Calidad del agua - Muestreo Parte 10 Muestreo de aguas residuales Recolección y manejo de las muestras

Transcripción

1 Calidad del agua - Muestreo Parte 10 Muestreo de aguas residuales Recolección y manejo de las muestras Romina Rojas Opazo Ingeniero Civil Químico Instituto de Investigación Pesquera

2 Control y fiscalización de descargas de Riles Sistema de acreditación de laboratorios (Res. SISS N 1527 del ) Proceso clave como herramienta de Fiscalización de la SISS => Implica confiabilidad 100 % Sistema de acreditación obliga a la SISS a mantener actualizado su sitio web en forma inmediata a que el INN informa de acreditación o desacreditación => parámetro se incorpora a registro o se elimina, según corresponda. En el tiempo en que el parámetro pierde acreditación, EL LABORATORIO ESTA OBLIGADO A NO PRESTAR EL SERVICIO EN DICHO PARÁMETRO Norma N 411 Norma que estandariza los procedimientos para la recolección y manejo de las muestras, incorporando además las metodologías adecuadas para la medición de caudales SISS esta en proceso de elaboración de Procedimiento para exigibilidad de dicha norma, similar al proceso de acreditación para análisis

3 Control y fiscalización de descargas de Riles Controles directos Desarrollados por laboratorios acreditados. Todas las industrias en control son monitoreadas al menos 1 vez al año. El control directo, para efectos de evaluación se suma a los autocontroles correspondientes al periodo en que se llevó a cabo.

4 Introducción Esta décima parte de la serie NCh-411, pertenece a un grupo de 11 normas que se refieren a directrices sobre el muestreo de aguas, constituyendo algunas de ellas sólo recomendaciones o guías, como son ; NCh411/1 NCh411/2 NCh411/3 y otras son instrumentos regulatorios para llevar a cabo esta actividad en tipos específicos de agua, como es el caso de la presente norma

5 Alcance Describe los materiales, equipos, procedimientos y técnicas de extracción de muestras, aplicables para el muestreo de aguas residuales tratadas y no tratadas. Se aplica al muestreo de aguas residuales industriales y domésticas. Por entidades de muestreo, sean autónomas o que formen parte de un laboratorio de ensayo, sean ellos de servicio o de control de calidad.

6 Principios La actividad de recolección y manejo de las muestras, es uno de los procesos más importantes y trascendentes en la caracterización de calidad de aguas. La exactitud y confiabilidad de los resultados analíticos finales, se basan tanto en la representatividad de la muestra como en la exactitud de los métodos de ensayo aplicados.

7 Objetivo Establecer procedimientos para efectuar el muestreo de aguas residuales Preparación Envases Equipos Recolección Preservación Transporte Laboratorio

8 Objetivo Establecer la información mínima que se debe registrar, tanto durante las operaciones en terreno, como en el momento de la recepción de las muestras en el laboratorio. Información Mínima Muestreo Laboratorio Cadena Custodia

9 Términos y definiciones Afluente Aguas residuales Aguas servidas; aguas servidas domésticas Aguas servidas tratadas Agua superficial Carga contaminante Cuerpo receptor; curso receptor Efluente Entidad de muestreo Muestra Etc.

10 Condiciones de envases y preservantes Parámetro a determinar y tipo de muestreo específico. El material, tipo y volumen de los envases apropiado Previamente tratados para cada analito de interés. Método de limpieza de los envases adecuada. Determinación analítica en que se van a utilizar Evitar contaminaciones cruzadas en caso de reuso. El lavado con un detergente especializado. El secado se debe efectuar a una temperatura adecuada. Sometida a un control de residuos.

11 Preservantes Los métodos de preservación se limitan a: Control de ph. Adición de compuestos químicos. Refrigeración Algunos de los preservantes Acido nítrico (HNO3) Acido clorhídrico (HCl) Refrigeración a 4ºC ± 2 C Etc.

12 Equipamiento para muestreo Se debe considerar en términos el siguiente equipamiento para el desarrollo de esta actividad: Equipamiento para muestreo manual. Equipos de muestreo automático. Equipos de medición de caudal.

13 Equipamiento muestreo manual El equipamiento más simple para tomar muestras de aguas residuales en forma manual se compone de: Balde. Cubo o frasco de boca ancha. Equipamiento de muestreo debe ser de material compatible.

14 Muestreo automático El equipamiento necesario para el muestreo automatizado debe ser compatible con los analitos a determinar y disponer de los componentes básicos y desarrollar las funciones críticas. Controlador. Sistema de bombeo peristáltico Sistema de distribución y compartimento para envase de muestras.

15 Aspectos críticos en el funcionamiento de los equipos Extracción de muestras puntuales periódicas Preparación automatizada de una muestra compuesta, Capacidad para tomar muestras desde diferentes alturas Precisión y exactitud en los volúmenes extraídos Compartimiento de envases, debe permitir conservar las muestras refrigeradas. Autonomía adecuada de los equipos Diseño que evite manipulación por personas ajenas a la actividad de muestreo.

16 Equipos de medición de caudal Los puntos seleccionados en los sistemas a controlar, para los fines de muestreo, deben corresponder a zonas de fácil acceso. La medición se debe efectuar preferentemente en canales abiertos o cañerías parcialmente llenas, en los cuales el líquido escurre con superficie libre.

17 Procedimientos para recolección de muestras de aguas residuales Para obtener una muestra representativa, se debe efectuar el muestreo donde el agua residual esté mezclada adecuadamente y sea homogénea. La muestra debe ser tomada en el centro del flujo, donde la velocidad es mayor y la posibilidad de asentamiento de sólidos es menor. Tener cuidado de no tomar muestras cerca de un vertedero o compuerta, porque los sólidos tienden a acumularse. Las muestras se pueden recolectar manualmente o con muestreador automático.

18 Muestreo manual Se recomienda un frasco con boca ancha. Al tomar la muestra se debe enfrentar el envase con la corriente para evitar contaminación. Tomar suficiente volumen de muestra teniendo en consideración los diferentes análisis a realizar. Llenar el envase completamente. No enjuagar el envase de la muestra con el agua residual. Evitar recolectar sólidos grandes flotantes o suspendidos que excedan un diámetro de uno o más centímetros

19 Muestreo manual Existen algunos parámetros característicos cuyas muestras no se deben extraer con muestreador automático.

20 Muestreo automático Para operar el equipo muestreador, se deben seguir las instrucciones del fabricante.

21 Lugares de muestreo Establecimientos que generan residuos industriales líquidos. Sistemas que generan aguas servidas domésticas. Sistemas de tratamiento de aguas residuales.

22 Frecuencia y período del muestreo Estas variables están plenamente definidas en las normas de emisión respectivas, y por lo tanto no son materia de esta norma.

23 Tipos de muestras Existen dos tipos básicos de muestras posibles de recolectar en el monitoreo de aguas residuales: Puntuales. Compuestas. Ambas pueden ser recolectadas manual o automáticamente; cada tipo tiene sus ventajas y sus desventajas.

24 Muestra puntual Muestra discreta, tomada de una masa de agua de forma aleatoria; se toma en un período de tiempo que no excede de 15 min. El volumen total de la muestra se extrae de una sola vez. Son útiles para determinar la composición del agua residual en un momento determinado.

25 Muestra compuesta Dos o más muestras mezcladas en proporciones conocidas, tomadas en un período de tiempo mayor a 15 min. + + Para determinar la concentración promedio de contaminante. Evaluar en menor tiempo las características de un agua residual. diseño de unidades en los procesos de tratamiento.

26 Muestra compuesta Muestras compuestas por tiempo muestras alícuotas discretas de volumen constante, tomadas en intervalos constantes de tiempo. Muestras proporcionales al flujo cuando el tiempo entre muestras es constante, y el volumen de cada muestra es proporcional al flujo en ese momento. volúmenes constantes para cada volumen de flujo en intervalos de tiempo inversamente proporcionales al volumen del flujo.

27 Selección del tipo de muestreo Criterios para seleccionar el muestreo manual Aplicable normalmente para evaluar parámetros que pueden sufrir alteraciones al utilizar equipo automático. Cuando las características operacionales de los equipos automáticos impiden realizar el muestreo correctamente. La persona a cargo del muestreo puede observar condiciones inusuales

28 Selección del tipo de muestreo Criterios para seleccionar el muestreo automatizado Reduce riesgos que pueden afectar al personal de terreno. Posibilita la recolección de muestras en lugares de difícil acceso a personas. Reduce los costos de mano de obra Reduce los errores humanos en la recolección

29 Procedimiento de recolección Recolección manual de muestras puntuales Empleando un envase, un dispositivo toma muestras. Ingreso Limpiar Recolectar Verificar Almacenar Efectuar los registros de control de la actividad, llenando los formularios respectivos.

30 Procedimiento de recolección Composición manual de muestras compuestas Modalidad tiempo constante/volumen proporcional a caudal instantáneo. cuando no se conoce el comportamiento del caudal. con volúmenes de muestras proporcionales al caudal instantáneo. Modalidad volumen constante/tiempo proporcional a iguales volúmenes descargados Se conoce con certeza el comportamiento del caudal. la preparación de la muestra compuesta se debe hacer durante el proceso de muestreo. Se debe recolectar un volumen constante de muestra puntual

31 Procedimiento de recolección Recolección automática de muestras puntuales. Ingreso Instalar Programar Prueba Inspeccionar Desde el inicio del muestreo hasta su término, efectuar los registros de control de la actividad, llenando los formularios respectivos.

32 Procedimiento de recolección Composición automatizada de muestras compuestas La composición de la muestra se efectúa con el muestreador automático, el cual debe tener interconectado un sistema automático de medición de caudal, que entrega la información para que el muestreador recolecte las alícuotas de muestra, en forma proporcional al caudal.

33 Criterio normativo para el muestreo de aguas residuales Se deben cumplir los criterios siguientes; a) Tipo de muestreo b) Medición de caudales c) Tipo de muestras d) Formación de muestras compuestas e) Recolección de muestras compuestas f) Preservación de muestras compuestas

34 Aspectos de seguridad del muestreo Se deben tomar las medidas conducentes a desarrollar un trabajo de terreno en condiciones de máxima seguridad. En NCh411/1, cláusula 7 y en Anexo B de esta norma se presentan disposiciones y recomendaciones sobre aspectos de seguridad del trabajo en terreno, aplicable específicamente al muestreo de aguas residuales.

35 Preservación, transporte y almacenamiento de las muestras Un aspecto crítico es la preservación de las muestras durante el período transcurrido entre su recolección, hasta su análisis, incluidos en este período tanto el tiempo de transporte

36 Técnicas de preservación La forma más común de preservar muestras de aguas residuales, es la refrigeración. Temperatura de refrigeración en el laboratorio debe ser de 4 C ± 2 C, En terreno, durante la recolección y el transporte, no exceder los 12 C. Implementar un sistema de control y registro de temperaturas. Durante el período de recolección de las muestras es recomendable refrigerar empleando una combinación de hielo y agua al interior del compartimiento de envases.

37 Técnicas de preservación Con relación a envases y agentes preservantes para los diferentes parámetros controlados en aguas residuales, están definidos en Anexo A, Tabla A.1. Cuando las muestras puntuales son recolectadas en forma automatizada, estos requisitos son aplicables desde el momento en que dichas muestras son transferidas a los envases definitivos para su ensayo en el laboratorio.

38 Tiempo entre recolección y análisis Este tiempo se debe reducir al mínimo posible, siendo necesario incluso que algunos análisis sean realizados en el terreno o bien in situ. El tiempo de envase, se contabiliza para las muestras puntuales, desde el minuto de la recolección hasta la ejecución del análisis y para las muestras compuestas desde la obtención de la misma. En el caso que se estén extrayendo muestras puntuales, la refrigeración debe ser mantenida durante todo el período de muestreo

39 Identificación y registros de las muestras Para un adecuado control del proceso de muestreo, se deben completar planillas, formularios o registros electrónicos durante las distintas etapas del flujo de operación; Registros sobre identificación de muestras. Registros sobre método y sistema de muestreo. Registros sobre medición de caudales. Registros de custodia de transporte Registros sobre verificación de la cadena de custodia y recepción en laboratorio.

40 Control de calidad del muestreo de aguas residuales Personal En Anexo F se presenta una recomendación sobre el perfil, las habilidades, capacitación y entrenamiento que debiera poseer el personal dedicado a esta actividad. Equipo Deben contar con una ficha técnica, tarjeta de identificación, manual del equipo y los correspondientes registros y con un procedimiento documentado para su operación. Procedimiento de muestreo Pautas establecidas en cláusula 7 de esta norma. Diseño del plan de aseguramiento de la calidad Diseñados y definidos por cada entidad de muestreo en particular, de acuerdo a sus necesidades y al propio sistema de calidad en que el organismo se encuentre inserto.

41 Consultas