PLAN DE MONITOREO GLOBAL DE CONTAMINANTES ORGÁNICOS PERSISTENTES. Organización y resultados del monitoreo de Compuestos Orgánicos Persistentes en aire

Transcripción

1 PLAN DE MONITOREO GLOBAL DE CONTAMINANTES ORGÁNICOS PERSISTENTES Organización y resultados del monitoreo de Compuestos Orgánicos Persistentes en aire Q.F. Natalia Barboza. Dpto. Laboratorio Ambiental. DINAMA 16 de Mayo 2012

2 Contenido Planificación de los análisis Análisis de muestras Resultados obtenidos Otras actividades realizadas Conclusiones

3 Planificación de los análisis En cada periodo, fueron colocados 5 PUFs. En 2 PUF se analizarían indicadores en el laboratorio de DINAMA, y 3 PUF en el laboratorio de referencia (2 para indicadores y organoclorados(*)) y el tercero para Dioxinas y Furanos. Cantidad de periodos trabajados = 4 Total de muestras analizadas en laboratorio de DINAMA = 8 (*): los organoclorados corresponden a los incluidos en el Convenio de Estocolmo, a saber: aldrin, clordano, Dieldrin, DDT, Endrin, Heptacloro, Haxaclorobenceno, Mirex, Toxafeno

4 Equipamiento disponible para la determinación de COP Agilent 6890 (µecd-npd) Varian 450-GC / 220-MS (ECD LRMS)

5 Análisis de muestras (extracción) Extracción Soxhlet (24 horas, utilizando hexando: DCM, 50:50) Clean up con Sulfúrico y florisil previamente activado

6 Análisis de muestras: Aseguramiento de la calidad A. Análisis de blancos A.1 Blancos de PUF A.2 Blancos de inyección A.3 Blanco de reactivos A.4 Blancos del sistema de extracción A.5 Blancos de clean up B. Evaluación de la exactitud B.1 Solución del interlaboratorio proporcionado en el marco del proyecto B.2 Fortificaciones de PUF sin exposición C. Evaluación de la precisión (mediante replicas de inyección) D. Uso de estándar interno (decaclorobifenilo) Estándares utilizados: x7: ChemService, 100 µg/ml, s 28, 52, 101, 118, 138, 153 y 180. Lote: B COP: SUPELCO, µg/ml, Lote: LA88460

7 Análisis de muestras (determinación) Sistema cromatográfico utilizado: Cromatógrafo de gases HP modelo 6890 equipado con detectores µecd y NPD. Gas portador: Nitrógeno AP Columnas utilizadas: BPX5 60mts I.D mm film 0.25 µm (SGE) apolar 5% Fenilo BPX50 60mts I.D mm film 0.25 µm (SGE) Polaridad moderada 50% Fenilo Inyector: S/SL Detector: µecd Horno: Temperatura inicial: 200ºC (1 minuto). Rampa 1.5ºC/minutos hasta 280ºC (8 minutos). Tiempo total de corrida: 62 minutos

8 Resultados Comparación entre laboratorio DINAMA- Laboratorio Referencia. Comparación de resultados s indicadores Período 1 Comparación de resultados s indicadores. Período 2. Concentración (ng/puf) #28 #52 #101 #118 #138 #153 #180 Resultados DINAMA Resultados CSIC Concentración (ng/puf) #28 #52 #101 #118 #138 #153 #180 Resultados DINAMA Resultados CSIC Comparación de resultados s indicadores. Período 3 Comparación de resultados s indicadores. Período 4. Concentración (ng/puf) #28 #52 #101 #118 #138 #153 #180 Resultados DINAMA Resultados CSIC Concentración (ng/puf) #28 #52 #101 #118 #138 #153 #180 Resultados DINAMA Resultados CSIC Se trabaja con los valores de upper bound y se toman en cuenta el promedio de los valores obtenidos para los 2 PUF analizados, para cada periodo.

9 Otras actividades realizadas en el marco del proyecto Curso de entrenamiento: Análisis de pesticidas Organoclorados y con GC/ECD y GC/LRMS, dictado por expertos del Laboratorio de Dioxinas, Departamento de Química Ambiental del Instituto de Diagnóstico Ambiental y Estudios del Agua, Consejo Superior de Investigaciones Científicas (IDAEA-CSIC) Barcelona, España. Periodo: 20 al 24 de setiembre del 2010 Asistentes: técnicos del laboratorio de DINAMA y del LATU Ejercicios interlaboratorio: en diciembre de 2010 se enviaron a los laboratorios, muestras para reportar datos de COP en soluciones y en otras matrices. Ambos laboratorios participaron, y obtuvieron resultados satisfactorios.

10 Conclusiones Se generó la capacidad analítica a nivel nacional para la determinación de estos compuestos en matriz aire, cumpliendo con uno de los objetivos del proyecto. Se generaron datos primarios de en aire, en laboratorio de referencia nacional. Se deberá profundizar en la metodología analítica para incorporar aquellos congéneres que por interferencias no pudieron ser determinados. Para la determinación de organoclorados, se deberá profundizar en la metodología de extracción, ya que no resultó aplicable la que fuera utilizada para el análisis de.

11 Muchas gracias!