 AGOSTO 18:00 21:10 Laboratorio 3: Extracción de contaminantes orgánicos desde matrices líquidas utilizando extracción por sorción en disco rotatorio (RDSE). PROF. B. SEPÚLVEDA VIERNES 31 AGOSTO 18:00 21:10 Laboratorio 4: Extracción de contaminantes orgánicos desde matrices líquidas utilizando microextracción en fase sólida (SPME). PROF. B. SEPÚLVEDA SÁBADO 01 SEPTIEMBRE 9:00 13:10 Laboratorio 5: Extracción de compuestos orgánicos volátiles desde matrices sólidas y líquidas utilizando microextracción en fase sólida (SPME). PROF. B. SEPÚLVEDA

8 LUNES 03 SEPTIEMBRE 18:00 21:00 Muestras Gaseosas: Dispositivos para toma de muestras gaseosas. Tubos de desorción térmica. Canisters. Sistemas screening/confirmación. Denuders y tubos pasivos. Material particulado aéreo (disponibilidad). PROF. P. RICHTER MIÉRCOLES 05 SEPTIEMBRE 18:00 21:00 Muestras Sólidas: Tratamiento de la muestra sólida. Extracción o lixiviación de analitos desde muestras sólidas: Sistema Soxhlet. Soxhlet automático. Lixiviación asistida por Ultrasonido. Extracción asistida por microondas. PROF. P. RICHTER VIERNES 07 SEPTIEMBRE 18:00 21:00 Muestras Sólidas: Extracción con soxhlet y microondas focalizadas. Fluidos Supercríticos (SFE). Extracción son solvente acelerada (ASE). Extracción con agua subcrítica. Pruebas de peligrosidad en residuos sólidos. PROF. P. RICHTER SÁBADO 08 SEPTIEMBRE 9:00 13:10 Laboratorio 6: Extracción de contaminantes orgánicos desde matrices sólidas utilizando extracción con solvente acelerada (ASE) y su comparación con Soxhlet. PROF. B. SEPÚLVEDA LUNES 10 SEPTIEMBRE 18:00 21:10 Laboratorio 7: Extracción de contaminantes orgánicos desde matrices sólidas utilizando lixiviación asistida por ultrasonido y su comparación con Soxhlet. PROF. B. SEPÚLVEDA MIÉRCOLES 12 SEPTIEMBRE 18:00 21:10 Laboratorio 8: Extracción de contaminantes orgánicos desde matrices sólidas utilizando extracción asistida por microondas. PROF. E. FUENTES VIERNES 14 SEPTIEMBRE 18:00 21:10 Laboratorio 9: Extracción de compuestos orgánicos volátiles desde matrices sólidas y líquidas utilizando head-space. PROF. B. SEPÚLVEDA VIERNES 28 SEPTIEMBRE 18:00 19:10 PRUEBA UNIDAD 6 SEMINARIOS DE ANÁLISIS DE REFERENCIAS O5 16 Noviembre Se realizarán las presentaciones los lunes, miércoles y viernes de 18:00 a 21:00 hrs.